差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁、维护保养标准操作规程
DSC操作规范

差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关,调节至0.1MPa;②打开DSC主机电源开关;③打开RCS开关“POWER”,始终选择“EVENT”;④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机;⑤双击“TA”图标;⑥双击“Q20”图标;⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时,可以开始实验。
2、制样①选择正确的样品盘(黑色为卷边盘,用作测试固体样品,其中,平头上夹盘用作测试粉末状样品,凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。
蓝色为密封盘,用作测试液体样品,也可测试固体样品);②称样:取2~5mg样品放入样品盘中,盖上盘盖,用压片机压紧;③选择与样品盘相同的参比盘,用压片机压紧(参比盘内部不放样品,可重复使用)。
3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子;②用镊子将参比盘放在里面的测试台上,将样品盘放在外面的测试台上;③依次盖上三个盖子(最内层的盖子不能接触到炉子壁)。
4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面;②在“Procedure”页面点击“Editor”,编辑试验方法。
起始温度一般比相变温度低50℃,升降温速率一般设为10或20℃/min,终止温度一定要比分解温度低50℃(否则可能污染炉子),比熔融温度高50℃。
③试验方法编辑完成后,点击“开始”按钮开始试验。
5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”;②等待“Flange Temperature”恢复至室温后,点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源;④关闭RCS电源;⑤关上氮气开关;⑥关闭计算机。
分析测试数据:仪器每4~6周需校正一次。
①基线校正(炉子内不放样品):点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”(Start:-90℃~550℃,一般选择常用温度段±50℃)→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”,“Date Files”不能出现中文,要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。
差示扫描量热仪的操作流程

差示扫描量热仪的操作流程差示扫描量热仪是一种常用于材料表征和催化反应研究的仪器。
它能够测量材料在不同温度下的吸热或放热情况,从而分析材料的热性能和反应活性。
本文将介绍差示扫描量热仪的操作流程,以帮助用户正确使用该仪器。
一、准备工作1. 检查仪器及附件:确保差示扫描量热仪及其附件的完整性和良好状态。
清洁仪器的外部和内部部件,确保仪器没有任何杂质或污染。
2. 校准仪器:根据仪器的说明书,进行校准操作。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 准备样品及试剂:根据实验要求,准备所需的样品和试剂。
确保样品的纯度和质量。
二、实验设置1. 开启仪器电源:按照仪器的操作说明,开启差示扫描量热仪的电源。
待仪器显示屏正常工作后,进入下一步。
2. 设置实验条件:根据实验需要,设置不同的实验条件,如温度范围、扫描速度等。
确保仪器参数的正确设定。
三、样品安装1. 准备样品腔:打开仪器的样品腔,清理并放置样品盘。
确保样品盘干净并无污染。
2. 安装样品:将待测试的样品放置在样品盘上,并用夹子固定好。
确保样品与夹子的接触良好,避免样品脱落或移动。
四、实验操作1. 开始实验:确认实验条件设置无误后,按下仪器上的“开始”按钮,开始实验过程。
仪器将按照设定的温度范围和扫描速度进行扫描。
2. 观察实验结果:通过仪器的显示屏或相关软件,观察实验过程中的温度变化和热功率变化曲线。
注意观察样品吸热或放热的峰值位置和强度。
3. 记录实验数据:在实验过程中,将关键的实验数据记录下来,如峰值温度、峰值功率等。
确保记录准确无误。
4. 结束实验:实验完成后,按下仪器上的“结束”按钮,停止实验过程。
关闭差示扫描量热仪的电源,进行后续处理。
五、数据分析1. 数据处理:将实验记录的数据导入数据处理软件,进行进一步的曲线分析和数据拟合。
2. 结果解读:根据实验数据分析结果,对样品的热性能和反应活性进行解读和讨论。
结合已有的理论或文献,得出相关结论。
六、仪器维护1. 清洁仪器:每次使用结束后,定期清洁差示扫描量热仪的外部和内部部件。
dsc差示扫描量热仪使用方法

dsc差示扫描量热仪使用方法嘿,咱今儿就来说说这 dsc 差示扫描量热仪咋用!这玩意儿啊,就像是个神奇的魔法盒子,能给咱带来好多有趣的发现呢!
