《中国药典》2005年版二部附录ⅠA 片剂
2005年版中国药典附录
2005年版中国药典附录《细菌内毒素检查法》本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。
当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
细菌内毒素的量用内毒素单位（EU）表示。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中鲎试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
凝胶法细菌内毒素检查用水系指含量小于0.015EU/ml灭菌注射用水。
光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml。
试验所用的器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素。
常用的方法是在250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。
若使用塑料器械，如微孔板和与微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。
试验操作过程应防止微生物的污染。
供试品溶液的制备某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。
一般要求供试品溶液的PH值在6.0—8.0的范围内。
对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的PH值，可使用酸、碱溶液或鲎试剂生产厂家推荐的适宜的缓冲液调节PH值。
酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中进行配制。
缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。
内毒素限值的确定药品、生物制品的细菌内毒素限值（L）一般按以下公式确定：L=K/M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg或EU/U（活性单位）表示；K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg²h)表示，注射剂K=5E U/(kg²h)，放射性药品注射剂K=2.5 EU/(kg²h)，鞘内用注射剂K=0.2 EU/(kg²h)；M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml(kg²h)、mg (kg²h)或U/ (kg²h)表示，人均体重按60kg计算，注射时间若不足1小时，按1小时计算。
试卷A_其它考试_资格考试认证_教育专区.
湖南省食品药品监督管理系统2008年度专业基础知识考试试卷（药品检验类郴州卷A）一、填空题（10题，每题1分，共10分）1、国家食品药品监督管理局标准；地方药材标准2、提取物；单味制剂3、鉴别；纯度4、有效性；均一性5、纯度；中间数值6、马兜铃7、准确度；±10%8、使用期限；129、室温；25±2℃10、毒性反应；过敏反应1、药品质量的现行法定技术标准包括《中国药典》、《卫生部药品标准》和（）、（）及炮制规范、《中国医院制剂规范》。
2、《中国药典》2005年版一部正文分三部分排列：药材及饮片、植物油脂和（）；成方制剂和（）。
3、物理常数对药品具有（）意义，也可反映药品的（），是评价药品质量的重要指标之一。
4、检查项下规定的各项系指药品在加工、生产和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质，包括安全性、（）、（）与纯度要求四个方面。
5、标准中规定的各种（）和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及（）。
6、国家食品药品监督管理局已将含有（）、寻骨风、天仙藤、朱砂莲4种药材的中药制剂列入处方药管理。
7、《中国药典》2005年版规定了取样量的（）和试验精密度；取样量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）。
8、对照品、对照药材、对照提取物与标准品均应附有说明书，标明质量要求、（）和装量等。
除另有规定外，对照品应置五氧化二磷干燥器中减压干燥（）小时以上使用。
9、试验时的温度，未注明时，系指在（）下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以（）为准。
10、《药品管理法》规定，药品不良反应包括：对人体有害的副作用，（），（）和其他不良反应。
二、选择题（20题，单选、多选各10题，每题1分，共20分）1、A、C；2、C;3、A、B、E；4、D；5、A、B、C、D、E、F。
6、A、B、C、D。
7、D；8、A；9、A、B；10、D；11、C、D；12、D；13、A、B、D；14、C、D、E；15、A、B、D、F；16、D；17、C；18、C；19、C、D、E、F；20、A.1、称取0.1g系指称取的重量可为：（）A、0.09～0.12g；B、0.055～0.146g；C、0.06～0.14g。
中国药典2005年版二部制剂通则
• 2、检查项目
【粒度】 与原一致；删细粒剂
【干燥失重】含糖颗粒80℃ 减压干燥；
其余在105℃干燥
【溶化性】
混悬颗粒除外
颗粒剂
原则性要求：
混悬颗粒：应进行溶出度检查
肠溶、缓释、控释颗粒：应进行释放度检
查
≤2mg或2%的颗粒：应进行含量均匀度
检查
薄膜包衣颗粒：应进行有机残留溶剂检查
规格要求
口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂
（≤2mg或2%） 多剂量 半固体 （≤2mg或
≤2%）
【无菌】用于手术或严重损伤的鼻用制剂
原则性要求：
鼻用制剂应符合相应剂型的规定
多剂量开启后应不超过4周（说明书应注
明）
洗剂 冲洗剂 灌肠剂
• 1、分类与定义
冲洗剂、灌肠剂、增订
• 2、检查项目
【装量】 单剂量（≥标示量）；多剂量（按最低装
量） 【无菌】冲洗剂应无菌 【微生物限度】 洗剂 灌肠剂 【热原】或【内毒素】 冲洗剂
• 普通制剂试验取样点（吸收、分布、消除
相）11改为12点
• 增加临床报告、副作用和不良反应的要求
稳定性试验
• 供试品要求为放大产品（大体积包装的数量应至
少10倍）
• 加速实验——中间条件下的相对湿度改为65%
