一种低硅铁尾矿微晶玻璃的研制
低硅铁尾矿制微晶玻璃的试验研究
中 图 分 类 号 ： ７ １ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：００６ ３ （０ １ ０ －０ １ ４ Ｘ５ Ａ １０ －５ ２ ２ １ ）５０ ４ － ０
璃 ， 前基本上停 留在高硅区（ ｉ： ７ ％）对于低 目 Ｓ ＞０ ， Ｏ 硅区的铁尾矿制备微晶玻璃基本上仍属空白。 微 晶玻璃 （ ｌｓ—Ｃ ｒｍｉ ） 称为 玻 璃 陶瓷 或 Ｇａｓ ｅａ ｃ 又 ｓ 微晶陶瓷， 是通过加人晶核剂等方法 ， 经过一定的热 处理 条件 使玻 璃受 控 晶化 而制 得 的 一种 含有 大量 微
第 ５期 ２１年 １ ０１ ０月
矿 产 综 合 利 用
Ｍ ｕ ｔ ｕ ｐ ｓ ｉ ｚ ｔｏ ｆＭ ｉ ｅ ａ ｓ ｕ ｃ ｓ ｌｉ ｒ ｏ ｅ Ｕｔ ｉａ ｎ ｏ ｎ ｒ ｌＲｅ ｏ ｒ ｅ ｐ ｌ ｉ
Ｎｏ ．５ Ａｕ ．２ １ ｇ ０ １
低 硅 铁 尾 矿 制微 晶玻 璃 的试 验 研 究
收稿 １期 ：０ １０ －８ 改 回 １期 ：０ １ ３１ ５ ２ １ －１０ ； １ ５ ２ １ － ．８ １ ０
１ ２ 试 验试 剂 与仪 器 ．
试验试剂 ： 氧化铝 ， 氧化镁 ， 氢氧化钠 ， 均为分析
纯。
试验仪器 ： 电阻炉 Ｙ Ｘ ／ ６ Ｆ ２ １０一Ｙ ， Ｃ 模具 ， 压力
据 ２０ ０８年黑 色冶 金矿 山统计 年报 ， 国铁 矿 选 全 矿 厂人选 原矿 量 为 ９亿 ｔ排 出 的尾矿 量 达 ６亿 ｔ占 ， ， 入 选 矿 石 量 的 ６ ．７ 。 目前 ， 国 的尾 矿 综 合 利 ６６％ 我 用率 只有 ７ ， ％ 堆存 的铁 尾矿 量 高 达 ５ ０亿 ｔ铁 尾 矿 ， 的产量 大 而 利 用 率 低 。用 铁 尾 矿 成 功 制 备 微 晶 玻
利用铁尾矿制备微晶玻璃试验研究
中图分类号：TQ 174
文献标识码： A
文章编号： 1671-0460（2019）10-2199-04
Experimental Investigation on Synthesis of Glass Ceramics With Iron Tailings
NAN Ning1,2, LIU Ping1,2, SUN Qiang-qiang1,2, LI Chun1,2, CUI Xiao-wei1,2, ZHAO Wei1,2, FAN Xin-hui1,2, WANG Zhi-yu1,2, GUO Jia-lin1,2, LIU Yun-peng1
第 48 卷第 10 期 2019 年 10 月
当代化工 Contemporary Chemical Industry
Vol.48，No.10 O研究
南宁1,2，刘萍1,2，孙强强1,2，李春1,2，崔孝炜1,2，赵威1,2， 范新会1,2，王之宇1,2，郭家林1,2，刘云鹏1
通玻璃[13-16]。 本文针对商洛地区大量堆存的铁尾矿，开展以
铁尾矿为主要原料采用烧结法制备铁尾矿微晶玻璃 研究。主要探究微晶玻璃制备过程中晶化温度对最 终合成的铁尾矿微晶玻璃的抗压强度、密度以及化 学稳定性的影响，最终确定以铁尾矿为主要原料采 用烧结法制备铁尾矿微晶玻璃的关键工艺参数，变 废为宝，为商洛市乃至整个陕西省铁尾矿的高值化 综合利用提供技术基础，对尾矿资源综合利用具有 重要的意义。