先把它摆好喽,就像给它找个安稳的家一样。
然后呢,把要研究的样品小心翼翼地放进去,这可得轻点儿,别把它弄疼了呀!接着,设置好各种参数,这可不能马虎,就跟给它设定任务似的,得准确无误才行。
你想想,这就好比你要去一个陌生的地方,得先规划好路线吧。
温度范围啦、升温速率啦,都得考虑得妥妥当当的。
要是设置错了,那可就像走岔了路,得绕好大一圈才能回到正轨呢!
等都设置好了,就启动它呗!这时候,你就可以坐下来,看着它开始工作啦。
它就像个勤劳的小蜜蜂,嗡嗡地忙活着,给你收集各种数据呢。
在这个过程中,你可别闲着呀,得时刻盯着它,就像看着自己的宝贝一样。
万一有啥异常情况,得赶紧采取措施呀。
不然,那不就前功尽弃了嘛!
等它完成工作了,哇,那数据就出来啦!这可都是宝贝呀,得好好分析分析。
就像你拿到了一份宝藏地图,得仔细研究才能找到真正的宝藏呢。
你说,这 dsc 差示扫描量热仪是不是很神奇呀?它能帮我们了解各
种物质的热性能,这多重要啊!咱要是能熟练掌握它的使用方法,那
可真是如虎添翼呀!
咱可别小瞧了它,虽然它看起来就是个仪器,但它的作用可大着呢!就像一个默默无闻的英雄,在背后为我们的科学研究默默奉献着。
所以呀,咱得好好对待它,按照正确的方法来使用它。
让它发挥出
最大的作用,为我们的科研事业添砖加瓦呀!你说是不是这个理儿?
反正我觉得就是这么回事儿!。
DSC维护操作规程

差示扫描量热分析仪(DSC)维护操作规程
1 工作原理
物质在加热或冷却过程中,在发生相变或化学反应时,必然伴随着热量的吸收或释放,同时根据相律,物相转化时的温度(如沸点、熔点)保持不变。
纯物质具有特定的物相转换温度和相应的热焓变化,这些常数可用于物质的定性分析。
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry)是指在程序控制温度下,测量输入到供试品与参比物热量差与温度关系的技术。
2 维护内容
2.1 对仪器进行除尘清洁。
2.2 检查供气气路、气压是否正常。
2.3 检查炉盖是否变形,如不是标准的圆形,应送厂家用专用工具进行校准。
2.4 清洗炉子。
用酒精棉签轻轻擦拭样品池的内壁,将白金盖放在酒精灯上字灼烧。
如果清洗效果不明显,则打开软件,点选控制面板上的“Clean furnace”按钮,将炉子加热到600℃,对炉子进行清洗。
2.5 清洗上炉盖。
2.5.1 关闭DSC电源,拔下电源插头。
2.5.2 松开主机侧面的螺钉,打开后箱上盖,按下压簧,抬起前盖,拔下与前盖连接的所有插头,将前盖取下放在平整的地方。
2.5.3 拆下上炉盖中心的螺钉,取下上炉盖。
2.5.4 用有机溶剂清洗上炉盖,挥干溶剂后安装好。
3 注意事项
3.1 维护过程中,严禁镊子等工具触及炉子的底部,以免损坏内部的加热装置和温度传感器。
3.2 注意不要将液体的清洗剂直接倒在样品池进行清洗。
清洗完成后应敞开炉子直到清洗剂完全挥发。
DSC仪器设备操作规程

DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商,及各性能指标仪器名称及型号:差示扫描量热仪(DSC)Q20仪器生产厂商:美国TA仪器公司仪器的性能指标:1)仪器规格尺寸及重量深:55.9cm, 宽:45.7cm, 高:41cm ;重量:33.2Kg2)适用温度范围(配低温机械制冷系统)-90~550℃3)灵敏度/检测限:1μW/0.04μW4)动态量程:最小≤0.2μW,最大≥350μW5)温度准确度:±0.1℃6)温度精度:优于±0.05℃7)量热精度:优于±0.1%8)升温速度:最高≥200℃/mi n9)控温能力:100℃/min升温,冲温小于0.1℃10)等温漂移:10分钟内:100℃漂移≤10uW;-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪(DSC)的工作原理:把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下,当样品发生物理或化学变化,存在放热或吸热反应时,则与参比物存在温度差。
同时,通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况,当扫描有温差时,差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样,便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中,从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪(DSC):DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,主要用于检测的领域包括:熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性(氧化诱导期O.I.T.)