混合铅锌精矿中微量银的测定
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常用的测试铅精矿中银含量的方法。
下面将详细介绍电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的步骤和注意事项。
准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括电位滴定仪、滴定电极、磁力搅拌器等。
试剂包括含银的铅精矿样品、硝酸铜溶液、盐酸溶液、氯化钠溶液等。
步骤如下：1. 将一定重量的铅精矿样品加入一个酸性溶液中，通常使用盐酸溶液。
这样可以将铅精矿中的银氧化为Ag+离子。
2. 将滴定电极插入溶液中，将电位滴定仪设定为适当的电位范围，一般为-0.2V至+1.2V。
3. 启动磁力搅拌器，将溶液搅拌均匀。
4. 在溶液中滴加硝酸铜溶液，硝酸铜会与溶液中的Ag+离子反应生成沉淀，并伴随着电位变化。
5. 当滴加硝酸铜溶液的速度较慢时，电位仪上的曲线会出现一个突然上升的峰值，这时需要停止滴加。
6. 记录滴定的体积和电位变化曲线，根据硝酸铜溶液的滴加量和电位变化曲线，可以计算出铅精矿中银的含量。
7. 通过多次实验取平均值，可以得到可靠的测试结果。
1. 铅精矿样品的选取要有代表性，保证样品中的银分布均匀。
2. 溶液的酸性条件要适宜，通常使用盐酸溶液进行酸化处理，但过高的酸性可能会对测试结果产生影响。
3. 滴定电极的选择要正确，应选用适合该测试方法的电极。
4. 滴定过程中要保持溶液的均匀搅拌，以确保反应充分。
5. 滴定的时机要准确，一般选择电位上升曲线的最高点作为滴定终点。
通过电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以确保测试结果准确可靠。
这种方法简便易行，广泛应用于银矿石的分析和矿石加工工业中。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
银在铅精矿中的含量一般为0.1%~1%，但有时却会较高，甚至达到10%以上，因此需要采用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银。
本文将介绍留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法。
1. 实验仪器和试剂
（1）留铅灰吹：留铅灰吹是一种常用于铜铅冶炼的设备，用于吹去精炼金属中的杂质。
（2）电位滴定仪：用于测试银离子的电位滴定仪。
（3）硝酸：用于消解铅精矿。
（4）氢氧化钠：用于中和硝酸。
（5）硫脲：用于沉淀银。
（7）磷酸氢二钾：用于调节溶液pH值。
（8）容量瓶、滴定管、撇渣器、烧杯等。
2. 实验步骤
（1）取一定质量的铅精矿（约10g），用留铅灰吹将其中的铅吹除。
（2）将留下的物料加入烧杯中，加入足量的浓硝酸和一定量的氢氧化钠，加热至完全消解。
（3）冷却后加入一定量的水，加入过量的硫脲，搅拌至沉淀物完全形成。
（4）用来自硝酸消解的硝酸钠溶液洗涤沉淀，然后用足量的氢氧化钠溶液重溶。
（5）用磷酸氢二钾溶液调节溶液pH值至6.0左右，再用电位滴定仪滴入标准高氯酸钠溶液，测定银离子的浓度。
3. 结果计算
银离子的浓度与滴定用的高氯酸钠溶液的浓度和滴定体积有关，应按照滴定的结果计算银的质量百分比，然后乘以铅精矿的总质量，即可得到银的质量。
4. 结论
通过留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以得到准确的结果，为银的回收和利用提供了重要的依据。
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨摘要：我国经济体制改革以来，各个行业得到较快发展，对不同矿物质需求量逐渐提升。
目前，我国矿物质资源相对缺乏，国家较为重视矿物质资源的开发与利用，在对其进行开采的过程中需要对矿物样本进行深入的测定，比如矿石中金银铜铅锌等元素，通过测定得到各种矿物含量，只有这样才能提升矿物开采工作质量，并对其进行科学指导，从而为我国矿石资源的发展奠定良好的基础。
关键词：矿石资源；金银铜铅锌元素；测定；不确定度我国对矿石中金银铜铅锌进行测定过程中，为了提升其测定效率与准确性，需要采用不同检测方法以及不确定度分析作为矿石开采中较为重要的内容，在此基础上进行深入的研究。
由于矿石资源是我国经济发展中较为重要的部分，对国家经济发展以及人们生活质量产生较大影响，所以在对矿石中进行金银铜铅锌测定的过程中，不确定度是衡量测定结果较为重要的标准，主要是因不确定度能够评价测定准确性，这对矿石有效开采具有较大促进作用，同时也会促进我国经济的较快发展。
1矿石主要成分的国内外现状矿石主要成分有金银铜铅锌。