（1. Shangluo University, Shaanxi Shangluo726000, China； 2. Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources, Shaanxi Shangluo 726000, China）
铁尾矿制备BaO-Fe2O3-SiO2系微晶玻璃
１ 前
言
４ ０℃并保温 ２ｈ 然后用冷水进行水淬 ， ０ ， 得到深紫色的 碎玻璃 。将碎玻璃用玛瑙研钵研成玻璃粉 （ ４ ＜７ ｍ） ， 在 ２ ａ ０ＭＶ 的压 力下压制 成型 。然后对 基础玻 璃样 品 在不同的温度下进行热处理 ， 得到微 晶玻璃样 品。
控 制铁 钡氧 体 （ａ ｅ Ｏ。 的析 晶颗 粒 的 大小 及 分 布 。经 ８０℃／ｈ ９０℃／ｈ分 步 热处 理 后 Ｂ Ｆｈ ） ０ ２＋ ９ ３
的微 晶玻璃 中析 出的铁 钡氧 体含 量 最大 ， 晶粒 尺 寸在 ０８ １０， ．～ ． ａ ｍ。 关键 词 ： 尾矿 ； 晶玻璃 Ｂ Ｆ １ 铁 微 ａ ｅ Ｏ。
表 １ 铁尾 矿 的化 学成 分 （ ｒ ） 、 ＾ ｔ Ｔ ｂｅ １ ｃ ｅ ｃｌ ｏ ｏ ｉ ｎ ｏ ｉ ｎｏ ｅ ａ ｉ ｓｗ ） ａ ｌ ｈ ｍｉ ｍｐ ｓ ｉ ｆ ｒ ｒ ｔｉ ｇ （ ｔ ａｃ ｔ ｏ ｏ ｌ ｎ
氧 化 物 含量 （ ） ｓ ｚ ｉ Ｏ ８ ．６ ２４ Ｆｚ ｅ １． ７ ４３ Ａ２ １ ０３ ０８ ． Ｃ Ｏ ａ ０５ ．７ Ｍｎ ２ Ｏ ００４ ． ３ Ｔ０ ｉ２ ０ ０６ ． １
铁 尾矿制备 Ｂ Ｏ－Ｆ ２ ３ ｉ 系微 晶玻璃 ａ － ｅＯ 一ＳＯ２
王摘勇， 李Fra bibliotek坤 （ 阳理 工大 学 材 料科 学 与工 程学 院 ， 宁 沈 阳 １０６ ） 沈 辽 １１８
要： 以鞍 山铁尾 矿 为 主 要 原 料 制备 主 晶相 为铁 钡 氧体 （ａ ｅ ｌ） 微 晶 玻 璃 。利 用 Ｄ Ａ、 Ｒ 、 ＢＦ 。 的 ｚ ０ Ｔ Ｘ Ｄ ｓ Ｍ 等对 微 晶玻璃 的样 品进行 测 试 分 析 。研究 结 果 表 明 ： 过对 热 处 理 条 件 的 严格 控 制 可 以 Ｅ 通
铁尾矿试制微晶玻璃的研究
矿
Ｓｅ ｉ ｌＮＯ．４ ３ ｒａ ４
业
快
报
ＥＸ ＰＲＥＳＳ Ｉ Ｆ０ Ｒ Ｍ Ａ ＴＩ Ｎ Ｎ Ｏ Ｏ Ｆ １ １ Ｇ ＮＤ Ｕ ＳＴＲ Ｙ Ｍ Ｎ Ｎ １
总 第 ４３ ４ 期 ２ ０ 年 ５月 第 ５期 ０６
铁尾 矿 试 制微 晶玻 璃 的研 究
关键 词 ： 尾 矿 ； 铁 淬粒 法 ； 晶玻 璃 微 中图分 类号 ： ＴＤ９ ２ ． ６ ６４ 文献 标识码 ： Ａ
文章编号 ： ０ ９ ５ ８ （ ０ ６ ０ — ０ １０ １ ０ — ６ ３ ２ ０ ） ５０ ２ — ３
Ｒｅ ｅ ｃ ｎ Ｔ ａｌｍ ａ ｆ ｃ ｕｒ ｎ ｉ ｒ ｃ ｙ ｔ Ｉｊ ｅ Ｇ ｌ ｓ ｒ ｎ Ｔａ ｌｎｇ ｓ ａｒ ｈ ｏ ｉ — ｎｕ ａ ｔ ｉ ｇ Ｍ ｃ ｏ ｒ ｓ ａ ｌｎ ａ ｓｂｙ Ｉ ｏ ｉｉ ｓ
‘。一
（ ） ％
ＴＯ２ Ｃ Ｏ ｉ ａ Ｍｇ Ｏ 合计
含 量 ３ ． ６ １ ． ７ ６ ７ １ ． ４ ７ ７ １ ． ３ ８ １ ７ ８ １ ５ ． ５ ０ ０ ． ４ ２ ８ ． ０
０
微 晶玻 璃 是 一 种新 型 的 人 造 仿 花 岗岩 建 筑 材 料， 主要用 于高 档 建筑 内外 墙 、 面 、 柱等 装 修 饰 地 廊
１ 引 言
