硅铬合金中铬的测定方法

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硅铬合金[指南]

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硅铬合金EDTA滴定法测定铝量1 范围本标准规定了EDTA滴定法测定铝含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。

本标准适用于硅铬合金中铝量的测定,测定范围(质量分数):0.30%--2.50%。

2 方法提要试料用硝酸、氢氟酸溶解,使硅生成四氟化硅,以高氯酸冒烟驱尽之,溶液以氨水分离铬,再以氢氧化钠除去铁,然后加入过量的EDTA,在PH5-6的条件下,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠夺取铝,释放出的EDTA再用硫酸铜标准溶液滴定,根据第二次硫酸铜消耗的量,计算出铝的质量分数。

3 试剂3.1 硝酸铵(固体)3.2 硼酸(固体)3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)3.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)3.5 高氯酸(ρ1.67g/mL)3.6 氨水(ρ0.90g/mL)3.7 盐酸溶液(1+1)3.8 氢氧化钠溶液(250g/L),贮存于塑料瓶中3.9 氟化钠溶液(50g/L),贮存于塑料瓶中。

3.10 缓冲溶液:称取200g醋酸铵置于300mL烧杯中,加入10mL醋酸(ρ1.05g/mL),溶解,用水稀释至1000mL,混匀。

3.11 硝酸铵洗液(10g/L)3.12 酚酞指示剂(2g/L)用乙醇溶液(3+2)配制。

3.13 PAN指示剂(1g/L):乙醇配制。

3.14 EDTA标准溶液(0.01mol/L)3.15 硫酸铜标准溶液(0.01mol/L)4 试料Q/SJFC.J08-011.4-2008试样应通过0.125mm筛孔。

5 分析步骤5.1 试料量称取0.25g试料,精确至0.0001g。

5.2 空白试验随同试料做空白试验。

5.3 测定5.3.1 将试料(5.1)置于铂皿中,加入10mL硝酸(3.3),滴加氢氟酸(3.4)使试样完全溶解,加5mL高氯酸(3.5),加热蒸发至冒尽高氯酸烟,再加入5mL高氯酸(3.5),重复进行一次。

5.3.2 取下,加入5mL盐酸(3.7),加热使皿内焦黑色盐类湿润,并转变为橙黄色,然后加入30mL水将盐类溶解,转入250mL烧杯中,加热煮沸。

国标目录冶金

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硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【摘要】将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0~2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%~0.55%,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶【作者】曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【作者单位】第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004【正文语种】中文铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之一,同时也是非合金钢中常见的残余元素。

钢中添加铬元素,能改善钢的机械性能和耐磨性,提高其硬度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。

氮化铬铁中铬主要以氮化铬的形式存在,其化学性质特别稳定,因此很不容易分解。

在以往测定铬铁中铬的方法中,一般采用过氧化钠高温熔融法[2-5]处理样品。

采用此方法,样品前处理时间较长,所用的镍坩埚容易受到过氧化钠的腐蚀,成本较高,而且在洗出熔块过程中易引进许多杂质元素,在测定过程中有元素干扰,测定较复杂。

铬铁-最新国标

铬铁-最新国标

铬铁1范围本文件规定了铬铁的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、储运、标志和质量证明书。

本文件适用于炼钢或铸造作为合金加入剂的铬铁,其中包括微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁、高碳铬铁、低氮微碳铬铁、低氮低碳铬铁、低氮中碳铬铁、低钛高碳铬铁。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备(GB/T4010—1994,neq ISO4552:1987)GB/T4699.2铬铁与硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法(GB/T4699.2—2008,ISO4140:1979,MOD)GB/T4699.3铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法GB/T4699.4铬铁、硅铬合金碳含量的测定红外线吸收法和重量法GB/T4699.6铬铁、硅铬合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T5687.2铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法(GB/T5687.2-2007,ISO4158:1978,MOD)GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法(GB/T13247—1991,neq ISO4551:1987)3技术要求3.1牌号和化学成分3.1.1铬铁按含碳量和微量元素不同,分为70个牌号,其化学成分应符合表1的规定。

