生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进
重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究
河南科技 Henan Science and Technology
能源与化学
重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的 方法改进研究
康静艳
（中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中电力实验研究院，河南 郑州 450000）
摘 要：本文对现行国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测定》（GB/T 6912—2008）中关于亚硝酸盐
含量测定的溶液配制过程进行了改进研究，移取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色管中，用纯水稀释至刻
度，加入 1.0mL 显色剂，即可比色测量，该过程可实现批量配制、批量操作。同时，对该方法的校准曲线线性、
精密性、准确度、回收率、检出限及同国标方法的测量偏差等指标进行考核。结果表明，改进方法与国标方法
1.2.2 显色剂。称取（40.0±0.5）g 4-氨基苯磺酰胺 （分析纯）溶于 100mL 磷酸（优级纯）和 500mL 水的混合液 中；加入（2.00±0.02）g N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐 （分析纯），混匀，转移至 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀备用。在 2～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中， 该溶液可稳定放置一个月。
工业循环冷却水和锅炉用水中常投加亚硝酸盐作为 缓蚀剂［1，2］，而对亚硝酸盐含量的测定是监控水质的一个 重要指标［3］。目前，对工业生产循环用水中亚硝酸盐含 量的测定主要使用以下几种方法：离子色谱法［4，5］、紫外 分光光度法和重氮偶合分光光度法等［6］。其中，重氮偶 合分光光度法因其测量范围大、显色也较稳定，成为目前 使用较为广泛的方法之一［7］。
1.3 操作方法 国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测 定》（GB/T 6912—2008）中 的 方 法（以 下 简 称“ 国 标 方 法”）：取适量体积的试样于 50mL 容量瓶中，用水稀释至 约 40mL，加入 1.0mL 显色剂，混匀后用水稀释至刻度，摇 匀 后 静 置 20min，以 水 作 参 比 ，于 540nm 处 用 10mm 或 50mm 比色皿测量溶液的吸光度。 改进方法：取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色 管中用水稀释至刻度，加入 1.0mL 显色剂，摇匀后静置 20min，以水为参比，于 540nm 处用 10mm 或 50mm 比色皿 测量溶液吸光度。 若水样的颜色会干扰吸光度的测量，则用 1.0mL（1+ 9）磷酸代替 1.0mL 显色剂测量吸光度。
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题：采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言：在水环境监测和水质评估中，准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量是非常重要的。
亚硝酸盐氮是一种关键的指示性参数，其浓度变化可以反映水体中氮的循环和污染程度。
本文将介绍一种常用且广泛应用的分析方法——分光光度法，用于测定水质中亚硝酸盐氮的含量。
我们将从基本原理、实验步骤、结果分析以及应用前景等方面进行详细的探讨。
正文：一、基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长的光的吸收程度来确定其浓度的分析方法。
在测定水质中亚硝酸盐氮的含量时，通常使用的是钠重铬酸钾法。
其基本原理是亚硝酸盐与钠重铬酸钾在酸性条件下反应生成重铬酸铵，并伴随着颜色的变化。
利用分光光度法测量反应后溶液的吸光度，并与标准曲线相对比，我们可以确定亚硝酸盐氮的浓度。
二、实验步骤1. 样品准备：收集所需水样，注意避免样品的污染，并取得适量的样品用于分析。
2. 标准曲线制备：准备一系列浓度已知的标准溶液，例如0mg/L、1mg/L、2mg/L等。
将标准溶液分别加入试管中，按照相同的程序和条件进行反应，并测量吸光度。
3. 水样处理：将样品进行适当的处理，如过滤、调整pH值等。
注意确保样品的稳定性和可读性。
4. 反应过程：将处理后的样品与钠重铬酸钾试剂按照一定的比例混合，并放置一定的时间进行反应。
5. 光度测量：利用分光光度计测量反应后溶液的吸光度，确保选定的波长与钠重铬酸钾试剂发生反应的波长一致。
6. 数据处理：利用标准曲线的吸光度值和对应的浓度值，计算样品中亚硝酸盐氮的浓度。
三、结果分析分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的含量可得到准确可靠的结果。
