影响分析精密度的因素

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准确度和精密度的比较

准确度和精密度的比较

准确度和精密度在任何一项分析中,我们都可以看到用同一种方法分析,测定同一样品,虽然经过多次测定,但是测定结果总不会是完全一样,这说明测定中有误差。

为此我们必须了解误差的产生原因及其表示方法,尽可能地将误差减小到最小,以提高分析结果的准确度。

一、准确度与误差准确度是指测得值与真值之间的符合程度。

准确度的高低常以误差的大小来衡量。

即误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。

误差有两种表示方法——绝对误差和相对误差。

绝对误差(E)=测得值(x)—真实值(T)相对误差(E﹪)=[测得值(x)—真实值(T)]/真实值(T)×100要确定一个测定值的准确地就要知道其误差或相对误差。

要求出误差必须知道真实值。

但是真实值通常是不知道的。

在实际工作中人们常用标准方法通过多次重复测定,所求出的算术平均值作为真实值。

由于测得值(x)可能大于真实值(T),也可能小于真实值,所以绝对误差和相对误差都可能有正、有负。

例:若测定值为57.30,真实值为57.34,则:绝对误差(E)=x-T=57.30-57.34=-0.04相对误差(E﹪)=E/T×100=(-0.04/57.34)×100=-0.07例:若测定值为80.35,真实值为80.39,则绝对误差(E)=x-T=80.35-80.39=-0.04相对误差(E﹪)=E/T×100=-0.04/80.39×100=-0.05上面两例中两次测定的误差是相同的,但相对误差却相差很大,这说明二者的含义是不同的,绝对误差表示的是测定值和真实值之差,而相对误差表示的是该误差在真实值中所占的百分率。

对于多次测量的数值,其准确度可按下式计算:绝对误差(E)=∑X i/n-T式中: X i ---- 第i次测定的结果;n----- 测定次数;T----- 真实值。

相对误差(E﹪)=E/T×100=( -T)×100/T例:若测定3次结果为:0.1201g/L和0.1185g/L和0.1193g/L,标准样品含量为0.1234g/L,求绝对误差和相对误差。

直读光谱分析准确度和精密度

直读光谱分析准确度和精密度

光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述在化学成分分析检测中,精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。

这两个术语有着不同的概念,也有着十分密切的关系。

下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用,对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。

一、几个术语的解释在阐述之前,首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。

1、(测量)误差、偏差、公差、超差误差——测量值与被测量真值之差。

偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。

公差——生产部门对允许误差的一种表示方法,公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。

(1)误差和偏差是两个不同的概念,误差是以真实值作标准,偏差是以多次测量值的平均值为标准。

(2)真实值是无法准确知道的,故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。

显然,这样算出来的还是偏差。

正因为如此,在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别,一般笼统地称为误差,并且用公差范围来表示允许误差的大小。

(3)对于每一类物质的具体分析工作,各主管部门都规定了具体的公差范围。

如果测试结果超出允许的公差范围,就叫做超差。

2、系统误差、随机误差测量误差分为系统误差和随机误差:系统误差——在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。

随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差称为随机误差。

(1)测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。

(2)由于无限多次是不可能实现的,所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中,保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。

系统误差确定后可以进行修正。

系统误差与测量次数无关,不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。

(3)同样的,在实际工作中,由于无限多次是不可能实现的,一般认为,在对同一被测量的多次测量过程中,以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。

