单标线移液管校验规程
移液管校验规程
移液管校验规程
1、目的
为确保高品位的产品测定准确度，须对相关的玻移液管进行校准。
2、适用范围
本规程适用于25毫升移液管的校准。
3、25毫升移液管校准。
3.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管，确保其内壁不挂水珠。
3.2移取冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）25.00毫升，置于已称重（m）的比重瓶中，称重（m1）。
3.3计算：校正值=25.00-
p m
m
1
4、校验周期：一年。
将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。
5、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
6、记录表格
《测试设备校验记录表》。
移液管标准校正规范
移液管校正标准操作规程1.目的：建立移液管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的移液管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因移液管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。
2.范围：适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。
3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责4 内容检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。
4.1 外观：4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。
分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.1.2移液管应具有下列标记：厂名和商标标准温度（20℃）等待时间 t xx S用法标记量出式用“Ex”标称总容量与单位 xx ml准确度等级 A、B4.2.总则4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。
4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。
4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.2.4待校正的移液管应洗干净，并自然干燥。
4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。
4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g4.2.7温度计精度0.1℃。
4.3 校正方法：4.3.1 水的流出时间：用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。
4.3 .2纯化水质量的标定：用洗净的移液管取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
移液器使用、校准和管理的标准操作规程新.
移液器使用、校准和管理的标准操作规程【目的】本规程规定了移液器使用、校准和管理的标准操作规程，使操作人员和移液器的管理人员能够有章可循，保证移液器的使用、校准和管理符合GLP规范的要求。
【规程】1 移液器的使用1.1选择量程合适的移液器：移液器只能在特定量程范围内准确移取液体，如超出最低或最大量程，会损坏移液器并导致计量不准；1.2 设定容量值1.2.1 粗调：通过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值；1.2.2 细调，当容量值接近设定值以后，应将移液器刻度显示窗平行放至自己的眼前，通过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响；1.2.3 设定容量值时的注意事项：在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可。
但如果要从小体积调为大体积时，则应先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样可以保证量取的最高精确度。
在设定容量值的过程中，禁止将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液器。
1.3吸液嘴（枪头）的装配：把白套筒顶端插入吸液嘴，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。
切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装。
吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。
；1.4预洗吸液嘴：在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，确保移液工作的精度和准度；1.5吸液：先将四指并拢握住移液器上部，用拇指按住塞杆顶端的按钮，向下按到第一停点，再将吸头垂直浸入液面2~3mm，缓慢平稳松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒钟（粘性大的溶液可加长停留时间）；1.6 移液：缓慢抬起移液器取出吸液嘴，确保吸液嘴外壁无残留液体。
可用定性滤纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。
小心勿触及吸液嘴口；1.7 目测吸入的液体体积是否合理；1.8 放液：将吸液嘴贴到容器内壁并保持20°-40°倾斜，平稳地把按钮压到第一停点，停1-2s（粘性大的液体要加长停留时间）后，继续按压到第二停点，排出残余液体。
移液器使用、校准和管理的操作规程
移液器使用、校准和管理的操作规程移液器是实验室常用的一种仪器，用于精确地移取和分配液体。
在使用、校准和管理移液器时，需要遵循一定的操作规程，以确保实验结果的准确性和可重复性。
一、使用移液器的操作规程1. 准备工作：在使用移液器之前，首先需要检查移液器是否干净和完好无损。
如果有污垢或损坏，应及时清洁或更换移液器。
另外，还需检查移液器的各个部件是否安装正确，并确认移液器的容量范围是否满足实验需求。
2. 吸取液体：将移液器插入待吸取液体的容器中，轻轻按下移液器头部，使其吸取一定量的液体。
吸取时要保持移液器垂直，并注意不要吸入气泡。
3. 放出液体：将移液器插入目标容器中，轻轻按下移液器头部，使其缓慢放出液体。
放出时要保持移液器垂直，并将液体缓慢滴入目标容器中，以避免溅出或产生气泡。
4. 清洗移液器：每次使用完移液器后，都需要及时清洗，以避免交叉污染。
可将移液器头部浸入去离子水或适当的清洗液中，多次吸取和放出液体，直至清洗干净。
清洗后，应将移液器头部晾干或用纸巾轻轻擦干，避免残留水滴影响下次使用。
二、移液器的校准方法1. 校准前的准备：在进行移液器的校准前，需要准备一系列标准液体和称量器具。
标准液体的浓度和体积应根据实验要求来确定，称量器具要保证精确度和准确度。
2. 定量校准：校准移液器的第一步是校准其定量性能。
首先，使用较小的标准液体量，如10微升，吸取并放出液体10次，记录每次放出的液体体积。
然后，计算平均体积和标准偏差，并与移液器的标定值进行比较，以确定其定量性能是否符合要求。
3. 容量校准：校准移液器的第二步是校准其容量。
使用较大的标准液体量，如1毫升，吸取并放出液体10次，记录每次放出的液体体积。
然后，计算平均体积和标准偏差，并与移液器的标定值进行比较，以确定其容量是否符合要求。
4. 校准结果的处理：根据定量校准和容量校准的结果，如果移液器的测量值与标定值相差较大，则需要进行调整或更换移液器。
如果误差较小，则可以使用校准结果来修正移液器在实验中的体积测量。
移液管校正操作规程
移液管校正标准操作规程颁发部门：质量部文件编号：SOP--版本/修订：A/0 页码：1/3编制：审核：批准：日期：日期：日期：分发部门：质量部目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性职责：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
规程：1 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线移液管的容积。
2 检定项目和技术要求：2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 单标线移液管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位xx ml2.3.6 准确度等级A、B2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定单标线移液管质量检验表3 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
1-m3.6 纯化水。
3.7 单标线移液管。
