两步烧结

纳米batio3陶瓷的超高压烧结

纳米batio3陶瓷的超高压烧结常规烧结常规烧结是最简单原始的烧结方法，多用于普通陶瓷烧结，一般认为，常规烧结只对易烧结，粉体性能优良，素坯致密度较高且结构均匀性好的材料有效。

否则，通常只能尝试添加烧结助剂的方法以降低烧结温度或以第二相的形式钉扎在晶界上进而降低晶界迁移速率，增加晶界扩散来实现陶瓷的纳米化。

因此，如何获得晶粒尺寸较小、尺寸分布较窄的优异粉体，同时成型时得到致密度较高且结构较好的均匀的素坯，或烧结时选择合适的烧结助剂是今后常规烧结制备纳米陶瓷的研究重点。

两步烧结法一般的无压烧结是采用等速烧结进行的，即控制一定的升温速度，达到预定温度后保温一定时间获得烧结体。

在无压烧结中，由于温度是唯一可以控制的因素，因此如何选择最佳的烧结温度，从而在控制晶粒长大的前提下实现坯体的致密化，是纳米陶瓷制备中最需要研究的问题。

从烧结理论上看，两步烧结法是通过巧妙的控制温度的变化，在抑制晶界迁移的同时，保持晶界扩散处于活跃状态，来实现在晶粒不长大的前提下完成烧结的目的。

清华大学研究人员运用两步烧结法，得到了密度高达99%以上，晶粒尺寸为60nm的Y2O3陶瓷和晶粒尺寸仅为8nm的完全致密的BaTiO3陶瓷。

热压烧结热压烧结是在烧结的同时施加一定的轴向压力，使样品致密化过程在外加压力的协同作用下完成，由于受模具材料的限制，常规热压烧结的压力一般在几十兆帕。

在这种情况下，紧紧靠压力的作用还是很难获得纳米陶瓷，通常还需要第二相辅助或其它因素共同作用。

在不考虑塑性变形和蠕变的情况下，轴向压力越大，素坯致密度越高，热压过程中的致密化速率越大，所以纳米陶瓷的热压烧结往往需要很高的压力。

高压力作用使得纳米陶瓷的烧结温度比微米陶瓷低几百度，这对抑制晶粒粗化有很好的效果，这种烧结方式也被称为是超高压烧结。

超高压烧结的特点是不仅能够迅速达到高密度，而且使晶体结构甚至原子、电子状态发生变化，从而材料具有在通常烧结下不能达到的性能。

两步法制备Y2O3掺杂ZnO压敏瓷

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７８・
材料导报：究篇研
பைடு நூலகம்
２１００年３月（第２第３期下）４卷
两步法制备ＹＯ掺杂ＺＯ压敏瓷２３ｎ
徐东巫欣欣。程晓农张剑平施利毅，，，，
３上海大学理学院，上海２０４）０４４摘要采用两步烧结制备了Ｙ２３掺杂Ｚ０压敏瓷，电位梯度为８３１３Ｖ／（）ｎ其６３０ｍｍ，非线性系数为２．～７Ｏ（江苏大学材料科学与工程学院，１镇江２２１；上海大学纳米科学与技术研究中心，１０３２上海２０４；０４４
ｗｅｄｉ．ＯｌＹ，ｈｒｓｏｏｔｇ３０ｍｍ，ｈｏｌｅｒｏｆｃｎ９７ａｄｔｅｅｋｇｈｎａｄｎ１ＯｍｏｚｇＯｓｔｅｈｅｈｌｖｌｅｉ１３Ｖ／ｔｄａｓｔｅｎｉａｅｆｉｔｓ．，ｎａａｅｎｎｃｉｅｉ４ｈｌ
ｄｅｔｓ６￣１３Ｖ／ｍ，ｏ－ｎｒｏｆｃｎ７Ｏ４．，ａｄｌｋｇｕｒｎｓ．５１１ “ Ｔｅｒｓｌｉ３３０ｒｎｉ８ａｎｎｌｅｅｆｉｔｓ２．～９７ｎｅａｅｃｒｅｔ５～．３ｉａｃｉｅｉａｉ０ｈｅｕｓｔ
安全性和可靠性要求越来越高，开展高性能压敏瓷的研究越来越引人注目。采用稀土掺杂可避免ＺＯ晶粒的过分长大，ｎ从而提高压敏瓷的电位梯度［。在ｚＢ：。１］ｎｉ体系中，０关
于稀土氧化物改善ＺＯ压敏瓷电性能的报道很多口，ｎ刘

