第二章 分析试样的采取和预处理

第二章

分析试样的采取和预处理Chapter 2

Sampling and Pretreatment

第一节分析试样的采取与制备第二节分析试样的预处理

定量分析的一般步骤：

试样的采取与制备

试样的预处理

干扰组分的掩蔽与分离

测定

分析结果的计算与评价

第一节分析试样的采取与制备

分析试样的采集（采样）：

一般先从大批物料中采取有代表性的最初试样（原始试样），然后再制备成供分析使用的最终试样（分析试样）。

注意：所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。

正确采样的意义:

尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。

一、采取试样的一般原则

1.采样前必须进行现场勘查并收集资料，详细了解采样对象及其周围的环境等。

2.采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。

3.根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。

4.为了避免试样中待测组分的形态，价态或含量等发生变化，需要用合理的方式保存。

二、固体试样的采取

（一）矿石试样

1.采样点的布设

矿石物料的存在形态、硬度和组成均可能存在较大的差异，取样时要根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选取采样点。

2.固体试样湿存水的去除

去除湿存水的目的：为了便于比较试样中各组分质量分数的高低。

破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。以便试样的粒度小到

能通过要求的筛孔。

混合

过筛缩分

破碎

表示方法：相对不含湿存水的干基试样

去除方法：烘干一般在（100～105℃）

风干、真空干燥（受热易分解的物质）3. 固体试样的制备

筛分时，所有的颗

粒都必须通过要求的标准筛孔，不可将粗颗粒试样随意弃去粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号）研磨

分析试样

缩分缩分

缩分1号(分析)

2号(备查)

破碎

过筛

混匀

缩分固体试样取样的制备缩分：将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并逐步缩小

其量的过程。

m=Kd2

缩分：四分法

m每次缩分出试样的最小质量（kg）

d为样品颗粒的最大直径（mm）

K与a为经验常数

通常：K值在0.02 ～1kg.mm-2

a值在1.8 ～2.5

（二）土壤试样

1. 采样点的布设

梅花式布点法：5点式（面积较小，地势平坦且土壤较均匀的地块）

棋盘式布点法：（面积中等，地形开阔但土壤较不

均匀的地块）

蛇形布点法：（地块面积较大，地势不太平坦，

土壤也不均匀）

2. 采样时间：依据分析内容来确定。

3. 采样深度：依据作物的根系来确定。

4. 采样量：根据分析项目确定，一般要求1Kg左右。

5. 保存：风干试样后保存在玻璃或聚乙烯塑料容器中。

依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样。

风干的好处：可以避免因微生物的作用引起的土壤发霉变质，且风干后的试样容易混合均匀，分析结果的重复性与准确性都比较好。

风干的方法：将采取的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎、叶片、石砾等杂质，铺成薄层，在室温下经常翻动，并防止阳光直射及尘土落入。

风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；

避免阳光直射、落入灰尘等。

容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等。

（三）金属或金属制品试样

2. 对钢锭和铸铁，

1. 对于片状或丝状的试样，

剪取一部分即可用于测定。

由于金属经高温熔

炼，组成比较均匀.

由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此表面和内部的组成是不均匀的。取样时应先将表面清理，

然后用钢钻在不同部位不

同深度钻取碎屑混合均匀，

作为分析试样。

（四）粉状或松散物料试样

盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，如果物料是包装成桶及袋等，则首先应从一批包装中选取若干件，然后用适当的取样器在不同部位采取少量试样，混合均匀后作为分析试样。

三、液体试样的采取和保存

1. 采样点的设置（液体的分布特点、均匀程度）

根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性

等确定。

（1）如果液体物料贮于一批较小的容器中，应从中随机选取若干子样混合均匀后作为试样。

（2）如果物料贮于大的容器中，则应从容器的上部、中部和下部分别采取试样。

采取的试样可以分别进行分析，其结果代表相应部位物料的组成；

欲知物料的平均组成，则需要将取得的各份试样混合均匀后进行分析。

2. 采样设备

采集表层水样：水桶

采集深层水样：单层采样器

液体试样采样器：

多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。

3. 水样的保存

（1）水样保存的目的：

①减缓水样的生物化学作用。

②减少组分的挥发损失。

③减缓被测组分的水解及氧化还原作用。

④避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。