实验二 牛黄解毒片中牛黄的鉴别2003
牛黄的理化鉴别
1． 取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”．
2． 取本品少许置试管中，分别加下列试剂3ml，微热，有显色反应：加冰醋酸显绿色，冷后小心滴加等容积的硫酸，下层无色，上层绿色，两层相接处显红色环．（检查甾醇类反应）加硫酸显绿色；加硝酸显红色；加氨水显黄褐色．（检查胆红素）
4． 取粉末少量，加氯仿1ml摇匀，加硫酸与30%过氧化氢溶液各2滴，振摇，即显红色．（检查胆红素）
5． 取粉末0.1g，加60%醋酸4ml，研磨，滤过，取滤液1ml，加新制的1%糖醛（新蒸馏至近无色）溶液1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml，加水65ml，混合）10ml，置70℃水浴中加热10分钟，即显蓝紫色．（检查胆酸）
【含量测定】 略
6． 取本品乙醇提取液作供试液，以胆酸、去氧胆酸乙醇液为对照液．两溶液点于同一硅胶G薄层板上，用氯仿-乙醚=冰醋酸（2∶2∶1）展开，喷10%磷铝酸乙醇溶液，105℃烘10分钟显色，样品液色谱在与对照品色谱相应位置上，显相同的蓝色斑点．
7． 取粉末10mg，加氯仿20ml超声波处理30分钟滤过蒸干滤液，残渣加乙醇lml使溶解作为供试品溶液．另取胆酸与去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml中各合2mg的混合液，作为对照液．吸取上述两溶液各2μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一醋酸乙酯一冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视．供试品色谱中在与对照品色谱相应的位Байду номын сангаас上，显相同颜色的荧光斑点．成分分析研究进展：略
3． 取粉末0.2g，加盐酸1ml，再加乙醚20ml振摇提取，放置，分取乙醚液，滤过，置分液漏斗中，加氢氧化钡饱和溶液20ml，振摇，即发生黄色沉淀．分离除去水层及沉淀，醚层用氢氧化钡饱和溶液洗涤2次，每次10ml．分取醚层，滤过，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，加醋酐1ml与硫酸2滴，振摇，放置10分钟，即显绿色．（检查结合型胆红素）
牛黄鉴定方法
牛黄鉴定方法
牛黄是一种中药材，用于清热解毒、化痰止咳等功效。
以下是常见的牛黄鉴定方法：
1. 目测鉴别：观察牛黄的外观特征，正常情况下，牛黄呈块状或团状，颜色呈棕黑或黑褐色，有光泽，质地坚硬而脆。
2. 水溶性鉴别：将少量牛黄取出，加入适量的净水搅拌，正常情况下，牛黄会逐渐溶解在水中，并呈现黄色或棕黄色溶液。
3. 黄酮类物质检验：取适量牛黄粉末，加入少量氢氧化钠溶液，摇匀并加热，正常情况下，溶液会变成暗红色，再加入稀盐酸搅拌后转为暗黄色。
4. 薄层色谱法：将牛黄样品制成溶液，使用合适的溶剂进行薄层色谱分离，并用紫外灯或其他试剂检测特定斑点，与标准牛黄进行比较。
5. 高效液相色谱法）：将牛黄样品提取，通过高效液相色谱仪分离和检测特定成分的含量，与标准牛黄进行比较。
请注意，以上方法需要由具备相关鉴定技术和设备的专业人士进行操作。
如果您需要对牛黄进行鉴定，请咨询药店、中药材市场或相关专业机构的专业人士，以确保准确性和可靠性。
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牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨
牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨
汤新兰
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(020)003
【摘要】目的探讨牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别方法 .方法利用牛黄解毒片中胆酸的薄层鉴别供试液直接作为大黄的薄层鉴别的供试液点于硅胶H薄层板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开晾干,置紫外灯(365)下检视.结果供试品色谱中,在与对照色谱相应的位王上均显示相同颜色的斑点.结论本法在<中国药典>2005年版的方法基础上省略大黄的提取,直接用胆酸的薄层鉴别供试液点样,操作上更为简便、快捷、重观性好.可作为牛黄解毒片中大黄的鉴别方法 .