越 。若用 铁尾 矿 研制微 晶玻璃试 验 获得成 功并 推广 应用 ， 仅可 以充 分利 用二 次资 源 （ 不 铁尾矿 ） 创 造新 ，
的 经济 增 长 点 ， 且可 减 少 尾矿 量 ， 而 降低 尾 矿输 送 、
据 国家环 保局 资 料 ， ９ ３年 底 全 国金 属矿 山贮 １９ 存尾矿 超过 ４ ０亿 ｔ现 以每 年超 过３亿 ｔ ， 的数量 增 长 。 目前 ， 量尾矿 均排 入河 道 、 大 沟谷 、 洼地堆存 ， 低 占用 了大量 的农 田 ， 污染 了水 土 、 大气 ， 破坏 了生 态环 境 ，
铁尾矿、菱镁石尾矿制备微晶玻璃的研究报告
铁尾矿、菱镁石尾矿制备微晶玻璃的研究报告近年来，微晶玻璃作为一种新型的无机无晶体材料，由于其良好的机械性能、化学稳定性和光学性能等特点，受到了广泛的关注。
本文研究了铁尾矿和菱镁石尾矿作为主要原料制备微晶玻璃的方法及其性能。
1.实验方法1.1 原料处理将铁尾矿和菱镁石尾矿分别破碎并筛选，筛出粒径小于100目的细粉末。
然后将两种细粉末按照一定比例混合，加入适量的氧化镁和碳酸氢钠，放入干燥箱中预干燥。
1.2 烧结制备将混合物取出，按一定比例加入紫外辐射引发剂（这里用的是4,4'-双（二氟硫）二苯乙烷），并充分混合均匀。
将混合物压制成适当大小的形状，放入加有紫外线的光源下进行紫外光固化。
固化时间为2小时，光强为20mW/cm2。
然后将固化后的样品放入热处理炉中进行烧结。
烧结温度为900℃，保温时间为2小时。
烧结后，将样品冷却至室温。
1.3 性能测试测试烧结后样品的密度、硬度、抗压强度和显微结构。
2.实验结果经过以上实验方法，成功制备出铁尾矿和菱镁石尾矿制备的微晶玻璃。
测试结果显示，制备的微晶玻璃的密度为 3.29g/cm3，硬度为6.8GPa，抗压强度为541MPa。
显微结构观察下，样品呈现出均匀的微晶结构，晶粒大小在0.1-1μm之间。
3.分析和讨论制备微晶玻璃的关键在于烧结过程。
烧结温度和时间的控制直接影响微晶玻璃的性能。
本研究中，烧结温度为900℃，且保温时间为2小时，成功制备出品质良好的微晶玻璃。
由于铁尾矿和菱镁石尾矿中富含氧化镁和碳酸盐等元素，经过烧结后能够形成均匀的微晶结构。
此外，加入紫外辐射引发剂能够提高微晶玻璃的光学性能。
4.结论本研究成功制备出铁尾矿和菱镁石尾矿制备的微晶玻璃，具有良好的机械性能、化学稳定性和光学性能等特点。
该方法可以为废弃尾矿的综合利用提供一种新思路，也为微晶玻璃的开发提供了新的可持续的原料来源。
本研究中制备的铁尾矿和菱镁石尾矿制备的微晶玻璃的密度为3.29g/cm3，硬度为6.8GPa，抗压强度为541MPa，晶粒大小在0.1-1μm之间。
低硅铁尾矿高值化环保利用研究
管理及其他M anagement and other 低硅铁尾矿高值化环保利用研究段冬梅1，曾成勇2，何明杰3摘要：本文以绍兴漓渚低硅铁尾矿为研究对象，探索其高值化环保利用的可行性方案。
在现有理论与成果的基础上，试验一种成本较低的利用低硅铁尾矿制备微晶玻璃的方法。
本研究采用烧结法工艺流程，经过反复研究合适的配方、合理的热工制度，成功制备出了以透辉石为主晶相的性能优良的微晶玻璃。
经过对微晶玻璃成品进行X衍射分析和切片抛磨扫描电子显微镜SEM分析，并对微晶玻璃成品的抗压强度、硬度、耐酸碱性等理化性能做了测试，结果表明产品性能可以满足微晶玻璃常规性能要求。
