实验二--甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的聚合
甲基丙烯酸甲酯本体聚合的工艺过程生产原理：本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接加热，光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。
但是，由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。
本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散收到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子变大，出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应雪崩式的加速进行而失去控制，因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获得无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此成为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度于良好的低温性能，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。
但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损。
可以是甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐候性。
有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。
甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，再聚合过程中出现较为明显的体积收缩。
为了避免体积收缩和有利散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。
在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%以后，聚合体粘度增加，聚合速率明显加快，此时应该停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。
当转化率打到90%以上后，聚合物业已成型，可以升温使单体完全聚合。
引发剂的用量应视制备的制品厚度而定。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素。
2.掌握有机玻璃制造的工艺特点。
二、实验原理本体聚合是指不用溶剂和介质，仅由单体和少量引发剂（也可采用热、光照、辐射等引发条件）进行的聚合反应。
本体聚合杂质少，纯度高，设备简单，可直接成型，生产成本低，特别适合制备透明度高的产品。
另外，该方法也适合于实验室研究，如单体聚合能力的判断、聚合动力学研究、竞聚率测定等。
本体聚合是最简单的一种聚合方法，但反应放出的热量难以控制。
在反应初期粘度不大时散热并无问题。
但是当转化率超过20%~30%后，体系粘度增大，使散热困难，此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升，引起局部过热和产物分子质量分布变宽，严重的甚至引起爆聚，所得聚合物产品的均匀性较差。
为便于散热，通常采用两段聚合法：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，实验同样采用两段聚合法。
首先在一锥形瓶内加入单体、引发剂，在加热条件下预聚。
体系粘度增大到一定程度后，将预聚物倒入事先准备的方形模具中进行恒温聚合。
反应式如下：OO AIBN**OO三、实验药品2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器玻璃模具，150mL锥形瓶，毛细管，温度计，加热器，搅拌器。
装置见下图六、实验注意事项1.选取玻璃片时应尽量保证二者大小相同，此外还要保证橡胶垫在包好铝箔后高度大致相同。
这样得到的有机玻璃片形状会较为规整美观。
2.玻璃片要充分洗干净，杂质有可能对自由基聚合起阻聚效果，影响聚合速度。
3.制模时要把四角封死，否则预聚物可能流出。
4.橡皮塞中含硫，它是此聚合反应的阻聚剂。
（查得44℃下硫磺对MMA 聚合的阻聚常数C z =0.075，从数值上看似乎并不大啊。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验
材料化学专业实验报告实验名称：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备）年级：日期：姓名：学号：同组人：一、预习部分甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
PMMA是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。
聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质最优异的。
二实验部分1实验目的（1）：了解自由基本体聚合的特点和实施方法（2）：熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程2：实验原理本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接加热，光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。
但是，由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。
本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散收到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子变大，出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应雪崩式的加速进行而失去控制，因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获得无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此成为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度于良好的低温性能，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合
.了解本体聚合的原理、特点和实施方法。
2.熟悉利用甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃的方法，了解其工艺过程。
二．基本概念1.本体聚合――单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应。
2.引发剂――易分解产生自由基并使单体聚合的化合物。
3.凝胶效应――按动力学方程，在反应初期以后，体系引发剂浓度下降，单体浓度下降，聚合总速率本应该下降，但是在反应过程总没有下降，反而上升的现象成为自加速现象。
其出现的主要是体系粘度增加所引起的，故又称为凝胶效应。
三.实验原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，表面光滑，电性能优良。
甲基丙烯酸甲酯在引发剂的作用下，发生本体聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯：四．实验仪器与药品甲基丙烯酸甲酯过氧化苯甲酰试管三颈瓶冷凝管恒温水浴机械搅拌器五．实验步骤1.预聚物的制备准确称取0.05g过氧化苯甲酰、50g(60ml)甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到100mL、配有冷凝管的磨口三颈瓶中，开启冷却水，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80℃进行聚合反应，注意体系粘度和体积的变化，30min后取样，若预聚物具有一定粘度，则移去热源，冷却至50℃左右。
