土壤样本的预处理
土壤分析样品的采集和处理方法
2019年国家一级消防工程师《消防安全技术综合能力》真题A卷 (附答案)考试须知：1、考试时间：150分钟，满分为120分，本卷单选80题，多选20题。
2、请首先按要求在试卷的指定位置填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。
3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。
4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。
姓名:_________考号:_________一、单选题（共80题，每题1分。
选项中，只有1个符合题意）1、有关消防水泵房的检查内容，下列说法错误的是（）。
A.消防水泵房不得设置在地下三层及以下B.消防水泵房不得设置在地下室内地面与室外出人口地坪髙差大于10m的楼层内C.消防水泵房如单独建造,建筑物的耐火等级不低于三级D.消防水泵房隔墙上的门为乙级防火门2、自动喷水灭火局部应用系统应采用快速响应喷头，喷水强度不应低于（）L/min•㎡，持续时间不应低于0.5h。
A.2B.3C.5D.63、按照施工过程质量控制要求，消防给水系统安装前应对采用的主要设备、系统组件、管材管件及其他设备、材料进行现场检验。
根据现行国家标准《消防给水及消火栓系统技术规范》GB50974，下列说法中，正确的是（）。
A、流量开关应经相应国家产品质量监督检验中心检验合格B、消防水箱应经国家消防产品质量监督检验中心检验合格C、压力开关应经国家消防产品质量监督检验中心检验合格D、安全阀应经国家消防产品质量监督检验中心检验合格4、在对某高层多功能组合建筑进行防火检查时，查阅资料得知，该建筑耐火等级为一级，十层至顶层为普通办公用房，九层及以下为培训，娱乐，商业等功能，防火分区划分复核规范要求。
该建筑的下列做法中，不符合现行国家消防技术标准的是（）。
A.主楼六层设有儿童早教培训班，设有独立的安全出口B.消防水泵房设于地下二层，其室内地面与室外出入口地坪高差为10mC.常压燃气锅炉房布置在主楼屋面上，使用管道天然气作燃料，距离通向屋面的安全出口10mD.裙楼五层的歌舞厅，各厅室的建筑面积均小于200㎡，与其他区域共用安全出口5、消防用电负荷为一级时应设置自动启动装置，并在主电源断电后（）内供电。
土壤环境监测 土壤样品的预处理
土壤样品的预处理
二、预处理的方法
1.全分解法
方法 4.有机污染 物的提取
根据所采用方法或对象的不同可以分为: （1）振荡提取法 （2）超声波提取法 （3）索氏提取法
适用于提取土壤中挥发性或半挥发性有机污染物 （4）浸泡回流法等
土壤样品的预处理
二、预处理的方法
土壤样品的预处理
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预处理的方法
2 • 全分解法 • 酸溶浸法 • 形态分析样品的处理方法 • 有机污染物的提取方法
二、预处理的方法
21..酸全溶分浸解法法 2.酸溶浸法
3.形态分析 样品的处理 方法 4.有机污染物 的提取
根据所采用试剂和方法的不同可以分为： （1）普通酸分解法 （2）高压密闭分解法 （3）微波炉加热分解法
1.全分解法
2.酸融浸法
3.形态分析 样品的处理 方法 4.有机污染 物的提取
振荡提取、超声波提取、浸泡回流法一般适用于难挥发且在溶 剂中有较大溶解度的有机污染物的提取，而索氏提取法适用于提取 土壤中挥发性或半挥发性有机污染物。
有机溶剂的选择原则：根据相似相溶的原理，尽量选择与待测 物极性相近的有机溶剂作为提取剂，还需考虑沸点、毒性、价格等 因素。
以上三种方法适合于大部分元素的提取 （4）碱融法
碳酸钠熔融法（适合提取氟、钼、钨）和碳酸锂一硼酸、石 墨粉坩埚熔样法（适合提取铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等）
土壤样品的预处理
二、预处理的方法
1.全分解法
2.酸融溶浸法
3.形态分析 样品的处理 方法
4.有机污染 物的提取
酸溶浸法根据所采用试剂和方法的不同可以分为： （1）盐酸—硝酸溶浸法； （2）硝酸一硫酸一高氯酸溶浸法；
土壤样本的预处理
土壤样本的预处理。