1-m4 检定方法：4.1 水的流出时间：用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合单标线移液管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管 移液管 容量瓶的校准
仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）.表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
单标线移液管校验规程
单标线移液管校验规程1.0目的制订移液管校正标准操作规程，确保产品分析的准确性。
2.0范围本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的内部校验。
3.0检定条件及检定用仪器设备3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 单标线移液管。
4.0检定项目和技术要求4.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。
4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.3 单标线移液管应具有下列标记：4.3.1 厂名和商标4.3.2 标准温度（20℃）4.3.3 等待时间 t xx S4.3.4 用法标记量出式用“Ex”4.3.5 标称总容量与单位 xx ml4.3.6 准确度等级 A、B4.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定单标线移液管质量检验表标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100容量允差（ml）A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出时间（S）A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45分度线宽度（mm）≤0.45.0检定程序5.1检定的原理采用衡量法。
移液管检定操作规程
1.目的：建立移液管检定的标准操作规程，确保检验的准确性。
2.适用范围：本规程适用于5ml、10ml、25ml、50ml移液管检定。
3.责任：QC化验员对实施本规程负责，化验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4.内容：4.1 检验依据：《药品检验仪器检定规程》、《药品生产验证指南》。
4.2 原理：采用衡量法，即用天平称量移液管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出移液管的容积。
4.3 检定项目和技术要求4.3.1 移液管的玻璃应清澈、透明。
4.3.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分度线的宽度和分度值应符合要求。
4.3.3 移液管应具有下列标记4.3.3.1 标准温度（20O C）4.3.3.2 型式标记：吹出式用“吹”或“Blow out”4.3.3.3 总容量与单位xx ml4.3.3.4 准确度等级：A或B，4.3.4容量允差应符合下表之规定。
4.4 检定条件4.4.1 万分之一天平4.4.2 温度范围0~50O C、分度值为0.1O C的温度计。
4.4.3 称量杯4.4.4 检定工作室的室温不宜超过20+5O C，且要稳定。
4.4.5 纯化水4.4.6 移液管4.5 检定方法：加纯化水至移液管，使液面达到最高标线以上约5mm处，擦去移液管流液口外面的水，然后将液面调至被检分度线处，将移液管垂直放置，并将流液口轻靠称量杯，此时称量杯倾斜约30°，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称重的称量杯中，在保持不动的情况下流出并计时，以流至口端不流时为止，其流出时间应符合规定，对于流出式移液管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）；对于吹出式试管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。
精密称定杯与水的重量，两次重量之差，即为水重。
然后用试验温度时1ml水的重量来除水重，即可得到真实体积，重复检定一次，取平均值为最终结果。
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单标线移液管校验规程
1.0目的
制订移液管校正标准操作规程，确保产品分析的准确性。
2.0范围
本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的内部校验。
3.0检定条件及检定用仪器设备
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 单标线移液管。
4.0检定项目和技术要求
4.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。
4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.3 单标线移液管应具有下列标记：
4.3.1 厂名和商标
4.3.2 标准温度（20℃）
4.3.3 等待时间 t xx S
4.3.4 用法标记量出式用“Ex”
4.3.5 标称总容量与单位 xx ml
4.3.6 准确度等级 A、B
4.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定
单标线移液管质量检验表
标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100
容量允差（ml）A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08
B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16
水的流出时间（S）A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45
B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45
分度线宽度（mm）≤0.4
5.0检定程序
5.1检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线移液管的容积。
5.2检定方法：
5.2.1水的流出时间：
用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合单标线移液管质量检验表中的规定。
5.2.2纯化水质量的标定：
用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，
B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
5.2.3记录与计算：
5.2.3.1计算：
V20＝V标＋（P称－P）
V20为单标线移液管在标准温度20℃时的实际容量（ml）；
V标为单标线移液管的标称容量（ml）；
P称为t℃时称得纯水的质量值；
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。
从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。
5.2.3.2 举例：
用50ml单标线移液管（A级）吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住移液管口，擦干单标线移液管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度，水温为23.6℃，将已称重的称量杯放在垂直的单标线移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待15s，精密称定，计算得称量杯中水的质量为49.8560g。
V20＝P称＋ΔP＝49.8560＋0.180＝50.0360ml
此值符合A级标准。
6.0校验结果处理和检定周期
6.1根据上述检定项目的检定数据，查单标线移液管质量检验表，判定其是否符合相应的标准等级。
经检定合格的表贴上合格标贴并填写校准报告,否则为不
合格,不合格根据其实际情况做出维修和报废处理,维修后须再做校准。
6.2校准记录
校准完后需填写校准记录由实验室或档案室保存至少3年。
6.3校准周期
检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线移液管为一年。
7.0参考文件
JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》
JJF1181-2007《衡器计量名词术语及定义》
JJF1071国家计量校准规范编写规则
JJF1001通用计量术语及定义
GBT/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
8.0记录表格
内校合格证
移液管校正记录
内校合格证
内校合格证
仪器编号
校准日期
复效日期
校准人。