原子吸收分光光度法校准曲线斜率范围

原子吸收分光光度法校准曲线斜率范围

原子吸收分光光度法(AAS)是一种广泛应用于分析化学领域的分析技术。

它利用原子在特定波长下吸收特定元素的特征光谱线,从而实现对样品中特定元素的定量分析。

在AAS分析中,曲线斜率是一个重要的参数,它对分析结果的准确性和精密度有着重要的影响。

本文将围绕AAS校准曲线斜率范围展开论述,并通过实验数据和理论分析,探讨其影响因素和优化方法。

1. AAS校准曲线斜率的意义AAS分析中,校准曲线用于建立吸收峰高度与元素浓度之间的定量关系。

而校准曲线的斜率则代表了吸收峰强度与元素浓度之间的灵敏度和线性关系。

斜率越大,代表相同变化浓度下吸收峰的变化越明显,因此分析结果的灵敏度也更高。

但是如果斜率过大,可能会出现仪器饱和现象,影响分析的线性范围和准确性。

合理范围内的曲线斜率是保证AAS分析准确性和精密度的关键因素。

2. 影响AAS校准曲线斜率的因素(1)元素选择:不同元素的AAS分析需要选择不同的工作曲线范围和斜率范围。

对于高浓度的样品,需要选择较大的曲线斜率范围,以保证吸收峰的灵敏度和线性关系。

(2)仪器参数:AAS分析仪器的参数设置也会影响校准曲线的斜率。

例如光源能量、光路长度等参数的调整都会对校准曲线的斜率产生影响。

(3)溶剂选择:溶剂对样品的溶解度和稀释比例也会影响校准曲线的斜率。

选用适当的溶剂可以使曲线斜率在合理范围内。

(4)样品制备:样品的制备工艺和稀释比例也是影响校准曲线斜率的关键因素。

合理的样品制备可以使曲线斜率处于较理想的范围内。

3. AAS校准曲线斜率范围的优化方法为了保证AAS分析的准确性和精度,需要对校准曲线的斜率进行优化调整。

具体方法包括:(1)选择合适浓度的标准溶液:合适浓度的标准溶液可以使曲线的斜率处于较理想的范围内,避免因过高或过低的浓度而导致斜率异常。

(2)调整仪器参数:合理调整AAS仪器的参数,如光源能量、光路长度等,可以使曲线斜率符合要求。

(3)优化溶剂和稀释比例:选择适当的溶剂和合理的稀释比例可以有效控制校准曲线的斜率范围。

定量检测试剂性能评估注册技术审查指导原则

定量检测试剂性能评估注册技术审查指导原则

附件1:定量检测试剂性能评估注册技术审查指导原则(征求意见稿)本指导原则旨在指导注册申请人对定量检测试剂性能评估注册申报资料的准备及撰写,同时也为技术审评部门审评注册申报资料提供参考。

本指导原则是对定量检测试剂性能评估的一般要求,申请人应依据产品的具体特性确定其中内容是否适用,若不适用,需具体阐述理由及相应的科学依据,并依据产品的具体特性对注册申报资料的内容进行充实和细化。

本指导原则是供申请人和审查人员使用的指导性文件,但不包括注册审批所涉及的行政事项,亦不作为法规强制执行,如果有能够满足相关法规要求的其他方法,也可以采用,但需要提供详细的研究资料和验证资料,相关人员应在遵循相关法规的前提下使用本指导原则。

本指导原则是在现行法规、标准体系及当前认知水平下制定的,随着法规、标准的不断完善和科学技术的不断发展,本指导原则相关内容也将适时进行调整。

一、适用范围本指导原则所述定量检测试剂是指可测量分析物的量或浓度并以适当单位的数字量值表达结果的试剂,其产品预期用途一般描述为“本产品用于体外定量检测某样本中的某分析物”。

本文件不适用于定性或半定量检测试剂,包括基于量值检测并通过阈值判断结果的定性试剂。

申请人应根据产品特性选择科学合理的方法进行性能评估,可参考具体产品的注册技术审查指导原则。

本文件是对定量检测试剂性能评估资料的通用要求。

本指导原则适用于进行相关产品注册和许可事项变更的性能评估,包括申报资料中的部分要求,其他未尽事宜,应当符合《体外诊断试剂注册管理办法》(国家食品药品监督管理总局令第5号,以下简称《办法》)等相关法规要求。

二、技术审查要点(一)分析性能评估的总体要求1. 试剂要求主要原材料和生产工艺经过选择和确认后,在有效质量管理体系下生产的质量稳定的体外诊断试剂产品,方可进行性能评估,用于注册申报。

实验室研究阶段的性能资料仅作为研发过程的支撑,不可用于性能评估资料提交。

2. 操作要求操作者应能正确、熟练地进行试剂、方法及样本相关的操作,按照产品说明书等相关要求进行校准和质控程序,质控符合要求后,按试验方案进行试剂的性能评估。

化学分析试题(含答案)

化学分析试题(含答案)

化学分析试题及答案一、判断题。

10分1、(× )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。

2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。

3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。

4、(× )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。

5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。

6、(× )高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。

7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。

8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。

9、(× )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。

10、(× )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显著性差异,应当用Q验。

二、选择题。

20分1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A )A:定性分析、定量分析、结构分析B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析D:化学分析、仪器分析2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B )A:天平零点突然变化B:读取滴定管的度数量偏高C:环境温度发生变化D:环境湿度发生变化3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B )A:直接滴定法B:返滴定法C:置换滴定法D:间接滴定法4、以下试剂不能作为基准物质的是:……………………………………………( D )A:优级纯的Na2B4O7·10H2O B:99.99%的纯锌C:105-110。