3.1.2中低微碳铬铁及中低微碳铬铁以60%含铬量作为基准量考核单位,高碳铬铁及其他铬铁以50%含铬量作为基准量考核单位。

3.1.3需方对表1化学成分或砷、锑、铋、锡、铅等元素有特殊要求时,由供需双方另行协商。

高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬

高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬马玉香,黄会芹,张利军(莱芜钢铁股份有限公司品质保证部,山东莱芜271104)摘要:试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。

方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。

关键词:硅铁合金;高氯酸氧化;亚铁滴定法;铬中图分类号:0655.2 文献标识码:B 文章编号:1004-4620(2006)05-0042-02Fast Determination of Chromium Content in Ferrosilicon Alloy by Perchloric-acid-oxidation Ferrous-iron-titrimetric-MethodMA Yu-xiang, HUANG Hui-qin, ZHANG Li-jun(The Quality Department of Laiwu Iron and Steel Co.,Ltd., Laiwu 271104, China)Abstract: The sample is dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and then perchloric acid is added to make smoke rise to remove silicon and fluorine and oxidize chromium into hexad. In medium of mixed sulphuric acid and phosphoric acid, with N-phenylated anthranilic acid as a tracer agent, the standard solution of ammonium ferrous sulphate is used to titrate chromium. The method has the characteristics of being easy to operate, fast and accurate.Key words: ferrosilicon alloy; perchloric acid oxidation; ferrous-iron-titrimetric method1前言硅铁合金作为主要的冶金炼钢原料,用途极为广泛[1]。

元素铬的测定

元素铬的测定

元素铬的测定安徽科技学院理学院应用化学石英砂中铬含量的快速检测1、引言石英砂的主要矿物成分是SiO2,其是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状,性脆无解理,贝壳状断口,油脂光泽,密度为2.65,,其化学、热学和机械性能具有明显的异向性,不溶于一般的酸,微溶于KOH溶液,熔点1750℃。

石英砂是重要的工业矿物原料,非化学危险品,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。

可汽运,火车运输,水运。

工业生产一般为50KG或25KG包装及出口吨袋包装。

一、玻璃:平板玻璃、浮法玻璃、玻璃制品(玻璃罐、玻璃瓶、玻璃管等)、光学玻璃、玻璃纤维、玻璃仪器、导电玻璃、玻璃布及防射线特种玻璃等的主要原料。

二、陶瓷及耐火材料:瓷器的胚料和釉料,窑炉用高硅砖、普通硅砖以及碳化硅等的原料。

三、冶金:硅金属、硅铁合金和硅铝合金等的原料或添加剂、熔剂。

四、建筑:混凝土、胶凝材料、筑路材料、人造大理石、水泥物理性能检验材料(即水泥标准砂)等。

五、化工:硅化合物和水玻璃等的原料,硫酸塔的填充物,无定形二氧化硅微粉。

六、机械:铸造型砂的主要原料,研磨材料(喷砂、硬研磨纸、砂纸、砂布等)。

七、电子:高纯度金属硅、通讯用光纤等。

八、橡胶、塑料:填料(可提高耐磨性)。

九、涂料:填料(可提高涂料的耐酸性)。

十、航空、航天:其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律,使其具有的耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性。

指标%级别一级二级三级二氧化硅(SiO2)≥99.80铁(以Fe2O3计)≥99.70≤0.00351≥99.60≤0.005≤0.002安徽科技学院理学院应用化学铜(以CuO2计)铬(以Cr2O3计)<=0.0005≤0.0003≤0.0009≤0.0006≤0.0013≤0.0009表一:石英砂的分类[1]TableI:Claificationofquartzand铬为不活泼性金属,在常温下对氧和湿气都是稳定的,但和氟反应生成CrF3。

