牛黄解毒片的鉴别
对《中国药典》1995年版一部牛黄解毒片质量标准的探讨
《中国药典》1995年版对牛黄解毒片的质量标准主要有以下几点：一是性状：外观为黄色或棕褐色，有光泽，表面平整，有分散性残留物沉淀；
二是纯度：理论成份不低于97.0%；
三是熔点：170.0~174.0℃；
四是溶解度：水不溶，冷乙醇溶解；
五是重金属：不超过10ppm；
六是水分：不超过3.0%；
七是酸值：不超过3.0ml。
而且《中国药典》1995年版还对牛黄解毒片的安全性和有效性进行了评价，确保了它的安全性和有效性。
所以，《中国药典》1995年版确立的牛黄解毒片的质量标准是科学的、合理的，可以为其质量的控制提供一定的依据。
实验二 牛黄解毒片中牛黄的鉴别2003
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实验二牛黄解毒片中牛黄的薄层鉴别
【实验目的】
1．掌握薄层色谱鉴别法的基本操作。
2．熟悉中药制剂样品前处理的方法和薄层层析条件的选择。
【仪器与材料】
1.材料
牛黄解毒片
2.试剂
胆酸对照品、三氯甲烷、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、醋酸、10%硫酸乙醇溶液
3.仪器
硅胶G薄层板、研钵、过滤装置、层析缸、恒温水浴锅、10ml小烧杯、紫外光灯、容量瓶、三角瓶、量筒、烧杯、电吹风
【实验步骤】
1.对照品溶液的制备：取胆酸对照品适量，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液。
2.供试品溶液的制备：取本品2片（除去包衣），研细，加三氯甲烷10ml研磨（研钵中进行），滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
3.薄层层析：吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20:25:3:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
【实验结果】
用铅笔标出溶剂前沿。
在紫外灯下，用铅笔标出对照品和供试品的位置，观察两者位置的差异。
计算供试品和对照品的Rf值。
绘制此次试验的薄层色谱图。
【思考题】
薄层色谱鉴别时，使用对照品进行对照的目的是什么？。
牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项
牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项一、实验前的准备工作1.1 材料准备牛黄解毒片、尼古丁酸、优丽菌素、氯化钠等1.2 设备准备薄层色谱仪、扫描仪、电子天平、移液器等1.3 实验环境实验室应保持干燥、洁净、通风良好的环境，并且穿戴好防护用品。
二、实验步骤2.1 样品制备牛黄解毒片粉末称取适量，加入10%尼古丁酸乙酯溶液，加热水浴挥干，再添加少量优丽菌素和氯化钠，混匀后再用氯仿提取，提取液用干燥剂去除水分，以备薄层色谱分离。
2.2 薄层色谱分离将制备好的样品点于预制的薄层色谱板上，然后将色谱板竖立于色谱槽中，用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-乙酸为流动相，进行薄层色谱分离。
2.3 色谱板显色分离完毕后，将色谱板用紫外灯显色，得到色谱图谱，并将色谱板放入银染剂中，进行银染处理，银染后的色谱样品色带清晰，便于识别。
2.4 色谱图谱的解释通过色谱图谱和标准品比对，可以分析出样品中所含有的成分种类以及含量百分比。
三、实验中的注意事项3.1 样品制备样品制备的过程中，应注意避免与水接触，避免造成样品污染。
3.2 薄层色谱分离流动相的配制应根据实验需要调整好，以避免引入冗余成分影响实验结果。
同时，还应注意色谱板的摆放，尽量避免出现色带重叠或者分离不完整的情况。
3.3 色谱板显色显色的过程中应注意不要让色带接触手指或其他物品，以免沾染杂质影响实验结果。
3.4 实验结果的解释在分析结果时，需要根据实际需要来进行解释，同时还应注意避免主观臆断，保证具备真实性和可靠性。
综上所述，牛黄解毒片的薄层色谱鉴别虽然比较复杂，但是只要我们遵循实验步骤和注意事项，就能取得比较准确和可靠的实验结果。
中药制剂定性鉴别-牛黄解毒片的定性鉴别(课件类)优秀文档
薄层鉴别
3、对照品-黄芩苷 供试品-样品提取液 固定相-硅胶G板 展开剂-乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1） 显色剂-1%三氯化铁溶液
点样，展开缸预饱和
展开剂展开
取出，喷显色剂
结果判断：同一个硅胶板上，在 与标准品溶液同样的高度，供试 品溶液是否也有同样的黄色斑点。
谢 谢 / THANKS
理化鉴别
3、黄芩和大黄的显色反应鉴别： 取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过。
取滤液5ml氧化钠试液，即显红色，再加 30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时， 则红色变为黄色（大黄）。
问题：1、如何判别牛黄解毒片的真假和质量优劣？ 和气味，并与药典标准比较，评判该项是否合格。 1、性状鉴别：本品为素片或包衣片，若为包衣片，除去包衣后，显棕黄色。 3一、次对3照片品，-一黄日芩2苷-3次。 显一色次剂 3片-1，%一三日氯2化-3铁次溶。液 取分本子品 式6：片C，27研H3细0O，16加·3乙H2醇O 10ml，温热10分钟，滤过。 项结目果十 判/断中：药同活一性个成硅分胶研板究上方，法在与标准品溶液同样的高度，供试品溶液是否也有同样的黄色斑点。 1另、取性滤状液鉴4m别l：，本加品氢为氧素化片钠或试包液衣，片即，显若红为色包，衣再片加，30除％去过包氧衣化后氢，溶显液棕，黄红色。不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色（大黄）。 项供目试十 品/-样中品药提活取性液成分研究方法 取3、本对品照6片品，-黄研芩细苷，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过。 和供气试味 品，-样并品与提药取典液标准比较，评判该项是否合格。 分取子滤式 液：5mCl2，7加H3镁0O粉16少·3量H2与O 盐酸，加热，即显红色（黄芩）； 显分色子剂 式-：1%C三27氯H3化0O铁16溶·3液H2O 1结、果性判状断鉴：别同：一本个品硅为胶素板片上或，包在衣与片标，准若品为溶包液衣同片样，的除高去度包，衣供后试，品显溶棕液黄是色否。也有同样的黄色斑点。 和项气目味 十，/ 中并药与活药性典成标分准研比究较方，法评判该项是否合格。 显色剂-1%三氯化铁溶液 另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色（大黄）。 项目十/ 中药活性成分研究方法