BiFeO3-BaTiO3基高温无铅压电陶瓷制备及掺

BiFeO3-BaTiO3基高温无铅压电陶瓷制备及掺近年来，压电陶瓷作为一种重要的功能材料，广泛应用于声波滤波器、振荡器、传感器、声学驱动器、换能器等领域。

然而，传统的压电陶瓷材料通常含有含铅化合物，这种有害元素的使用限制了它们在环保和能源领域的应用。

因此，发展高性能的无铅压电陶瓷是目前的研究重点。

BiFeO3-BaTiO3固溶体是一种潜在的无铅高温压电陶瓷材料。

BiFeO3具有较高的压电性能和磁电耦合效应，BaTiO3具有较高的压电系数和介电常数，二者的复合可以使材料在压电性能和介电性能方面达到理想的平衡。

因此，研究BiFeO3-BaTiO3固溶体的制备和性能是当前无铅压电陶瓷研究的热点之一。

本文以BiFeO3-BaTiO3固溶体为研究对象，探究了其制备方法和掺杂对其性能的影响。

一、制备方法本研究采用固相反应法制备BiFeO3-BaTiO3固溶体陶瓷。

具体步骤如下：1.按照所需成分比例混合Bi2O3、Fe2O3、BaCO3、TiO2粉末，并进行混合研磨。

2.将混合后的粉末进行高温烧结。

采用两步烧结方法，首先进行预烧，将烧结温度升至800℃持温2h，然后再将温度升至1200℃持温4h。

最后用水冷却至室温，取出烧结坯并进行打磨。

3.将打磨后的陶瓷坯料进行烧结。

温度升至1250℃持温4h，最后用水冷却至室温，得到BiFeO3-BaTiO3固溶体陶瓷。

二、掺杂对性能的影响为了改善BiFeO3-BaTiO3固溶体的性能，采用掺杂方法对其进行改良。

本研究掺杂了Nb2O5、MnO2、ZrO2、La2O3四种元素，并考察了其对材料压电性能和烧结性能的影响。

实验结果表明，掺杂元素的种类和含量对BiFeO3-BaTiO3固溶体的性能有较大影响。

掺杂Nb2O5和MnO2可以有效提高材料的压电系数和烧结密度，其掺杂量为1%时，材料的压电系数约为205 pC/N，烧结密度约为97%。

而掺杂ZrO2和La2O3对材料压电性能的影响不明显，但可以有效提高烧结密度，掺杂量为1%时，材料的烧结密度约为98%。

两步烧结对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响

两步烧结对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响目的研究两步烧结工艺对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响。

方法纳米氧化锆经过干压、冷等静压成型后预烧，切削加工成试样，采用传统烧结、单步烧结和两步烧结工艺，通过对试样密度和晶粒大小的测定，得出了两步烧结中较高温度T1与较低温度T2的大致范围，对比了两步烧结与传统烧结的微观组织，研究两步烧结中T1、T2对微观组织的影响。

结果两步烧结中T1、T2的大致范围分别为1 450～1 550 ℃和1 250～1 350 ℃；两步烧结相对于传统烧结，密度更高，晶粒更细，组织更均匀；T1主要影响晶粒尺寸，对致密度影响不大；T2主要影响致密度，而对晶粒大小影响不明显。

结论两步烧结能够在高致密化情况下细化晶粒，有利于优化牙科氧化锆陶瓷材料的微观组织。

标签：氧化锆；两步烧结；晶粒；微观组织3mol%氧化钇稳定的四方多晶氧化锆（3mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal，3Y- TZP）陶瓷具有高的抗弯强度和断裂韧性、卓越的生物相容性、低的导热率以及一定的半透性，因此其广泛用于牙科冠、桥的修复[1-2]。