山东省分析测试中心

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氟化钠中的 81 氟、硅、铁、可溶性硫酸盐、 86 铋中的铜、铁、锑、银、砷、 碳酸盐、水不溶物、氯 铅、镉、氯
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82 镁及镁合金中的铝、锰、锆、 87 锌锭中的铝、铜、铁、砷、 铈、铁、硅、铍、镍、锌 硅、锡、镁、铅、锑、镉 88 钛及钛合金中的铜、铁、硅、锰、钼、硼氮、铝、锡、铬、钒、 锆
检测服务领域介绍(参数类三)
检测服务领域介绍(化工产品类二)
34
硬脂酸铅(轻质)
三盐基硫酸铅 净水剂 氯化铁
44
化学试剂 氯化亚锡
35 二盐基亚磷酸铅
36 37
45 化学试剂 无水碳酸钠
46 47 化学试剂 碘酸钾 化学试剂 硫代硫酸钠
38 水处理剂聚丙烯酸
39 40 41
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48 工业碳酸钾
49 50 51 52 53 54 工业碳酸钡 工业氯化铁 工业硫酸锰 工业硝酸钾 工业硫磺及其试验方法 化学试剂硫代硫酸钠
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山东省实验动物饲料质量检测站
由山东省科委认可,承担实验动物饲料质 量监督检测,实验动物环境控制仪表的研制 与维修,同时提供普通饲料、饲料添加剂等 质量检测。
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山东省科学院环保中心
具有环境影响评价乙级资质证书,承接各种 新建工程项目的环境影响评价和环保治理工程。
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司法鉴定中心
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室内环境检测中心
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山东省分析测试中心
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中心简介 中心机构设置介绍
主要仪器性能介绍
检测服务领域介绍 科研开发
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展望
中心简介(一)
山东省分析测试中心1979年成立, 隶属于山东省科学院,是一所省级 综合性分析测试机构。它的主要方 向任务是:为科技攻关、教学实验、 生产经营及产品质量管理等部门提 供分析测试服务(包括产品质量委 托检验、仲裁检验),开展检测法 方面的研究和分析测试新技术、新 方法的推广应用,培训分析测试专 业技术人才,并依托测试中心先进 的仪器和设备开展天然产物提取方 法及相关新产品的应用研究与开发 和材料的失效分析与安全评估领域 的研究与开发,以及精细化工产品 的研究与开发。 国家及省市领导人多次 来中心视察工作。

化学分析操作规程(C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、Mo、V)

化学分析操作规程(C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、Mo、V)

1.钢铁中碳的测定碳是钢铁中最为重要的元素之一,它是钢铁编号的重要依据,也是衡量钢铁机械性能优劣的重要依据,所以说测准钢铁中碳的含量十分重要。

碳在钢铁中的存在形式一般有两种,一种是以游离状态的石墨形式,另一种是碳与其它金属元素如铁、铬、锰、钨等化合形成的化合碳化物(Fe3C2,Cr3C2, WC……)碳在钢铁中或以游离碳,或以化合碳、或以两种形式共存的形式出现。

由于化合碳易被酸溶解从而使分析成为可能,然而,游离碳即石墨具有很大的化学惰性,给溶解试样带来很大的困难,所以,在测定钢铁中含碳量(指游离碳与化合碳之和)时,不是用一般的酸进行溶解处理的方法,而是用高温燃烧法测定。

燃烧法测定钢铁中碳是首先制取合格的被测试样,将试样称量后放入船形瓷舟中,然后放入高温管式电炉内,经一段时间的予热后通氧气燃烧。

使碳生成二氧化碳再测定之。

根据测定形式的不同分为容量法和非水滴定法两种常见方法。

燃烧——气体容量法:原理:试样在高温下(1300)通氧燃烧,碳被氧化生成二氧化碳,二氧化碳气体通过氢氧化钾或氢氧化钠溶液将二氧化碳气体吸收,根据吸收前后的体积差,换算出碳的百分含量。