称取1 g磨细土样于150Ⅱll锥形瓶中，加入浓HNO 5 ml、浓HCI 15 ml，摇匀，置于电热板上，以低温加热分解。
逐渐提高温度，当瓶中内容物激烈反应过后，取下锥形瓶，稍冷却，加入HC1 5 ml，继续加热分解，直至瓶中内容物呈近似白色浆状物，并冒高氯酸白炯。
取下锥形瓶，稍冷却，加入去离子水5 ml冲洗瓶壁，再加热至冒白烟，并持续10 min。
取下锥形瓶，冷却至室温后，加入1N HCI溶液l0 ml及去离子水l0 rI1l，在电热板上加热熔解盐类。
取下锥形瓶，静置，用中速定量滤纸过滤于50 ml容量瓶中，用l％ HNO 反复洗涤锥形瓶及滤纸，洗涤液一并过滤于容量瓶中，冷却，并用l％ HNO 稀释至刻度，摇匀待测样品处理与分析植物样品用蒸馏水洗净、烘干、粉碎，全部过0．5 mm尼龙筛。
采用干灰化法，称取2．0 g植物样品于瓷坩埚中，在电热板上进行碳化，待试样烧至无烟后移人马弗炉内，逐步升温至525％进行灰化，灰化时间为8 h，若灰分中残存的炭较多，冷却后加入几滴浓硝酸，蒸发至于后，在马弗炉中继续完全灰化。
灰化完全后，在瓷坩埚中加入3 ml浓盐酸溶解灰分，必要时过滤，然后用5％的HNO 将上述滤液定容至100 ml容量瓶。
土壤样品经80 c【=烘干后，全部通过百目筛，称取0．5 g过筛后的土样，依次加入6 ml硝酸、3 ml氢氟酸和2 ml高氯酸，在微波消解罐中进行消解，消解条件见表1。
消解完全后，将消解管取出，用水浴法将剩余的酸挥发直至没有刺鼻气味，然后用5％的硝酸将消解管中的残留物洗出、定容至100 ml容量瓶。
使用原子吸收分光光度计测量土壤和植物样本中铅、锌、铜含量时，首先用稀释后的铅、锌、铜标准溶液做出标准曲线，然后再分别对土壤和植物样本进行检测。
同一样品反复测量次数不少于3次，取平均值。
土壤污染的危害及种类土壤污染是指具有生理毒性的物质或过量的植物营养元素进入土壤而导致土壤性质恶化和植物生理功能失调的现象。
土壤样品采集与预处理
土壤样品的预处理 (一) 酸分解法 称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法 常用混合酸消解体系，必要时加入氧化剂或还原剂 加速消解反应。
(二) 碱熔分解法
将土壤样品与碱混合，在高温下熔融，使样品 分解。
土壤样品的预处理
(三) 高压釜密闭分解法
将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密 封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中 放在烘箱内加热（一般不超过180℃）分解。 (四) 微波炉加热分解法 将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中， 置于微波炉内加热使试样分解的方法。
土壤样品的采集
(一)土壤样品的类型、采样深度及采样量 1. 混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将一个 采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集0～20cm耕 作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地，采集0～ 60cm耕作层土壤。
土壤样品的采集
2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分 层采样。
土壤样品的采集
（三）采样量及注意事项 （1）填写土壤样品标签、采样记录、样品登记 表。一份放入样品袋内，一份扎在袋口。 （2）测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片 直接采集样品。
土壤样品的预处理 一、土壤样品分解 二、土壤样品提取方法 三、净化（分离）和浓缩
土壤样品的预处理
破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进 入试样溶液中。
土壤样品的采集
（1）重视采样前的调研工作:自然条件、农业情况、