、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括:①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰;②材料的熔融转变的研究;③两相材料结构特征的研究;④比热容的测定;⑤聚合物的化学转变:氧化、交联、固化、分解等;⑥材料的剖析;⑦材料的结晶转变的研究,包括等温结晶动力学(Avrami方程)、等速降温结晶动力学(Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学(Kissinger法,莫志深法)、结晶度的测定、材料的冷结晶(主要是PET)四、非常详细的测试方法,包括软件和硬件的使用。
差示扫描量热仪安全操作保养规定

差示扫描量热仪安全操作保养规定1. 前言差示扫描量热仪(DSC)属于常用的热分析仪器,其可测量样品在加热或冷却过程中所吸收或放出的热量,在材料研究、物理化学、化学工业等领域得到广泛应用。
然而,由于它需要高温加热和精密控制系统,操作不慎会导致设备损坏、样品污染、甚至人身伤害。
故本文列出了DSC的安全操作和保养规定,以确保设备正常运行和实验顺利进行。
2. 安全操作规定2.1 人员要求DSC仪器操作一般需要专业的人员进行,具有热分析和高温实验经验者更佳。
操作人员应具备良好的安全意识和技能,遵守实验室安全管理规定,了解设备的工作原理和要求。
2.2 实验前准备工作在进行DSC实验前,应检查设备的各项部件、线路和系统,确保完好无损,如发现不正常现象应及时告知维护人员进行维修。
待设备开机预热至所需温度后,才可进行实验。
2.3 操作步骤2.3.1 样品的准备与处理1.样品应经过充分的去除杂质和干燥等处理,避免污染DSC仪器和影响实验精度。
2.样品数量应符合DSC仪器的规定,不得超出样品台容量或高度限制。
3.样品接触样品台的表面应严密贴合,排除氧气,避免氧化反应的影响。
如果使用样品套,应旋紧并保证密封。
2.3.2 实验操作1.遵循设备的使用说明和实验方案,设置好试验条件(温度、升降温速率、气氛等),并逐步升温或降温。
2.操作过程中应随时观察测试结果和仪器状态,如有不正常现象(比如数据波动、噪声等),应及时记录并排除异常情况。
3.在实验期间,应避免操作人员离开实验室,以便及时处理意外情况或采取措施。
2.4 实验结束后的操作1.停止加热或冷却的程序,并启动仪器冷却系统,待温度下降之后将样品台取出并清洁。
2.充分清理和维护DSC仪器:清除残余样品,并用有机溶剂将其清洗干净;清洁样品台和盖,以避免残余不洁物污染下次实验。
3.关闭DSC仪器(包括电源和冷却系统),妥善保管仪器和附件。
如果设备长时间不使用或出现故障,应及时联系维护人员进行检修和保养。
型差式扫描量热仪安全操作及保养规程

型差式扫描量热仪安全操作及保养规程前言型差式扫描量热仪是一种用于测量热能转化和热力学性质的仪器。
正确的使用和保养对于仪器的正常工作和准确性至关重要。
在操作和保养仪器时,请务必遵循以下规程,以确保您的安全和仪器的正常使用。
安全操作规程1. 操作前的准备在操作型差式扫描量热仪前,请先准备好以下材料和设备:•扫描量热仪•操作手册•保险手套•护目镜•实验室衣服•耳塞•清洁布2. 操作过程1.工作区域:在实验室安全条件良好的工作区域操作。
禁止在潮湿或者有易燃物质的区域使用扫描量热仪,禁止在通风不好的地方操作。
2.试样准备:将试样切成小块,并清洁干净。
如果试样以液态或气态存在,请保证试样处于较低温度状态。
3.仪器设置:根据实验要求,按照扫描量热仪的操作手册,设置好仪器。
确认温度、压力等设置是否合适。
4.操作方法:–将试样放到样品台下–将保险手套、耳塞、护目镜穿戴好–按照扫描量热仪的操作手册进行操作–在操作完成后,确认所有设备和试样处于安全状态5.操作注意事项:–禁止尝试自行修理仪器–禁止在仪器运行时将手伸到试样区域内–禁止对已经启动的仪器进行任何修改–禁止在没有申明的情况下、使用仪器以外的设备和材料6.操作结束:完成操作后,请更换干净的试样台,关闭仪器电源,清洁并保护好仪器。
3. 废弃物处理在实验结束后,任何废弃物(例如实验器材、试剂等)都必须进行适当的处理。
根据实验室的卫生和安全规章制度,将废弃物储存在指定的储存容器内或者妥善处理。
保养规程正确的保养是确保型差式扫描量热仪长时间工作的关键。
因此,为了确保该仪器的可靠性和准确性,必须进行正确的保养。
1. 日常保养1.定期清洁:每次操作完毕后,使用清洁布清洁仪器表面。
仪器每月需要进行更彻底的清洁。
在清洁仪器时,请勿使用含酸、碱性溶液或者其他有腐蚀性的溶液;不要使用钢球、钢刷、硬质化学洁净剂等物品擦拭或者刮除表面。
可以使用软刷或者尿布进行轻柔的清洁。
2.定期点检:每周检查仪器各部分是否有异常或磨损现象,特别是可动部分。
差热扫描分析仪安全操作及保养规程

差热扫描分析仪安全操作及保养规程差热扫描分析仪是一种常用于热分析实验的仪器。
