混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
国家标准《锌精矿化学分析方法 锌、铜、铅、铁量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》编制说明(送审稿)
国家标准（20173507-T-610）锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明（送审稿）中华人民共和国鲅鱼圈海关2019年7月15日锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1 标准制定的必要性锌精矿为战略资源性物资，关系国计民生。
现有锌精矿化学分析方法标准中，主次元素含量多采用湿法处理样品、单元素测定法，这些方法耗时费力，成本高，所用试剂对环境污染大，建立快速、绿色环保的分析方法势在必行。
波长色散X射线荧光光谱法具有快速、多元素同时测定、试剂用量少、环境污染小等优点，有必要制定波长色散X射线荧光光谱法分析锌精矿的方法标准。
1.2 标准适用范围本部分适用于锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定。
测定范围见表1。
表 1 锌精矿中各成分的测定范围1.3 标准制定的可行性国内化学分析工作者已将X射线荧光光谱分析技术应用于锌精矿分析，但尚未制定方法标准。
为起草该标准，起草单位为此做了前期准备工作，具备制定方法标准能力。
1.4 拟要解决的主要问题1.4.1国内外标准情况波长色散X射线荧光光谱法在矿物分析方面已建立多个标准分析方法。
国家标准有GB/T3884.21-2018 《铜精矿化学分析方法第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GBT 6730.62-2005 《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T 21114-2007 《耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》、GB/T 24519-2009 《锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国内相关行业标准有SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2763.1-2011 《红土镍矿中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法》、SN/T 4365-2015《铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 3604-2013《锌精矿中铜、镁、硅、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 0481.10-2011 《出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 1118-2002《铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2638.1-2010《进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 820.23-2012 《红土镍矿化学分析方法第23部分: 钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 575.23-2009《铝土矿石化学分析方法.第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量》、YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》、YS/T 1047.6-2015《铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国际标准有ISO 9516-1:2003 《 Iron ores -- Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry -- Part 1: Comprehensive procedure》、ISO 12677:2011 《Chemical analysis of refractory products by Xray fluorescence(XRD)—Fused cast bead method》。
ICP-AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌、镉、汞
ICP-AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌、镉、汞陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【摘要】采用ICP-AES同时测定铅锌混合矿中铁、铜、砷、锌、镉、汞六种元素的含量，优化了实验条件，各元素的检出限为0.0069-0.07ug/mL，相对标准偏差为0.3%-4.72%，样品加标回收率为85.5%-112.8%。
测试结果表明，该法测定铅锌矿的简单、准确、快速。
%Contents of elements(Fe,Cu,As,Zn,Cd,Hg )in Pb-Zn ore were determined by ICP—AES.The detection limts of various elements were from0.0069ug / mL to 0.07ug / mL,RSDs were between 0.3 % and 4.72 %, and recoveries were in the range of 85.5%-112.8%.The results show that the method is simple,rapid and accurate,and can be applied to determination of Pb-Zn ore.【期刊名称】《电子测试》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】4页(P124-127)【关键词】电感耦合等离子体-原子发射光谱仪;铅锌混合矿;元素测定【作者】陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【作者单位】新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046;新疆出入境检验检疫局，新疆乌鲁木齐，830063;新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046;新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046【正文语种】中文铅锌矿是富含金属元素铅和锌的矿产，用途广泛，是国民经济持续增长的重要物质基础，因此，有效利用开发混合铅锌矿物中有价值金属这一资源具有重要意义和经济效益。