在测定过程中，需注意以下几个关键点：1. 样品的前处理尤为重要，确保样品的稳定性和可读性。
如有必要，进行适当的过滤和调整pH值。
2. 反应过程中，溶液的混合均匀和充分反应时间的保证对结果的精确性有重要影响。
3. 分光光度计的稳定性和准确性也是保证结果准确性的关键因素。
饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析
饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析摘要: 文章主要主要介绍了采用N 波长分光光度法的检测原理，从而针对其方法测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量进行了分析，从中得出了此检测方法的优点，如操作简单快速，精密度深和准确度高等，旨在不断地提高生活饮用水的检测质量及分析效率。
关键词: 分光光度法，饮用水，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，检测Abstract: this paper mainly introduced the N wavelength spectrophotometry the detection principle, which according to the method for determining the nitrate nitrogen life drinking water and nitrite nitrogen content of analysis, draw the detection method, such as simple operation fast, the precision of deep and accuracy higher, aimed at improving the quality of life of the drinking water detection and analysis efficiency.Keywords: spectrophotometry, drinking water, nitrate nitrogen, nitrite nitrogen, detection近年来，测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多，单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法、紫外分光光度法及离子色谱法等，测定亚硝酸盐氮的方法有盐酸萘乙胺比色法，催化分光光度法等。
本文主要采用紫外分光光度法中N 波长分光光度法测定原理，就此方法同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量进行探讨与研究。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究
重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究1. 引言1.1 研究背景亚硝酸盐是一种常见的水质污染物，它是硝酸盐经还原作用而生成的产物。
亚硝酸盐在水中的存在会对水质和生态环境产生不良影响，甚至危害人体健康。
准确测定水中亚硝酸盐的含量对于水环境监测和保护至关重要。
重氮偶合分光光度法是一种常用的测定水中亚硝酸盐含量的方法，其原理是利用亚硝酸盐与重氮化合物偶合反应，形成偶合物，在特定波长下测定偶合物的吸光度来间接测定亚硝酸盐的含量。
在实际应用中，该方法存在一些问题，如检测灵敏度不高、干扰物影响大等。
本研究旨在对重氮偶合分光光度法进行方法改进，以提高其检测灵敏度和降低干扰物影响，从而更准确地测定水中亚硝酸盐的含量。
通过反应条件优化、提高检测灵敏度、降低干扰物影响等方法改进，不仅可以提高方法的准确性和稳定性，也有利于在水质监测和相关领域的应用推广。
1.2 研究目的研究目的是为了探索对重氮偶合分光光度法进行方法改进，从而提高水中亚硝酸盐含量的测定准确度和灵敏度。
通过优化反应条件、提高检测灵敏度、降低干扰物影响等方法，进一步完善分析方法，使其在水质监测和环境保护领域能得到更加广泛的应用。
通过验证实验及结果分析，验证改进后的方法的可行性和有效性，为实际应用提供可靠的技术支持。
本研究旨在为提高水质监测的精准度和准确性，保障水资源的安全和环境的健康做出贡献。
通过不断探索方法改进，推动分析技术的进步，为未来水质监测工作提供更为可靠和有效的分析方法。
1.3 研究意义本研究旨在对重氮偶合分光光度法进行方法改进研究，优化反应条件、提高检测灵敏度、降低干扰物影响，以提高对水中亚硝酸盐含量的测定准确性和稳定性。
通过改进方法，可以更有效地监测水质中亚硝酸盐的含量，为环境保护和水资源管理提供可靠的数据支持。
本研究的意义在于优化并改进重氮偶合分光光度法的检测方法，提高其在水质监测中的应用价值，为保护水资源、维护生态平衡和促进人类健康作出积极贡献。
水中亚硝酸盐测定方法的改进
对NO2--N含量m(μg)作线性回归,回 归方程为A=0.139m+0.001,相关系数
r=0.9999,线性范围为0～0.16mg/L(以
N
O
2-计
,
N
O
2
-
N
含
量
乘
于
系
数
3
.