牙科计算机辅助设计/计算机辅助制造（computer aided design/com-puter aided manufacture，CAD/CAM）氧化锆瓷块按一定的比例放大并切削成型后，必需经过最终的烧结才能得到具有高密度和强度的修复体。

目前，牙科3Y- TZP全瓷材料通常用无压烧结的方式进行烧结，即按一定的升温速率（3～8 ℃·min-1）升到一个较高温度（1 450～1 500 ℃），然后在此温度保温2～4 h。

在传统无压烧结过程中，必要的高温、长时间的保温虽然保证了较高的致密度，但同时也会引起晶粒的长大，这样的直接后果是引起强度、韧性、抗老化等性能的降低[3-5]。

Chen等[6]在研究Y2O3的烧结过程中，提出了两步烧结的新方法。

两步法烧结氧化铝陶瓷是Chen I-Wei首次试验发现，发表在Nature上，主要是用纳米粉烧结氧化镁陶瓷，通过两步法抑制晶粒长大，思想是：第一步在高温短时烧结氧化镁陶瓷，这时候要达到足够的致密度（大于90%），第二步低温长时间烧结（窗口温度），这时候晶粒几乎没有长大驱动力，但是气孔可以通过晶界扩散消除，晶界扩散需要很长的时间，最后得到晶粒细小的氧化镁陶瓷，他用的是10纳米的粉体，最终烧结的氧化镁陶瓷晶粒80纳米左右。

常规的工艺晶粒至少是微米级别的。

【国家自然科学基金】_两步烧结_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731

推荐指数 3 3 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
科研热词纳米陶瓷 exafs 两步烧结自烧结细晶碳包覆电解电子传输复合生长机理烧结气氛氯化钙熔盐氮化硼纳米管氧化铝-氧化铈染料敏化机理太阳电池原位合成包覆助烧剂制备九水硝酸铁 srtio3 nd3+∶lu2o3 nd3+ nd3 ∶lu2o3 lu203 lifepo4 cr3c2 cacu3ti4o12
2010年序号 1 2 3 4 5 6 7 8
科研热词纳米材料热稳定性溶胶-凝胶压电性能包裹法介电性能 fe2o3/sio2 0.68pmn-0.32pt
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1
2011年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
推荐指数 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2013年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
2012年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
科研热词磁性纳米粉体吸波性能镁钙砂锂离子电池铝酸盐钪钨阴极金属材料电脱氧生白云石环境振动能量收集器熔盐烧结溶胶-凝胶法液相共沉淀正极材料核一壳结构核-壳结构机电性能抗水化循环伏安弹性柔性系数喷雾干燥 srfel2019 srfe12o19 pzt-pzn nife2o4 nife203 licopo4 la掺杂

纳米陶瓷技术

纳米陶瓷技术摘要:纳米陶瓷粉体是介于固体与分子之间的具有纳米数量级尺寸的亚稳态中间物质。

随着粉体的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的特殊的效应。

纳米陶瓷的超细晶粒、高浓度晶界以及晶界原子邻近状况决定了它们具有明显区别于普通陶瓷的特异性能。

本文对纳米陶瓷的这些主要的特异性能及其制备进行了阐述。

关键词：纳米陶瓷；性能；制备陶瓷材料作为材料的三大支柱之一，在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。

但是，由于传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，因而使其应用受到了较大的限制。

所以随着纳米技术的广泛应用，纳米陶瓷随之产生，希望以此来克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。

一、纳米陶瓷纳米陶瓷是80年代中期发展起来的先进材料。

利用纳米技术开发的纳米陶瓷材料是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米水平，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高，克服了工程陶瓷的许多不足，并对材料的力学、电学、热学、磁学、光学等性能产生重要影响，为替代工程陶瓷的应用开拓了新领域。

二、纳米陶瓷材料的性能研究2.1 力学性能研究表明当陶瓷材料成为纳米材料后，材料的力学性能得到极大改善，主要表现在以下三个方面: 1)断裂强度大大提高；2)断裂韧性大大提高；3)耐高温性能大大提高。