牛黄解毒片质量标准
牛黄解毒片拼音名：Niuhuang Jiedu Pian英文名：书页号：2000年版一部-404【处方】牛黄 5g 雄黄 50g 石膏 200g 大黄 200g黄芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g【制法】以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次 2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包衣，即得。
【性状】本品为素片或包衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。
【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm。
不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
(2) 取本品 1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
(3) 取本品2 片，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
照牛黄解毒丸[鉴别](2)项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。
(4) 取本品 1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
中药与临床牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别兰婉玲张罗红徐燕??炮制制剂?? 摘要 目的探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法。
方法将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶薄层板上以石油醚℃一三氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂展开晾干置紫外灯下检视。
结果供试品色谱中在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。
结论法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法。
关键词牛黄解毒片胆红素薄层鉴男 】 中图分类号 文献标识码 文章编号———…一如昭酹戟飒酹鳘 瞠氇铼戟氇舄 铼飒铼楠绐 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼螵瑾?铼舄铼舄绐鳘 铼飒铼楠铼绐颡瑾氆—酹绐鳘铼舄铩 瞠 绐舄愍皙铼氇戟绐瑾颡氇 瑾 瞠铼簟 颡绐 氇鳘楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐霆瞠 氇 瞠酹戟瞠氇螵铼 鳘氇酹飒霆氇 鳘酹颡氇 螵瑾氇臬—铼舄楠瞠颡酹鳘酹飒酹鳘螵氇 瞠 颡飒酹鳘螵绐 氇绐舄戟飒酹鳘螵铼楠绐楠铼戟 绐 氇戟绐 瞠氇戟氇 氇颡酹霆铼舄愍 酹颡 氇舄 舄戟 瞠氇 绐螵霆颡氇 氇鳘氇酹瑾氇鳘 氇戟绐 绐螵 舄戟氇鳘 铼颡 绐颡铼愍瞠 颡绐螵霆氇 颡 瞠氇霆酹 铼舄 瞠氇楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐螵酹飒 瞠氇 氇 酹颡铼酹舄楠酹鳘鳘氇 霆酹舄戟铼舄愍 酹 瞠氇霆酹 铩 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼鳘 瑾铼舄瞠绐戟 瞠氇 绐螵氇楠酹颡酹鳘绐 瞠氇 绐舄戟绐鳘戟楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐螵酹舄楠颡 铼酹舄瞠氇螵氇 瞠酹戟铼 绐楠楠 鳘绐 氇铼 瞠绐愍酹酹戟 氇舄 铼 铼 铼 绐舄戟鳘氇霆鳘酹戟 楠铼瑾铼颡铼楠绐舄瑾氇 氇戟飒酹鳘 瞠氇铼戟氇舄 铼飒铼楠绐 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼鳘 瑾铼舄铼舄绐鳘 铼飒铼楠铼绐颡瑾氆—酹绐鳘铼舄铩 瞠 绐舄愍皙铼氇戟 绐瑾颡氇 悛氇 酹鳘戟 洫铼 瞠 绐舄愍皙铼氇戟 绐瑾颡氇瑾铼颡铼鳘 瑾铼牛黄解毒片收载于《中国药典年版一部由人工牛黄、大黄等八味药材经提取制成的复方制剂具有清热解毒之功效用于火热内盛咽喉肿痛牙龈肿痛口舌生疮目赤肿痛。
牛黄解毒片
成分人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。
性状本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。
主要功效清热解毒。
适应病症本品用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。
规格无。
用法用量口服。
一次3片，一日2-3次。
不良反应上市后不良反应监测数据及文献报道显示本品可见以下不良反应：1、消化系统：腹泻、腹痛、恶心、呕吐、口干、胃不适等；有肝生化指标异常、消化道出血的个案报告。
2、皮肤及其附件：皮疹、瘙痒、面部水肿等，有重症药疹的个案报告（如Stevens-Johnson 综合征、大疱性表皮坏死松解型药疹）。
过量或长期使用可能出现皮肤粗糙、增厚、色素沉着等砷中毒表现。
3、精神神经系统：头晕、头痛、嗜睡、失眠等。
4、免疫系统：过敏样反应、过敏性休克等。
5、心血管系统：心悸等。
6、呼吸系统：呼吸困难、胸闷等。
7、泌尿系统：有血尿、急性肾损伤等个案报告。