土壤性状、污染历史及现状 采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，根 据土壤类型、肥力等级和地形等因素将研究范围划 分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可 能均匀一致。
土壤样品的采集
土壤检测的过程是怎样的
土壤检测的过程是怎样的土壤检测是对土壤中多种因子进行综合分析和评价的过程，它可以帮助我们了解土壤的各项指标，包括土壤pH值、微量元素、有机质含量、土壤肥力等，从而确保土地的安全生产和环保。
下面将为大家介绍土壤检测的过程是怎么样的。
一、采样采样是土壤检测的重要环节之一，采样时我们应准确掌握采样的地点、时间和方式，尽可能地避免一些干扰物质的影响。
常规采样方式有四种:径向采样、对角线采样、紧紧沿着一条线采样和网格采样。
采样深度一般为20-30厘米，避免过深或过浅。
二、预处理采样完成后，我们需要将土壤进行初步处理，包括除去大块的土石杂质、破碎并混合土样、清洗容器、消毒及干燥等几个步骤。
三、测试测试是检测土壤样本中多项指标的过程，重要的指标包括：土壤pH值、土壤类型、微量元素、有机质含量等。
如果要对土壤进行全面的检测，则需要进行更为详细的测试。
1. 土壤pH值测试将土壤与蒸馏水按1:1的比例混合，搅拌均匀，置于室温下静置2小时左右后，测定土壤悬液的pH值。
土壤pH值是影响土壤营养及养分的一个重要因素，它可以影响土壤中微生物的活动、各种元素的转化等多方面，因此非常重要。
2. 土壤类型测试土壤类型主要是指土壤的成分和化学组成，根据不同的指标可以将土壤划分成多个类型。
例如，根据土壤的颜色、结构、质地、组成物质和pH值等指标，可以将土壤分为砂质土、粘质土等不同类型。
3. 微量元素测试微量元素指土壤中含量较低的元素，但与植物生长和发育密切相关。
测试方法包括原子吸收分光光度法、荧光光度法、电感耦合等离子体质谱分析法等。
4. 有机质含量测试土壤中的有机质含量是影响植物生长和发育的重要因素之一。
测试方法主要有干燥加热法、氧化物法、色度法、紫外线吸收法等几种。
四、结果分析最后，针对我们所得到的结果，进行分析判断。
我们可以随时根据需要调整测试方案或采取针对性的措施，以求得更为准确的结果。
总之，土壤检测过程包括采样、预处理、测试和结果分析几个环节，每个环节都至关重要。
土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集与处理1 土壤样品的采集、处理及水分测定1.1土壤样品采集遵循多点、随机原则，每小区不少于两点。
用土钻分层次取土时，用标签纸在土钻上标好深度，务必盯准土钻刻度，以防采样过深或过浅。
从土钻中将土取出放入塑料袋时，为了防止上层土混入下层土，钻头上部2cm左右的土剔除不要。
同一小区各点同层土样放入编好号的塑料袋后，混匀，立即封口，以防止水分散失。
1.2土壤样品的处理土样带回实验室后，1-2天内测土壤水分。
对于硝铵态氮等指标测定需用鲜样的，应立即放入4℃冰箱保存。
水分测定结束后，将土样袋口敞开，摆放在公共晾土架上风干一周左右。
取出风干土样，剔出土壤以外的侵入体，充分混匀，用四分法将其分为两份，保留部分应不少于200 g，将样品倒在塑料布上，用干净玻璃瓶子或硬木质碾压工具将土块捻碎，使其全部通过合适大小的筛子（根据测定指标确定，如全量养分<0.15mm，硝铵态氮、有效磷钾≤1mm，轻质有机质<2mm），装入对应编号的塑封袋中保存。
1.3土壤水分测定将采回的土样捏碎混匀后，称20g左右鲜土样放入称好重量的铝盒中，放入烘箱，在105℃下干燥24小时，待铝盒放凉后量铝盒和土样干重。
用土样鲜重和干重之差计算水分含量，计算公式：土壤含水量=（土壤鲜重-土壤干重）/土壤干重×100%2 土壤硝态氮、铵态氮、速效磷、速效钾的浸提及其测定与计算方法2.1土壤硝铵态氮的浸提与测定2.1.1浸提采回的新鲜土样捏碎、过3 mm筛后，称取5.00g新鲜土壤，加入1 mol·L-1KCL溶液50ml (土液比1:10)。
在120转左右/min下震荡1h，取出过滤，装入塑料瓶，盖紧瓶盖。
一起振荡的每批样品，需同时加3个空白做对照和1个标准土样的2个重复。
如浸提液不能及时测定，在每批浸提完后，上述土样、空白或标样的浸取液应立即放入于4℃冰箱冷藏。
2.1.2测定浸提液中的硝态氮和铵态氮用连续流动分析仪测定。
土壤和生物样品采集和保存
