气相色谱傅里叶变换红外光谱联用技术

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❖ 脱机、非在线的色谱联用只是将色谱分离作 为一种样品纯化的手段和方法,操作很烦琐， 在收集色谱分离后的欲测组分及收集后的再 处理时也容易发生样品的玷污和损失。因此， 实现联机、在线的色谱联用是分析化学工作 者努力的目标。
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❖ 红外光谱在有机化合物的结构分析中有着很 重要的作用,而色谱又是有机化合物分离纯化 的最好方法，因此色谱与红外光谱的联用一 直是有机分析化学家十分关注的问题。
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2.色谱联用系统的结构组成
❖ 一种色谱仪器（GC,HPLC，TLC，SFC或CE） ❖ 一种称为“接口”（Interface）的装置 ❖ 另一种仪器（如:MS，FTIR，FT-NMR，
AAS，ICP-AES以及各种色谱仪器）
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❖ 因此,接口是色谱联用技术中的关键装置，它 要协调前后两种仪器的输出和输入间的矛盾。
检测各馏分； ❖ （4）计算机数据系统，控制联机运行及采集、
处理数据。
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GC-FTIR各单元工作原理图
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❖ 联机检测基本过程为:试样经气相色谱分离后 各馏分按保留时间顺序进入接口,与此同时， 经干涉仪调制的干涉光汇聚到接口，与各组 分作用后干涉信号被汞镉碲（MCT）液氮低 温光电检测器检测。计算机数据系统存储采 集到的干涉图信息，经快速傅里叶变换得到 组分的气态红外谱图，进而可通过谱库检索 得到各组分的分子结构信息。
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❖ 在傅里叶变换红外光谱出现后,由于扫描速度 和灵敏度都有很大提高，解决了色谱和红外 光谱联用时扫描速度慢的最大障碍，使得色 谱-傅里叶变换红外光谱联用有了很大进展。
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❖ 前一类脱机、非在线色谱联用的目的在于增 强色谱分析的定性能力,而后一类色谱联用的 目的在于使单一分离模式分不开的复杂混合 物在使用多种分离模式的色谱联合使用后得 到很好的分离。
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❖ 在傅里叶变换红外光谱出现以前,由于棱镜或 光栅型红外光谱的扫描速度很慢，灵敏度也 低，色谱与红外光谱在线联用时，往往只能 采用停流的方法，即在需要检测的组分流动 到检测池时使流动相停止流动，然后再进行 红外扫描，以获取该组分的红外光谱图。这 种方法仅对气相色谱和某些正相液相色谱可 行，对反相液相色谱就不行了。
目录
❖ 1.引言
❖ 2.GC-FTIR系统的结构组成
❖ 3.色谱联用系统的工作原理
❖ 4.影响GC-FTIR结果的因素和实验条件 的优化
❖ 5.GC-FTIR联用技术的应用
❖ 6.常用商品GC-FTIR联用系统简介
❖ 7.展望
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1.引言
❖ 色谱法的高灵敏度和高分离效率使色谱法成 为十分理想的分离和定量分析工具。然而,从 定性分析方面看，通常只是利用各组分的保 留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知 的情况下进行定性分析就更加困难了。
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❖ 红外光谱能够提供极其丰富的分子结构信息, 而且几乎没有两种不同的物质具有完全相同 的红外光谱，所以红外光谱是一种十分理想 的定性分析工具 。
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❖ 色谱法分离混合物的优点是红外光谱法的弱 点,红外光谱法定性和定结构分析的优点又是 色谱法的弱点，联合这两种方法，把色谱仪 作为红外光谱仪的前置分离工具 。
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❖ 1.光管接口
光管是作为GC-FTIR接口的光管气体池的 简称,是目前应用最广泛的接口，其结构如图 所示。
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❖ 光管接口一般包括传输线(transfer line)、光 管(1ight pipe)、加热装置及汞镉碲(MCT)检 测器。接口的出口端可直接放空或进一步联 接到气相色谱仪的氢火焰检测器或热导检测 器等,可同时得到各种气相色谱图。
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❖ 3.两种接口的比较 目前被广泛使用的光管接口,具有可实
时记录、价格相对便宜、易于操作的优 点。
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❖ 然而也有三方面的不足: ①细内径的光管有光晕损失,使光管的透射率下降。 ②为了满足色谱的分辨能力，往往要牺牲被测馏分 在光管内的浓度和滞留时间。为防止相邻色谱峰在 光管中重合，往往采用稀释技术，即在GC管出口光 管的入口旁接尾吹气、然而这将导致红外光谱测量 信号降低和噪音增大。 ③为使样品在光管中保持气态，至少要使光管保持 与色谱柱相同的温度。光管温度越高，光能量损失 越大。
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❖ 2.冷冻捕集接口 冷冻捕集接口又称低温收集器,使用这种接
口的GC-FTIR联机系统的示意图如下:
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❖ 冷冻捕集接口的关键部分是冷盘。据文献资 料介绍,冷盘直径100mm，厚6mm，由高导 热系数的无氧铜材制成，表面镀金，其侧面 抛成精密的圆柱面。
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2.1.1气相色谱单元
❖ 气相色谱单元多采用毛细管气相色谱仪,可带 有热导检测器、氢火焰离子化检测器等，其 作用是将混合样品中各组分进行分离
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2.1.2 联机接口
❖ 接口是联用系统的关键部分,目前已有光管接 口和冷冻捕集接口两种类型，后者可以使联 机系统具有更高的信噪比，但由于其价格昂 贵，至今普遍使用的仍是相对廉价的光管接 口。
❖ 接口的存在既要不影响前一级色谱仪器对组 分的分离性能，又要同时满足后一级仪器对 样品进样的要求和仪器的工作条件。
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2.1 GC-FTIR系统的结构组成
❖ （1）气相色谱单元,对试样进行气相色谱分 离;
❖ （2）联机接口，馏分在此检测； ❖ （3）傅里叶变换红外光谱仪，同步跟踪扫描、
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定性和定结构的分析手段有哪些?
❖ 质谱（MS） ❖ 红外光谱（IR） ❖ 紫外光谱（UV） ❖ 原子吸收光谱（AAS） ❖ 等离子体发射光谱（ICP-AES） ❖ 核磁共振波谱（NMR）等
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❖ 其实,在这些定性、定结构的分析仪器发 展初期，为了给色谱分离后的某一纯组 分定性、定结构，人们往往是将色谱分 离后的欲测组分收集起来，经过一些处 理，将欲测组分浓缩和除去干扰物质后， 再利用上述定性、定结构的分析技术进 行分析。这种联用是脱机、非在线的联 用。