2.聚合物的成型取1.5×15cm试管若干支，分别进行灌注，灌注高度一般为5-7cm，（灌注过多，压力太大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内。
）然后静置数天，直至试管内物料变得坚硬。
撤除试管，可得到一透明度高、光洁的圆柱形聚甲基丙烯酸甲酯。
六．分析与思考1.自加速效应是怎样产生的？对聚合反应有那些影响？2.制备有机玻璃，各阶段的温度应怎么控制，为什么？醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的1.了解乳液聚合的基本原理和特点；2.掌握乳液聚合的试验技术。
甲基丙烯酸甲酯的聚合
甲基丙烯酸甲酯本体聚合的工艺过程生产原理：本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接加热，光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。
但是，由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。
本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散收到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子变大，出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应雪崩式的加速进行而失去控制，因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获得无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此成为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度于良好的低温性能，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。
但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损。
可以是甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐候性。
有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。
甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，再聚合过程中出现较为明显的体积收缩。
为了避免体积收缩和有利散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。
在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%以后，聚合体粘度增加，聚合速率明显加快，此时应该停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。
当转化率打到90%以上后，聚合物业已成型，可以升温使单体完全聚合。
弓I发剂的用量应视制备的制品厚度而定。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA ），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的（1）了解本体聚合的基本原理以及特点，特别是了解温度对产品的影响；（2）了解有机玻璃（PMMA）的制备技术，要求成品无气泡，无损缺，透明光洁。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长脸自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率再聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。
因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化。
然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
三、 实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（BPO ）（0.05g ）---甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（15mL ）---仪器：恒温水浴锅、三口烧瓶、直型冷凝管、磨口锥形瓶、牛角管、温度计、天平、小试管等。
高分子化学实验
第二篇高分子化学实验实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。
本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。
但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。
因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。
当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。
这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。
又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。
这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。
反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。
由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。
对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。
并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实训指导书
《高聚物生产技术》实验指导书应用化工技术专业精细化工技术专业石油化工技术专业高聚物生产技术专业适用精细化工教研室胡健编实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点；2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺；3.了解聚合温度对产品质量的影响；4.观察聚合过程中体系黏度的变化现象；5.养成严格遵守操作规范的职业意识；6.培养从事化工生产必须的职业素养。
二、实验原理本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
本体常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。
工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。
本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。
聚合反应式如下：有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制成。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。
在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。