金有着很好的延展性、稳定性、导热导电性，在空气中不易被氧化，因此金被用于很多高新技术的领域，如汽车、计算机、通讯及航空航天等。
发达国家（如欧、美）通常以黄金为外汇的储备的基础，其中，美国外汇储备的近百分之七十是黄金，但我国却是不到百分之十，我们国家与发达国家的差距不言而喻。
银，具有稳定的化学性。
白色的银易氧化，与空气中的硫反应可以生成硫化银。
银因为它较强的杀菌能力被称为“永久性的杀菌剂”。
银币除了用于流通，还可以用于日常生活，如银首饰、银餐具等，还可以用于工业，如感光材料、医药化工等，而且工业用银量逐年上升，用量占开采量的70%。
铜，是人类所须的微量元素。
黄色的铜被用于各个行业，在有色金属材料的消费中仅次于铝，因其熔点低的特点，在冶炼中易回收利用。
铅，具有高密度、较好的抗蚀性、熔点低、柔软、易加工等特点。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银一、引言铅精矿中含有一定数量的银，因此需要采用适当的方法来测定铅精矿中的银含量。
电位滴定法是一种常用的分析技术，它可以快速、准确地测定铅精矿中的银含量。
本实验将利用电位滴定法对铅精矿中高含量的银进行测试。
首先将铅精矿样品溶解，然后用银电极进行电位滴定，通过测定电位滴定曲线来确定银离子的浓度，最终得出铅精矿中的银含量。
二、实验原理电位滴定法是一种基于电化学原理的分析方法。
在电位滴定法中，利用电极对待测物质进行滴定，通过测定电位和体积的变化来确定待测物质的浓度。
本实验中将使用银电极进行电位滴定。
银电极是一种感应电极，它对银离子具有很高的选择性和灵敏度。
在滴定过程中，将铅精矿样品溶解后，加入适量的滴定剂和调节液，然后通过电位滴定仪器对样品进行电位滴定。
当滴定剂与待测物质（银离子）发生反应时，会产生电位变化，通过记录电位随滴定液体积的变化，可以绘制出电位滴定曲线。
从电位滴定曲线的变化趋势，可以确定银离子的浓度，从而计算出铅精矿中的银含量。
三、实验步骤1. 样品制备：取适量的铅精矿样品，粉碎并均匀混合。
然后称取一定质量的样品，放入烧杯中。
2. 样品溶解：向烧杯中加入适量的盐酸，将样品完全溶解。
3. 调节样品pH值：使用适量的氨水或硝酸钠溶液调节样品的pH值，使其处于适宜的滴定条件下。
4. 银电极准备：清洁银电极，用去离子水清洗干净后，放入电位滴定仪器中。
5. 电位滴定：将溶解好的样品放入电位滴定装置中，开始电位滴定。
记录电位随滴定液体积的变化，得到电位滴定曲线。
6. 数据处理：根据电位滴定曲线确定银离子的浓度，计算出铅精矿中的银含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照操作规程进行，避免操作失误导致数据不准确。
2. 滴定剂和调节液的选取应根据实际情况进行合理选择，以确保滴定的准确性和可靠性。
3. 银电极的使用前后需要进行清洁和校准，避免杂质对实验结果的影响。
4. 样品溶解过程中要注意气泡和溅溶，以避免对滴定结果产生影响。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常见的化学分析方法，常用于测试金属矿石中各种元素的含量。
本文将介绍使用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法和步骤。
实验器材：1. 电位滴定仪2. 热板3. pH计4. 恒温槽5. 称量器具6. 羟化钠、硝酸银、亚硫酸钠、硝酸、甲醇等试剂实验步骤：1. 取铅精矿样品1克，用硝酸和氧化氢混合溶解。
2. 将溶液加热浓缩至约50ml，加入1克氢氧化钠，继续加热浓缩至约10ml。
3. 将浓缩后的溶液定容至250ml。
4. 将样品溶液取10ml，加入50ml的甲醇，振荡混合。
5. 在玻璃电极中加入0.1M氢氧化钠和0.1M硝酸银，用电位滴定仪调节至pH=12.5。
6. 在恒温槽中将电位滴定装置和玻璃电极温度调节至25℃。
7. 开始滴定前进行校准，滴定30ml的0.1M硝酸银。
同时滴定一瓶空溶液，以检查仪器的背景值。
8. 将样品溶液放入热板中加热至80℃左右，开始滴定0.1M亚硫酸钠至氧化还原终点，加入指示剂，同时测定电位。
9. 记录滴定所用的硝酸银体积和亚硫酸钠体积。
计算结果：银含量=（滴定所用的硝酸银体积-背景值体积）*0.1N*107.868/样品溶液体积其中，107.868为银的原子量，样品溶液体积为10ml。
1. 由于滴定液的色度较深，需要在恒定条件下滴定，以确保准确性。
2. 滴定前需进行校准，以保证测试结果的准确性。
3. 在滴定过程中，如果出现颜色的变化缓慢或不显著的现象，应加强搅拌或加温，以便维持良好的反应速率和均匀的溶液温度。
通过以上步骤和注意事项，我们可以使用电位滴定法准确地测试铅精矿中高含量的银，为后续的银提取和加工提供了可靠的数据支持。
