固体物理实验方法 X射线结构分析
X射线和衍射结构分析实验
X 射线和衍射结构分析实验【摘要】本实验在了解X 射线的产生和晶体几何学的基础上，利用X 衍射测量样品(NaCl)衍射峰的角度，以求得所给的NaCl 晶体的密勒指数。
实验用电子撞击钼靶释放出X 射线，在晶体上发生衍射，得到一级衍射峰所对应的角度为7.2︒。
实验主要运用布拉格公式，将测得的角度与已知的X 射线波长代入2sin d n θλ=(n=2)，可以得到晶面距d ，最后根据已知的NaCl 晶格常数(o a )，利用公式d =得出密勒指数(h 、k 、l)为(1,0,0)【关键词】X 射线衍射 晶面距 密勒指数 一、引言X 射线的发现是19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一，这一发现标志着近代物理学的诞生。
X 射线具有极强的穿透能力，由德国物理学家伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。
X 射线也是一种电磁波，只是它的波长很短，介于紫外线和γ射线之间，约10~0.001nm 。
波长小于0.1nm 的称为硬X 射线，波长大于0.1nm 的称为软X 射线。
衍射工作中使用的X 射线波长通常在1nm 左右。
X 射线衍射有许多应用，其中物相分析是X 射线衍射在金属中用得最多的方面，分为定性分析和定量分析。
定性分析即将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相对照，以确定材料中存在的物相。
定量分析则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。
这在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
二、实验原理1、X 射线的产生和谱线特征X 射线的产生是高速运动的电子撞击物质后，与物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量通过两种形式释放出 X 射线。
(1)连续光谱如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射，连续光谱的性质和靶材料无关。
(2)特征光谱当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
研究物质结构的物理学方法
研究物质结构的物理学方法物质结构的研究在物理学领域中扮演着重要的角色。
通过了解物质的结构，我们可以深入了解其性质和行为，从而为材料科学、化学以及其他相关领域的进展做出贡献。
在本文中，我们将介绍几种常用的物理学方法，用于研究物质的结构。
一、X射线衍射X射线衍射是一种常用的物理学方法，用于研究晶体结构。
通过将X射线束照射在样品上，然后测量X射线在样品中的衍射图样，我们可以推断出物质的晶体结构。
这种方法广泛应用于晶体学、材料科学和生物化学等领域。
二、中子衍射中子衍射方法是研究物质结构的一种有力工具。
相对于X射线，中子具有较大的衍射能力，能够穿透更厚的样品。
通过使用中子束照射样品，然后测量中子在样品中的衍射图样，我们可以得到物质的结构信息。
中子衍射在材料研究、核物理学和生物医学等领域中得到了广泛应用。
三、核磁共振核磁共振（NMR）是一种通过测量原子核在磁场中发生共振现象，得到物质结构信息的方法。
通过NMR技术，我们可以确定物质中不同原子核的位置、化学环境以及化学键的性质等。
这种方法在有机化学、生物化学和药物研发等领域中得到了广泛应用。
四、电子显微镜电子显微镜是一种利用电子束代替光束来成像物质结构的仪器。
相比传统光学显微镜，电子显微镜具有较高的分辨率和放大倍数。
通过观察物质的电子显微镜图像，我们可以获得关于其微观结构的详细信息。
这种方法广泛应用于材料科学、纳米技术和生物医学等领域。
五、原子力显微镜原子力显微镜（AFM）是一种通过探测样品表面的微小力变化来成像物质结构的仪器。
通过在样品表面扫描导致的探测针弯曲，我们可以获取关于样品表面拓扑和物理性质的信息。
原子力显微镜在纳米技术、材料科学和生物医学等领域发挥着重要作用。
本文介绍了几种常用的物理学方法，用于研究物质结构。
这些方法在科学研究和应用中发挥着重要作用，为我们了解物质的性质和行为提供了基础。
通过不断改进和发展这些方法，我们将能够更深入地探索物质的微观世界，为未来的科学发展做出更大的贡献。
非常有用的固体物理实验方法课第2章__固体X射线学
