有机化学实验教案

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有机化学试验教案参考模板

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有机化学试验教案参考模板有机化学实验教案实验名称:乙酰苯胺的制备×××化学班×组:××××××××【实验原理】NH2+CH3COOHNHOCH3+H2O芳香伯胺具有较高的方环和氨基活性。

为了保护氨基,它通常被乙酰化生成乙酰苯胺,然后用于有机合成。

分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。

冰醋酸与苯胺的反应速度缓慢且可逆。

为了提高乙酰苯胺的收率,通常采用过量冰醋酸的方法,并通过分馏塔将反应中产生的水从平衡中去除。

由于苯胺容易氧化,因此在反应过程中加入少量锌粉以防止苯胺氧化。

纯乙酰苯胺为白色片状晶体,熔点为114c。

它微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机,但不易溶于冷水,因此可以用热水重结晶。

【仪器和药品】仪器:50ml圆底烧瓶、烧杯、分馏塔、布氏漏斗、温度计、铅管、接收瓶、电炉、石棉网药物:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭【实验过程和步骤】① 安装实验装置(如右图所示)②15毫升冰醋酸,10毫升苯胺,0.1克锌粉,用小火加热并稍微煮沸。

将温度计读数保持在105℃约1小时,以提取少量液体。

当温度下降时,反应完成搅拌下趁热将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中,冷却,析出粗产品抽滤洗涤移至500ml烧杯中,300ml水加热溶解稍冷,过滤,滤液冷却结晶抽滤称重计算产率【注意事项】1.添加锌粉的作用是防止苯胺氧化,用量不易过多。

否则,它不仅会消耗醋酸(生成醋酸锌),而且由于醋酸锌水解生成Zn(OH)2,在后处理过程中很难溶解在水中,因此很难与乙酰苯胺分离。

当加入适量锌粉时,反应溶液呈淡黄色或接近无色。

2.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。

开始时要缓慢加热,待有水生成后,调节反应温度,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。

切忌开始就强烈加热。

3.反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案(第一学期)实验一有机化学实验的一般知识一、教学目的、任务1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备的产品的能力。

2.了解红外光谱等仪器的使用。

3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。

4.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。

为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。

二、有机化学实验室的一般知识1-1有机化学实验室规则为了保证哟机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1.切实做好实验前的准备工作2.进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。

3.实验时应遵守纪律,保持安静。

4.遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

5.应经常保持实验室的整洁。

6.爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,宾白感保持整洁。

7.实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。

1-2 有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。

必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。

下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

一、实验室安全守则。

二、实验室事故的预防①火灾的预防②爆炸的预防③中毒的预防④触电的预防三、事故的处理和急救①火灾的处理②玻璃割伤③烫伤⑤中毒四、急救用具1-3 有机化学实验室常用的仪器和装置一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器三、有机化学实验室常用装置四、仪器的装备1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养一、玻璃器皿的洗涤二、玻璃仪器的干燥三、常用仪器的保养1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案第一章:有机化学实验基本操作一、实验目的1. 熟悉有机化学实验室的基本设备和操作。

