常规样品预处理方法
样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。
同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
液相色谱分析纯化样品前处理
液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
3 常用样品预处理方法
3 常用样品预处理方法艾蒿是一种天原中药草药，在检测其有效成分前应先的预处理，也就是把艾蒿的有效成分提取出来，最常用的方法如下。
3.1 索氏提取法在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器，利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸汽通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中[3]。
3.2 超临界CO2萃取法称取100g艾蒿粉，设定萃取罐的温度为45℃，压力为18MPa，分离罐工的温度为6O℃，压为14Mpa，分离罐Ⅱ的温度为60℃，压力为6MPa，CO2 的流量为20-40 kg／h，萃取4h，称重所得提取物，计算萃取率。
3.3 水蒸汽蒸馏法水蒸汽蒸馏法是一种传统常用的分析方法，较适宜低沸点的挥发性、半挥发性成分。
但操作繁琐，处理量比较大，由于加热电源和水蒸气发生器瓶的水量变化的影响，蒸馏过程较难控制，水蒸汽流量不稳定，使结果的重复性有一些波动。
3.4顶空分析法顶空分析法指对液体或固体中挥发性成分的蒸汽相进行分析的一种间接方法，它是指热力学平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行.近年来，已经发展了许多分析顶空挥发成分的方法，并用于不同行业的产品质量分析.3.5 同时蒸馏萃取法同时蒸馏萃取法是Likens和Nickerson于1964年首次提出的，它能使得分析步骤简化，前处理的工作量明显减少。
因此，该法应用越来越广泛，缺点使对水溶剂较好的成分提去效率很低。
3.6固相提取技术(SPE)SPE技术是基于液相色谱技术原理，采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。
常见样品的预处理方法
3、高F－、高Cl－样品
对于同时含有很多氟离子和氯离子的样品，可采 用同时ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ过羟基磷灰石和银树脂预处理柱的方法，将 其中的多余离子处理掉后测定，上面的示意图即为处 理此种样品的简易装置。
4、高SO42－样品 对于高SO42－样品，可采用三种方法处理，第一采用两 根分离柱进行分离，不过这种方法将使分析时间变的很长； 第二采用滴加Ba(OH)2沉淀的方法处理；第三采用Ba-树脂 处理。
2、高Cl－样品
在实际的分析工作中，最常见的是样品中的Cl－很高 而其他离子的浓度很小，特别是NO2－离子，大量的Cl－往 往干扰NO2－的测定，最好的解决方法是采用UV检测器检 测，但UV对其他的离子又不灵敏，采用电导检测器时就 得将其中的Cl－处理掉后才能测定。 Ag-树脂的制备方法：取一定量的阳离子交换树脂， 要求为80-120目的粒度，先按照阳离子交换树脂的一般处 理方法处理干净，然后用酸洗转化为H型，用去离子水冲 洗干净，再按上面的方式装柱，用4%的AgNO3淋洗至Ag ＋ 穿过（用Cl－ 检验），用去离子水冲洗至没有NO － 离子 3 为准。 使用方法：取一定量的待处理样品，（根据树脂床 的体积确定，一般在内径1cm高度为1cm的树脂床体积上 采用1ml样品，树脂床体积太大处理样品速度太慢）加入， 用5倍树脂床体积的去离子水冲洗后收集滤液，定容后测 定。
常见样品的预处理方法
样品的预处理在色谱分析过程中为一个非常重要 的环节，为了能有效的延长色谱柱的使用寿命，更好 的发挥色谱仪的功能，特别对常见样品的预处理进行 如下说明，本说明主要以环境样品为主。其中好多样 品的预处理是通用的，不仅是在环境分析方面，在生 物、地质等和能适用。 下面的处理方法除了本公司实验所得外，均由北京 地质矿产研究所蒋仁依 蒋仁依教授和德国AminoSys公司阎大 蒋仁依 阎大 任教授提供，在此对以上两位专家表示感谢。
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法
样品预处理是实验过程中对原始样品进行处理，以改善测量结果或减少干扰因素的影响。
常用的样品预处理方法包括：
1. 样品溶解：将固态样品溶解于适当的溶剂中，以便进行后续的分析和测量。
2. 样品提取：利用适当的溶剂将需要分离的物质从复杂的样品基质中提取出来，以减少分析干扰。