2
9
即
为NO2-含量,下同)。连续6次测定空白溶
液,以空白溶液吸光值的3倍标准偏差除
于方法的灵敏度,计算出方法的NO2-检 出限为0.6μg/L。曲线的NO2-定量下限 为0.00197mg/L,能满足纯净水NO2-≤
液同时加入混匀,放置5min,于540nm处用2cm比色皿比色测定。结果 亚硝酸盐含量在0～0.16mg/L的范围内线性良好,相关系数
为0.9999,最低检测浓度为0.002mg/L,相对标准偏差为0.24%～3.1%,回收率为96%～100.2%。结论 改进后的方法,步骤简单,检测
时间短,且能满足纯净水中NO2- ≤0.002mg/L的检测要求,又能直接检测亚硝酸盐含量较高的水样。 【关键词】水 亚硝酸盐 改进
0.002mg/L的要求;线性范围宽,对于含
亚硝酸盐较高的水样,不稀释也能准确测
定。
2.2 反应试剂加入时间对测定结果的影
响
取2组相同的标准和样品,第1组各
管中先加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液
混匀,2～8min后加入1.0mL盐酸N-(1-
萘)-乙二胺溶液混匀,5min后去比色, 测得样品管中NO2-的浓度为C1;第2组各 管中加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液和
1
0.217
2
1.541
表2 加标回收率结果
生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进
生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进武义县疾病预防控制中心321200 饶国强目前生活饮用水中亚硝酸盐氮测定在国标方法中采用重氮偶合分光光度法，该方法中的重氮化试剂和偶合试剂是分开配制分开加入。
本人经实验证明，将两种试剂配在一起，适当增加试剂浓度，可取得满意结果。
现介绍如下：1、操作方法1．1仪器721-分光光度计；50ml标准比色管1．2试剂1．2．1亚硝酸盐氮标准应用液（0.10ug/ml）：按GB5750-85方法A.2.1.4配制。
1．2．2混合显色液：称取20.0g对氨基苯磺酰胺和1.5g盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺，溶于350mlHCl（1+6）中，加纯水至1000ml。
置棕色瓶4℃冰箱内，至少可稳定一个月。
1．3步骤1．3．1取水样50ml，置于50ml的比色管中。
1．3．2另取比色管8只，分别加入亚硝酸盐氮标准应用液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50ml，加纯水至50ml。
1．3．3向水样及标准色列管中分别加入2.0 ml混合显色液，立即混匀。
1．3．4在540nm波长下、1 ml比色杯，以纯水作参比；在15min至2h内比色。
绘制标准曲线，在曲线中查出水样中的亚硝酸盐氮含量。
2、结果与讨论2．1灵敏度与线性关系本法最低可检测0.05 ug的亚硝酸盐氮；若取50ml水样，本法的检出限为0.001mg/L。
在0.05－1.25ug范围内，有良好的线性关系，标准曲线制备统计见表1。
回归方程y=5.070x-0.011 r=0.9999表1 标准曲线制备统计表y标准含量（ug）5次测定吸光度值x±s变异系数（％）0.05 0.010 0.010 0.0110.011±0.0005 4.5 0.011 0.0110.10 0.020 0.021 0.0200.021±0.0008 3.8 0.022 0.0210.25 0.049 0.055 0.0510.052±0.0022 4.2 0.052 0.0530.50 0.101 0.100 0.1100.103±0.0042 4.1 0.100 0.1020.75 0.155 0.150 0.1480.150±0.0033 2.2 0.146 0.1501.00 0.205 0.195 0.2000.199±0.0042 2.1 0.195 0.2001.25 0.245 0.240 0.2500.248±0.0057 2.3 0.255 0.2502．2混合试剂的稳定性在混合试剂保存7天、15天和30天时，对3个不同浓度的样本用两种不同方法测定比较。
亚硝酸盐氮 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标
标题：揭秘生活饮用水中的无机非金属指标：亚硝酸盐氮的标准检验方法近年来，人们对生活饮用水的安全性越来越关注，而无机非金属指标中的亚硝酸盐氮更是备受关注。
本文将围绕亚硝酸盐氮这一重要指标展开，介绍其标准检验方法，并共享个人观点和理解。
1. 什么是亚硝酸盐氮？亚硝酸盐氮是指水中的亚硝酸盐离子和游离亚硝酸根，是影响生活饮用水质量的重要因素之一。
亚硝酸盐氮含量过高可能对人体健康造成严重危害，甚至致癌。
监测和控制亚硝酸盐氮含量成为保障生活饮用水安全的重要环节。
2. 生活饮用水标准检验方法在我国规定的《生活饮用水卫生标准》《生活饮用水卫生监督管理办法》等文件中，对于亚硝酸盐氮的检测方法有着明确的规定。
常见的检测方法包括化学法、光度法和电化学法等，其中化学法是较为常用的方法。
还可以通过高效液相色谱法等新型方法进行检测，以提高检测的准确性和灵敏度。
3. 个人观点和理解作为一名从事环境保护工作多年的从业者，我对亚硝酸盐氮的检测及标准法规有着深刻的理解。