• 长期试验——有效期确定方法 • 长期试验条件——ICH国际气候带 • 新增剂型的稳定性考核项目
【含量均匀度】：胶囊型及泡囊型粉雾剂
（ ≤2mg或≤2% ）
植 入 剂
• 无菌固体—条、块—注射或手术
• 严封
糖 浆 剂
• 含糖量问题
45% — 欧洲药典 尤应注意抑菌能力问题 45%~65%的口服溶液转为糖浆
中华人民共和国药典2005年版
八、除另有规定外，片剂应密封贮存。 除正文品种另有规定外，片剂应进行以 下检查。
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【重量差异】片剂重量差异的限度，应 符合下列有关规定。
平均片重或标示片重 0.30g以下
0.30g至0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
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检查法 取供试品20片，精密称定总 重量，求得平均片重后，再分别精密称定 每片的重量，每片重量与平均片重相比较 （凡无含量测定的片剂，每片重量应与标 示片重比较），超出重量差异限度的不得 多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
一、原料药与辅料混合均匀。含药量 小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜方法 使药物分散均匀。
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二、凡属挥发性或对光、热不稳定 的药物，在制片过程中应遮光、避热，以 避免成分损失或失效。
三、压片前的物料或颗粒应控制水 分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在 贮存期间发霉、变质。
咀嚼片不进行崩解时限检查。 凡规定检查溶出度、释放度的片剂， 不再进行崩解时限检查。
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【发泡量】阴道泡腾片照下述方法 检查，应符合规定。
检查法 取25ml具塞刻度试管（内 径1.5cm）10支，各精密加水2ml，置 37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别 投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最 大发泡量的体积，平均发泡体积应不少 于6ml，且少于3ml的不得超过2片。
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【分散均匀性】分散片照下述方法 检查，应符合规定。
检查法 取供试品2片，置 20℃±1℃的100ml水中，振摇3分钟，应 全部崩解并通过2号筛。
【微生物限度】口腔贴片、阴道片、 阴道泡腾片和外用可溶片照“微生物限度 检查法”（附录Ⅺ J）检查，应符合规定。
盐酸氨溴索分散片的制备与质量控制
盐酸氨溴索分散片的制备与质量控制刘祖雄;张红;杨晓松;符旭东;王志朝【摘要】Objective To study the preparation and quality control of ambroxol hydrochloride dispersible tablets. Methods UV spectrophotometry was used to detect dissolution of ambroxol hydroehloride dispersible tablets and HPLC was used to determine the content of ambroxol hydroehloride. Results The linear range of ambroxol hydrochloride was over 1545 μg · mL- 1. The average rate of recovery was 100.33％ and RSD was 0.58％( n=9 ). The dissolution of 3 batches of samples were all above 86.0％. Conclusion The ambroxol hydrochloride dispersible tablets can disintegrate quickly in the water and disperse homogeneously. The preparation technology is reliable, simple and accurate ,which can be used in producing and use of hospital preparations.%目的探讨盐酸氨溴索分散片的制备与质量控制方法.方法盐酸氨溴索分散片的溶出度测定采用紫外分光光度法,其含量测定采用高效液相色谱(HPLC)法.结果盐酸氨溴索HPLC测定的线性范围为15～45 μg·mL-1,平均回收率100.33%,RSD＝0.58%(n＝9);3批样品30 min溶出度均＞86.0%.结论盐酸氨溴索分散片在水中能迅速崩解并均匀分散.该制剂处方工艺成熟,检测方法简便、准确、可靠,适用于医院制剂室配制和应用.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(030)006【总页数】3页(P789-791)【关键词】氨溴索分散片;盐酸;制备;质量控制【作者】刘祖雄;张红;杨晓松;符旭东;王志朝【作者单位】广州军区武汉总医院药剂科,430070;广州军区武汉总医院药剂科,430070;广州军区武汉总医院药剂科,430070;广州军区武汉总医院药剂科,430070;广州军区武汉总医院药剂科,430070【正文语种】中文【中图分类】R974.1;TQ460.6盐酸氨溴索主要作用于呼吸道分泌细胞，调节黏液性及浆液性物质的分泌，使浆液分泌增加，还能裂解痰液中的酸性糖蛋白的多糖纤维，抑制黏液腺和杯状细胞中酸性蛋白的合成，降低痰液的黏稠度，使痰液稀薄，易于排出;同时该药也可增加呼吸道纤毛的运动频率和强度，促进痰液排出及呼吸道的自净作用［1-4］。
中国药典版二部：螺内酯片
中国药典版二部：螺内酯片药品名称螺内酯片拼音名LuoneizhiPian英文名SPIRONOLACTONETABLETS来源(分子式)与标准本品含螺内酯(C24H32O4S)应为标示量的95.0～105.0％。