2. 掌握有机化学实验的基本技能,如加热、搅拌、滴定等。

3. 学会正确使用实验仪器和保护实验室安全。

二、实验内容1. 有机化学实验室的基本设备和操作。

2. 有机化合物的简单制备和提纯。

3. 有机化合物的物理性质测定。

三、实验步骤1. 了解并熟悉实验室设备和仪器,如显微镜、烧杯、试管、滴定管等。

2. 学会正确使用实验仪器,进行有机化合物的制备和提纯。

3. 学会有机化合物的物理性质测定方法,如熔点、沸点等。

四、实验注意事项1. 严格遵守实验室规章制度,确保实验室安全。

2. 实验前要认真阅读实验讲义,了解实验原理和步骤。

3. 实验过程中要密切观察实验现象,及时记录实验数据。

五、实验报告要求1. 实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。

2. 实验结果要真实可靠,实验讨论要能反映出实验中遇到的问题和解决方法。

第二章:有机化合物的制备和提纯一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。

2. 掌握有机化合物的提纯技巧。

3. 了解有机化合物的结构与性质之间的关系。

二、实验内容1. 有机化合物的制备,如醇的氧化、卤代烃的水解等。

2. 有机化合物的提纯,如蒸馏、结晶等。

3. 有机化合物的结构与性质分析。

三、实验步骤1. 按照实验讲义的要求,进行有机化合物的制备。

2. 利用提纯方法对制备的有机化合物进行提纯。

3. 分析有机化合物的结构与性质,验证实验结果。

四、实验注意事项1. 注意实验过程中的安全,如防止气体泄漏、溶液溢出等。

2. 实验过程中要准确控制反应条件,如温度、时间等。

3. 实验中要用到有毒化学品,要熟悉其安全使用和处理方法。

五、实验报告要求1. 实验报告要详细记录实验步骤、实验现象和实验结果。

2. 对实验结果进行分析和讨论,解释实验中遇到的问题。

3. 实验报告要条理清晰,文字简洁,数据准确。

有机化学实验教案

有机化学实验教案

有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作,包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。

2.掌握有机化学反应的基本原理,了解有机化合物的结构、性质和制备方法。

3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。

4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。

二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子(如氢、氧、氮、卤素等)之间的共价键的形成和断裂。

这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。

在实验中,我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。

三、实验内容1.实验一:醇的氧化实验目的:通过氧化醇制备醛或酮。

实验原理:醇在氧化剂的作用下,可以氧化成醛或酮。

常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。

实验步骤:(1)称取适量的醇。

(2)将醇加入试管中,加入适量的氧化剂。

(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。

(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。

2.实验二:酯化反应实验目的:通过酯化反应制备酯。

实验原理:酸和醇在催化剂的作用下,可以发生酯化反应,酯。

常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。

实验步骤:(1)称取适量的酸和醇。

(2)将酸和醇加入试管中,加入适量的催化剂。

(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。

(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。

四、实验注意事项1.实验过程中,要严格遵守实验操作规程,注意安全。

2.实验前,要检查实验器材是否完好,确保实验顺利进行。

3.实验过程中,要注意观察反应物的变化,及时记录实验现象。

4.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室的整洁。

五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。

2.实验报告要求文字表述清晰,数据准确,图表规范。

3.实验报告要有自己的观点和思考,对实验结果进行分析和讨论。

4.实验报告要按时提交,不得抄袭。

六、实验评价1.实验操作(30%):评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。

(2) 了解有机化合物的性质及其检验方法。

(3) 培养观察能力、思维能力和解决问题的能力。

2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。

(2) 实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。

二、实验内容1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 内容:了解实验室常用仪器及使用方法,进行简单的有机化合物制备。

(2) 实验原理:掌握有机化合物的制备方法,熟悉实验操作步骤。

2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 内容:学习有机化合物的鉴别方法,对给定的有机物进行鉴别。

(2) 实验原理:了解有机化合物的物理和化学性质,掌握鉴别技巧。

3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 内容:学习有机化合物的提纯方法,对混合物进行分离和提纯。

(2) 实验原理:掌握有机化合物的分离和提纯方法,了解相关原理。

4. 实验四:有机化合物的测定(1) 内容:学习有机化合物的测定方法,对给定的有机物进行含量测定。

(2) 实验原理:了解有机化合物的分析方法,掌握测定技巧。

5. 实验五:有机化合物的结构鉴定(1) 内容:学习有机化合物的结构鉴定方法,对给定的有机物进行结构分析。

(2) 实验原理:了解有机化合物的结构分析方法,掌握鉴定技巧。

三、实验步骤与方法1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 操作步骤:根据实验原理,进行有机化合物的制备。

(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。

2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行鉴别。

(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。

3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 操作步骤:根据实验原理,对混合物进行分离和提纯。

(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。

4. 实验四:有机化合物的测定(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行含量测定。

《有机化学》实验课教案(多场合)

《有机化学》实验课教案(多场合)

《有机化学》实验课教案一、教学目标1.让学生了解有机化学实验的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和实验素养。