3. 样品纯化：通过滤过、离心、萃取等方法，去除样品中的杂质和干扰物，提高分析结果的准确性。
4. 样品浓缩：将稀释的样品通过蒸发或萃取的方法，去除大量的溶剂，提高样品中分析目标物的浓度。
5. 样品修饰：通过化学反应，改变样品中分析目标物的性质，提高其检测性能和测量灵敏度。
6. 样品分解：对于含有复杂有机或无机物的样品，通过加热、酸碱处理等方法，将其分解为易于分析的单个组分。
7. 样品稀释：对于浓度过高的样品，可以通过适当的稀释方法，将其稀释至适
合分析的范围内。
8. 样品预处理方法还包括加热、冷冻、搅拌、过滤、稳定化处理等。
根据具体的样品类型和分析目的，合理选择适当的样品预处理方法能够提高分析结果的准确性、灵敏度和重现性。
样品预处理技巧
样品预处理技巧在科学研究和实验中，样品预处理是一个至关重要的步骤。
它可以帮助我们去除样品中的干扰物，提高实验的准确性和可靠性。
本文将介绍一些常用的样品预处理技巧，帮助读者更好地进行科学研究。
一、样品收集与保存样品的收集和保存是样品预处理的第一步。
在收集样品时，我们应该遵循一定的规范和方法。
首先，要选择代表性的样品，并确保样品的来源和采集方式符合实验要求。
其次，要注意避免样品受到外界污染，尽量避免与空气、光线、水分等接触。
最后，要将样品储存于适当的容器中，如玻璃瓶或塑料袋，并在低温下保存，以防止样品的变质和降解。
二、样品清洗与去除杂质在进行实验之前，我们通常需要对样品进行清洗和去除杂质的处理。
这是因为样品中常常存在着一些与实验无关的杂质，它们可能会对实验结果产生干扰。
清洗样品的方法有多种多样，常见的有物理清洗、化学清洗和超声清洗等。
在清洗过程中，我们应该选择合适的清洗剂和工具，并注意避免样品受到二次污染。
三、样品分离与富集有时候，我们需要从复杂的样品中提取和富集目标物质，以便后续的分析和检测。
这就需要使用一些分离和富集技术。
常见的分离技术包括液液分离、固相萃取和气相色谱等。
而富集技术主要有固相萃取、液液萃取和凝胶过滤等。
选择合适的分离和富集技术，可以大大提高目标物质的浓度和纯度，从而提高后续实验的准确性和可靠性。
四、样品预处理与前处理在进行实验之前，我们还需要对样品进行一些预处理和前处理。
这是为了使样品更适合于后续的分析和检测。
常见的预处理技术包括稀释、浓缩和pH调节等。
而前处理技术则包括溶解、过滤和离心等。
通过合理的预处理和前处理，可以使样品的性质更加稳定和一致，提高实验的可重复性和可比性。
五、样品标定与质控在实验过程中，我们需要对样品进行标定和质控，以确保实验结果的准确性和可靠性。
样品标定是指确定样品中目标物质的浓度或含量，常见的方法有标准曲线法和内标法等。
而质控则是通过引入一些标准样品和空白样品，来监控实验过程中的误差和干扰。
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提取方法
2. 组 织 捣 碎 提 取 （ 从 动 植 物 组 织 中 提 取 有 机 污 染 物 ）
3. 索 氏 提 取（ 常 用 于 提 取 生 物 及 土 壤 样 品 中 的 农 药 、石 油 类 、苯 肼 芘 等 有 机 污 染 物 质 ）
挥 发 分 离 法 是 利 用 某 些 组 分 挥 发 度 大 或 将 欲 测 组 分 转 变 成 易 挥 发 物 质 ，然 后 用 惰 性 气
SPE 柱：填料粒径与 HLPC 柱填料不同，其余相同。使用最多的是 C18 相。该种填料疏水性强，在水相中 对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料 具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于分析衍生化反应
装置
离线和在 线 SPE
SPE 盘：与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE 圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占
集 （ 另 一 种 情 况 是 清洗溶剂的浓度和体积，加试样于 SPE 柱上，用 5～10 倍 SPE 柱床体积的溶剂清
杂质被保留而分析 洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗
溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和
物通过柱）
体 积 ； 3. 洗 脱 和 收 集 目 的 ： 将 分 析 物 完 全 洗 脱 并 收 集 在 最 小 体 积 的 级 分 中 ， 同 时
挥发和蒸发浓 体带出而达到分离的目的
缩
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，
浓缩欲测组分的目的
蒸馏法
利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟
化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用
离子交换法 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子
（ 固 体 分 散 介 质 固 使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在 SPE 柱上；4.为提高分析物的浓度
相萃取）
或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小
体积的溶剂中
环境分析
1. 环 境 试 样 如 地 表 水 中 分 析 物 浓 度 很 低 ， 在 分 析 前 必 须 富 集 分 析 物
涂层材料 方法的建立
萃取的选择性主要取决于涂层材料的性能。
1.聚 二 甲 基 硅 氧 烷 -二 乙 烯 基 苯 （ PDMS-DVB ） ， 用
按照分析物易被与其极性相似的固相萃取
于芳烃和挥发性化合物
的原则，选择合适的 SPE 涂层
2.聚 乙 二 醇 -二 乙 烯 基 苯 （ CW-DVB ） ， 用 于 极 性 化
4. 涂 有 石 墨 碳 黑 的 石 英 纤 维 ，用 于 分 析 水 中 和 空 气
多应用于极性化合物如三嗪和苯酚类化合
中微量污染物
物 。固 相 层 可 以 非 键 合 、键 合 或 者 部 分 交 联
5. 碳 纳 米 管 和 二 氧 化 钛 纳 米 管
的 形 式 涂 敷 在 石 英 纤 维 上 。将 一 些 聚 合 物 加
交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）
溶 液 中 一 种 难 溶 化 合 物 在 形 成 沉 淀 的 过 程 中 ，将 共 存 的 某 些 痕 量 组 分 一 起 载 带 出 来 的
现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。
共沉淀法
1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有 Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2 及硫化物 等
石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反
应并在处理温度下稳定
4. 通 常 灰 化 生 物 样 品 不 加 其 他 试 剂 ，但 为 促 进 分 解 ，抑 制 某 些 元 素 挥 发 损 失 ，常 加 适
量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定
1. 振 荡 提 取 法 （ 蔬 菜 、 水 果 、 粮 食 ）
5. 搅 拌 可 缩 短 萃 取 时 间
微波萃取
萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、
可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用于土壤、沉积物中多环芳烃、
微波萃取
农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、
血液中药物及生物样品中农药残留的萃取研究。
多 的 温 度 下 进 行 ，显 著 提 高 微 波 萃 取 效
率
多腔体式 2450MHz：一次可制备多个样 常规微波萃取方法：把极性溶剂或极性
微 波 萃 取 设 备 及 品，易于控制萃取条件，萃取快速。 溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样
其 方 法（ 主 要 部 件 是特殊制造的微 波 加 热 装 置 、萃 取 容器和根据不同
到涂层中可以增大涂层的表面积，改进 SPM
E 的效率
1. 保 持 采 样 条 件 的 一 致 性
2. 影 响 采 样 的 因 素 有 采 样 时 间 、 温 度 、 纤 维 深 入 度 等
3. 保 持 响 应 值 与 分 析 物 初 始 浓 度 之 间 的 线 性 关 系 ，试 样 浓 度 不 能 过 高 ，试 样 体 积 不 能 太 小 ，使 萃
SPE 方法的 建立
缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过 10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析 物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加 SPE 柱中的填料量和选择 对分析物有较强保留的吸附剂等手段
分 析 物 的 洗 脱 和 收 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；2.为决定最佳