在实际工作中，我们需要遵循标准的检测方法，确保生活饮用水中亚硝酸盐氮含量在合理范围内。
有必要加强对于监测设备和技术水平的提升，以更好地应对生活饮用水安全的挑战。
总结回顾通过对生活饮用水中的无机非金属指标亚硝酸盐氮的探讨，我们深入了解了其对人体健康的危害以及监测方法的重要性。
在今后的工作中，我们需要更加重视亚硝酸盐氮的监测工作，通过不断提升技术水平，保障人民群众的饮水安全。
通过本文的阅读，相信你也对亚硝酸盐氮的重要性有了更深刻的理解。
让我们共同努力，守护人民的生活饮用水安全。
亚硝酸盐氮是一种重要的水质指标，其含量对人体健康有着直接的影响。
对生活饮用水中亚硝酸盐氮的监测工作至关重要。
在实际工作中，我们需要不断提高监测方法的准确性和灵敏度，以确保水质达到标准要求。
亚硝酸盐氮的含量会受到外部环境的影响，比如工业废水、农业面源污染等都可能导致水体中亚硝酸盐氮的含量超标。
监测工作需要及时有效地发现并解决污染源，保障水质的稳定性。
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生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进
武义县疾病预防控制中心321200 饶国强
目前生活饮用水中亚硝酸盐氮测定在国标方法中采用重氮偶合分光光度法，该方法中的重氮化试剂和偶合试剂是分开配制分开加入。
本人经实验证明，将两种试剂配在一起，适当增加试剂浓度，可取得满意结果。
现介绍如下：
1、操作方法
1．1仪器
721-分光光度计；50ml标准比色管
1．2试剂
1．2．1亚硝酸盐氮标准应用液（0.10ug/ml）：按GB5750-85方法A.2.1.4配制。
1．2．2混合显色液：称取20.0g对氨基苯磺酰胺和1.5g盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺，溶于350mlHCl（1+6）中，加纯水至1000ml。
置棕色瓶4℃冰箱内，
至少可稳定一个月。
1．3步骤
1．3．1取水样50ml，置于50ml的比色管中。
1．3．2另取比色管8只，分别加入亚硝酸盐氮标准应用液0、0.50、1.00、2.50、
5.00、7.50、10.00、12.50ml，加纯水至50ml。
1．3．3向水样及标准色列管中分别加入2.0 ml混合显色液，立即混匀。
1．3．4在540nm波长下、1 ml比色杯，以纯水作参比；在15min至2h内比色。
绘制标准曲线，在曲线中查出水样中的亚硝酸盐氮含量。
2、结果与讨论
2．1灵敏度与线性关系
本法最低可检测0.05 ug的亚硝酸盐氮；若取50ml水样，本法的检出限为
0.001mg/L。
在0.05－1.25ug范围内，有良好的线性关系，标准曲线制备统
计见表1。
回归方程y=5.070x-0.011 r=0.9999
表1 标准曲线制备统计表
y标准含量（ug）5次测定吸光度值x±s变异系数（％）
0.05 0.010 0.010 0.011
0.011±0.0005 4.5 0.011 0.011
0.10 0.020 0.021 0.020
0.021±0.0008 3.8 0.022 0.021
0.25 0.049 0.055 0.051
0.052±0.0022 4.2 0.052 0.053
0.50 0.101 0.100 0.110
0.103±0.0042 4.1 0.100 0.102
0.75 0.155 0.150 0.148
0.150±0.0033 2.2 0.146 0.150
1.00 0.205 0.195 0.200
0.199±0.0042 2.1 0.195 0.200
1.25 0.245 0.240 0.250
0.248±0.0057 2.3 0.255 0.250
2．2混合试剂的稳定性
在混合试剂保存7天、15天和30天时，对3个不同浓度的样本用两种不同方法测定比较。
结果见表2。
混合试剂保存30天内本法与国标法测定结果比较无显著差异。
表2 俩法结果比较
保存时间
国标法本法
t值P值吸光度x 测定结果x 吸光度x 测定结果x
7天0.022 0.1025ug 0.022 0.1008 ug 1.040 >0.05 0.106 0.5124 ug 0.105 0.5217 ug 0.732 >0.05 0.213 1.0346 ug 0.215 1.0793 ug 0.497 >0.05
15天0.020 0.0927 ug 0.021 0.0957 ug 0.905 >0.05 0.105 0.5075 ug 0.100 0.4963 ug 0.622 >0.05 0.210 1.0199 ug 0.210 1.0540 ug 1.035 >0.05
30天0.020 0.0927 ug 0.020 0.0907 ug 0.627 >0.05 0.102 0.4929 ug 0.100 0.4963 ug 0.325 >0.05 0.210 1.0199 ug 0.200 1.0033 ug 0.494 >0.05
2．3本法优点：操作简便；灵敏度精密度好；减少试剂分次加入引起的加样误差；重氮化和偶合同时进行，避免了重氮化后的不稳定因素。
参考文献：
1、国家标准GB5750-85生活饮用水标准检验法，附录A.2：103
2、卫生部卫生法制与监督司：卫生部《生活饮用水卫生规范》-2001.327。