2.使学生掌握有机化学实验的基本技能,包括实验仪器的使用、实验操作步骤和实验结果的观察与记录。

3.培养学生的实验设计和实验分析能力,能够独立进行有机化学实验并解决实验中遇到的问题。

二、教学内容1.实验原理和实验方法:介绍有机化学实验的基本原理和方法,包括有机化合物的合成、分离和鉴定等。

2.实验仪器的使用:介绍实验室常用的有机化学实验仪器,如试管、烧杯、蒸馏器等,并演示其正确使用方法。

3.实验操作步骤:讲解有机化学实验的基本操作步骤,如加热、冷却、搅拌等,并演示其正确操作方法。

4.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,包括实验数据、实验现象和实验结果等。

5.实验设计与实验分析:培养学生能够根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。

三、教学步骤1.导入新课:简要介绍有机化学实验的重要性和应用领域,激发学生的学习兴趣。

2.讲解实验原理和实验方法:通过讲解和示例,使学生了解有机化学实验的基本原理和方法。

3.演示实验仪器的使用:现场演示实验仪器的正确使用方法,并指导学生进行实际操作。

4.讲解实验操作步骤:详细讲解有机化学实验的基本操作步骤,并进行示范操作。

5.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,强调实验数据的真实性和准确性。

6.实验设计与实验分析:引导学生根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。

7.总结与反思:总结实验课的重点内容,并进行反思和讨论,提出改进措施。

四、教学评价1.实验操作技能的掌握程度:通过观察学生的实验操作,评估其掌握程度。

2.实验结果的准确性和记录的规范性:检查学生的实验记录,评估其准确性和规范性。

3.实验设计和实验分析的能力:评估学生在实验设计和实验分析方面的表现,包括实验方案的合理性、实验结果的分析和讨论的深度等。

《有机化学》实验课教案-2024鲜版

《有机化学》实验课教案-2024鲜版
质和应用
2024/3/27
能力目标
能够独立完成有机化学实验, 具备实验设计、操作和分析能

素质目标
培养学生的实验素养、创新意 识和团队协作精神
要求
严格遵守实验室规章制度,认 真完成实验报告,积极参与课
堂讨论
6
02 实验基础知识与 技能
2024/3/27
7
实验室安全规范
实验室基本安全规则
包括实验室准入制度、禁止饮食、禁 止吸烟等规定。
通过观察质谱图中的离子峰位置、强度 和相对丰度等信息,可以判断分子的分 子量和可能的碎片结构。同时,结合已 知化合物的质谱图进行比对,可以进一 步确定未知化合物的结构。此外,还可 以通过多级质谱技术对复杂分子进行更 深入的结构解析。
2024/3/27
22
06 综合性与设计性 实验项目选讲
2024/3/27
有机化合物的性质与鉴定
学习有机化合物的物理性质、化学性质及其 鉴定方法
2024/3/27
有机化合物的合成与分离
学习合成路线的设计、合成方法的选择、产 物的分离和纯化等
有机化学实验设计与创新
鼓励学生自主设计实验,探索新的合成方法 和应用
5
教学目标与要求
01
02
03
04
知识目标
掌握有机化学实验的基本原理 和方法,了解有机化合物的性
2024/3/27
红外光谱的解析
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状等信息,可以判断分子中存在的化学键类 型和官能团,如C=C、C-H、C=O等。同时,结合已知化合物的红外光谱图进行比对,可以 进一步确定未知化合物的结构。
20
核磁共振(NMR)解析方法
2024/3/27

大学有机化学教案

大学有机化学教案

一、教学目标1. 理解醇和酚的化学性质,掌握其结构和官能团。

2. 学会使用实验仪器和药品,进行有机化学反应。

3. 培养学生的实验操作技能,提高实验观察和分析能力。

二、教学内容1. 醇和酚的结构与性质2. 醇和酚的化学反应3. 实验操作步骤及注意事项三、教学重点1. 醇和酚的结构与性质2. 醇和酚的化学反应3. 实验操作步骤及注意事项四、教学难点1. 醇和酚的结构与性质的差异2. 醇和酚的化学反应条件及产物3. 实验操作中的注意事项五、教学过程(一)导入1. 复习有机化学基础知识,引出醇和酚的概念。