C烘干2h的Na2C2O4D:烘干的Na2C035、某AgNO3标准溶液的滴定度为T AgNO3/NaCl=0.005858g/L,若M NaCl=58.44,则AgNO3标准溶液的浓度是:…………………………………………………………………………( B )A:1.0 mol.L-1B:0.1002 mol.L-1C:0.0100 mol.L-1D:0.1 mol.L-16、下列各组混合液中,可作为缓冲溶液使用的是:…………………………………( C )A:0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合B:0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合C:0.2mol.L-1NaHC03与0.1mol.l-1NaOH等体积混合D:0.1mol.L-1NH3·H20lmL与0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中,终点所呈现的颜色是:……………………………… ( B )A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色B:游离金属指示剂的颜色C:EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色D:上述A项与B项的混合色8、在间接碘量法中,正确加入淀粉指示剂的时机是:……………………………( D )A:滴定前B:滴定开始后C:终点前D:近终点9、可以用直接法配制的标准溶液是:………………………………………………( C )A:Na2S2O3B:NaNO3C:K2Cr2O7D:KMnO410、使用碱式滴定管时,下列错误的是:………………………………………… ( C )A: 用待装液淌洗滴定管2-3次B: 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管,中指、无名指和小指辅助夹住出口管C: 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管D: 读数时滴定管应保持垂直,视线、刻度线、液面凹月面三点一线三、填空题。

误差理论、仪器精度分析基本概念和考点

误差理论、仪器精度分析基本概念和考点

名词解释:1. 测量范围:所谓测量范围只在允许误差范围内一起的被测量值的范围。

2. 滞差:在输入量由小逐渐增大再由大逐渐减小的过程中,对用一大小的输入量出现不同大小的输出量,这种由于测量行程方向的不同,对应于同一出入量产生输出的差异统称为滞差。

3. 零值误差:指当测量为零值时,测量仪器示值相对于零的差值,也可说是测量仪器的零位误差。

4. 示值误差:指测量仪器的示值与被测量的真值之差。

5. 齿轮空会:齿轮机构在工作状态下,输入轴方向回转时,输出轴产生的滞后量。

6. 准确度:测量仪器给出接近于真值的响应能力。

7. 等效节点:将一对共轭点A 和A ’用虚线连起来,次虚线和光轴的交点为J 0,则透镜绕点J 0微量转动,像点不懂,称为J 0透镜的等效节点,称过点J 0作光轴的垂面为等效接平面。

8. 螺旋线误差:螺杆旋转一个螺距周期,在同一半径的圆柱截面内,加工形成的螺旋线轨迹与理论螺旋线轨迹之差。

9. 灵敏度:即仪器对被测量变化的反应能力。

S=xL 10. 阿贝原则:所谓阿贝原则,即被测尺寸与标准尺寸在测量方向的同一直线上,或者说,被测量轴线只有在基准轴线的延长线上,才能得到精确的测量结果。

11. 螺距积累误差:在给定长度范围内,任意两牙间的距离对公称尺寸偏差的最大代数和。

12. 视差:指示器与标尺表面不在同一平面时,观察者偏离正确观测方向进行读数或瞄准时所引起的误差。

13. 漂移:指仪器特性随时间的缓慢变化,通常表现为零位或灵敏度随时间的缓慢变化,风别称为零点漂移和灵敏度漂移。

14. 等效节平面:将一对共轭点A 和A ’用虚线连起来,次虚线和光轴的交点为J 0,则透镜绕点J 0微量转动,像点不懂,称为J 0透镜的等效节点,称过点J 0作光轴的垂面为等效接平面。

15. 量化误差:由于脉冲数字系统中,用脉冲或数码表示连续变化的物理量,因此介于两个脉冲或两个数码之间的值只能用与它相接近的脉冲或数码表示,这样便产生了误差。

分析化学考试复习题及答案

分析化学考试复习题及答案

分析化学考试复习题及答案第一部分:误差及分析数据处理一.填空:√1.用丁二酮肟总量法测定Ni的含量,得到下列结果:10.48%、10.37%、10.43%、10.40%10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036%则相对平均偏差为();标准偏差为();相对标准偏差为()。

√2.滴定管的读数常有±0.01mL的误差,在完成一次测定时的绝对误差可能为()mL;常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%,为此,滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在()mL以上。