第二章固体X-射线学固体X-射线学是通过测定X-射线与凝聚态物质相互作用产生的效应来研究物质本性和结构的学科。
在X-射线被吸收时产生吸收谱，通过对吸收谱的研究可以决定原子的能级结构，通过对吸收限高能测微弱的扩展吸收谱的研究可以获得吸收原子周围的结构信息；原子吸收了X-光子后发射标识辐射和俄歇电子，通过对这两中谱的测定可识别物质中的原子种类并测定其含量；X-射线被凝聚态物质散射时，通过对弹性散射线束强度和方向的测定可求得晶体和非晶体的结构、组织和缺陷，通过对非弹性散射线束这些量的测定可求出物质中晶格振动谱和原子外层电子的动量分布。
在这一章里，我们将固体X-射线学中的一些试验技术分成三部分来介绍：①晶体的衍射强度公式和衍射仪的使用方法，②常用的一些晶体结构分析法，③固体物理发展前沿的一些结构分析技术。
§2.1 散射理论与强度公式在原理上，凝聚态物质对X-射线相干散射强度的计算是：将全部相干波叠加，求出合振幅，这合振幅的平方就是所求的强度。
计算出来的强度是与散射体的结构状态密切相关的；进行叠加的振幅和位相因子决定于散射体内的原子及其分布，因而散射强度及其分布代表散射体的结构信息。
这就是衍射法结构分析的依据。
按照结构来分类，凝聚态物质可分成晶体、准晶态和非晶态固体与液体。
晶体又可分成大块完整晶体和嵌镶结构晶体。
衍射理论中使用于大块完整晶体的理论叫做衍射动力学理论，适于嵌镶晶体的理论叫做衍射运动学理论，而适用于非晶态固体和液体的理论叫做非晶态衍射理论。
准晶态固体是近几年才发现的含有5次度转对称类型机构但非周期性（有准周期性）的物质，其结构介乎晶态与非晶态之间，它的衍射理论正在迅速发展中。
X-射线在完整晶体中传播时，它首先被点阵第一次衍射，这些衍射线又被点阵再次衍射，衍射线与透射线相互作用，发生干涉效应。
动力学理论是考虑这种再衍射效应的理论。
X-射线在嵌镶晶体中传播时，由于嵌镶警惕是由许多位略有差别的完整小晶块嵌镶而成的，这样，一方面完整小晶块足够小以致其内部再衍射引起的效应可以忽略，另一方面各晶块之间的取向差又足以使它们的衍射线之间没有相干性，因而运动学理论是不考虑再衍射效应的理论。
x射线近边吸收精细结构测试
x射线近边吸收精细结构测试X射线近边吸收精细结构测试X射线近边吸收精细结构测试（Extended X-ray Absorption Fine Structure，EXAFS）是一种通过测量材料中X射线吸收的方式来研究材料结构的方法。
通过这种测试，我们可以了解到材料的原子结构、晶体缺陷以及材料的化学环境等信息，对于材料科学和固体物理学的研究具有重要意义。
在X射线吸收谱中，X射线在材料中被吸收后，会发生光电效应、康普顿散射和荧光效应等现象。
而EXAFS测试主要关注的是光电效应，即当X射线能量接近材料内部原子的束缚能量时，X射线会被原子吸收，这就形成了EXAFS谱。
EXAFS谱通过分析X射线被材料吸收后的振幅和相位变化，可以获得原子之间的距离、配位数以及原子的振动信息。
这是因为当X射线能量接近原子的束缚能量时，X射线被原子吸收后，会与周围的原子产生散射现象，从而改变X射线的相位和振幅。
通过对X射线的振幅和相位的变化进行数学处理和分析，可以得到原子之间的距离和周围原子的类型等信息。
这些信息对于研究材料的晶体结构、晶格畸变和材料的电子结构等方面具有重要意义。
EXAFS测试可以通过实验室中的X射线吸收光谱仪来进行。
在实验中，我们需要先选择合适的X射线能量，使其接近材料内部原子的束缚能量，从而能够获得有效的EXAFS信号。
然后，我们将待测样品放置在X射线束中，测量X射线被样品吸收的强度变化。
通过对吸收强度的分析，可以得到EXAFS谱，并进一步分析得到材料的结构信息。
EXAFS测试在材料科学和固体物理学的研究中具有广泛的应用。
例如，在催化剂研究中，通过EXAFS测试可以了解到催化剂中金属原子与其他原子的配位关系，从而优化催化剂的性能。
在材料表面科学中，EXAFS测试可以揭示材料表面的结构和化学环境，对于表面修饰和功能化改性具有重要作用。
此外，EXAFS测试还可以应用于材料的缺陷分析、晶格畸变研究等方面。
X射线近边吸收精细结构测试是一种非常重要的材料结构研究方法。
利用物理实验技术进行物质结构分析的方法与步骤
利用物理实验技术进行物质结构分析的方法与步骤在现代化学研究中，物质结构分析是评估和解释物质性质的关键步骤之一。
通过物质结构分析，我们可以了解物质的组成和内部排列方式，揭示其性质和行为。
物理实验技术为我们提供了丰富的工具来进行物质结构分析，包括X射线衍射、核磁共振、电子显微镜等。
本文将探讨这些方法的原理和步骤，以及它们在物质结构分析中的应用。
