溶解氧测定方法大全

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测定水中溶解氧的方法

测定水中溶解氧的方法

测定水中溶解氧的方法
测定水中溶解氧的方法有以下几种:
1. 万能溶解氧仪:使用专用的万能溶解氧仪设备,通过电极分析水样中的溶解氧浓度。

这种方法精确、快速,适用于各种水体的溶解氧测定。

2. 瓶中法:将采集的水样装入无氧玻璃瓶中,加入一定量的还原剂(如硫代硫酸钠),密封瓶口,使其与溶解氧发生反应,反应后在瓶内形成硫代硫酸钠。

再用亚硫酸钠溶液滴定未反应的亚硫酸钠,测定亚硫酸钠消耗量,进而计算出水中溶解氧含量。

这种方法操作简单,适用于现场快速测定。

3. 电解法:利用电解池,将电流通过水样,使水中的溶解氧氧化为氧气,通过电流和时间来计算溶解氧含量。

这种方法对操作人员要求较高,但测定精度高。

4. 比色法:通过颜色反应测定水样中的溶解氧含量。

常用的比色试剂包括亚硝酸钠和亚丙酮,根据试剂在溶解氧存在下的颜色变化,利用比色计或分光光度计测定溶解氧浓度。

这种方法操作简单,适用于现场快速测定。

需要注意的是,不同的测定方法适用于不同的水样和测定要求,选择合适的方法应根据实际情况进行。

另外,在进行溶解氧测定时,应注意样品的采集、保存和处理方法,以保证测定结果的准确性。

水中溶解氧的测定方法

水中溶解氧的测定方法

水中溶解氧的测定方法
水中溶解氧是指水中溶解的氧气分子的数量,它是水体中生物生存和繁殖的重要因素。

因此,测定水中溶解氧的含量对于水质监测和环境保护具有重要意义。

下面介绍几种常用的水中溶解氧的测定方法。

1. 电化学法
电化学法是一种常用的测定水中溶解氧的方法。

它利用电极在水中的氧化还原反应来测定水中溶解氧的含量。

常用的电极有氧化还原电极和极谱电极。

其中,氧化还原电极是一种常用的电极,它由一个银/银氯化物电极和一个铂电极组成。

在测定时,将电极插入水中,通过电极的氧化还原反应来测定水中溶解氧的含量。

2. 光学法
光学法是一种利用光学原理来测定水中溶解氧的含量的方法。

常用的光学法有荧光法和吸收光谱法。

其中,荧光法是一种常用的方法,它利用荧光物质在水中的荧光强度与水中溶解氧的含量成正比的原理来测定水中溶解氧的含量。

在测定时,将荧光物质加入水中,通过测定荧光强度来测定水中溶解氧的含量。

3. 化学法
化学法是一种利用化学反应来测定水中溶解氧的含量的方法。

常用
的化学法有碘滴定法和亚硝酸盐法。

其中,碘滴定法是一种常用的方法,它利用碘与水中溶解氧反应生成碘化物的原理来测定水中溶解氧的含量。

在测定时,将碘溶液加入水中,通过滴定过程中的颜色变化来测定水中溶解氧的含量。

水中溶解氧的测定方法有多种,每种方法都有其优缺点。

在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法来测定水中溶解氧的含量,以保证测定结果的准确性和可靠性。