关键词：低硅铁尾矿；微晶玻璃；透辉石；高值化环保利用1 项目背景和研究意义1.1 项目背景浙江省绍兴市漓渚铁矿自1959年建矿，1978年建成兰亭尾矿库并投入使用，目前漓渚铁矿已停产，但几十年累积留存下来的兰亭尾矿库仍然在继续服役，兰亭尾矿库内存有尾矿砂约1850万m3，为选出铁矿砂之后排出的残余泥砂混合物。
经过现场走访调研和对历史数据资料的分析研究，漓渚铁矿的兰亭尾矿库存在如下问题：（1）尾矿库坝安全隐患问题。
（2）资源浪费问题。
（3）环境污染问题。
（4）企业经济负担问题。
1.2 国内外同类研究工作现状1.2.1 我国利用铁尾矿作为二次资源制作建筑材料的研究目前我国较为先进的研究方向，是将铁尾矿作为一种二次资源用于制作建筑材料的原料，常见的有：①利用铁尾矿制作普通烧结砖和蒸压砖，或者地面装饰砖和免蒸免烧砖，这种方向可以减少黏土的消耗；②利用铁尾矿制备轻质隔热保温建筑材料，主要是顺应建筑业的飞速发展带来对轻质隔热保温建筑材料的巨大需求；③还有一些研究是利用铁尾矿制备加气混凝土和混凝土空心砌块，生产尾矿水泥等。
1.2.2 利用铁尾矿制备微晶玻璃的研究微晶玻璃是一种绿色环保的新型建材，因其性能优良、美观易清洁等优点，替代天然石材尤其是进口的高档天然石材有极大的市场需求。
铁尾矿微晶玻璃
• [7]田英良 利用铁尾矿研制CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻 璃[J].北京工业大学学报2002，(3)： • [8]曲庆国，杨小光. 热处理对尾矿微晶玻璃力学性能的 影响.辽宁建材，2009，(6)： • [9]匡敬忠，邱廷省，张格. 尾矿微晶玻璃生产工艺研究 . 中国科技成果 .2001，(16) • [10]陈国华，刘心宇.尾矿微晶玻璃的制备及其性能研究 . 硅酸盐通报 .2005, 24，(2) • [11]陈吉春.陈盛建. 低硅铁尾矿微晶玻璃成分的研究 [J] .金属矿山.2005，(5) • [12]史培阳，姜茂发等.CMAS系微晶玻璃晶化和性能.东北 大学学报. 2004，25（12）
4、金属尾矿建筑微晶玻璃及其一次烧结制备方法
申请号 申请日 200810012165 2008.07.04
5、(3002917-0246-0008) 微晶玻璃以及微晶玻璃的制造方法 [技术摘要] 本发明提供一种微晶玻璃以及微晶玻璃的制造方法， 该微晶玻璃可维持SiO2 6、申请号 200910001000.2 发明名称：用髙硅铁尾矿制造低膨胀微晶玻璃的方法 7、申请号 201010210418.7 发明名称：一种黑色微晶玻璃及其制备方法（铁尾矿微晶玻璃） 8、申请号 201010210403.0 发明名称：一种蓝色微晶玻璃及其制备方法（铁尾矿微晶玻璃）
铁尾矿
• 铁尾矿类型特点 铁尾矿按照伴生元素的含量分为两大类。一是单金属 类铁尾矿，其按照矿物组成，一般将其分为四种类型：高 硅型、高铝型、高钙镁型和低钙镁铝硅型(简称低硅型)。 划分的依据是其存在的主要元素，并有利于选择不同的利 用途径。 铁尾矿利用现状 (1) 从铁尾矿中回收有价元素； (2) 利用铁尾矿作为采空区的充填材料； (3) 用作土壤改良剂和微量元素肥料； (4) 铁尾矿用作建筑材料； (5) 利用尾矿库复垦植被。