一、X射线衍射X射线衍射是一种常用的物质结构分析方法，通过测量物质对X射线的散射模式来确定物质的结构。
X射线衍射仪通常包括一个X射线源、样品支架和X射线探测器。
在实验中，将样品放置在X射线束的路径上，X射线照射到样品上后会发生散射。
通过测量散射角度和强度，可以得到物质的衍射图样，并通过衍射图样来确定物质的晶体结构。
二、核磁共振核磁共振是一种通过测量物质中核自旋的行为来确定物质结构的方法。
核磁共振仪包括一个强大的恒定磁场和一个射频信号源。
在实验中，样品被置于磁场中，核自旋会受到磁场的影响而产生共振。
通过改变射频信号的频率，可以逐渐扫描样品，并测量共振频率。
从共振频率可以得到物质的结构信息，例如键长、键角等。
三、电子显微镜电子显微镜是一种通过使用电子束来观察样品的结构的方法。
它比光学显微镜具有更高的分辨率，允许我们观察到更小的细节。
在电子显微镜中，电子束通过样品，与样品中的原子或分子发生相互作用后被反射或散射。
通过收集和处理这些散射电子，得到样品的显微图像。
电子显微镜可以用于观察各种样品，包括晶体、生物分子等。
不同的物理实验技术在物质结构分析中各有优劣。
X射线衍射在研究晶体结构时应用广泛，可以得到高分辨率的晶体结构信息。
核磁共振则适用于研究分子结构，对于有机化合物的结构分析有很大帮助。
电子显微镜则广泛应用于研究材料和生物领域，观察和研究微观结构和表面形貌。
在进行物质结构分析时，需要遵循一系列步骤。
首先，确定研究目标，选择合适的实验技术。
然后，准备样品，并根据实验要求进行处理，例如晶体生长、溶液制备等。
第5章无机固体的X光分析
第5章无机固体的X射线衍射分析1. X射线的发现与性质2．Laue方程3．Bragg方程4.首次X射线衍射晶体结构分析5．X射线衍射晶体结构分析11 X射线的发现和性质1895年,德国物理学家Wilhem Röntgen(伦琴)发现发现了X射线,又称伦琴射线波长范围：100～0.01Å(1Å=10-10米)伦琴(W.K.RÖntgen, 1845-1923)德国物理学家, 德国维尔茨堡大学校长，1901年首届Nobel物理学奖获得者。
1895年他发现一种穿透力很强的射线。
很快在医学上得到应用，引起各方面重视。
23实验装置抽真空容器，阴极K ，阳极A ，也叫对阴极，由金属(Cu,Mo,W)制成，A-K 间加高压，加速阴极发射的热电子。
工作过程：X 射线是由加热的阴极发射出(热)电子，经高速电压(20~50 kV)加速，获得能量，运动速度很大，这种高速电子去撞击阳极A ，而发射出X 射线。
X射线的产生4伦琴夫人的手X 照片戒指X 射线的性质•不带电的粒子流，发现不受电磁场的影响。
•本质和光一样, 是波长很短的电磁波。
0.1～100Å5•阴极发射出X 射线连续光谱(X 射线白光), •同时出现高强度明锐X 射线峰(K α, K β), •每个阴极金属都具有特征的K α, K β波长, 称为特征辐射.X 射线的性质在X射线结晶学中常用：Cu靶(1.5418Å)和Mo靶(0.7107Å)普通X射线衍射需单色辐射, 通常选择Kα辐射, 而用临近元素(Z−1)过滤掉Kβ辐射;例如: Cu靶用Ni做滤光片,Mo靶用Nb做滤光片.X射线的性质62．Laue方程X射线刚发现时, 人们不了解其本质, 故得名“X-ray”。
X射线是波长很短的电磁波，应具有衍射现象；但最初的衍射实验均未成功。
781897年，巴劳(Barlow)提出了跟现在完全一样的一些化合物的晶体结构模型，比如: NaCl 、CsCl 、ZnS。
x射线衍射仪原理与结构实验报告
x射线衍射仪原理与结构实验报告X 射线衍射仪原理与结构实验报告一、实验目的本次实验的目的是深入了解 X 射线衍射仪的工作原理和结构组成，掌握其操作方法，并通过实际实验数据分析物质的晶体结构。
二、实验原理X 射线衍射是一种基于 X 射线与晶体相互作用产生衍射现象的分析技术。
当 X 射线照射到晶体时，由于晶体中原子排列的周期性，会使得 X 射线发生散射。
这些散射波相互干涉，在某些特定的方向上会产生加强的衍射峰。
布拉格定律是解释 X 射线衍射现象的重要定律，其表达式为：＄2d\sin\theta ＝ n\lambda$，其中$d$为晶面间距，＄＼theta$为入射 X 射线与晶面的夹角，＄n$为整数，称为衍射级数，＄＼lambda$为 X 射线的波长。
通过测量衍射角$＼theta$和 X 射线的波长$＼lambda$，可以计算出晶面间距$d$，从而推断出晶体的结构。