在使用过程中,需要注意安全操作及仪器的保养,以确保实验的顺利进行并延长仪器的使用寿命。
安全操作规程1. 器材检查在使用仪器前,需要检查仪器是否正常工作。
具体操作如下:•确认电源线接头和仪器接口无松动;•检查气路是否正常,调整进气压力在0.3~0.4MPa;•检查扫描控制器、数据采集系统和显示器连接是否良好;•检查测温仪的校准值是否正确。
如果发现器材存在问题,应及时更换或维修。
2. 操作步骤使用仪器前,需要先了解操作步骤。
具体操作如下:•打开仪器电源,待仪器自检完成后,打开数据采集软件;•设置数据采集参数,包括温度范围、扫描速率和数据采集点数等;•连接样品,通常需要将样品放在样品台上,并按照要求进行固定;•启动数据采集,等待实验结束后将数据导出。
在操作过程中,需要注意以下注意事项:•禁止打开仪器外壳进行检修;•禁止未经授权的人员进入实验室或操作仪器;•禁止在操作过程中随意更改参数或拆卸样品;•操作结束后,需要关闭数据采集软件,并关闭仪器电源。
3. 废弃物处理使用后的废弃物需要妥善处理,避免对环境造成污染。
具体操作如下:•将样品残余物放入专门的废弃倾倒区;•清洗操作区域,避免样品残留物污染其他样品。
保养规程1. 清洁保养过程中,需要定期对仪器进行清洁,保持其正常工作。
具体操作如下:•关闭仪器电源,取下样品台和样品支架;•使用干净的布巾和少量清水,擦拭样品台和样品支架;•周期性地清洗样品室和气路等部分。
2. 维护定期维护是保持仪器性能的重要方法。
具体操作如下:•检查仪器仪表和电源线,确保无松动和损伤;•检查气路,确保气源干燥,并排除气路堵塞;•检查样品室和探头,进行清理和检查。
3. 检修在使用过程中,出现故障需要及时处理。
一般情况下,需要联系维修人员或厂家进行检修。
禁止操作人员自行进行更换或修理。
总结差热扫描分析仪是一种常用于热分析实验的仪器,需要在使用过程中注意安全操作和保养规程。
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差式扫描量热仪(DSC-3)
使用、清洁、维护保养标准操作规程
1 制定目的
为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器,使仪器良好运行,保证检测结果准确可信,特制定本操作规程。
2 适用范围
本操作规程适用于差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁和维护
保养。
3 职责
3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。
3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则
4.1 仪器结构
4.1.1 本仪器由DSC炉体、样品封压机、氮气系统、计算机系统组成。
4.1.2 差示扫描量热法,一种热分析法。
在程序控制温度下,测量输入到试样
和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
差示扫描量热仪记
录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt
(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多
种热力学和动力学参数。
4.2 仪器使用操作
4.2.1 仪器开机及状态检查
4.2.1.1 打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。
4.2.1.2 打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿
色指示灯亮,自检完成。
4.2.1.3 打开电脑。
点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。
4.2.1.4 点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以
开始实验或校准。
4.2.2 样品要求
4.2.2.1 干法测试要求样品处于疏松状态的粉末,样品应干燥、无结块现象。
4.2.2.2 称样品3到5毫克平放在样品盘底部,用模具轻压,将样品密封在
盘中。
4.2.2.3 取一空样品盘,用模具轻压,密封,作为参比盘。
4.2.3 测试
4.2.3.1 将样品放置在样品端,将参比盘放置在参比端。
4.2.3.2 确保仪器联机。
4.2.3.3 在“SUMMARY”中,点击“MODE”下拉菜单选择“CALIBRATION”。
4.2.3.4 在“SUMMARY”中,点击“TEST”“drop-down菜单”选择“CELL
CONSTANT”。
4.2.3.5 在“SAMPLE INFORMATION”填写信息。