主要反应:⒈C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3⒉CO2+2KOH=K2CO3 +H2O在高温氧化过程中,钢铁中的硫同时也被氧化生成二氧化硫,当燃烧气体通过氢氧化钾吸收液时二氧化硫也被吸收,这样就会影响碳的测定。

消除硫的影响是采用装有固体二氧化锰的特殊装置来吸收二氧化硫。

反应式:⒈4FeS+7O2=2Fe2O3 +4SO2⒉SO2+KOH=KHSO3Ⅰ仪器及试剂:氧气净化和燃烧装置及定碳仪(见图7—1)。

水银气压计。

氢氧化钾溶液:(40%)。

酸性水:于水中加数滴硫酸及钾基橙指示剂熔剂:纯锡、纯铋等。

Ⅱ操作步骤:称取试样0.2500~2.0000g,置于瓷舟内,加适当助溶剂约0.2克,立即将瓷舟用紫铜或低碳不锈钢长钩送于炉管高温处(1150~1250℃),立即用橡皮塞将燃烧管塞住,保温0.5—1分钟,通氧燃烧(氧气流量1.5~2升/分),生成的二氧化碳和混合气体,经过除硫器及冷凝管进入量气管内,待量气管内酸性水液面在稳定一段时间以后开始下降时,将水准瓶移至量气管的零点处,当液面降到接近零点时,将量气管通大气,切断氧气流。

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硅铬合金中铬的测定方法
一、药品
1、钒试剂:N—苯基邻氨基苯甲酸,称取2g钒试剂,2g无水Na2CO3,配成1000ml,(加热溶解)。

2、重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L):称取(140-150℃)烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中,并稀释为1000ml定容。

3、硫酸亚铁铵标准:0.17mol/L:称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中,加水500ml,小心逐渐加入100ml浓H2SO4,使其溶解完全,冷却,以水稀释,摇匀后于1000ml容量瓶中定容。

硫酸亚铁铵标准溶液的标定:移取重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L)25ml 于250ml三角瓶中,加20ml硫磷混酸,用水稀释至100ml,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,快到终点时加3滴钒试剂,滴至亮绿色即为终点。

浓度计算:C2=C1×(V1/V2)
4、浓硝酸;
5、氢氟酸;
6、高氯酸;
7、硫酸(1+3);
8、高锰酸钾(4%);
9、氯化铵(25%);
二、铬的测定
称样0.2000g试样于F4烧杯(铂金皿)中,加HNO310ml,逐滴加入HF 3~4 ml,溶清后移到电热板上加热1min左右,加HClO41ml,冒烟至近干(棕红色),取下冷却,加H2SO4(1+3)20ml,加热溶解盐类,取下趁热移入500ml烧杯中,加入KMnO4(4%)10ml,加热煮沸,使铬氧化为六价,加25% NH4Cl 70ml,取下稍冷,加硫磷混酸(2:1:7)20ml,加热煮沸至溶液变为黄色,取下,在水浴中冷却,加水至280~300ml左右,放入玻璃棒,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,快到终点时加入3滴钒试剂(0.2%),溶液呈深红色,滴至变为亮绿色为终点。

计算:
%
100
01733
.0


=
m
CV
Cr
式中C: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V: 消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml ;
m :试样量,g 。

注:1、在最后滴定时,样品溶液要降为室温;
2、硫酸亚铁铵标准溶液应避光、防热保存;
3、分析时氯化铵应多加,比如本法中70ml。

4、样品中带渣会造成碳含量误差特别大。

硅铬合金中铬的分析方法二
称样0.1000g,加入F4烧杯中,加10ml HNO3,再慢慢滴加5ml HF,使棕色烟冒尽至清亮(加热几分钟),再转入300ml三角瓶中,用少量水冲洗F4烧杯,加(3:2)硫磷混酸12ml,加热至小气泡不明显,取下冷却,加60—80ml水,加7ml KMnO4(4%),继续加热使样品由紫色变为棕红色,加50ml NH4Cl(25%),加热至样品变为亮黄色,取下冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,接近终点时加入3滴钒指示剂,滴至亮绿色即为终点。