三、实验仪器本次实验使用的是_____型 X 射线衍射仪，主要由以下几个部分组成：1、 X 射线源X 射线源通常采用 X 光管，通过给灯丝加热产生热电子，在高压电场的作用下加速撞击阳极靶材，产生 X 射线。
2、测角仪测角仪用于精确测量衍射角$＼theta$，它由样品台和探测器臂组成，可以使样品和探测器在一定的角度范围内转动。
3、探测器探测器用于检测衍射 X 射线的强度，常见的探测器有正比计数器、闪烁计数器和固体探测器等。
4、控制与数据处理系统控制与数据处理系统用于控制仪器的运行参数、采集衍射数据，并对数据进行处理和分析。
四、实验步骤1、样品制备将待测样品研磨成粉末状，然后均匀地填充到样品槽中，确保样品表面平整。
2、仪器调试打开 X 射线衍射仪，设置 X 射线管的工作电压和电流，以及测角仪的扫描范围、步长和扫描速度等参数。
3、样品测量将制备好的样品放入样品台，启动测量程序，仪器会自动按照设定的参数进行扫描，并记录衍射数据。
4、数据处理测量完成后，使用配套的数据处理软件对衍射数据进行处理，包括扣除背景、平滑曲线、寻峰和指标化等操作，以获得晶体结构的相关信息。
9.X射线衍射法测定晶体结构详解
9.X射线衍射法测定晶体结构详解X射线衍射法测定晶体结构一、实验目的1．了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2．理解粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD 数据进行物相分析。
二、实验原理X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
晶体对X射线的衍射，归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。
当X射线电磁波作用于电子后，电子在其电场力作用下，将随着X射线的电场一起震动，成为一个发射电磁波的波源，其震动频率与X射线频率相同。
一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。
但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时，由于散射波之间的互相干涉，所以只有在某些方向上才产生衍射。
衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向，可以求得晶胞的大小和形状。
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个：Laue（劳）方程和Bragg（布拉格）方程。
前者以直线点阵为出发点，后者以平面点阵为出发点，这两个方程是等效的，可以互推。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
三、仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。
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罗震林、刘文汉 3－422，NSRL
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主要内容
一． 二． 三． 四．
X射线本质及X射线源 X射线与物质的相互作用 晶体的X射线衍射 X射线吸收精细结构
教学、考核方法 教学：讲课为主，阅读文献为辅 教材：自印讲义； 作业 考核：开卷考试 参考书目 王华馥，吴自勤．固体物理实验方法，第二章 固 体X射线学．高等教学出版社，1990 黄胜涛．固体X射线学．高等教学出版社 B.E.Warren, X-ray Diffraction, Addison-Wesley Pub.Co.Inc. Jens Als-Nielsen, Des McMorrow, Elements of Modern X-ray physics, John Wiley&Sons Ltd，2000
2)X射线管发射谱 （1）连续谱 辐射机制：韧致辐射 最短波长 （2）标识谱（特征谱） 波长（光子能量）由靶元素确定的线谱，它在所 加电压高于靶元素的激发电压时叠加在连续谱上。 A.辐射机制：靶原子内壳层的电子跃迁 B.主要谱线 LIII→K LII→K M→K
特征谱线（标识辐射 ）
continuum
其他应用
工业应用 X射线光刻 医疗应用 X透射成像，CT 安检应用 X透射成像
3.X射线管及其发射谱
1)X射线机的组成 X射线管 高压发生器 水冷系统 控制电路 X射线管结构 电子枪（阴极） 金属靶（阳极） 水冷通道 窗口(Be)