与此同时，材料的硬度、弹性模量、热膨胀系数都会发生改变。

不少纳米陶瓷材料的硬度和强度比普通陶瓷材料高出4～5倍。

在陶瓷基体中引入纳米分散相并进行复合，不仅可大幅度提高其断裂强度和断裂韧性，明显改善其耐高温性能，而且也能提高材料的硬度、弹性模量和抗热震、抗高温蠕变的性能。

2.2 低温超塑性陶瓷的超塑性是由扩散蠕变引起的晶格滑移所致，扩散蠕变率与扩散系数成正比，与晶粒尺寸的3次方成反比，普通陶瓷只有在很高的温度下才表现出明显的扩散蠕变。

而纳米陶瓷的扩散系数提高了3个数量级，晶粒尺寸下降了3个数量级，因而其扩散蠕变率较高，在较低的温度下，因其较高的扩散蠕变速率而对外界应力做出迅速反应，造成晶界方向的平移，表现出超塑性，使其韧性大为提高。

两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷

www.j cc s o c .co m王磊等：制备条件对微波合成YAG :Ce 3+荧光粉性能的影响· 335 ·第39卷第3期两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷陈静，黄晓巍，覃国恒(福州大学材料科学与工程学院，福州 350108)摘要：采用共沉淀法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆(yttria stabilized tetragonal zirconia ，3Y-TZP)粉体。

利用X 射线衍射、N 2吸附–脱附等温线，透射电子显微镜对3Y-TZP 粉体的物理性能和化学性能进行表征。

研究了纳米3Y-TZP 粉体的烧结曲线，分析了3Y-TZP 素坯在烧结过程中的致密化行为和显微结构，探讨了两步烧结工艺对3Y-TZP 纳米陶瓷微观结构的影响。

结果表明：采用共沉淀法，在600 ℃煅烧2 h 后，可获得晶粒尺寸为13 nm 、晶型发育良好、团聚较少的纳米3Y-TZP 粉体；采用两步烧结法，将素坯升温至1 200 ℃保温1 min 后，再降温到1 050 ℃保温35 h ，可获得相对密度大于98%，晶粒尺寸约为100 nm 的3Y-TZP 陶瓷。

两步烧结法通过控制煅烧温度和保温时间，利用晶界扩散及其迁移动力学之间的差异，使晶粒生长受到抑制，样品烧结致密化得以维持，实现在晶粒无显著生长前提下完成致密化。

关键词：氧化钇稳定的四方氧化锆；共沉淀法；两步烧结；晶粒尺寸中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)03–0335–05 网络出版时间：2012–02–17 14:13:39DOI ：CNKI:11-2310/TQ.20120217.1413.002网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20120217.1413.002.htmlTwo-Step Sintering of Nano-Yttria Stabilized Tetragonal Zirconia CeramicsCHEN Jing ，HUANG Xiaowei ，QIN Guoheng(College of Materials Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China)Abstract: A nano-sized powder of 3% (mole fraction) yttria stabilized tetragonal zirconia (3Y -TZP) was prepared by a co-precipitation method. The physical and chemical properties of 3Y -TZP powders were characterized by X-ray diffraction, N 2 adsorption–desorption iso-therms and transmission electron microscope, respectively. The sintering curve of the nano-sized powder of 3Y -TZP , the densification behav-ior and microstructure of the sintered bulk were analyzed, and the influence of two-step sintering on the microstructure of the 3Y -TZP ceram-ics was discussed. The results show that the well-developed crystal and agglomeration-free nano-sized powder with the grain size of 13 nm was obtained by co-precipitation method and the subsequent calcination at 600 for 2℃ h. The relative density of the 3Y -TZP ceramics was >98% and the grain size was 100 nm when the green body was calcined at 1 200 ℃ for 1 min and then decreased to 1 050 ℃ for 35 h using two-step sintering method. It was found that the grain growth was inhibited and the densification of the samples was achieved through controlling the calcining temperature and holding time in the two-step sintering process utilizing the different migration kinetics between the grain boundary diffusion and the grain boundary migration. Finally, the sintered body had a full density without any grain growth.Key words: yttria stabilized tetragonal zirconia; co-precipitation method; two-step sintering; grain size纳米氧化锆陶瓷具有优异的强度、韧性、耐腐蚀和超塑性[1]，其中，氧化钇稳定的四方氧化锆(Y-TZP)陶瓷作为工程结构材料受到广泛关注[2]。