滴定法测定金属矿石中铜铅锌的方法研究
滴定法测定金属矿石中铜铅锌的方法研究作者：王晓琴来源：《科学与财富》2019年第24期摘要：近年来，我国社会经济不断发展，对金属矿产资源的要求也越来越高，因此，矿产开采中，为切实提升开采效率，对成矿物质的精准测定就显得十分重要了。
滴定法作为一种传统的矿石元素分析方法，具有操作方便、成本低、易于掌握并且准确度高等优势，在矿石样品的金属元素测定中得到了广泛地应用，较原子吸收法、X射线荧光光谱法以及等离子体发射光谱法等都有着独特的优势。
关键词：滴定法；铜铅锌；连续测定滴定法是借助化学指示剂来判定滴定终点的矿石元素分析法，对于操作步骤和操作人员的素质都有着较高的研究，需要确保在滴定、读数、记录以及计算等步骤中都不产生任何“过失误差”才能有效保障滴定的准确性。
因此，加强对滴定法的研究有着十分重要的作用。
文章以滴定法为研究对象，探讨多金属矿中铜铅锌铁的测定实验。
1.滴定法的应用概述滴定法是一种利用金属离子会与特定配合剂发生化学反应生成配合物的元素分析测试技术，是测定矿石样品中金属元素的常用方法之一，并且自2000年以来，诸多学者不断对其进行改进，使其在矿石元素测定中得到了越来越广泛地应用。
举例来说，2001年，刘长风等人在对滴定法测定高硅铅矿中铅结果偏低的原因进行了分析并对实验方法进行了改进，消除了二氧化硅对测定结果的干扰；2005年，张咏青等人对传统的EDTA络合滴定分析铅、锌的方法进行了改进，实现了对铅、锌元素的连续测定，改进后实验的精密度符合要求，大大提高了生产效率；2010年，余红等人在2010年对测定锌矿石中锌的滴定法做出了改进，稳定回收率在98.2%～104.6%之间，由此可见，我国的滴定法一直都在进步。
当前，在冯忠伟等学者的努力下，我国的滴定法已实现了多金属矿中铜、铅、锌、铁的连续测定。
文章以此为基础，对金属矿石中的铜、铅、锌进行实验测定。
2.金属矿石中铜铅锌的测定实验2.1主要试剂（1）标准溶液：HCl，HNO3，H2SO4，氨水；EDTA标准溶液，c=0.05mol/L（用锌标准溶液标定）；硫代硫酸钠标准溶液，c=0.02mol/L；淀粉溶液，c=5g/L。
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜摘要：随着国家经济的不断发展，各行各业对有色金属的需求量也不断增加。
有色金属矿石的质量直接影响着企业的经济效益，因此，矿石中各种金属含量的分析显得尤为重要。
铅锌矿是重要的有色金属矿物，它的主要组成成分是铅、锌、铜。
铅、锌和铜在不同的矿石中含量不等，有的含量高达50%以上，有的含量低至1%以下。
用滴定法连续测定铅锌矿中的铅、锌和铜，能更好地保证测定结果的准确性和可靠性，也便于进行综合分析。
关键词：铅锌矿；铅、锌、铜；测定方法；滴定法；连续测定引言：铅锌矿中铅、锌和铜的分析测定方法主要有重量法、容量法（包括滴定重量法、容量法）和滴定法。
重量法是根据化学方程式计算出铅、锌、铜的含量，重量法测定相对误差大，不能满足大批量样品检测的要求；容量法操作复杂，不适合于实验室长期连续分析；滴定法是将铅锌矿中的铅、铜分离出来，并通过一定的化学方程式计算出其含量。
滴定法操作简单，反应快，重现性好，能满足分析质量控制和管理的需要。
一、方法原理铅锌矿中的铅、锌和铜在氧化反应中发生分解，生成氧化铅、氧化锌、氧化铜等。
这些氧化物和铅、锌、铜都有络合物的存在，在分析前可先用硫酸溶解，除去部分有色物质。
铅、锌、铜含量越高，络合物越多，分析时先用硫酸将溶液中的铅锌络合生成氧化铅，然后用硫酸溶液溶解氧化铜和氧化铜，将沉淀过滤后，溶液中含有铅的成分除去。
通过分析试样中所含的铅，根据不同的化学方程式计算出各种金属的含量。
如：用硫酸溶解样品时，在水浴锅上加热后，溶液中生成较多的氧化铅和铜离子。
通过比较不同量的硫酸溶液和硫酸沉淀中含有的铅、锌、铜含量，即可计算出矿石中含铅量。
此外还可以通过氧化铅滴定锌（或铜）的终点速度来计算：先以硫酸溶解样品后加入硫酸溶液，然后滴定终点时滴定速度为10 mL/min。
滴定终点时如果出现了沉淀生成，就说明所用硫酸量不足。
二、仪器与试剂仪器：电热套（温度：20±1）℃；电热板（温度：90±1）℃；三用石英比色皿。
铅锌联合测定
铅、锌联合的测定1、EDTA滴定法试样用硝酸、氯酸钾溶液。
使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。
在PH 为5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二钾酚橙作指试剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。
其反应式如下：HY2- + Zn2+ ＝ZNY2+ + 2H+2铜、镍、钴、镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。
适用于铜铅锌石中1％以上锌的测定。
试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液，PH5.5-6称取200g结晶乙酸钠用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L摇匀。
锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99％）于250ml烧杯中，加20ml盐酸（1+1），加热溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液含锌1mg/ml。
EDTA标准溶液（C(EDTA)≈0.009mol/L），称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗烧杯壁，加20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点，标定时须做空白试验。