单体甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，按自由基反应，历程如下：链引发链增长链终止MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热56.5kJ/mol。
MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。
物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。
其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。
由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。
因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
[键入公司名称]高分子化学实验报告甲基丙烯酸甲酯的本体聚合[键入作者姓名][选取日期]一、实验目的（1）掌握本体聚合的原理、优缺点；（2）熟悉本体聚合制备有机玻璃的方法；（3）了解有机玻璃工业生产上的部分操作工艺。
二、实验原理自由基聚合的基本机理自由基聚合时引发剂 I 先形成活性种R•，R•打开单体 M 的π键，与之加成，形成单体活性种，而后进一步不断与单体加成，促使链增长。
最后，增长着的活性链失去活性，链终止。
本体聚合生产工艺本体聚合——在不用其它反应介质情况下，单体中加有少量或不加引发剂发生聚合的方法。
均相本体聚合——生成的聚合物溶于单体（如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯）。
非均相本体聚合——生成的聚合物不溶解在单体中，沉淀出来成为新的一相（如氯乙烯）。
有机玻璃的分段聚合 链引发：链增长：链终止：采用两段聚合：即先在较低温度下预聚合，转化率控制在10～30％，C 6H 5C OO O C C 6H 5OC 6H 5C OO2.C 6H 5C OO .+CH 2C CH 33C 6H 5C OCH 2CCH 33.C 6H 5C OCH 2CCH 33.+CH 2C CH 3COOH 3~CH 2C CH 3COOH 3C CH 3COOH 3CH 2CH 2CCH 3COOH 3.[]n ~CH 2CCH 3COOH 3.+CCH 3COOH 3CH 2~.~CH 2CCH 33CCH 33CH 2~~CH 2CHCH 3COOH 3+CCH 3COOH 3CH~此时体系粘度较低，尚可散热，可在较大搅拌釜中进行聚合。
然后，浇成薄板，由低温至高温进一步进行后聚合。
第一阶段（预聚）较低转化率（10％～40％），可在较大的釜中进行。
将MMA、引发剂、增塑剂、脱模剂在80－90℃下预聚成透明的粘性液体。
第二阶段，以较慢速率进行，或进行薄层（如板状）聚合。
将浆液浇注入两块平板玻璃的模型，在40℃左右缓慢聚合一段时间后，逐步升温，最后在100～110℃使聚合反应完全，降温脱模得平板有机玻璃。
本体聚合
原因：PMMA由于单体的对称性不好，导致聚合物的对称性不佳，结晶性能不好，为非晶态无定形高聚物，透明性良好。
3.预聚产物在丙酮中不好溶解
原因：可能是因为预聚反应的时间过长，导致反应程度稍高，降低其在丙酮中的溶解性。水是PMMA的不良溶剂，往锥形瓶中加入适量水后，剩余的预聚物很快析出白色膜状物，可以方便的从锥形瓶中洗脱。
实验现象
1.预聚合
往锥形瓶中加入已称量好的MMA及BPO，用试管夹夹住瓶口，瓶口再用锡纸密封，在90℃水浴中不断摇动，预聚合0.5h
1.BPO白色晶体溶解于MMA中，得到无色透明的溶液。
2.水浴搅拌约30分钟后液体的粘度变大，液体流动阻力激增。
2.浇铸灌模
用纸巾将锥形瓶外壁擦干，将锥形瓶中的预聚液小心分别倒入两支预先干燥好的试管中，试管口用脱脂棉塞住，贴上标签纸。
1.预聚合后得到无色透明胶水状的液体，粘度较大，流动慢。
2.锥形瓶中剩余的预聚物在丙酮中溶解性一般，加入水后很快析出白色膜状物质，容易从锥形瓶中去除。
五、实验过程现象讨论
1.预聚合后液体的粘度增大
原因：加入引发剂后，聚合反应开始发生，单个分子开始在引发剂的作用下聚合成分子量较大的预聚物，使得反应体系的粘度发生明显变化，同时也导致自加速现象的出现。
六、思考题
进行本体聚合时，如果预聚合阶段转化率低会产生什么后果？
答：由于预聚物ห้องสมุดไป่ตู้密度比相应的单体的密度大，而且粘度也比较大，聚合过程中会发生体积收缩，在浇铸时应控制单体转化率。预聚合阶段转化率低会导致后聚合反应阶段体积收缩不好控制，使得产品光折射率不均匀，产生局部皱纹，降低最终产品的质量。
为什么要严格控制不同阶段的反应温度？
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实验二--甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate，缩写为MMA）是一种重要的有机化合物，具有优异的物理化学性质，在工业上应用广泛，例如制备高透明度的有机玻璃、聚合物分散剂、涂料和增塑剂等。
MMA的聚合过程中涉及到单体分子之间的化学键的断裂和形成，以
及活性自由基的产生、转移和相互作用等复杂的过程，因此MMA的聚合机理和过程研究非
常重要。
MMA的聚合通常有两种方法：一种是自由基聚合法，另一种是离子聚合法。
其中，自
由基聚合法是目前应用最广泛的方法，本实验即采用自由基聚合法来合成MMA的高分子。
自由基聚合法是指利用引发剂引发单体的的自由基反应，使得单体分子在空气中逐渐聚合
形成高分子。
大多数自由基聚合反应都需要一定的引发能量，如光，热，化学活性氧和单
质等。
本实验采用的引发剂是过氧化苯甲酰（BPO），反应在70℃的无氧条件下进行。
实验前准备工作
1）实验仪器、材料和试剂：宽口烧瓶、温控磁力搅拌器、分液漏斗、滴定管、试管、取样管、pH计、玻璃棒、过滤器、MMA单体、过氧化苯甲酰（BPO）、液态乙苯、硬化剂、苯甲醇、75％的硫酸、双乙酰丙烯酸二甲酯（DMAA）。
2）预先制备的溶液：MMA单体、液态乙苯、苯甲醇、75％的硫酸、硬化剂。
3）实验环境：空气中温度为25℃，相对湿度为50％。
实验步骤
1）将宽口烧瓶置于温控磁力搅拌器上，加入过氧化苯甲酰（BPO）0.5g和苯3ml，然
后用液态乙苯使刻度线到达250ml。
将烧瓶装载到水浴中，加温至70℃，同时保持搅拌。
2）制备MMA单体溶液：将MMA单体80g放置在分液漏斗中，加入30ml的苯甲醇，用
玻璃棒搅拌均匀。
在加入细小的MMA单体量之前，确保储存瓶口密封，以避免氧气的入侵。
逐渐将MMA单体加入烧瓶中，注意单体加入速度要缓慢和均匀，同时加热水浴中的烧瓶，
反应液体开始变浓稠。
3）在加入MMA单体以后，反应物的颜色发生变化。
通常，颜色的变化是从无色到淡黄色，说明聚合反应已经开始。
当反应达到一定程度时，颜色在变深或转为棕色或深红色表
示聚合反应进行得越来越强烈。
4）将反应浓度控制在一定范围内，可以使用稀释方式。
在单体加入过程中，添加适量的苯甲醇，调整反应物的浓度，可以维持反应的合理速率。
5）观察反应的物理变化，当体积稳定在300mL时，反应已经基本完成。
向反应液中加入硬化剂和双乙酰丙烯酸二甲酯（DMAA），获得固态高聚物。
将高聚物取出，过滤、清洗干净后放置于架子上进行理化测试。
6）实验结束后，需要清洗玻璃仪器，卸下留存的废液并回收。
由于反应液中含有未聚合的单体，BPO等物质，对环境的影响一定程度上需要考虑到废液管理的安全性和环保性。
实验结果与分析
通过分析聚合过程的主要影响因素、聚合收率和合成产品的性能，可以得到如下结论：
1）MMA的自由基聚合反应可以在较长的时间内稳定进行，得到高聚物。
过程中要注意反应温度的控制，引发剂和单体的比例和加入速度。
2）在反应物浓度较低时，稀释可以控制聚合反应的速度和物质转换效率。
同时，添加苯甲醇也能减轻碰撞有机物的可能性。
3）合成的MMA高聚物多为透明的物质，具有良好的物理力学性能。
单体的缩合程度越高，其聚合收率也越高。
对于未完全聚合的单体、反应剂和非终端基团，需要通过技术手段或物理化学方法进行后处理。
4）在废液管理上应加强措施，回收和处理废液资源，防止杂质污染土壤和河流水源。
总之，这个实验集中展示了MMA自由基聚合的过程和化学机理，提升学生对高分子合成的理解和实践能力。
实验的优点在于操作简单、成本低，适用于教育和工业应用。
通过展示实验的结果和分析，学生可以更好地掌握高分子聚合的基本原理和应用技术。