此外，有长期使用导致砷中毒的个案报告。
禁忌1、孕妇、哺乳期妇女禁用。
2、婴幼儿禁用。
3、对本品及所含成份过敏者禁用。
注意事项1、平素脾胃虚弱、大便溏薄者慎用。
2、本品含雄黄，不可超剂量或长期服用。
有连续用药半年以上出现砷中毒的报告。
3、本品不宜与含雄黄的其他药品同时服用。
4、严重肝损害患者慎用；急、慢性肾脏病患者慎用。
5、儿童用药尚无安全性研究资料。
婴幼儿禁用。
6、用药后如出现不良反应，应及时停药，去医院就诊。
药物相互作用如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
贮藏方法密封。
有效期24个月执行标准中国药典2015年版一部。
鉴别1、取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60-140μm（大黄）。
不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。
2、取本品5片，研细，加环己烷10ml，充分振摇，放置30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
中药分析实验教案
中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别4学时一、目的要求1、掌握TLC的鉴别方法;2、熟悉中成药分析的理化定性方法;二、实验内容一化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1、牛黄解毒片：1鉴别方法①取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色;②取本品6片包衣者除去包衣,研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸,加热,即显红色；另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30％过氧化氢溶液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色;2思考题试述①②法的化学定性原理;2、复方丹参片1鉴别方法①分光光度法：取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml;在283±2nm的波长处有最大吸收;②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色;3思考题试述①②法的化学定性原理;3、穿心莲片1本品为穿心莲浸膏片2鉴别方法①取本品5片,除去包衣,研细,加乙醇10ml,置水浴中加热至沸,加活性炭,搅拌,滤过;取滤液1ml,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴,摇匀,即显紫色；另取滤液1ml,加碱性三硝基苯酚试液3～5滴,显橙红色;②取本品3片,除去包衣,研细,加无水乙醇25ml,置水浴中加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,加水5ml,再加2％盐酸溶液调节pH值至,在水浴上加热30分钟,滤过;取滤液,加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液～1ml,显橙红色;3思考题试述①②法的化学定性原理;4、银黄口服液1本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液;2鉴别方法①取本品1ml,加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各,生成黄色沉淀,再加5％氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色;②取本品,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5％二氯氧化锆溶液1～2滴,溶液显黄色,再加盐酸1～2滴,黄色不褪;3思考题试述①②法的化学定性原理;5、板蓝根颗粒剂1本品为板蓝根制成的颗粒剂;2鉴别方法①取本品,加5ml甲醇使溶解,静置,取上清液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯365nm下观察,显蓝紫色;②取本品,加10ml甲醇使溶解,滤过,取滤液1ml,加茚三酮试液,置水浴中加热数分钟,显蓝紫色;3思考题试述第2点中②法的鉴别原理;二薄层色谱鉴别1、牛黄解毒片1薄层板制备参看本书附录;2供试品溶液制备：取本品2片,粉碎,加氯仿10ml研磨,滤液蒸干,加乙醇使溶解,作为供试品溶液;3对照品溶液制备：取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液;4点样与展开：吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷－醋酸乙酯－醋酸－甲醇20：25：2：3的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟;置紫外光灯365nm下检视;在供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;5思考题：试述本法分析原理是鉴别处方中何种中药材2、银翘解毒片薄层色谱法;1薄层板制备：同1、1项;2供试液制备：取本品10片,研细,加石油醚60～90℃20ml,密塞,时时振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至1ml,作为供试品溶液;3对照溶液制备：①取荆芥对照药材,加石油醚60～90℃20ml,按供试品溶液制备法制备;②再取薄荷脑对照品,加乙醇,制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;4点样、展开、显色：吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正已浣一醋酸乙酯17：3为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,于105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