按以下计算EDTA 标准溶液，对锌的滴定系数：Fzn = 01V V VPzn -⨯式中Fzn — 滴定系数，与1.00ml EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;Pzn — 锌标准溶液的质量浓度，g/ml ；V — 移取标注溶液的体积，ml;V1 — 滴定锌消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml;V0 — 滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml. 分析步骤：移取0.2000～0.5000g 试样于300ml 烧杯中，加15～20ml 硝酸，低温加热5～6min ，稍冷加1～2g 氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml 左右，加入10ml300g/L 硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml ，加10ml200g/L 氟化钾溶液，加热煮沸约1min ，取下加5ml 氨水10ml 乙醇，趁热用脱脂棉纸浆过滤与250ml 锥形瓶中，并用水冲洗三次烧杯。
铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法
FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-QJK-0006铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。
2 原理试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。
使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。
滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。
3 试剂3.1 过硫酸铵3.2 抗坏血酸3.3 氯化铵3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL3.7 盐酸，1+13.8 盐酸，0.1mol/L3.9 硫酸，1+493.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.11 氨水，ρ约0.90g/mL3.12 氨水，1+13.13 乙醇3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL3.15 氯化铵溶液，2g/L3.16 过硫酸铵溶液，200g/L3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L3.18 氟化钾溶液，200g/L3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L3.20二甲酚橙溶液，1g/L3.21 甲基橙溶液，0.5g/L3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L3.22.1配制称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
杨理勤;冯亮
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2013(3)2
【摘要】建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法.试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解.铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中.在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离.用二甲酚
橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌.研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】杨理勤;冯亮
【作者单位】武警黄金地质研究所,河北廊坊065000;武警黄金地质研究所,河北廊
坊065000
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法
以《混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法》为标题，叙述混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法，是金属冶炼、钢铁行业不可或缺的一部分。
为了保证精矿质量，采矿企业在生产过程中将大量采矿矿物混合起来，其中含有大量的铅和锌，而铁是主要常见精矿成分之一。
因此，准确测定复合精矿中的各种金属是非常重要的，有助于了解精矿的质量特征。
目前，用于铁量测定的技术有许多，其中滴定法可实现对铁和杂质的快速、准确的分析。
滴定法的原理是：复合精矿中的铁和锌可以通过化学转化，通过改变液体的pH值，使它们发生形成氢氧化物。
然后，再将这些氢氧化物进行滴定，确定混合精矿中各种金属元素的含量。
滴定法测定铁量的具体实施步骤如下：首先，将精矿样品经研磨、筛分后溶解在氢氧化钠溶液中，使得铁能够进一步与萃取剂发生化学反应；其次，将与氢氧化钠溶液中混入的铁反应液加入滴定瓶中，再加入一定量的磷酸二氢钙溶液使之发生酸碱反应，得到磷酸钙铁沉淀；最后，就可以计算出铁量的含量了。
另外，为了确保测定结果的准确性，还需要进行一系列精准操作，包括：一是选择合适的滴定剂；二是控制溶液滴定量；三是控制溶液的酸碱度；四是定时进行滴定，以确保结果的准确性；五是对溶液的温度进行控制；六是留有操作余量，避免反应过程中发生变化。
在实际工作中，滴定法测定铁量有许多优势：一是该法操作简便，
可显著提高操作效率；二是滴定过程可成功抑制其它杂质，测定结果准确；三是仪器设备的投资成本较低，可实现连续测定，仪器使用寿命长。
由此可见，滴定法测定铁量是获取金属精矿中铁含量的有效手段。
它可以在较短的时间内十分准确的测定出复合精矿中的各种金属元
素的含量，为金属冶炼企业提供可靠的分析数据，有助于更好地把握制砂中各种组分的比例，确保精矿质量和提高金属材料利用率，节省能源消耗。
总而言之，滴定法测定铁量是金属冶炼行业的重要工艺，可以帮助企业更准确准确和更快速地测定混合金属精矿中的铁含量，从而更有效地提高金属精矿的质量和利用率。