图1 密封式X射线管结构
强度
（0.1nm）
图2 各种阳极发出的X射线谱
2.X射线的用途
现代物理发展中的关键作用 原子水平上的固体结构分析
– 固体结构：原子结构、电子结构 – X射线衍射、X射线吸收精细结构
连续介质的组织结构分析（X射线透射成像）
– 二维向三维发展CT – 吸收衬度成像，相位衬度
– 显微成像
等离子体的结构研究 X射线天文学
最重要的结构研究手段
潘国强.同步辐射应用基础
例 Cu
K1 0.15406nm
K2 0.15444nm
K
K
0.1542nm
0.13923nm
V0 8.98kV
C.特征谱强度 I 与电压V电流i的关系 I Bi(V V0 )n n=1.5--2 与连续谱比，当 V (3 5)V0 时，强度强两个量级 K系三条谱线的强度比 1 : 2 : 100: 50: 20
O N M
e
L
L-series
n = 2, L = 1, J = 3/2; 2P3/2 n = 2, L = 1, J = ½; 2P1/2 n = 2, L = 0, J = ½; 2S1/2 1 2
(LIII) (LII) (LI)
K K-series
K
n = 1, L= 0, J = ½; 2S1/2
2)X射线波长λ与光子能量的关系
E x h h
c
hc 1.2398 (keV nm) 1.24(keV nm) 1.2398 (keV nm) 1.24(keV nm) Ex
3)X射线在电磁辐射谱中的位置
4)典型的波粒二象性 波 λ 偏振 相干散射 界面的反射、折射 用经典电磁理论处理 粒子 光电吸收 不相干散射 用量子理论处理
4)偏振性 5)洁净 6)脉冲时间结构 7)高稳定性 8)可由理论准确计算 9)对全世界开放
NSRL
5.其它X射线源
1)放射源 55 Fe 发射出Mn K 实验室常用于 校准探测器 2)等离子体源 激光等离子体光源 Z箝缩等离子体光源 飞秒脉冲强激光的高次谐波 3)X射线激光、自由电子激光 4)宇宙中的X射线源
3)X射线管的主要性能指标
靶元素 确定谱特征 常用靶元素Mo Cu W Ag 功率 密封管1-3KW 旋转靶12KW, 18KW(100KW) 焦斑 标准焦斑 1mm 10mm 细聚焦管 0.4mm 4mm
4.同步辐射
1）同步辐射和同步辐射光源 速度接近光速的电子（称为相对论电子）在磁场中作曲 线运动时沿轨道切线方向发出的电磁辐射称为同步辐射， 因为这种辐射是1947年首先在电子同步加速器上发现的。 产生同步辐射的装置，即电子同步加速器或电子储存环 就称为同步辐射光源。目前世界上已有几十个同步辐射 光源在运行。代表性的光源有： 第一代（兼用机） SSRL（美国） BSRF（北京） 第二代（专用机） NSLS（美国） NSRL（合肥） PF（日本） SRRC（新竹） 第三代 APS（美国） ESRF（欧洲） SPRING8（日本） SSRF（上海）
2)同步辐射装置
二极弯转磁铁（Bend Magnet）、扭摆磁铁（Wiggler Magnet）、波荡器（undulator）
同步辐射的优异特性 1)广宽平滑的连续谱 根据电子能量的不同，其频谱范围可从红外 直至真空紫外，软X射线，硬X射线，甚至γ射 线，其特征波长 c 为
c 4 R / 3r
6.X射线辐射损伤与防护
实验中必须不让光源直接照射人体 记录长时间人体所受的辐射剂量，进行跟踪监测。 通常X射线实验室（包括同步辐射）中辐射剂量远低 于安全剂量。
延波荡器长度方向的距离
X射线激光原理图
第一章: X射线本质及X射线源
1. X射线的发现及其本质的确定
1） X射线是波长很短的电磁辐射，是光子能量很高 (~keV)的光子流。它具有典型的波粒95 Rö ntgen W.C. 发现X射线 （1901年首届诺贝尔物理奖） 1912 Laue.M. 晶体的X射线衍射，Laue方程 （1914年诺贝尔物理奖） 1913 Bragg, W.H & W.L. Bragg定律 (1915年诺贝尔物理奖) ——X射线是一种波长很短(～À)的电磁辐射 1923 pton X射线的Compton散射 （1927年诺贝尔物理奖） ——X射线的量子特性
3
其中R为电子弯转半径，γ为电子能量与其静 止能量（0.511Mev）之比
c c
NSRL的弯转磁铁和扭摆器光通量理论计算光谱(频谱)
c 4 R / 3r
3
2)高强度,高亮度
图5 X射线源亮度
3)方向性好 同步辐射功率集中在电子运动方向上极小的立体 角内，其立体角的大小约为 1 / rad。 例：1Gev的电子所发射的同步辐射集中在0.5mrd 的立体角内