【总页数】2页(P86-87)
【作者】汤新兰
【作者单位】漳州片仔癀药业股份有限公司,漳州,363000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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2022年中药制剂分析自考试题及答案
2022年中药制剂分析自考试题及答案中药制剂分析试卷(课程代码03053)一、单项选择题{本大题共20小题，每小题1分，共20分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。
错选、多选或未选均不得分。
1.牛黄解毒片的鉴别：取样品1片，研细后置微量升华装置，收集白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸1滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
此法系鉴别片剂中的哪类成分【】A．冰片B.香豆素C.挥发油D．羟基葸醌2.中药制剂砷盐检查法中加入KI试液的作用为【】A．去除H2S的干扰B．将5价砷还原为3价砷C.使砷斑更清晰D．在锌粒表面形成Zn-Sn齐3.中药制剂重金属检查：常常需要进行有机破坏，主要原因是【】A．除去制剂中的水分B．除去共存组分的干扰C．使有机结合的重金属游离D．使重金属转化成铅4．运用HPLC法进行中药制剂中指标成分含量测定时，最常用的色谱柱是【】A．C18柱B．氨基柱C．氰基柱D.硅胶柱5．薄层扫描法定量分析时，采用内标法的主要优点在于【】A．消除展开剂挥发造成的影响B.克服由于薄层板厚薄不均匀造成的影响C．防止边缘效应造成的影响D．消除点样量不准确造成的影响6.中药制剂分析的取样原则是【】A.随机取样B.均匀合理C．宜少不宜多D.宜多不宜少7.用uv法进行含量测定，需测定某一波长处一系列不同浓度的对照品溶液吸收度的方法是【】A．吸收系数法B.比较法C.标准曲线法D．计算分光光度法8．可用于样品分离净化的预处理方法是【】A．高效液相色谱法B.气相色谱法C.液-固萃取法D.超声提取法9.运用GC法分析中药制剂中的化学成分，应用最广泛的的检测器是【】A．UVDB．TCDC．ECDD.FID10．RP-HPLC法是指所用固定相和流动相的极性大小为【】A．固定相极性大于流动相的HPLC法B.固定相极性小于流动相的HPLC法C．固定相极性等于流动相的HPLC法D．固定相极性大于或小于流动相的HPLC法11．含生物碱类成分的中药及中药制剂分析时，所用的碱化试剂应根据生物碱的性质及共存杂质选定，其中常用的碱化试剂为【】A.氢氧化钠B．碳酸钠C．碳酸氢钠D.氨水12.根据药品检验标准操作规范要求，采用紫外-可见分光光度法测定药品含量，待测供试品溶液的吸光度以在哪一范围之间为宜【】A．0.1-0.9B．0.2-0.8C.0.3-0.7D.0.4-0.613．用气相色谱法对中药制剂进行鉴别或定量分析，主要适用于含哪类成分的中药制剂【】A．苷类成分B．生物碱类成分C．酸性成分D.挥发性成分14．中药注射剂注入人体后，能使血液脱钙、产生抗凝血作用和产生血栓的杂质为【】A．鞣质B．蛋白质C．草酸盐D.树脂15．用C18柱进行中药制剂中生物碱类成分的HPLC测定时，为克服拖尾的问题，可采用的方法为【】A．调整检测波长B．流动相中加入三乙胺C．调整流动相中甲醇比例D．调整注入HPLC仪供试品溶液的量16.采用RP-HPLC法测定中药制剂中大黄素、大黄酸、丹参素等化学成分时，下列哪一条件对分离及测定是重要的【】A．温度B．流速C.检测器D.流动相pH17．对于含黄芪或人参的中药制剂，运用HPLC法测定黄芪甲苛或人参皂苷等具有梦外末端吸收成分的含量时，检测器的最佳选择是【】A．UVDB．FIDC.ELSDD.FD18．气相色谱法测定中药制剂中有效成分含量最常用的定量分析方法为【】A．外标法B.内标法C.归一法D.标准曲线法19．测定中药制剂中总生物碱类成分含量，可选择的测定方法是【】A.UV法B．TLCS法C.GC法D．RP-HPLC法20.评价中药制剂含量测定方法的回收率试验结果时，一般要求回收率【】A.在80～120％，RSD≤5％(n≥6)B．在85～115％，RSD≤4％(n≥6)C.在90～110％，RSD≤4％(n≥6)D．在95～105％，RSD≤3％(n≥6)二、多项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)在每小题的四个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
兰婉玲;张罗红;徐燕
【期刊名称】《中药与临床》
【年(卷),期】2010(001)003
【摘要】目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法.方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视.结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点.结论:TLC法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强,可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法.