在本方法中用标样每天进行进行测试至少一次,以确定硫酸亚铁铵的滴定度,计算出滴定度K。

计算:Cr=KV/m (m为称样量,g)
高碳铬铁中铬的分析方法
称样0.2000g放入加有Na2O2 3g的铁坩埚,再覆盖约3gNa2O2,用勺搅匀。

放入高温炉内(温度750-800℃)灼烧7分钟,样品呈透红,取出冷却。

用水洗入500ml烧杯中,取出并洗涤坩埚,再加(1+1)H2SO420ml,使试样溶清,加30mlNH4Cl,再加(1+1)H2SO4 20ml,移至电热板上加热溶解,试液由深红变为黄色,取下放在水浴中冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点,快到终点时加(钒试剂3滴)。

计算:Cr%=0.01733×f×V×100%
m
样品水分应测定,方法:干燥箱温度105℃,时间1小时,称重计算。

硅铬合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用:
先加0.15g锡粒+0.2g样品+0.18~0.25纯铁+1.5g钨粒;
硅铁合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用:
先加0.30g锡粒+0.2-0.25g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒。

钢渣中铁含量的测定
称取0.1000g样品于三角瓶,加3gNaF,加硫磷混酸20ml,加HNO35ml,摇匀,移到电热板上加热至沸腾并冒白烟,快冒完时取下,冷却,加HCL15ml,加氯化亚锡数滴至呈现白色沉淀,其他按以前方法操作。

SnCl2配制:3g SnCl2+6ml HCL+25ml H2O
高碳铬铁中铬的快速测定
1、适用范围
本标准适用于铬铁和氮化铬铁的测定,其测定的质量分数为40.00%~80.00%。

2 试验原理
碱溶法测定高碳铬铁中铬含量的方法。

采用2g氢氧化钾、0.5g硝酸钾熔融分解,水浸取,用硫酸(1+1)酸化,在硫酸介质中,铬被直接氧化成正六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

3 试剂
3.1 氢氧化钾;
3.2 硝酸钾;
3.3 硫酸(1+1);
3.4 磷酸(ρ约1.69g/mL),分析纯;
3.5 硝酸银溶液(2.5%);
3.6 过硫酸铵溶液(25%),当天配制;
3.7 高锰酸钾溶液
3.8 氯化钠溶液(5%);
3.9 硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)
3.10 苯基邻氨基苯甲酸指示剂:2g/L,在100mL水中,加入0.2g苯基邻氨基苯甲酸,0.2g无水碳酸钠,加热溶解,混匀;
3.11 实验用去离子水。

4 操作步骤
称取0.1000g试样于镍坩埚中,加入2g氢氧化钾,0.5克硝酸钾,加盖,于700℃马弗炉中熔融15分钟后,冷却,置于300mL烧杯中,加50mL去离子水,
盖上表面皿,待激烈反应停止后,加热煮沸10分钟,取下放置,用水洗出坩埚和盖,加硫酸(3.3)20mL,加热至沸,取下稍冷。

将此溶液移至500mL锥型瓶中,加10mL磷酸(3.4),用水稀释至250mL,摇匀,加入10mL硝酸银溶液(3.5),20m过硫酸铵溶液(3.6),摇匀,加热。

[试样中含锰量低,需加数滴高锰酸钾溶液(3.7),煮沸至溶液呈现稳定的玫瑰红色]继续煮沸5分钟,取下,加入10mL氯化钠溶液(3.8),煮沸至红色消失,继续煮沸8~10分钟,使氯化银沉淀凝聚下沉,取下冷却至室温。

用硫酸亚铁铵标准溶液(3.9)滴定至溶液呈淡黄色,加入3~5滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂(3.10)继续滴定至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点,记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V。

5 分析结果的计算
按下式计算铬的百分含量:Cr(%)=(V×T/m)×100;
式中:
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积,mL;
T——硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度,g/mL;
m——称样量,g。

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