溶解氧 测定方法

溶解氧 测定方法

溶解氧测定方法溶解氧(Dissolved Oxygen,简称DO)是指在水中溶解的氧气(O2),通常以毫克/升(mg/L)来表示。

溶解氧水质参数在环境科学、水体生态学和水污染治理等领域中具有重要的意义,对水体的生态系统和水生生物的生存和繁殖都有重要影响。

下面将介绍几种常用的溶解氧测定方法。

1. 基于氧电极测定法基于氧电极测定法是目前最常用的溶解氧测定方法,也被称为氧电极法或克拉尔克电极法。

该方法通过将氧气分子还原成氢氧根离子来测定溶解氧的浓度。

具体操作是将氧电极插入水样中,然后向电极中加入电流,电流的大小和水样中溶解氧浓度成反比关系。

2. 无偏随机点法无偏随机点法是一种基于观测点选择原则的间接测定方法。

该方法通过在水体中随机选择多个测点,然后利用溶解氧传感器在不同深度进行氧浓度测定。

通过分析不同深度的溶解氧变化情况,可以推断整个水体的溶解氧状况。

3. 活性炭吸附法活性炭吸附法是一种从水中吸附氧气的方法。

该方法基于活性炭对氧气有强烈的吸附作用,通过将一定量的活性炭置于水样中,在一定时间内让活性炭吸附水中的氧气。

然后将活性炭取出,并通过化学方法将吸附在活性炭上的氧气释放出来,进而测定溶解氧的浓度。

4. 溶解氧传感器法溶解氧传感器法是一种利用溶解氧传感器对水样中的溶解氧进行直接测量的方法。

该方法的优点是操作简单、快速、准确性高,适用于现场快速测定。

传感器可以根据溶解氧的浓度变化输出相应的电信号,从而实现对溶解氧浓度的测量。

5. 化学滴定法化学滴定法是一种通过溶解氧与化学氧化剂(例如亚硝酸盐或亚硝酸钠)反应来间接测定溶解氧浓度的方法。

该方法的原理是将不同浓度的化学氧化剂滴加到水样中,观察滴加到水样中的化学氧化剂消耗量,从而推断水样中的溶解氧浓度。

总结起来,溶解氧测定方法主要包括基于氧电极的测定法、无偏随机点法、活性炭吸附法、溶解氧传感器法和化学滴定法等。

不同的方法适用于不同的场景和需要,具体选择哪种方法取决于实际需求和测定环境的条件。

测定溶解氧的方法

测定溶解氧的方法

测定溶解氧的方法
溶解氧是指液体溶液中的活性氧,是这种液体溶液的重要指标之一。

溶解氧是水体环
境中生物活动、水质调节、水体生态及底物循环的重要指标之一,由此可见它的重要性。

溶解氧也称溶氧量,是指水体混合物中,气体溶于水中所形成的饱和氧气比例。

水中混合
体经日光照耀后,溶氧量会极大地增加,这也是水体生物活动所必须的,遂就把溶解的氧
看作是水生物的最大的氧气来源。

溶解氧的检测一般是用溶氧仪来测定,利用这种仪器可
以准确地测出水体里溶解的氧量大小。

溶解氧测定方法一般有两籍:
一、离子传感器检测法。

这种检测方法,主要利用离子传感器对水样中的溶氧进行检测,一旦水样中溶氧量发生变化,离子传感器的数值输出也会随之发生变化,从而可以得
出溶氧的当前大小。

二、颜色发生分析法。

这种方法利用化学反应得到一种颜色,用它来反映溶氧量的多少。

当溶氧量发生变化时,颜色的变化也会随之发生变化,从而可以得出溶氧的当前大小。

溶解氧是水体环境中的重要指标。

检测溶解氧的常用方法包括离子传感器检测法和颜
色发生分析法。

它们都可以准确地测出水样中的溶解氧量,为水体生态环境监测提供可靠
的数据。

分析化验 分析规程 溶解氧的测定

分析化验 分析规程 溶解氧的测定

溶解氧的测定方法一碘量法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水中及污水中溶解氧的测定,测量范围为0.2~8mg/L (以O2计)。

2 分析原理在含碘化钾的碱性条件下,水样中的溶解氧将低价锰(Mn2+)氧化为高价锰(Mn3+、Mn4+)。

可将溶解氧固定Mn2+ +2OH– = Mn(OH)2↓2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3↓4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Mn(OH)3↓然后酸化溶液,三价或四价锰又被还原为二价锰离子,并生成与溶解氧相等物质的量的碘。