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一种低硅铁尾矿微晶玻璃的研制孙强强;南宁;刘萍【摘要】以商洛市柞水大西沟低硅铁尾矿为主要原料,采用烧结法研制微晶玻璃.在分析低硅铁尾矿化学组成的基础上,设计微晶玻璃的主晶相及基础玻璃组成,并对制备工艺进行研究.对制得的微晶玻璃进行XRD,DSC表征分析,并对试样的抗压强度、真密度、硬度等理化性能做了测试.结果表明:以低硅铁尾矿、石英粉、生石灰、MgCO3、硼砂为基础玻璃配方,在1400℃下熔制2 h制得基础玻璃;经水淬、粉磨、压制成型,在1200℃晶化2 h制得了抗压强度高达47.41 MPa的微晶玻璃.XRD的测试结果表明,采用TiO2+Zr2O3复合晶核剂,且质量比例为2:1时微晶玻璃晶化效果较佳,晶化后的物相为透辉石相(CaMgAl3(SiO3)2),与初始主晶相设计相符.【期刊名称】《商洛学院学报》【年(卷),期】2018(032)002【总页数】7页(P67-73)【关键词】微晶玻璃;低硅铁尾矿;透辉石相;二次烧结【作者】孙强强;南宁;刘萍【作者单位】商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000;商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000;商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000【正文语种】中文【中图分类】TQ171商洛市尾矿堆存量极为巨大[1]，已严重威胁着人民群众的生产生活安全，其综合利用水平与国内存在较大差距，更远远低于发达国家水平[2-3]。
铁尾矿的开发利用主要集中在生产水泥类制品、道路填充、铁元素再回收等附加值较低的应用方面[4-6]。
微晶玻璃作为一种含有晶相和玻璃相均匀分布的多晶固体材料，具有机械强度大、化学稳定好的优点。
尾矿废渣微晶玻璃制品[7-9]的开发利用为国家资源综合利用的重点领域。
目前，以尾矿、废玻璃、粉煤灰、高炉渣为基础原料，采用粉末烧结法[10-11]研制微晶玻璃已有诸多报道。
郭宏伟等[12]将金尾矿、废玻璃粉、萤石粉等配比熔制后，经水淬、压制成型，一步烧结制备出微晶玻璃。
张雪峰等[13]将高硅铁尾矿为基础原料，以碳粉和碳酸钙作为发泡剂制得了泡沫微晶玻璃。
一步烧成工艺，工艺简单，但发泡和析晶是同时完成的，析出的微晶体与玻璃体的热膨胀系数相差较大，冷却退火过程容易产生微裂纹或者使试样变形，使制品的隔热性能和机械强度都会降低，不适用于低硅铁尾矿作为微晶玻璃原料的生产。
本研究以商洛柞水的低硅铁尾矿为原料，优选出基础玻璃配方，以TiO2+Zr2O3作为复合晶核剂，采用相对成熟的粉末法二次烧结工艺，制备出机械性能优良的微晶玻璃材料。
这不仅可以实现铁尾矿的资源化利用，大幅度地降低原料成本，还可以缓解区域内铁尾矿对环境造成的污染，实现区域矿产资源生产轻污染化，对于建设商洛市矿产资源综合利用示范基地具有重要的意义。
1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：铁尾矿（商洛柞水大西沟铁尾矿库），石英粉（西安化工试剂厂），三氧化二铝（天津天泰精细化学品有限公司），生石灰（上海市奉贤奉城试剂厂），氧化镁（天津人民化工厂），硼砂（西安化工试剂厂），二氧化钛（天津市津北精细化工有限公司），三氧化二锆（天津市百世化工有限公司），以上试剂均为分析纯。