A层(耕作层)
B层(亚层、淀积层) C层(风化母岩 层、母质层)
底岩层
土壤剖面土层示意图
土壤剖面挖掘示意图
• 剖面规格一般为长1.5m、 宽0.8m、深1.0m，每个剖 面采集A、B、C三层土 样。过渡层（AB、BC）一 般不采样。 • 当地下水位较高时，挖至 地下水出露时止。现场记 录实际采样深度，如0～ 20、50～65、80～100cm。 在各层次典型中心部位自 下而上采样，切忌混淆层 次、混合采样。
有机溶剂提取法
• 脂肪提取器提取法
– 索格斯列特(Soxhlet)式脂肪 提取器简称索氏提取器，用 于提取土壤和生物样品中苯 并(a)芘、油类、农药等。 – 提取效率高，溶剂用量小， 提取液中被提取物的浓度 大，有利于下一步分析测 定，但该方法比较费时。
• 振荡浸取法
– 用于粮食、土壤中三氯乙醛、油类等的提取。
生物样品的预处理
(一)消解和灰化
湿法消解 灰化法 提取方法
振荡浸取法 组织捣碎提取法 脂肪提取器提取 直接球磨提取法
(二) 提取、分离和浓缩
液-液萃取法 蒸馏法 分离方法 层析法： 磺化法和皂化法 气提法和液上空间法 低温冷冻法 蒸馏法 浓缩方法 K-D浓缩器 蒸发法等
湿法消解
• 常用的消解试剂体系
实验室用搅拌球磨机实物照片
动物样品的采集和制备
• 动物的尿液、血液、唾液、胃液、乳液、粪 便、毛发、指甲、骨骼和组织等均可作为检验 样品。
分析结果的表示
• 通常以干重为基础表示 (mg/kg 干重 ) ， 以便比较各样品某一成分含量的高低。 • 对含水量高的蔬菜、水果等，以鲜重表 示分析结果为好(mg/kg鲜重)。
• 风干样品的制备
– 采集的样品，应尽快洗净、风干或放在 40 ～ 60℃鼓风干燥箱中烘干，以免发霉腐烂。 – 样品干燥后，将其剪碎、粉碎和过筛 (1mm 或 0.25mm 筛 孔 ) ， 储 存 于 玻 璃 或 聚 乙 烯 瓶 中 备 用。 – 测定重金属污染物的样品，应用玛瑙研钵磨 碎，尼龙筛过筛，并保存于聚乙烯瓶中备用。
土壤样品前处理过程及其主要注意事项
土壤样品前处理过程及其主要注意事项《土壤样品前处理过程及其主要注意事项》土壤样品前处理是土壤分析中非常重要的一步，它能确保获取准确的分析结果，并有效地减少实验误差。
本文将介绍土壤样品前处理的过程，并列举几个主要的注意事项。
一、土壤样品前处理的过程1. 样品采集：选择代表性的土壤样品进行采集。
采样地点需要覆盖该土壤类型的整个分布区域，并避免不同土壤类型之间的相互混合。
在采样过程中，需要使用干净的工具，如不锈钢锹或锄头，并避免与任何污染物接触。
2. 样品处理：将采集到的土壤样品进行样品处理，以去除杂质和不需要的物质。
这包括移除土壤中的植物残渣、石块和根系等。
对于含有颗粒较大的土壤样品，可以使用筛网进行筛分，以去除颗粒。
3. 样品干燥：将样品在室温下晾干或使用风扇进行干燥，以去除土壤中的水分。
干燥的过程中，需要避免受到灰尘、杂质和其他干扰物质的污染。
4. 样品研磨：对干燥的土壤样品进行研磨，以获得均匀、细粉末的样品。
这可以通过使用研钵和研杵、研磨器等设备进行。
5. 样品储存：将研磨后的土壤样品储存在干燥、避光、密封的容器中。
如果可能的话，可以将样品分为多个部分，并分别保存以备后续分析使用。
二、主要注意事项1. 无污染：在样品采集和处理过程中，需要避免与任何污染物接触。
使用干净的工具和容器，避免空气中的颗粒物和污染物落入样品中。
2. 全面代表性：选择代表性的土壤样品进行采集，以反映整个土壤类型的特征。
样品的采样点需要尽可能地覆盖整个分布区域，并避免不同土壤类型之间的混合。
3. 均匀粉末：样品研磨后，需要确保获得细粉末的样品。
这能提高样品中各种成分的均匀性，从而减少实验误差。
4. 保存妥善：研磨后的样品需要保存在干燥、避光和密封的容器中，以防止水分和其他污染物的进入。
同时需要分别储存样品的多个部分，以备后续分析使用。
综上所述，《土壤样品前处理过程及其主要注意事项》介绍了土壤样品前处理的过程，包括样品采集、处理、干燥、研磨和储存等关键步骤。
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土壤样本的预处理。
称取1 g磨细土样于150Ⅱll锥形瓶中，加入浓HNO 5 ml、浓HCI 15 ml，摇匀，置于电热板上，以低温加热分解。