最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅氧烷
合物如醇
（ PDMS ）和 聚 丙 烯 酸 酯（ PA ），均 可 用 于 气
3.聚 乙 二 醇 -模 板 树 脂 （ CW-TPR ） ， 用 于 离 子 化 的
相 色 谱 和 液 相 色 谱 。前 者 多 用 于 非 极 性 化 合
表面活性剂
物 如 挥 发 化 合 物 、多 环 芳 烃 和 芳 香 烃 ，后 者
SPE 的应用 药物分析
2. 生 物 液 的 成 分 复 杂 ，含 有 大 量 的 蛋 白 质 ，在 分 析 之 前 需 要 预 处 理 试 样 除 去 蛋 白质
临床分析
食品饮料分析
固相微萃取
固相萃取理论
平衡理论：吸附过程中固液或固气相间建立 在一定的时间内，由于慢传质过程，平衡未完全达到 了吸附平衡
5. 硫 酸 -高 锰 酸 钾 消 解 法 （ 常 用 于 测 定 汞 的 水 溶 液 样 品 ）
6. 硝 酸 -过 氧 化 氢 消 解 法 ： 有 人 用 该 方 法 消 解 生 物 制 品 测 定 氮 、 磷 、 钾 、 硼 、 砷 、 氟
等元素
7. 多 元 消 解 方 法 ： 需 采 用 三 元 以 上 酸 或 氧 化 剂 消 解 体 系
2. 利 用 生 成 混 晶 的 共 沉 淀 分 离
3. 用 有 机 共 沉 淀 剂 进 行 共 沉 淀 分 离
利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。
吸附法
常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面
污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定
该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系
根 据 生 成 可 萃 取 物 类 型 的 不 同 ，可 分 为 螯 合 物 萃 取 体 系 、
离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取
体系等
概述
固相萃取（SPE）
由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE 是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶 剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE 的填料粒径（＞40μm）要比 HLPC（3～ 10μm）。因此，SPE 只能用于分离保留性质有很大差别的化合物 分离效率较低的 SPE 技术主要应用于处理试样。借助 SPE 所要达到的目的是：从试样中出去对以后的分 析 有 干 扰 的 物 质 ；富 集 痕 量 组 分 ，提 高 分 析 灵 敏 度 ；变 换 试 样 溶 剂 ，使 之 与 分 析 方 法 相 匹 配 ；原 位 衍 生 ； 试样脱盐；便于试样的储存和运送
基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离
原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的分离与富集
有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶
剂萃取
无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离
常规液-液萃取的类型
子 态 组 分 相 结 合 ，生 成 不 带 电 、易 溶 于 有 机 溶 剂 的 物 质 ，
常规样品预处理方法
消解 提取与富集
1. 硝 酸 消 解 法 （ 对 于 较 清 的 水 溶 液 样 品 ）
2. 硝 酸 -高 氯 酸 消 解 法 （ 消 解 含 难 氧 化 有 机 物 的 样 品 ）
湿式消解法
3. 硝 酸 -硫 酸 消 解 法 （ 硝 酸 ： 硫 酸 =5 ： 2， 常 加 入 少 量 过 氧 化 氢 ） 4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除 Fe3+等离子的干扰）
控温装置）
行 测 定 。一 般 情 况 下 ，微 波 萃 取 加 热 时
间约 5～10min。萃取溶剂和样品总体积
不超过制样杯体积的 1/3
超临界流体萃取
超临界流体（SCF） 基本原理 超临界 CO2 的溶解能力 改性剂 超临界流体萃取技术的应用
吸收微波（水、乙醇、酸碱盐类）
微 波 萃 取 的 高 效 性 ：1. 微 波 与 被 分 离 物
微 波 萃 取 方 法 的 反射微波（金属类物质）