2. 介绍醇和酚在日常生活和工业生产中的应用。

(二)讲授新课1. 醇和酚的结构与性质a. 醇的结构特点:碳链上有一个或多个羟基(-OH)。

b. 醇的性质:与金属钠反应、与无机含氧酸成酯、脱水成烯、醇的氧化等。

c. 酚的结构特点:苯环上有一个或多个羟基(-OH)。

d. 酚的性质:酸性、氧化、亲电取代等。

2. 醇和酚的化学反应a. 醇的化学反应:与金属钠反应、与无机含氧酸成酯、脱水成烯、醇的氧化等。

b. 酚的化学反应:酸性、氧化、亲电取代等。

(三)实验操作1. 实验仪器与药品:甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCl2、浓盐酸、1% KMnO4、异丙醇、NaOH、CuSO4、乙二醇、甘油、苯酚、pH试纸、饱和溴水、1%KI、苯、H2SO4、浓HNO3、恒温水浴锅等。

2. 实验步骤:a. 醇的性质1. 比较醇的同系物在水中的溶解度。

2. 醇钠的生成及水解。

3. 醇与Lucas试剂的作用。

4. 醇的氧化。

5. 多元醇与Cu(OH)2作用。

b. 酚的性质1. 酚的酸性。

2. 酚的氧化。

3. 酚的亲电取代。

(四)实验总结1. 总结醇和酚的结构与性质差异。

2. 总结醇和酚的化学反应条件及产物。

3. 分析实验过程中出现的问题及解决方法。

六、课后作业1. 复习本节课所学内容,巩固知识。

2. 查阅相关资料,了解醇和酚在日常生活和工业生产中的应用。

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有机化学实验教案目录实验一蒸馏及沸点的测定(3学时)实验二薄层色谱分离法(4学时)实验三萃取(3学时)实验四1-溴丁烷的制备(4学时)实验五乙酸乙酯的制备(4学时)实验六甲基橙的制备(4学时)实验七卤代烃的性质(2学时)实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法二、实验原理1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时:液态物质沸腾液态与气态平衡纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度2、蒸馏(distillation)将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程常用术语:沸程始馏温度~终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质蒸馏的用途:液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液蒸馏方法:常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏适于沸点较为接近的液体化合物水蒸气蒸馏适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定样品:60 mL工业酒精,采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。

沸程的记录:初沸温度:第一滴样品馏出的温度。

末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。

由于沸点受大气压力影响很大,因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。

如水的沸点:100℃/760 mmHg。

(1) 100 mL圆底烧瓶中+30 mL工业酒精+磁石(2) 蒸馏装置搭建从从左到右、自下而上,拆除反之(3) 温度计位置,水银球上端与冷凝管下口相切(4) 先通冷凝水再加热、注意下进上出(5) 加热器温度95 -85℃,保持每秒1-2滴(6) 加热到温度计75 ℃时移开烧杯,接锥形瓶(7) 当圆底烧瓶内只剩0.5-1.0mL液时停止加热(8)记录初沸温度、末沸温度、量出体积数、计算产率注意事项:蒸馏装置的搭建顺序:从下到上,从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置,再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。

要做到“横看一个面,竖看一条线”。

蒸馏装置不可密封。

蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关,通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3~2/3。

液体量过多或过少都不宜。

冷凝水的使用:下方进水,上方出水。

若被蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。

沸石的使用:蒸馏必须使用沸石,可以防止液体暴沸。

一般加入2粒左右沸石即可。

如中途加热中断,重新加热时需加入新的沸石。

加料:装置装好后,应使用长颈漏斗进行加料,漏斗下口处应低于蒸馏头支管。

蒸馏过程需密切注意温度计温度。

液体在接近沸点时蒸气增多并上升,当蒸气到达温度计水银球后,温度计温度会快速上升直达沸点;而蒸馏完毕后,温度计温度会下降,这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。