逐渐提高温度，当瓶中内容物激烈反应过后，取下锥形瓶，稍冷却，加入HC1 5 ml，继续加热分解，直至瓶中内容物呈近似白色浆状物，并冒高氯酸白炯。
取下锥形瓶，稍冷却，加入去离子水5 ml冲洗瓶壁，再加热至冒白烟，并持续10 min。
取下锥形瓶，冷却至室温后，加入1N HCI溶液l0 ml及去离子水l0 rI1l，在电热板上加热熔解盐类。
取下锥形瓶，静置，用中速定量滤纸过滤于50 ml容量瓶中，用l％ HNO 反复洗涤锥形瓶及滤纸，洗涤液一并过滤于容量瓶中，冷却，并用l％ HNO 稀释至刻度，摇匀待测
样品处理与分析
植物样品用蒸馏水洗净、烘干、粉碎，全部过0．5 mm尼龙筛。
采用干灰化法，称取2．0 g植物样品于瓷坩埚中，在电热板上进行碳化，待试样烧至无烟
后移人马弗炉内，逐步升温至525％进行灰化，灰化时间为8 h，若灰分中残存的炭较多，冷却后加入几滴浓硝酸，蒸发至于后，在马弗炉中继续完全灰化。
灰化完全后，在瓷坩埚中加入3 ml浓盐酸溶解灰分，必要时过滤，然后用5％的HNO 将上述滤液定容至100 ml容量瓶。
土壤样品经80 c【=烘干后，全部通过百目筛，称取0．5 g过筛后的土样，依次加入6 ml硝酸、3 ml氢氟酸和2 ml高氯酸，在微波消解罐中进行消解，消解条件见表1。
消解完全后，将消解管取出，用水浴法将剩余的酸挥发直至没有刺鼻气味，然后用5％的硝酸将消解管中的残留物洗出、定容至100 ml容量瓶。
使用原子吸收分光光度计测量土壤和植物样本中铅、锌、铜含量时，首先用稀释后的铅、锌、铜标准溶液做出标准曲线，然后再分别对土壤和植物样本进行检测。
同一样品反复测量次数不少于3次，取平均值。
土壤污染的危害及种类
土壤污染是指具有生理毒性的物质或过量的植物营养元素进入土壤而导致土壤性质恶化和植物生理功能失调的现象。
土壤污染可导致土壤组成、结构、功能发生变化，进而影响植物正常生长发育，造成有害物质在植物体内累积，通过食物链危害人畜健康，或经地面径流、土壤凤蚀，使污染物向其他地方转移。
土壤有一定的自净能力，但土壤一旦被污染，就很难恢复，特别是重金属污染。
土壤污染大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括酸、
碱、重金属，盐类、放射性元素铯、锶的化合物，含砷、硒、氟的化合物等。
有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。
消解方式
采用电热板消解、
微波消解和全自动石墨消解3种消解方式
1．3 土壤样品的消解
1．3．1 电热板消解法
准确称取0．5 g(精确至0．000 1 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 mL盐酸，于电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3 mL，稍冷后加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3 mL高氯酸，加盖，于电热板上中温加热约1 h，然后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常振动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖分解黑色有机碳化物。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至黏稠状(视消解情况，可补加3 mL硝酸、3 mL 氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程)。
取下坩埚稍冷，加入1 mL硝酸溶液和少量蒸馏水，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
1．3．2 微波消解法
准确称取0．5 g(精确至0．000 1 g)试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加人5 mL硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL双氧水，按照一定升温程序进行消解(见表1)，冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板150℃加热，驱赶白烟并蒸至呈黏稠状。