仪器：密封式液压压紧化验制样粉碎机（CPA2006，巩义市予华仪器有限公司），电子天平（FA2004N，上海精密科学仪器有限公司），人工智能箱式电阻炉（SHZ-D(Ⅲ)型，巩义市于华仪器有限责任公司），电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9070A型，上海齐欣科技有限公司），粉末压制成型器（AA7002A，北京东西电子有限责任公司），硬度计（THV-1MD，上海视特精密仪器有限公司），热膨胀系数测试仪（PCY-III，湘潭华丰仪器制造有限公司），全自动真密度分析仪（3H-2000TD2，贝世德仪器科技有限公司）。
1.2 实验方法1.2.1 微晶玻璃的组成与设计1）主晶相的确定本研究所用尾矿原料为商洛柞水县大西沟的铁尾矿，经X射线荧光分析其化学组成见表1。
表1 商洛柞水大西沟地区铁尾矿的化学成分名称 SiO2 Al2O3 TiO2 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O MnO 其他含量/% 44.58 7.96 0.31 10.06 0.501.812.87 0.13 0.45 11.36由表1可知，该铁尾矿其主要组分为SiO2，Fe2O3，Al2O3和 MgO，且 SiO2含量＜70%，属低硅型铁尾矿[14]。
因 SiO2、Al2O3、MgO 含量均在玻璃晶化成型的范围内，只需适量组分，就可满足CaOMgO-Al2O3-SiO2体系[15-16]（简称CMAS体系）微晶玻璃的需要，可以实现较高铁尾矿的引入量。
此外，此系统可能形成的晶相[17-18]主要有硅灰石，透辉石和黄长石等，各种矿相具有不同的物化性能，因为透辉石具有机械强度高，化学稳定性与热稳定性好及耐磨性能好等特点，因此本研究拟研制出一种以透辉石相为主晶相的微晶玻璃。
2）基础玻璃组成设计以MgO质量分数为10%的CaO-MgOAl2O3-SiO2四元系统相图[19-20]为依据，结合本试验所采用的低硅铁尾矿的化学组成，拟选择基础玻璃的成分组成范围和基础玻璃配方分别见表2和表3。
1.2.2 微晶玻璃制备工艺流程本研究以商洛柞水大西沟低硅铁尾矿为主原料，采用基础玻璃熔制—水淬—晶化热处理的二次烧结工艺制取微晶玻璃，实验工艺流程见图1。
表2 基础玻璃的组成范围组成 SiO2 Al2O3 CaO MgO B2O3 晶核剂含量/% 50～60 6～9 8～13 7～10 0～4 2～6表3 基础玻璃配方/%配方号尾矿石英粉 Al2O3 CaO MgO 硼砂TiO2+Zr2O3 1 30 40 3 6 6 12 3+0 2 30 40 3 6 6 12 0+3 3 30 40 36 6 12 1+2 4 30 40 3 6 6 12 2+1 5 35 35 3 6 6 12 2+1 6 35 35 6 6 6 9 2+17 40 30 6 6 6 9 2+18 40 309 6 6 6 2+1 9 40 30 12 6 6 3 2+1图1 微晶玻璃制备工艺流程图将球磨好的铁尾矿粉与其他配料按照设计配方混合，充分研磨使其均匀；称取混合料30 g，盛入50 mL的刚玉坩埚内，于高温电阻炉中在1400℃下熔制2 h。
熔制完成后，将刚玉坩埚中的熔体迅速倒入冷却桶中水淬，熔体迅速冷却越过析晶区转变为碎玻璃。
将水淬后的碎玻璃放入研磨机中研磨，烘干后过200目筛；将过筛后的玻璃粉装入磨具中下压制成10 mm×10 mm×50 mm的条状试样。
将压制成型的试块放入电阻炉，以5℃·min－1升温速率在850℃核化2 h，再在特定温度下晶化一定时间后，自然冷却至室温，得到低硅铁尾矿微晶玻璃样品。