4.2.3.6 点击“PROCEDURE”用默认的条件和方法。
4.2.3.7 点击“NOTES”输入相关信息,质量流量计确保选择氮气,流量
50mL/min。
4.2.3.8 点击“START”开始实验。
4.2.3.9 完成实验后点击“CALIBRATION ANALYSIS”图标。
打开校准文件,
文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。
如果需要,
可以改变校准分析范围。
4.2.3.10 点击“ACCEPT”保存结果。
4.2.4 关机
4.2.4.1 点击“控制”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。
4.2.4.2 点“转至待机温度”,等待“法兰温度”高于房间内温度。
4.2.4.3 点击“控制”下拉菜单中“关闭仪器”。
4.2.4.4 请选择关机选项:关机,点击”开始”按钮。
4.2.4.5 待仪器前面的指示灯熄灭后,关仪器背后的电源开关,关闭氮气。
4.2.5 注意事项
4.2.
5.1 QC检验员应培训通过后再上岗进行独立检验工作。
4.2.
5.2 温度应在15到35℃之间,湿度低于95%,干净无尘的、防止振动、
避免气流、避免日光直接照射。
4.2.
5.3 吹扫气体:氮气纯度99.99+%,工作压力0.1Mpa,流量设定
50mL/min。
4.2.
5.4 样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐
蚀。
被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸
的都不能使用该仪器。
4.2.
5.5 试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。
若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
4.2.
5.6 为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参
比物)30分钟左右。
4.2.
5.7 仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度
设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按“运行”键。
4.2.
5.8 升温速率一般情况下选择10~20℃/min。
过大会使曲线产生漂移,
降低分辨力;过小测定时间长。
4.2.
5.9 实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或
者炉盖损坏。
4.2.
5.10 仪器设备使用人员应填写《实验室仪器/设备使用记录》(记录编
号:)。
4.3 清洁操作
4.3.1 清洁频率:每次检验工作完成后进行清洁;每周至少清洁一次。
4.3.2 清洁工具:无纺布、海绵擦球、毛刷。
洗耳球等。
4.3.3 清洁溶剂:饮用水、乙醇等。
4.3.4 清洁程序
4.3.4.1 仪器设备外表面与电脑外表面清洁:用水湿润的无纺布擦拭外表面,
清除灰尘,污渍等;如有难以清除污渍,可用乙醇湿润的海棉球擦
拭。
4.3.4.2 炉体清洁:取出炉体里的坩埚,加热炉体至600℃,每分钟20℃升
温速率。
冷却后,用玻璃纤维刷子轻轻刷炉体,然后用洗耳球吹干
净。
4.3.5 注意事项
4.3.
5.1 清洗前应保证仪器设备处于断电状态。
4.3.
5.2 对于主要部件应做好防水保护。
4.3.
5.3 不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
4.3.
5.4 清洁完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》(记录编号:)。
4.4 仪器设备的维护保养
4.4.1
4.4.2 注意事项
4.4.2.1 维护完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》(记录编号:),《设
备/仪器维护保养记录》(记录编号:)。
4.5 预防性维护
4.5.1 维护周期:每6个月进行一次预防性维护;或根据《设备/仪器预防性
维护计划表》(记录编号:)进行维护。
4.5.2 维护完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》(记录编号:)、《设
备/仪器维护保养记录》(记录编号:)。
5 参考文件
《药品生产质量管理规范》(2010年修订版)
6 术语
N/A
7 相关文件
N/A
8 相关记录
8.1 《实验室仪器/设备使用记录》记录编号:
8.2 《设备/仪器维护保养记录》记录编号:
8.3 《设备/仪器预防性维护计划表》记录编号:
9 附件
N/A
10 修订历史。