性状本品为白色片。
检查有关物质称取本品的细粉适量（相当于螺内酯0.20g），加氯仿10ml振摇提取，滤过，取滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照螺内酯项下的方法检查，应符合规定。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以0.1％十二烷基硫酸钠的盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂稀释制成每1ml中含10μg的溶液。
另取螺内酯对照品，精密称定，加上述溶剂定量稀释成每1ml中含10μg的溶液。
取上述两种溶液，照分光光度法（附录ⅣA），在242nm的波长处分别测定吸收度，计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
鉴别取本品的细粉适量（约相当于螺内酯0.1g），加氯仿5ml振摇提取，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣在105℃干燥，照螺内酯项下的鉴别试验，显相同的结果。
含量测定取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于螺内酯10mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇，振摇使螺内酯溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在238nm的波长处测定吸收度，按C24H32O4S的吸收系数（Ｅ1cm1%）为471计算，即得。
类别同螺内酯。
剂量同螺内酯。
注意同螺内酯。
规格20mg贮藏密封，在干燥处保存。
中国药典版二部：磷酸氯喹片
中国药典版二部：磷酸氯喹片
药品名称磷酸氯喹片拼音名LinsuanLükuiPian英文名CHLOROQUINEPHOSPHATETABLETS来源(分子式)与标准本品含磷酸氯喹
(C18H26ClN3.2H3PO4)应为标示量的93.0～107.0％。
性状
本品为白色片或白色糖衣片。
检查
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以盐酸溶液
(9→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml,加盐酸溶液(9→1000)稀释制成每1ml中约含13μg的溶液，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在343nm的波长处测定吸收度，按C18H26ClN3.2H3PO4的吸收系数（Ｅ1cm1%）为371，计算出每片的溶出量，限度为标示量的75％，应符合规定。
其他
应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
鉴别
(1)取本品的细粉适量（约相当于磷酸氯喹0.5g），加水20ml，振摇使磷酸氯喹溶解，滤过，滤液照磷酸氯喹项下的鉴别试验，显相同的结果。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸氯喹
0.2g），加酒石酸（临用前，研细，在105℃干燥2小时）0.4g与冰醋酸20ml，
用小火加热微沸1分钟，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液
(0.1mol/L)滴定，至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.79mg的C18H26ClN3.2H3PO4。
类别同磷酸氯喹。
剂量同磷酸氯喹。
规格(1)0.075g(2)0.25g贮藏遮光，密封保存。
中国药典2005版
江苏省药品检验所 周帼雄
前言
一、概述 《中华人民共和国药典》2005年 版按照第八届药典委员会确定的设计方 案和要求，在全体委员和常设机构工作 人员的努力及各有关部门与单位的支持 下，经过两年多的时间编制完成、成为 建国以来的第八版药典。
本版药典分一部，二部和三部。
舌下片照“崩解时限检查法”(附录Ⅹ A) 检查，除另有规定外，应在5分钟内全部溶化。
口腔贴片 系指粘贴于口腔，经黏膜吸收 后起局部或全身作用的片剂。
口腔贴片应进行溶出度或释放度检查。 咀嚼片 系指于口腔中咀嚼或吮服使片 剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或经胃 肠道吸收发挥全身作用的片剂。 咀嚼片口感、外观均应良好，一般应 选择甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性辅料作 填充剂和黏合剂。咀嚼片的硬度应适宜。 分散片 系指在水中能迅速崩解并均匀 分散的片剂。 分散片中的药物应是难溶性的。分散 片可加水分散后口服，也可将分散片含于口 中吮服或吞服。
【发泡量】阴道泡腾片照下述方法 检查，应符合规定。
检查法 取25ml具塞刻度试管（内 径1.5cm）10支，各精密加水2ml，置 37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别 投入供试品1片，密塞，20分钟内观察最 大发泡量的体积，平均发泡体积应不少 于6ml，且少于3ml的不得超过2片。
【分散均匀性】分散片照下述方法 检查，应符合规定。
三、 配制注射剂时，可根据药物的性质加入适
宜的附加剂。如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、 助溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂、助悬剂等。所用 附加剂应不影响药物疗效，避免对检验产生干扰，使 用浓度不得引起毒性或过度的刺激。常用的抗氧剂有 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠，一般浓度为 0.1%～0.2%；常用抑菌剂为0.5%苯酚、0.3%甲酚、 0.5%三氯叔丁醇等。多剂量包装的注射液可加适宜的 抑菌剂，抑菌剂的用量应能抑制注射液中微生物的生 长，加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌， 静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用的注射液均不 得加抑菌剂。除另有规定外，一次注射量超过15ml的 注射液，不得加抑菌剂。