铅锑精矿AAS测定银-试验报告
铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告中国有色桂林矿产地质研究院有限公司2014年5月一、前言根据全国有色金属标准化技术化委员会的安排，中国有色桂林矿产地质研究院有限公司负责起草“铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法”。
我们进行了大量试验，研究了仪器测定条件、试样分解条件、共存元素的影响及消除等，确定了方法分析流程：试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，在盐酸介质中，用空气—乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银量。
方法经过长期生产实践考验，结果准确，操作简便，适用性强，精密度好，干扰小，准确度高，是目前测定铅锑精矿中银量较好的方法，有必要在此基础上将其完善并制定为行业标准方法——铅锑精矿中银量的测定火焰原子吸收光谱法。
二、实验部分1主要试剂盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；硝酸（1+1）；高氯酸（ρ1.76g/mL）；氢溴酸（ρ1.42g/mL）；混合酸：3体积盐酸与1体积硝酸混合。
2 标准溶液2.1银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（ωAg≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。
将溶液移入500mL棕色容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含银1mg。
2.2银标准工作溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（2.1）于100mL棕色容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容，混匀。
此溶液1mL含银100μg。
3 仪器及设备日立Z-2000原子吸收光谱仪（日本日立公司）；银空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。
4 分析步骤4.1 试样的分解称取0.50g（Ag量>500g/t时称取0.25g，精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加入5mL盐酸，低温加热驱除硫化氢，加入20mL混合酸和2mL高氯酸，加热溶解，蒸至白烟冒尽，稍冷。
试验报告 银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定 ICP-AES法
银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告本文根据银精矿的样品特点，对仪器条件、样品溶样方法、元素干扰等各方面的影响，我们进行了一系列条件试验，结果表明，该方法适用于银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定。
1 范围本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉量的测定方法。
本部分适用于经浮选方法生产得到的银精矿产品。
测定范围见表1：表1 测定范围元素测定范围w/% 元素测定范围w/%Pb 0.50～5.00 Sb 0.50～5.00Zn 0.50～5.00 Bi 0.10～5.00Cu 0.10～5.00 Cd 0.050～0.50As 0.10～3.002 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。
在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂与试验方法3.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.1.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
3.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.1.5 盐酸（1+1）。
3.1.6 硝酸（1+1）。
w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸3.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