LATP的制备工艺

7、结论
制备方法
优点
固相法
操作简单、成本低、效率高
溶胶凝胶法
纯度、均匀性、易于控制尺寸和显微组织以及较低的加工温度
共沉淀法
合成温度低、烧结时间短
缺点
球磨时间难控制、能量较高、反应时间长，极易产生AlPO4 、 TiO2 等杂质相
前驱体的选择、反应催化以及前驱体溶解使用的溶剂还需优化
沉淀物非晶态仍需烧结；比固相法费时费力费水、成本高；沉淀条件沉淀剂还需优化
柠檬酸+水（1:1wt.%)
（1）添加钛酸四丁酯（80℃）
（3）加入 Li(NO3)•H2O、 Al(NO3)3•9H2O
和NH4H2PO4 （搅拌4-5h）
（2）调节PH至中性
（4）90℃蒸发
（5）500℃和 850℃两步烧结
法煅烧
Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉末
3、共沉淀法
首先按照化学计量数计算各种原料的用量，将满足化学计量比的硝酸锂(LiNO3)和硝酸铝(Al(NO3)3)溶于适量蒸馏水中，将两种溶液的混合液在磁力搅拌机上搅拌至澄清透明。将钛酸异丙酯(C16H36O4Ti)溶于适量无水乙醇中，缓慢滴加到上述混合溶液中，再滴加入过量的沉淀剂，最后将磷酸二氢铵(NH4H2PO4)溶解于适量蒸馏水，缓慢滴加至上述混合溶液。将混合液在一定温度下反应、老化、水洗、醇洗得到白色沉淀物质。将白色沉淀物放于80℃鼓风烘箱中干燥过夜，得到LATP前驱体。将前驱体放在陶瓷坩埚中，表面覆盖上母粉放于梯度炉中，400-1000℃空气气氛中煅烧，自然冷却得到LATP粉末。将LATP粉末置于在水氧含量均小于0.1ppm氩气手套箱中保存备用。
熔融-淬火法
材料致密度高，电导率高

催化剂两步焙烧法

催化剂两步焙烧法
两步焙烧法是一种常用的催化剂制备方法，主要应用于石油化工、化学反应工程等领域。

这种方法的主要目的是调整催化剂的物理性质和化学组成，以满足特定反应的要求。

在两步焙烧法中，通常首先进行低温焙烧，也称为活化焙烧。

这一步的目的是去除催化剂中的水分和挥发性物质，同时调整催化剂的物理结构。

低温焙烧的温度通常控制在低于500℃，以避免催化剂发生高温烧结或晶型转变等不利变化。

在完成低温焙烧后，进行高温焙烧，也称为还原焙烧。

这一步的目的是调整催化剂的化学组成，使其具备所需的活性组分和结构。

高温焙烧的温度通常高于500℃，根据需要调整具体的温度和时间。

在高温焙烧过程中，通常会通入还原气体，如氢气、一氧化碳等，以还原催化剂中的氧化物组分，使其变为活性金属或金属氧化物。

这一步对于催化剂的活性至关重要，因为活性组分的种类和分布直接影响到催化剂的活性和选择性。

两步焙烧法的优点在于可以根据不同催化剂的特点和反应要求，灵活调整焙烧条件，从而获得最佳的催化剂性能。

通过控制焙烧温度、气氛、时间和方式等参数，可以实现对催化剂物理结构和化学组成的精确调控。

此外，两步焙烧法还可以与其他催化剂制备技术结合使用，如浸渍法、沉淀法、溶胶-凝胶法等。

这些技术可以进一步提高催化剂的活性和选择性，并有助于深入了解催化剂的组成、结构与性能之间的关系。

总的来说，两步焙烧法是一种有效且灵活的催化剂制备方法，通过合理控制焙烧条件，可以获得具有优异性能的催化剂，满足不同反应的需求。