蒸馏时馏出液流出速度以1-2滴/s为宜。

蒸馏时液体一般不用蒸干。

特别是蒸馏低沸点液体(如乙醚)时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。

蒸馏完毕,应先停止加热,后停止通冷却水。

拆卸仪器的程序和安装时相反。

实验二薄层层析一、实验目的1.了解并初步掌握吸附层析的原理。

2.学习薄层层析的一般操作及定性鉴定的方法。

二、实验原理薄层层析是一种广泛应用于氨基酸、多肽、核苷酸、脂肪类、糖脂和生物碱等多种物质的分离和鉴定的层析方法。

由于层析是在吸附剂或支持介质均匀涂布的薄层上进行的,所以称之为薄层层析。

薄层层析的主要原理是,根据样品组分与吸附剂的吸附力及其在展层溶剂中的分配系数的不同而使混合物分离。

当展层溶剂移动时,会带着混合样品中的各组分一起移动,并不断发生吸附与解吸作用以及反复分配作用。

根据各组分在溶剂中溶解度不同和吸附剂对样品各组分的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列的斑点。

如果把标准样品在同一层析薄板上一起展开,便可通过在同一薄板上的已知标准样品的Rf值和未知样品各组分的Rf值进行对照,就可初步鉴定未知样品各组分的成分。

薄层层析根据所支持物的性质和分离机制的不同包括吸附层析、离子交换层析和凝胶过滤等。

糖的分离鉴定可用吸附剂或支持剂中添加适宜的黏合剂后再涂布于支持板上,可使薄层粘牢在玻璃板(或涤沦片基)这类基底上。

硅胶G是一种已添加了黏合剂——石膏(CaSO4)的硅胶粉,糖在硅胶G薄层上的移动速度与糖的相对分子质量和羟基数等有关,经适当的溶剂展开后,糖在硅胶G薄析上的移动距离为戊糖>已糖>双糖>三糖。

若采用硼酸溶液代替水调制硅胶G制成的薄板可提高高糖的分离效果。

如对已分开的斑点显色,而将与它位置相当的另一个未显色的斑点从薄层上与硅胶G一起刮下,以适当的溶液将糖从硅胶G上洗脱下来,就可用糖的定量测定方法测出样品中各组分的糖含量。

薄层层析的展层方式有上行、下行和近水平等。

一般常采用上行法,即在具有密闭盖子的玻璃缸(即层析缸)中进行,将适量的展层溶液倒于缸底,把点有样品的薄层板放入缸中即可(如图1所示)。

保证层析缸内有充分展层溶剂的饱和蒸气是实验成功的关键。

与纸层析、柱层析等方法比较,薄层层析有明显的优点:操作方便,层析时间短,可分离各种化合物,样品用量少(0.1至几十向微克的样品均可分离),比纸层析灵敏度高10~100倍,显色和观察结果方便,如薄层由无机物制成,可用浓硫酸、浓盐酸等腐蚀性显色剂。

因此,薄层层析是一项实验常用的分离技术,其应用范围主要在生物化学、医药卫生、化学工业、家业生产、食品和毒理分析等领域,对于天然化合物的分离和鉴定也已广泛应用。

三、材料与试剂1.实验材料:麦芽糖、葡萄糖、蔗糖、混合样品、硅胶G2.实验试剂(1)1%糖标准溶液:取木糖(或棉子糖)、葡萄糖、蔗糖各1g,分别用75%乙醇溶解并定容到100mL .(2)1%糖标准混合溶剂:取上述各种糖各1g,混合后用75%乙醇溶解并定容至100mL。

(3)0.1mol/L硼酸(H3BO3)溶液。

(4)展层溶剂:氯仿:甲醇=60:40(V/V)。

(5)苯胺-二苯胺-磷酸显色剂:1g二苯胺溶于由1mL苯胺、5mL 85%磷酸、50mL丙酮组成的混合溶液中。

四、实验器材①烧杯;②玻璃板(8cm×12cm);③层析缸(? 15cm×30cm);④毛细管(? 0.5mm);⑤玻棒;⑥喷雾器;⑦烘箱;⑧尺、铅笔;⑨干燥器。

五、操作方法1.硅胶G薄层板的制备将玻璃板预先用洗液洗干净并烘干,玻璃板要求表面光滑。

称取硅胶G粉6g,加入12mL 0.1mol/L硼酸溶液,用玻棒在烧杯中慢慢搅拌至硅胶浆液分散均匀、黏稠度适中,然后倾倒在干净、干燥的坡璃板上,倾斜玻璃或用玻棒将硅胶G由一端向另一端推动,使硅胶G铺成厚薄均匀的薄层。