√3.定量分析中,影响测定结果精密度的是()误差。

√5.0.908001有()位有效数字,0.024有()位有效数字二.选择:√1.下列有关偶然误差的论述中不正确的是(A)偶然误差具有随机性(B)偶然误差具有单向性(C)偶然误差在分析中是无法避免的(D)偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的√4.如果要求分析结果达到0.1%的准确度,使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时,至少应称取(A)0.1g(B)0.2g(C)0.05g(D)0.5g三.判断:√1.下面有关有效数字的说法是否正确(A)有效数字中每一位数字都是准确的(B)有效数字中的末位数字是估计值,不是测定结果(C)有效数字的位数多少,反映了测量值相对误差的大小(D)有效数字的位数与采用的单位有关√2.下面有关误差的叙述是否正确(A)准确度高,一定要求精密度高(B)系统误差呈正态分布(C)精密度高,准确度一定高(D)分析工作中,要求分析误差为零√3.判断下列说法是否正确(A)偏差是指测定值与真实值之差(B)随机误差影响测定结果的精密度(C)在分析数据中,所有的“0”均为有效数字(D)方法误差属于系统误差四.回答问题:√1.指出在下列情况下,都会引起哪种误差?如果是系统误差,应该采用什么方法避免?(1)读取滴定体积时,最后一位数字估计不准(2)试剂中含有微量的被测组分(3)滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液(4)重量分析中,沉淀溶解损失√3.指出下列操作的绝对误差和相对误差(1)用台秤称出10.6g固体试样(2)用分析天平称得坩埚重为14.0857g第二部分滴定分析一.填空:√1.称取纯K2Cr2O75.8836g,配制成1000mL溶液,则此溶液的-1C(K2Cr2O7)为()molL,C(1/6K2Cr2O7)为(),T(Fe/K2Cr2O7)为()g/mL,T(Fe2O3/K2Cr2O7)为()g/mL,T(Fe3O4/K2Cr2O7)为()g/mL。

分析化学练习题(填空+问答)

分析化学练习题(填空+问答)

一、填空题。

1. 根据分析任务进行分类,分析化学可分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。

2. 根据分析过程中试样的用量多少,分析化学可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。

3. 根据试样中待测组分相对含量的多少,分析化学可分为常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析和超痕量组分分析。

4. 根据误差产生的性质不同,通常将误差分为系统误差和偶然误差。

其中系统误差包括:方法误差、仪器和试剂误差、操作误差。

5. 减小偶然误差的方法是:增加平行测定的次数。

6. 减免或消除系统误差的方法有:对照试验、回收试验、空白试验、校准仪器、与经典方法进行比较。

8. 准确度是指测量值与真实值之间的接近程度,可用误差来衡量准确度的高低。

9. 精密度是指各测量值之间的接近程度,可用偏差来衡量精密度的高低。

10. 准确度高,精密度一定高;精密度高,准确度不一定高。

11. 定量分析中,系统误差影响测定结果的准确度,偶然误差影响测定结果的精密度。

12. 在消除系统误差的前提下,平行测量的次数越多,则测量值的算术平均值越接近于真值。

13. 对一般滴定分析的准确度,要求相对误差≤0.1%,常用万分之一天平可称准至0.0001g。

用减量法称取试样时,一般至少应称取0.2 g,滴定时所用溶液体积至少要20 mL。

14. pH=0.07是2 位有效数字,1.00×104是 3 位有效数字,900.0是__4__位有效数字。

15. 有效数字的修约规则:四舍六入五成双。

16. 由于在实际测量中的测量次数是有限的,故其偶然误差的分布服从t分布。

17. 判断一组数据中是否存在可疑数据有两种方法:Q检验法、G检验法18. 判断两组数据精密度是否存在差异,可以进行F检验。

19. 判断两组数据准确度是否存在差异,可以进行t检验。

20. 判断两组数据是否存在显著性差异,进行显著性检验的顺序为:Q/G检验、F 检验、t 检验。

21. 重量分析包括分离和称量两个过程。

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影响分析精密度的因素
比色法影响分析精密度的原因有两个方面:一是由分析方法决定的,二是由仪器本身决定的,前者引起的误差称为方法误差,后者称为仪器误差。

1、方法误差
(1)溶液浓度的影响被测物的浓度与吸光度的关系通常只在低浓度时与比耳定律相符,测高浓度溶液时,浓度与吸光度之间的关系便偏离比耳定律,使测量结
果不准确。

(2)操作条件的影响在显色反应过程中,显色剂用量,溶液PH值,温度和显色时间对溶液颜色的深浅或光的吸收都有一定影响
(3)干扰物质的影响干扰物本身的颜色,干扰物与显色剂生成有色物质,或许干扰物与金属离子,显色剂生成稳定的无色物质,都会对溶液的颜色或显色过程
带来影响。

2、仪器误差
(1)光源的不稳定光源不稳定主要由光源的电压波动引起的,为了减少电源电压的波动,仪器中设有稳压电源
(2)光的单色性影响在光电比色计和分光光度计中,为提高仪器的灵敏度和分析准确度,都采用被测物最大吸收的单色光作为光源。

(3)光电元件的光电转换特性的影响在一定条件下,光电元件具有一定的光电转换特性,且在一定范围内保持线性关系,但由于元件老化或因受强光照射而产生
疲劳现象,会导致光电转换关系变化,造成测量误差。

(4)比色皿的影响同组比色皿的材质,厚度,长度应相同,否则也会造成测量误差。

以上就是比色法中影响精密度测量的原因,希望能帮助大家,更多技术问题请咨询北京时代新维。

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