取下坩埚稍冷，加入1 mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 mL容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。
1．3．3 全自动石墨消解法
准确称取0．．5 g(精确至0．000 1 g)试样于全自动石墨消解特氟龙消解管内。
用少量水润湿后，加入硝酸和盐酸各10 mL，振摇10 s，在150℃温度下加热90 min；冷却30 min后，加入5 mL氢氟酸和3 mL高氯酸，振摇10 s，在150℃温度下加热40 min；再加入1 mL硝酸和5 mL蒸馏水，在150℃温度下继续加热20 min；冷却30 min，用蒸馏水定容至50 mL，振摇 30 s。
3种消解方法的操作流程比较通过比较可知(见表2)，电热板消解法的优点是仪器设备简单，可一次性分析较多样品，应用广泛；但其缺点也很明显，耗时较长，整个过程需人工操作，敞开式消解、高温及产生的大量酸雾对操作者和环境带来危害，且消解过程易受外界干扰和操作者水平的限制。
微波消解的优点是耗时短、用酸量少，对人及环境的危害较小；缺点是没有实现全自动化，样品微波消解后仍须赶酸定容，且一次性消解的样品量较少，不适合大批量样品的分析。
全自动石墨消解的优点是耗时短，整个消解过程全自动完成，无需人值守，既节省了人力，又避免了酸雾对实验人员的危害，且适合大批量样品的分析；缺点是用酸量较多，仪器较昂贵。
土壤样品消解方法很多，比较常用的消解方法有湿法消解、微波消解、干灰化法和金属罐消解等”．
本文采用HNO 一HC1．HF．HCIO 湿法消解土壤样品，用ICP—OES法同时测定湖南湘西酒鬼酒生态工业园区
25份土壤样品中的镉、铬、锰、铜、锌、铅6种重金属元素的含量，。
在每一采
样点中选取0～20cm表层土样lkg，经过室内风干、碾碎、过筛，最后制成
I．1 点位布设
根据矿区周边环境的实际情况进行采样，以所选矿区场地为监测单元，在该场周边下风向800 in范围内的耕地土壤布设5个监测点，同时在距矿区场界2 km以外的上风处布设1个对照监测点。
1．2 样品采集
在矿区采用GPS定位，按照灶壤环境监测技术规范》(HJ／T 1 66—2004)[ ]的要求，梅花点法采样，即以采样点为中心，在其周围一定范围内以20 cm为采样深度匀后按照四分法弃取，留取样品重量约2 kg，将样品装入样品袋，填写样品标签、采样记录，带回实验室，自然风干、粉碎备用。
本次共采集样品6个，其中5个监测点土样，1个对照点土样。
1．3 土壤样品处理及测定方法
根据矿区的生产实际情况，此次土壤监测的项目主要有pH、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)、锌(zn)、镍(Ni)等项目。
其中，土
壤pH经水浸提后用玻璃电极法测定；Cd和Pb经四酸消解处理后采用石墨炉原子吸收分光光度法测定；Cr、Cu、Zn和Ni元素是经四酸消解处理后采用火焰原子吸收分光光度法测定；Hg和As用王水(1+1)消解后，含量测定均采用原子荧光法。
分析过程采取测定国家土壤标准样品、加标回收及平行双样等质量控制措施保证数据准确度。
土壤试样分解方法
(1)恒温水浴消解法(王水+高氯酸)(2)盐酸一硝酸一高氯酸消解(3)盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解(4)全自动石墨消解仪消解方法
智能石墨消解土壤样品
由于测定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属采用统一的消解液，本次试验使用HCI—HNO3一HF—HC10 混合酸消解体系，将土壤中的品格全部打开，进行全消解。
因用酸量较少，只需准确称取0．200 0 g左右干燥土壤样品至消解管中，设置系统自动加酸。
就可进行消解。
智能石墨消解系统的消解程序及最佳条件见表l。
仪器自动定容至50 mL，每批样品加做双份全程序空白。
测定方法
Cu，Zn，Cr，Ni的测定采用火焰原子分光光度
法；Pb，Cd的测定采用石墨炉原子吸收分光光度法。