芒硝_检验标准操作规程

芒硝检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3083-02

题 目 芒硝检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心

颁发部门：质量管理部

分发部门：质量管理部、质量

检验中心

制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日

生效日期: 年 月 日

变更历史：1.2003年3月制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；

3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。

目 的：建立芒硝的检验标准操作规程。规范检验操作，确保芒硝质量。 适用范围：适用于芒硝质量检验。

责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内 容：

1品名：石膏

2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样

3检验依据：芒硝内控质量标准（STP-QS-ZJ-3137）

4性状：取芒硝置明亮处用肉眼观察，本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。无色透明或类白色半透明。质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。嗅气微，尝味咸。 5鉴别 本品的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应。

5.1钠盐

5.1.1试剂与试液

5.1.1.1试剂：盐酸

5.1.1.2试液：

15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15g ，加水溶解稀释至100ml 即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g ，在85ml 热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml ；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml 即得。

5.1.2操作方法

5.1.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

5.1.2.2 取供试品约lOOmg,置10ml试管中，加水2ml振摇溶解，加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

5.2硫酸盐

5.2.1试剂与试液

5.2.1.1试剂：盐酸、硝酸

5.2.1.2试液：

氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml即得。

5.2.2操作方法

5.2.2.1取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入盐酸、硝酸，则小试管中沉淀不溶解。

5.2.2.2取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入醋酸铵试液、氢氧化钠试液，则小试管中沉淀溶解。

5.2.2.3取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，加盐酸，不生成沉淀（与硫代硫酸盐区别）。

6检查

6.1 铁盐与锌盐取本品5g，置锥形瓶中加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水转移至50ml纳氏比色管中，加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，不得发生发生浑浊或显蓝色。

6.2镁盐取本品2g置25ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内，不得发生浑浊。

6.3干燥失重按干燥失重检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6021）操作

6.3.1仪器与用具：电子天平、称量瓶、干燥器

6.3.2操作方法：

接通电子天平电源，使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶，置烘箱中（100-105℃）干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱中（100-105℃）干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。供试品迅速捣碎取1g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，盖好瓶盖，将称量瓶放在电子天平上精密称定重

量，记录数据。然后，把称量瓶放在温度已恒到105℃的电热恒温干燥箱内，打开称量瓶瓶盖，干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟。将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记录数据。再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止，记录数据。根据减失的重量，计算供试品减失的重量应为51.0%~57.0%。。

%100%⨯-++-+=称量瓶重量

称量瓶重量）（样品称量瓶重量）（烘干后样品称量瓶重量）（样品干燥失重 6.4重金属 按重金属检验法（SOP-QC-ZJ-6012-02）测定，含重金属不得过百万分之十。

6.4.1仪器：电子天平、纳氏比色管。

6.4.2试剂与试液

6.4.2.1试剂：硝酸

6.4.2.2试液

标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

醋酸盐缓冲液（PH.3.5）：取醋酸铵25g ，加水25ml 溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml ，用2mol/L 盐酸溶液准确调节PH 值至3.5，用水稀释至100ml ，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g ，加水使溶解成100ml ，置冰箱中保存。临用前取1.0ml ，加入混合液（由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml 、水5.0ml 及甘油20ml 组成）5.0ml ，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

6.4.3 操作方法：取本品2g ，置25ml 纳氏比色管中，加水使溶解至刻度，作为供试液。另取标准铅溶液2ml 与醋酸盐缓冲液（PH.3.5）2ml ，置25ml 纳氏比色管中，加水稀释成25ml ，作为对照液。再在两管中分别加入硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试液应浅于对照液。

6.5砷盐 取本品0.20g ，加水23ml 溶解后，加盐酸5ml ，按砷盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6037）操作，含砷量不得过百万分之十。

6.5.1仪器：砷斑发生器（100ml 标准磨口锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、具孔的有机玻璃旋塞 、）电子天平

6.5.2试剂与试液

6.5.2.1试剂：盐酸。

6.5.2.2试液

标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g ，置1000ml 量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml ，用水稀释