H2MnO3 + 4H+ +2I– = Mn2+ +I2+ +3H2O2Mn(OH)3 + 6H+ +2I– = 2Mn2+ + I2 + 6H2O用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘,便可求得水中的溶解氧。

3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 (1+1)硫酸溶液量取一份体积硫酸后,将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中,例如:量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中,注意:边加入边充分搅拌均匀。

(有效期六个月)3.1.2 硫酸锰溶液称取364g MnSO4•H2O,加10mL (1+1) 硫酸溶液,溶解后,稀释至1000mL。

该溶液中加入酸性淀粉碘化钾溶液后,不得产生蓝色(即无溶解氧存在)。

若溶液不清,则需过滤。

(有效期六个月)3.1.3 碱性碘化钾溶液称取500gNaOH溶于350mL 水中,称取150g KI(或135g NaI)溶于200mL 水中,合并两溶液并混匀后,用水稀释至1000mL,静置,取澄清液贮于橡皮塞有色瓶中,避光保存。

该溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色(即无溶解氧存在)。

3.1.4 硫酸(ρ =1.84g/cm3)。

3.1.5 淀粉溶液:10g/L。

称取1.0g 可溶性淀粉,加入5mL 水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾的水中,煮沸1min~2 min,冷却,稀释至100mL。

溶解氧检测方法介绍

溶解氧检测方法介绍

溶解氧的检测方法介绍一、碘量法(GB7489-87)(Iodometric)碘量法(等效于国际标准ISO 5813-1983)是测定水中溶解氧的基准方法,使用化学检测方法,测量准确度高,是最早用于检测溶解氧的方法。

其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘:4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量[3],化学方程式为:2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)设V为Na2S2O3溶液的用量(mL),M为Na2S2O3的浓度(mol/L),a为滴定时所取水样体积(mL),DO可按下式计算[2]:DO(mol/L)= (7)在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。

当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时,可能会对测定产生干扰,此时应采用碘量法的修正法。

具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候,加入NaN3溶液,或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中,Fe3+较高时,加入KF络合掩敝。

碘量法适用于水源水,地面水等清洁水。

碘量法是一种传统的溶解氧测量方法,测量准确度高且准确性好,其测量不确定度为0.19mg/L[4]。

但该法是一种纯化学检测方法,耗时长,程序繁琐,无法满足在线测量的要求[5]。

同时易氧化的有机物,如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。

水质溶解氧测定方法

水质溶解氧测定方法
1.电极法
电极法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、它使用包含氧阴极和参比阳极的电极组成,通过电极的电流变化来测定溶解氧的含量。

电极法测定的优点是操作简单,准确性高,适用于水质监测和现场操作。

但是,电极法在测定高浓度氧时的灵敏度较低。

2.无极谱法
无极谱法是一种基于分析样品吸收光谱的方法。

该方法通过将样品吸收的光谱与标准曲线进行比较,来确定溶解氧的含量。

无极谱法的优点是灵敏度高,分析速度快,操作简便。

但是,无极谱法需要使用专用的光谱仪器和标准曲线,不适用于现场操作。

3.化学法
化学法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、其中的经典方法是瓶法测定和硝酸盐试剂法。