3.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
电位滴定法是一种常用的分析方法，特别适用于测定金属离子的含量。
在分析铅精矿
中的高含量银时，电位滴定法也是一种比较可靠的方法。
首先需要进行样品的制备工作。
将铅精矿粉碎成细粉，取样3克，并加入50 ml 10% HCl 溶液，加热至沸腾并持续加热30 min。
之后过滤将溶液转移到 200 ml 的容量瓶中，加满水，摇匀均匀混合。
测试时需要用到电位滴定仪和相关的试剂，包括：银硝酸标准溶液、甲酸钠标准溶液、平衡KCl溶液、KBr指示剂等。
取25ml 上述制备好的溶液, 加入 10ml 甲酸钠标准溶液, 加 5% KBr 指示剂 1 滴，然后用银硝酸标准溶液滴定至终点。
银离子与制备的甲酸钠溶液中的钠离子反应生成沉淀，直到反应完全发生并消耗完甲酸钠，在终点处发生变化，指示剂从紫色转变为黄色。
可以根据标准曲线来计算出样品中的银含量的浓度。
在实验中如果溶液浓度较高，需要进行稀释来使其达到滴定的范围。
同时，样品中的
其他离子也可能会对分析造成干扰，需要对试剂进行正确的选择和反应条件进行优化。
此外，在实验中需要注意一些安全事项，如佩戴好安全实验室用品，避免试剂接触皮肤和眼睛。
综上，电位滴定法是比较可靠和精确的测定银含量的方法。
但是也需要针对不同的样
品条件和实验环境进行优化和改进。
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２ ０ １ ４年 １ 月ｎ ２
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Ｊ ａ ｎ ． ２ ０１ ４
混合 铅锌 精 矿 中微 量 银 的测 定
谢慧媛
（ 深 圳 中金 岭 南凡 口铅 锌矿 质控 中心化 验 室 ，广 东 韶关 ５ １ ２ ３ ２ ５ ）
摘 要 ：原子吸收法测定混合铅锌精矿中银的方法简便 ， 灵敏度高。但被测溶液酸度大小的选择以及介质的不 同直接影响
了测 定结果的准确性和稳定性 。同时在 酸度和 介质一 定 的条件下 ，选 择最佳 的仪 器工作 条件可 以大 大提 高测定 的灵敏 度和稳 定
性 。所 以本 文通过实验选择 了最佳实验条件提高 了分析方法 的灵敏度 以及分析结果的准确性和稳定性。
法测定混合铅锌精矿 中微量银 时 ，着 重从溶液 的酸度 大小 ，选 择不 同介 质 以及分 析仪 器 的工 作条 件 ，从 几方 面进 行 多次 试 验 ，发现被测溶液酸度大小 的选择 以及 介质的不 同直接影 响 了
ＸＩ Ｅ Ｈｕ ｉ— — ｙ ｕ ａ ｎ
（ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｚ ｈ ｅ ｎ Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｆ ｉ ｖ ｅ Ｒ ｉ ｄ ｇ ｅ ｓ Ｆ ａ ｎ ｋ ｏ ｕ Ｌ ｅ ａ ｄ Ｚ ｉ ｎ ｃ Ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｓ ｈ ａ ｏ ｇ ｕ ａ ｎ ５ １ ２ ３ ２ ５， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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关键 词 ：条件选择；酸度影响； 银 中 图分类 号 ：Ｔ Ｑ １ ３ １ ． ２ ＋ ２ 文 献标 志码 ：Ｂ 文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ １ ０ ０ — ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｒ ａ ｃ ｅ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｎ Ｉ ｅ ａ ｄ— ｚ ｉ ｎ ｃ Ｃｏ ｎ ｃ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｍｉ ｘ ｔ ｕｒ ｅ
原子 吸收分光光度法测定矿物 中微量银 的方法简便 ，灵敏 度高 。适合混合铅锌精矿 中微量银 的测定 。但在 分析 中往 往会
由于测定溶液 的酸度 以及介质 的不同等原 因 ，一 定程度上 影响 了测定结果 的准确性和稳定性 。本文在使 用原 子吸收分光 光度
银标准溶液 ：准确称取光谱纯银 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ 用无氯离子的稀 硝酸溶解 ，移入 ２ ０ ０ ０ ｍＬ的棕色容量瓶 中，用无氯离子 的蒸馏 水稀至刻度摇匀。此溶液 为每 毫升含 银 ５ ０ ｇ的 ３ ％ 的稀 硝酸 溶 液 。