,分别在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;5思考题：试述本法测定原理,并说明本法与牛黄解毒片的薄层色谱法的区别要点;实验二甲苯法测定中药制剂中水分含量4学时一、目的要求掌握甲苯法测定中药制剂中水分的原理和操作方法;二、基本原理中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法,烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品,甲苯法用于含挥发性成分的药品;香砂养胃丸是由木香、砂仁、白术、陈皮、香附、广藿香、茯苓、半夏等十二味中药制成的水丸,其中有多味中药中含挥发性成分,应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量;三、仪器与试药1、甲苯法水分测定装备见附图包括500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、外管长40cm;2、电热套、分析天平;3、甲苯、亚甲蓝AR;4、铜丝;5、香砂养胃丸市售品;甲苯法水分测定装置四、操作步骤将香砂养胃丸研碎,取约25g约相当于含水量1～4ml,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分;将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴;待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至定温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察;检读水量,并计算供试品中的含水量％;五、注意事项1、用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后,将水层分离弃去,经蒸馏后使用;2、样品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒;六、思考题1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干为什么2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定实验三矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查4学时一、目的要求1、掌握重金属检查的方法与原理;2、熟悉目视比色法的操作与判断;二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅,判断样品所含杂质是否超出规定限度;重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色,生成黑色硫化物沉淀,标准溶液常以Pb2+为代表,其原理为：在酸性溶液中CH3CSNH2+H20 CH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S pbS↓黑色在碱性溶液中Pb2++Na2S pbS↓黑色+2Na+三、仪器与试药1、电炉、25ml纳氏比色管及比色管架;2、万分之一分析天平;3、量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等;4、其他试剂均为AR级;5、石膏、玄明粉市售品;四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g,加冰醋酸4ml与水96ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤并定容至100ml;取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液pH=2ml后加水使成25ml;乙管加样品滤液25ml,在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深;2.玄明粉重金属检查取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液pH=2ml后,加水使成25ml,乙管取玄明粉,加醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25ml;在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深;附注1.标准铅溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液;临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml相当于10μg的Pb;2.硫代乙酰胺试液的配制取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml,水及甘油20ml组成,加上述硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用;3.醋酸盐缓冲液的配制取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至电位法指示,用水稀释至100ml,即得;五、思考题1石膏及玄明粉的重金属限量分别是多少2在酸性溶液中重金属能否用Na2S作显色剂为什么实验三冰片中砷盐限量检查4学时一、目的要求1、熟悉砷盐检查法的基本操作;2、了解砷盐检查的原理和方法古蔡法;二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第一法;锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑;与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定供试品的砷盐限量;AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用;AsH3+2HgBr2→2HBr+AsHHgBr2黄色AsH3+3HgBr2→3HBr +AsHgBr3棕色因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢,为提高反应速度,常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33,KI被氧化生成I2,以SnC12来还原,使反应液中维持有KI的还原剂存在;AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→2I-+ Sn4+溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行;4I-+Zn2+→ZnI42-供试品和锌粒中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生H2S气体,干扰实验,故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S;H2S+PbCH3COO2 →PbS↓+2CH3COOH三、仪器与试药1、古蔡法测砷装置见附图;2、标准砷试液1μgAs/ml；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花；锌粒；溴化汞试纸;3、冰片市售品;四、操作步骤测试前,先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg装管高度为60～80mm；再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜,盖上旋塞E 并旋紧,即得;1. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水2ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得;2. 供试品的检查取冰片1g,加氢氧化钙与水2ml,混匀,置水浴上加热使冰片挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作;将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深;五、注意事项1、标准砷斑的制备应与样品检查法平行操作;2、制备标准砷斑应与供试品检查同时进行;因砷斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,并立即比较;3、浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量,对生成砷斑的色泽有影响,因此必须选用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸,溴化汞试纸一般宜新鲜制备;六、思考题1、砷盐检查第一法和第二法的异同何在各自的关键环节是什么实验四左金丸质量标准制定8学时一、目的要求掌握中药制剂质量标准的主要内容和制定方法学习设计实验的思路和方法了解中药制剂分析常用定性鉴别和含量测定方法二、提要1. 处方黄连 600g 吴茱萸 100g2. 制法以上二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得;性状本品为黄褐色的水丸；气特异,味苦、辛;功能与主治泻火,疏肝,和胃,止痛;用于肝火犯胃,腕胁疼痛,口苦嘈杂,呕吐酸水,不喜热饮;三、方法1. 质量标准方案设计：根据以上条件请学生设计本品的定性鉴别、检查和含量测定分析方案;定性鉴别要写明所用对照品或对照药材、鉴别方法;检查要写明检查内容及方法;含量测定要写明样品提取净化方法、所测成分、测定条件、测定方法及含量计算方法;2. 在了解中药制剂质量标准制定基本方法和左金丸中各味药的定性鉴别和含量测定方法基础上,参照2000版药典左金丸项下定性鉴别及含量测定方法拟定实验方法供学生练习;四、实验用品分析天平恒温水浴锅容量瓶、三角瓶、烧杯、量筒、色谱柱等中性氧化铝层析用分光光度计样品：左金丸市售品其他试剂均为AR级五、实验步骤1. 定性鉴别取左金丸1g,研细,加乙醇10ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液;另取吴茱萸对照药材、黄连对照药材,分别同法制成对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各2ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液6：3：：：为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点;2. 含量测定左金丸研成粉末通过三号筛,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇1：100混合溶液50ml,称重;超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇1：100混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取1ml上述续滤液,置于已处理好的氧化铝柱内径约,中性氧化铝2g,湿法装柱,并先用乙醇约10ml预洗上,用乙醇8ml分次洗脱,收集洗脱液,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取,置10ml量瓶中,加硫酸液L稀释至刻度,摇匀;测定照分光光度法,在345+1nm波长处测定样品液的吸收度,以乙醇2ml及H2SO4液L稀释至50ml的混合液为空白,比色池厚度为1cm;计算按盐酸小檗碱C20H18ClNO4的吸收系数E1%1cm为728计算即得;六、思考题1．本实验在操作中应注意哪些问题2．在实际工作中,此法要不要做回收率试验。
实验九牛黄解毒片的分析
实验九牛黄解毒片的分析实验九牛黄解毒片的分析一、实验目的本实验旨在通过对市售牛黄解毒片进行详细的分析，了解其成分、功效及可能存在的副作用，为临床合理用药提供依据。
二、实验原理牛黄解毒片是一种传统中药制剂，主要由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草等中药材组成。
其中牛黄具有清心解毒、镇静镇痛的作用；雄黄具有抗菌、抗炎作用；石膏、大黄、黄芩具有清热泻火、抗炎抗病毒作用；桔梗、冰片具有宣肺透疹、镇痛抗炎作用；甘草具有调和诸药的作用。