待薄板表面水分开干燥后置于烘箱内,待温度升至110℃后活化30min。

冷却至室温后取出,置于干燥器中备用(注意:避免薄板骤热、骤冷使薄层断裂或在展层过程中脱落)。

制成的薄层板,要求表面平整,厚薄均匀。

2.点样:取制备好的薄板一块,在距底边1.5cm处划一条直线,在直线上每隔1.5~2㎝作为一记号(用铅笔轻点一下,不可将薄层刺破),共4个点。

用0.5mm直径的毛细管吸取取糖样品量约5~50μg,点样体积约1-1.5μL,可分次滴加,控制点样斑点直径不超过2mm。

在点样过程中可用吹风机冷热风交替吹干样品,也可以让样自然干燥。

3.展层:将已点样的薄板点样一端放入盛有展层溶剂的层析缸中,展层液面不得超过点样线,层析缸密闭,自下向上展层,当展层溶剂到达距薄析顶端约1cm处时取出薄板,前沿用铅笔或小针作一记号。

60℃烘箱内烘干或晾干。

4.将苯胺-二苯胺磷酸显色剂均匀喷雾在薄层上,置85℃烘箱内加热至层析斑点显现(如图2所示),此显色剂可使各种糖显现出不同的颜色,如表1所示。

六、结果计算薄层显色后,根据各显色斑点的颜色相对位置,测量各各层析斑点中心到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离,计算各层析点的Rf值。

不同的糖与苯胺-二苯胺-磷酸试剂反应呈不同颜色,如木糖(戊糖)呈黄绿色,葡萄糖呈蓝绿色,果糖呈棕红色,蔗糖呈蓝褐色。

水果中可溶性糖提取液的制备取洗净的苹果(或其他水果)削去果皮,称3g果肉在研钵中研成匀浆后,倒在双层洗净的纱布上.包起置于漏斗,用干净玻璃棒将果汁压出.取果汁1ml于离心管中,加无水乙醇3ml,充分混匀后,在3000转/分下离心20分钟,上清夜即为可溶性糖提取液.实验三萃取(本章与实验指导书略有不同)一、实验目的根据混合物中各组分酸、碱性的不同,利用萃取的方法可将各组分逐一分离。

正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。

掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。

学会干燥剂的使用原理及方法。

二、实验原理定义:利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。

分配比:K=CA/CB有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度,因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出来。

萃取一般采用“少量多次”原则。

三、分液漏斗使用注意事项振摇前应密闭上下磨口塞,特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开,以免振摇时液体漏出。

为避免振摇时液体漏出,加入液体前可在活塞处涂抹真空脂。

振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,静置分层。

将下层液体放出时要使上端通大气,需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。

上层液体需从上口倒出。

乙醚蒸馏需水浴加热,绝不可蒸干!实验四1-溴丁烷的制备了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。

掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。

掌握阿贝折光仪的操作方法。

巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。

实验原理:实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得溴化氢的来源:实验用试剂正丁醇,7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol)溴化钠,13 g (0.13 mol)浓硫酸,18 mL无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液实验步骤24mL硫酸+9.2mL正丁醇+13gNaBr+磁子放入100mL(或50mL)圆底烧瓶(不能带水)电热套回流(连有毒气体吸收漏斗,吸收液NaOH稀溶液)回流温度大约120℃(微沸),以达到2/3球形管蒸气注意溴化氢吸收装置,玻璃漏斗不要浸入水中,防止倒吸回流半小时后改用蒸馏,用弯管,接受瓶用锥形瓶,蒸馏完毕判断用表面皿盛水,接蒸出液,分层有油继续,不分层表明油已蒸完,得粗产品正溴丁烷粗产品倒入分液漏斗,加5mL浓硫酸,分出下层,留上层(硫酸液1.84,C4H9Br1.28)上层加10mL水,分液得下层倒入烧杯,上层从上口倒出下层加10mLNaHCO3,分液的下层(1.10)下层加10mL水,分液得下层加无水CaCl2颗粒半勺,棉花塞住漏斗口,玻棒挤压,过滤到量筒得体积数注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,投料时应严格按顺序,投料后,一定要混合均匀。

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