1.3 表征测试X-射线衍射分析（XRD）：样品的物相分析采用荷兰帕纳科公司X'Pert PowderPRO型X射线衍射仪（XRD）测定。
将微晶玻璃样品研磨成粉末，采用铜靶，Kα射线，电压45 KV，电流40 mA，扫描速率8°·min－1，扫描范围2θ在5°～80°。
差热分析（DSC）：采用德国耐驰公司出产的同步热分析仪（DSC/DTA-TG）STA 449 F3对基础玻璃的热分解行为进行测试，测试条件为：升温速率为10 ℃·min－1，气氛条件为 N2气氛。
理化性能测试：将制得的微晶玻璃样品进行真密度、热膨胀系数、抗压强度等的测定。
2 结果与讨论2.1 基础玻璃熔制工艺参数确定玻璃熔制[21]是制备微晶玻璃最重要的环节之一，它是将配合料经高温加热熔融成符合要求的玻璃液的过程。
同其他玻璃一样，微晶玻璃对熔制玻璃液的均匀性要求较高，若熔制玻璃液均匀性差，在后续热处理过程就会出现晶化不均匀现象，从而产生内应力，造成微晶玻璃的炸裂，故而基础玻璃的熔制对微晶玻璃的性能至关重要。
按不同的配方配料，于高温电阻炉中进行熔制，改变其熔制温度与熔制时间，其熔制结果如表4、表5和表6所示。
表4 不同熔制温度下的熔制效果熔制温度/℃ 1100 1200 1300 1400熔制结果粘稠，有难熔物黏度高，有气泡流动，少量气泡易流动，无气泡表5 不同熔制时间下的熔制效果 1.5 2熔制时间/h 1 2.5熔制结果黏度高，有气泡熔融，无气泡均匀，流动性好均匀，流动性差由表4和表5可知，当熔制温度在1400℃时，保温时间为2 h时基础玻璃熔制效果最好。
因此，确定基础玻璃熔制参数为熔制温度1400℃，熔制时间2 h。
由表6可知，在相同熔制温度和时间的条件下，各个配方的熔制效果各有差异。
配方8和配方9的熔制效果最差，可能是助溶剂硼砂的量不够导致的。
配方1～配方6熔制效果较好，但流动性等尚有不足，配方4获得了理想的熔制效果及均匀性。
因此，配方4可作为本研究的较佳配方。
表6 基础玻璃的熔制结果配方熔制温度/℃ 熔制时间/h 熔制结果1 1400 2 易熔，粘度大，流动性不好2 1400 2 易熔，粘度大，流动性不好3 1400 2 易熔，粘度大，流动性不好4 1400 2 易熔，粘度小，流动性好5 1400 2 易熔，流动性不好6 1400 2 易熔，流动性不好7 1400 2 可熔，表明有细小颗粒8 14002 难熔，表面有小颗粒，流动性不好9 1400 2 难熔，颗粒较大，流动性不好2.2 表征分析2.2.1 X-射线衍射分析（XRD）按配方4设计，将晶化处理前后的玻璃样品进行XRD分析，结果如图2所示。
图2 基础玻璃及晶化后样品的XRD衍射图谱图2中曲线a、b的对比分析发现，晶化热处理前的XRD图谱并没有突出的谱峰出现，表明经熔制的基础玻璃物相呈非晶态；对比二次热处理后的晶化样品，有诸多显著的晶相峰出现，且峰型尖锐，说明在配方4晶化处理后，有结晶度较高、晶型良好的晶相生成；同时表明，TiO2和Zr2O3作为复配晶核剂，质量比为2:1时，制得的微晶玻璃样品具有较好的晶化效果。
图2中试样的XRD衍射图谱与标准透辉石相（JCPDS No.41-1370）的衍射图谱的对比，发现在15.8°、24.3°、25.9°、29.9°、31.7°、37.7°、44.6°、51.9°等处均出现了透辉石相（CaMgAl3(SiO3)2）的特征衍射峰。
由此断定，制得玻璃样品在热处理过程中生成的晶相与实验所设计的主晶相—透辉石相相符。