全方合用具有清热解毒、消肿止痛的功效，常用于治疗火热内盛所致的咽喉肿痛、牙龈肿痛、口舌生疮、目赤肿痛等症。
三、实验步骤1.样品准备（1）取市售牛黄解毒片样品，观察其外观、颜色和气味。
（2）按照说明书所述用法用量，服用牛黄解毒片样品，观察其起效时间及药效持续时间。
2.成分分析（1）通过显微镜观察牛黄解毒片中各中药材的微观特征，鉴别其真实性。
（2）采用薄层色谱法（TLC）对牛黄解毒片中的牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草等成分进行分离鉴定。
（3）采用高效液相色谱法（HPLC）测定牛黄解毒片中各成分的含量。
3.药效学评价（1）采用体外细胞试验，测定牛黄解毒片对多种常见病原菌的抗菌活性。
（2）采用动物模型，观察牛黄解毒片对炎症模型的影响，评估其抗炎效果。
（3）采用细胞模型，研究牛黄解毒片对细胞损伤的保护作用，评价其抗疲劳效果。
4.安全性评价（1）对牛黄解毒片进行急性毒性试验，测定其半数致死量（LD50）。
（2）对牛黄解毒片进行长期毒性试验，观察其潜在的副作用及药物积累情况。
四、实验结果与数据分析1.成分分析结果（1）通过显微镜观察和薄层色谱法分离鉴定，实验结果显示牛黄解毒片中各中药材与市售样品一致，未发现假冒伪劣药品。
（2）高效液相色谱法测定结果显示，牛黄解毒片中各成分含量符合药典标准。
2.药效学评价结果（1）体外细胞试验结果显示，牛黄解毒片对多种常见病原菌具有明显的抗菌活性，抗菌效果与抗生素类药物相近。
牛黄解毒片的分析综述
1 牛黄解毒片的分析综述摘要:目的:介绍牛黄解毒片质量控制方法的研究进展及趋势。
方法:查阅资料，选取有代表性的文献进行综述。
结果:叙述牛黄解毒片在定性、定量和检查三个分析项目上的研究进展，说明了牛黄解毒片质控的趋势和需解决的现实问题。
结论:牛黄解毒片的质量将得到更有效，更全面的控制。
关键词:牛黄解毒片;质量控制方法;综述牛黄解毒片是临床常用的中药复方制剂，成分有人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰品、甘草，收载于2010 版《中国药典》一部[1] 。
现行标准中虽有一套简便易行的质量控制方法，但不够完整和全面。
随着新技术的发展，学者们对牛黄解毒片进行了更深入的研究。
因此，本文通过对近十几年来牛黄解毒片的质量控制进展进行分析总结，为进一步加强牛黄解毒片质量控制方法的研究，建立科学合理的质控指标，保证其内在质量，确保临床安全、有效、合理、规范提供参考。
1.鉴别1.1 性状、显微鉴别和化学鉴别合格的牛黄解毒片除去包衣后应显棕黄色，有冰片香气，味微苦，辛。
王蕾等[2] 对五个生产厂的牛黄解毒片进行抽查检验，结果从外观性状看大部分批次不合格。
《中国药典》2010 版中以60~140μm 的草酸钙簇晶(大黄)和有光泽的金黄色或橙黄色不规则碎块(雄黄)作为代表进行显微鉴别。
张惠珍等[3] 对8 家厂家产的牛黄解毒片进行显微鉴别，观察到三个样品中簇晶的大小和形态不符合规定，并用薄层色谱鉴别出这种非正品大黄为河套大黄，证明显微鉴别对大黄真伪进行质量控制的方法结果确实可靠。
冰片是其清热解毒的中药成分作用，具有升华性。
《中国药典》2010 版中利用微量升华鉴别法，将升华物加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2 滴，液滴边缘渐显玫瑰红色来证明冰片的存在。
张宜凡等人[4] 则是用乙醚超声提取，挥干后在残渣中加入1%香草醛硫酸溶液1~2 滴，观察有无出现紫红色来验证冰片的存在。
1.2 色谱鉴别《中国药典》2010 版采用薄层色谱法对胆酸、大黄、黄芩和人工牛黄进行定性鉴别。
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牛黄解毒片的鉴别
一、实验目的
1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。
二、实验原理
牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。
有清热解毒主治清热解毒之功效。
用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
牛黄含胆汁酸成份，大黄含黄酮类成份。
可用于显微鉴别和含量测定。
三、实验操作
本品为素片或包衣片，若为包衣片，除去包衣后，显棕黄色。
（一）成份鉴别
1、冰片的鉴别（升华法）
取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别（化学反应法）
取本品6片，研细，加乙醇10m，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色（黄芩）；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
3、黄芩的鉴别（薄层色谱法）
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品4
片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙酯溶液。
日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（二）黄芩苷含量测定
1、对照溶液制备
精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL中含30μｇ的溶液，即得。
2.供试品溶液制备
取本品20片，（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取约1ｇ，精密称定，加70%乙醇30mL，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，溶液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
3. 测定法
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相；检测波长为315nm。
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。