【总页数】3页(P26,33,封3)
【作者】兰婉玲;张罗红;徐燕
【作者单位】四川省食品药品检验所,四川,成都,610097;四川省食品药品检验所,四川,成都,610097;四川省食品药品检验所,四川,成都,610097
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项
牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项一、实验前的准备工作1.1 材料准备牛黄解毒片、尼古丁酸、优丽菌素、氯化钠等1.2 设备准备薄层色谱仪、扫描仪、电子天平、移液器等1.3 实验环境实验室应保持干燥、洁净、通风良好的环境，并且穿戴好防护用品。
二、实验步骤2.1 样品制备牛黄解毒片粉末称取适量，加入10%尼古丁酸乙酯溶液，加热水浴挥干，再添加少量优丽菌素和氯化钠，混匀后再用氯仿提取，提取液用干燥剂去除水分，以备薄层色谱分离。
2.2 薄层色谱分离将制备好的样品点于预制的薄层色谱板上，然后将色谱板竖立于色谱槽中，用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-乙酸为流动相，进行薄层色谱分离。
2.3 色谱板显色分离完毕后，将色谱板用紫外灯显色，得到色谱图谱，并将色谱板放入银染剂中，进行银染处理，银染后的色谱样品色带清晰，便于识别。
2.4 色谱图谱的解释通过色谱图谱和标准品比对，可以分析出样品中所含有的成分种类以及含量百分比。
三、实验中的注意事项3.1 样品制备样品制备的过程中，应注意避免与水接触，避免造成样品污染。
3.2 薄层色谱分离流动相的配制应根据实验需要调整好，以避免引入冗余成分影响实验结果。
同时，还应注意色谱板的摆放，尽量避免出现色带重叠或者分离不完整的情况。
3.3 色谱板显色显色的过程中应注意不要让色带接触手指或其他物品，以免沾染杂质影响实验结果。
3.4 实验结果的解释在分析结果时，需要根据实际需要来进行解释，同时还应注意避免主观臆断，保证具备真实性和可靠性。
综上所述，牛黄解毒片的薄层色谱鉴别虽然比较复杂，但是只要我们遵循实验步骤和注意事项，就能取得比较准确和可靠的实验结果。
牛黄解毒片的鉴别
牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。
有清热解毒主治清热解毒之功效。
用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
牛黄含胆汁酸成份，大黄含黄酮类成份。
可用于显微鉴别和含量测定。
三、实验操作本品为素片或包衣片，若为包衣片，除去包衣后，显棕黄色。
（一）成份鉴别1、冰片的鉴别（升华法）取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别（化学反应法）取本品6片，研细，加乙醇10m，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色（黄芩）；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
3、黄芩的鉴别（薄层色谱法）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙酯溶液。
日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（二）黄芩苷含量测定1、对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL中含30μｇ的溶液，即得。
中药制剂分析实验五
实验内容
• 三、牛黄解毒片的薄层色谱鉴别 • 操作：取本品2片，粉碎，加氯仿10ml研磨， 过滤，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供 试液。取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照液。吸取上述两种溶液 各5微升，点于硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸 乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上层溶液为展 开剂，展开，晾干喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105度烘10分钟，置紫外灯下检视，观察荧光 斑点。（拿薄层板找王老师，观察到结果并记录 后交给片的理化定性鉴别 • 操作：1.取本样品1片，研细，进行微量升华， 所得的白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶 液1-2滴，液滴边缘渐显****色。2.取本品6片 （包衣去除），研细，加乙醇10ml，温热10分 钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉适量与盐酸 0.5ml，加热，即显**色，另取滤液4ml，加氢 氧化钠试液，即显**色，再加30%过氧化氢溶 液，即**，加酸呈酸性时，则*****。
中药制剂分析实验
牛黄解毒片的几种鉴别方法
目的
• 熟悉中药制剂的常规分析中的几种鉴别 方法
实验内容
• 一、牛黄解毒片的显微鉴别
• 操作：取本样品片心，研成粉末，取少许，置载 玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘 油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液， 置显微镜下观察。应观察到草酸钙簇晶及不规则 金黄色碎块。（拿做好的片子找王老师，观察后 记录结果，交给王老师）
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实验二牛黄解毒片中牛黄的薄层鉴别
【实验目的】
1．掌握薄层色谱鉴别法的基本操作。
2．熟悉中药制剂样品前处理的方法和薄层层析条件的选择。
【仪器与材料】
1.材料
牛黄解毒片
2.试剂
胆酸对照品、三氯甲烷、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、醋酸、10%硫酸乙醇溶液
3.仪器
硅胶G薄层板、研钵、过滤装置、层析缸、恒温水浴锅、10ml小烧杯、紫外光灯、容量瓶、三角瓶、量筒、烧杯、电吹风
【实验步骤】
1.对照品溶液的制备：取胆酸对照品适量，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液。
2.供试品溶液的制备：取本品2片（除去包衣），研细，加三氯甲烷10ml研磨（研钵中进行），滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
3.薄层层析：吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20:25:3:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
【实验结果】
用铅笔标出溶剂前沿。
在紫外灯下，用铅笔标出对照品和供试品的位置，观察两者位置的差异。
计算供试品和对照品的Rf值。
绘制此次试验的薄层色谱图。
【思考题】
薄层色谱鉴别时，使用对照品进行对照的目的是什么？。