瓶法测定使用密封的溶解氧瓶,将水样与硫酸亚铁试剂反应生成氧化亚铁的方法来测定溶解氧含量。

硝酸盐试剂法则是通过硝酸盐对水样进行氧化还原反应来测定溶解氧含量。

化学法的优点是成本低,适用范围广,但是操作相对繁琐,需要一定的实验室条件。

4.传感器法
传感器法是一种基于电化学或光学原理的方法。

通过感应材料和传感器来测定溶解氧的含量。

传感器法的优点是测定速度快,操作简单,不需要化学试剂,适用于现场操作。

但是传感器法的准确性受到温度、盐度和浊度等因素的影响。

总结起来,水质溶解氧的测定方法主要包括电极法、无极谱法、化学法和传感器法。

选择合适的方法需要考虑测定的准确性要求、成本、操作便捷性以及使用场景等因素。

不同的方法适用于不同的需求,可以根据具体情况选择合适的测定方法。

溶解氧检测方法

溶解氧检测方法
溶解氧(DissolvedOxygen,DO)是指在水中溶解的氧气分子的含量。

测量水中溶解氧的含量对于环境监测、水质评估以及水生态系统研究等都非常重要。

下面介绍几种常见的溶解氧检测方法:
1.萤光法:这是一种常用的溶解氧测量方法。

它基于氧气与荧光物质(如鲑鱼胶)的有机融合反应。

通过激发和测量荧光物质的暗化程度,可以间接测量溶解氧的含量。

2.电化学法:这种方法使用电极来测量溶解氧。

最常见的是氧化还原电极(Clark电极)。

在氧化还原电极中,氧气与阴极上的还原剂反应,产生电流,并与溶液中的氧气浓度成正比。

通过测量电流的大小,可以推导出溶解氧的含量。

3.红外线法:这种方法使用红外线吸收原理来测量溶解氧。

溶解氧会吸收红外辐射的特定波长,因此通过测量透射或反射的红外光的强度变化,可以测量溶解氧的含量。

4.试剂法:这种方法使用含有特定试剂(如亚硝酸盐试剂)的化学反应来间接测量溶解氧。

试剂与溶解氧发生化学反应,产生可测的指示性变化(如颜色变化),通过比色法或分光光度法测量反应产物的浓度,进而推断溶解氧的含量。

以上是一些常见的溶解氧检测方法,具体使用哪种方法取决于实际需求和仪器设备的可用性。

在选择和使用检测方法时,需要注意方法的准确性、稳定性和灵敏度,并遵循相应的操作规程进行测量。

溶解氧的测定方法

溶解氧的测定方法
溶解氧的测定方法有多种,下面将介绍几种常用的方法。

1. 萃取法:将水样中的溶解氧通过异丙基醚等非极性溶剂进行萃取,然后用气相色谱仪进行分析。

这种方法适用于气态溶解氧浓度较高的水样。

2. 电化学法:利用电极测定水样中的溶解氧浓度。

常用的电极有氧化还原电极和膜覆氧电极。

氧化还原电极利用电极的电位随溶液中溶解氧浓度的变化而改变,通过测量电极电位的变化来确定溶解氧浓度。

膜覆氧电极则通过测量电极与水样之间的电势差,间接确定溶解氧浓度。

3. 滴定法:利用含有还原剂的溶液与溶解氧发生氧化反应,然后用氧化剂进行滴定,根据所需的滴定量计算出溶解氧的浓度。

这种方法简便易行,适用于一般水样的测定。

4. 光学法:利用溶解氧对特定波长的光的吸收特性进行测定。

常用的方法有螢光法和吸收光谱法。

螢光法通过激发溶解氧分子,使其产生螢光,并测量螢光强度来确定溶解氧浓度。

吸收光谱法则通过测量溶液中特定波长光线的吸收程度来确定溶解氧浓度。

这些方法各有特点,选择合适的测定方法需要根据样品性质和实验要求进行考虑。

溶解氧的测定

溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有紧密关系。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和,废水中的溶解氧含量一般较低。

1、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,还可用溶解氧仪测定。

氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰。

大部分受污染的地面水和工业废水采纳修正的碘量法和电极法。

2、水样的采集与保存水样应采集在溶解氧瓶中,过程中不要有气泡产生,沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右,采集后,在取样现场立刻固定并存于暗处。

碘量法:1、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀。

加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。

以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。

2、仪器:250—300ml溶解氧瓶试剂:(1)硫酸锰溶液:称取240g硫酸锰(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水,稀至500ml。

(2)碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。

如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。

(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。

(4)1%的淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。

(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)称取于105——110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。

(6)硫代硫酸钠溶液称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。

用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。

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溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。

溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和。

由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。

水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。

当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。

废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。

1.方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。

清洁水可直接采用碘量法测定,池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。

水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。

氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。

所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。

水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。

此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于 1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。

方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。

2.水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。

采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。

可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。

水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。

一、碘量法GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。

以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。

仪器250—300ml溶解氧瓶。

试剂(1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。

此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(2)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。

如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧,避光保存。

此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。

(3)1+5硫酸溶液。

(4)l %(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

(6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1。

贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,摇匀。

于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

M=V 025000010⋅⨯⋅式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

(7)硫酸,ρ=1.84。

步骤l.溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。

一般在取样现场固定。

2.析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。

小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。

3.滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。

计算溶解氧(O2, mg/L)=10010008⨯⨯⋅VM式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。

精密度和准确度经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73—11.4mg/L溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。

注意事项(l)如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.l mg/L时,应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。

即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml l+5硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。

以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。

于另一瓶水样中,加人同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。

(2)如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。

二、电化学探头法GB11913--89 概述1.方法原理氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。

薄膜只能透过氧和其他气体,水和可溶解物质不能透过。

透过膜的氧气在电极上还原,产生微弱的扩散电流,在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。

2.方法的适用范围电极法的测定下限取决于所用的仪器,一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。

水样有色、含有可和碘反应的有机物时,不宜用碘量法及其修正法测定,可用电极法。

但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气,可能干扰测定,需要经常更换薄膜或校准电极。

仪器(1)溶解氧测定仪:仪器分为原电池式和极谱式(外加电压)两种。

(2)温度计:精确至0.5℃。

试剂(1)亚硫酸钠(2)二价钴盐(CoCl2·6H2O)步骤使用仪器时,按说明书操作。

1.测试前的准备(1)按仪器说明书装配探头,并加入所需的电解质。

使用过的探头,要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。

必要时,需取下薄膜重新装配。

(2)零点校正:将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中,进行校零。

(3)校准:按仪器说明书要求校准,或取500ml蒸馏水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法测其溶解氧含量。

将探头放入该蒸馏水中(防止曝气充氧),调节仪器到碘量法测定数值上。

当仪器无法校准时,应更换电解质和敏感膜。

2.水样的测定按仪器说明书进行,并注意温度补偿。

精密度与准确度经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪,测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L 的5种地面水,每个样品测定值相对标准偏差不超过 4.7%;绝对误差(相对于碘量法)小于0.55 mg/L 。

注意事项(1) 原电池式仪器接触氧气可自发进行反应,因此在不测定时,电极探头要保存在无氧水中并使其短路,以免消耗电极材料,影响测定。

对于极谱式仪器的探头,不使用时,应放潮湿环境中,以防电解质溶液蒸发。

(2) 不能用手接触探头薄膜表面。

(3) 更换电解质和膜后,或膜干燥时,要使膜湿润,待读数稳定后再进行校准。

(4) 如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质,长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。

不同温度下水中的饱和溶解氧,如下表所示。

如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧:S' = 3.101PS式中,S'—大气压为PkPa 下的溶解氧含量(mg/L); S —大气压为101.3 kPa 下的溶解氧含量(mg/L); P —大气压(kPa )。

溶解氧饱和百分率(%)=%100// )中溶解度(采样时的水温下氧在水)水样中溶解氧含量(L mg L mg不同温度下水中饱和溶解氧 ( 101.3 kPa压力下 )三、叠氮化钠修正法概述水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。

在不含其他氧化、还原性物质,水样中含Fe3+达100-200mg/L时,可加入l ml 40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰,也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。

仪器250——300ml溶解氧瓶。

试剂(1)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml 水中;溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中;溶解10g 叠氮化钠于40ml水中。

将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧,避光保存。

(2)(2)40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。

此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(4)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。

如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧,避光保存。

此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。

(5)1+5硫酸溶液。

(6)l%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

(7)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

(8)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1。

贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,摇匀。

于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

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