织构的测定
织构的测定
第二节织构类型2.１．形变织构：经金属塑性加工的材料，如经拉拔﹑挤压的线材或经轧制的金属板材，在塑性变形过程中常沿原子最密集的晶面发生滑移。
滑移过程中，晶体连同其滑移面将发生转动，从而引起多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。
这种由于冷变形而在变形金属中直接产生的晶粒择优取向称为形变织构。
形变织构常有纤维织构、板织构等几种类型。
１）纤维织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于（或接近平行于）线轴方向的择优取向。
具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性，即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几率是相等的。
例如冷拉铝线，其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向，其余则对线轴有不同程度的偏离，呈漫散分布。
这种线材的织构称[111]纤维织构。
纤维织构是最简单的择优取向，因其只牵涉一个线轴方向，需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴的指数<uvw>。
纤维织构的类型和完整度（即取向分布的漫散程度）主要和材料的组成、晶体结构类型和变形工艺有关。
除冷拉和挤压工艺外，有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。
在实际材料中经常存在不止一种的纤维织构，如铜线中<111>和<100>织构同时出现。
2）板织构在轧制过程中，随着板材的厚度逐步减小，长度不断延伸，多数晶粒不仅倾向于以某一晶向<uvw>平行于材料的某一特定外观方向，同时还以某一晶面（hkl）平行于材料的特定外观平面（板材表面），这种类型的择优取向称为板织构，一般以(hkl)[hkl]表示，晶粒取向的漫散程度也按两个特征来描述。
图8-1 轧制后部分晶粒取向示意图如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图﹐其（100）面平行于轧面，[011]方向平行于轧向﹐说明该板材具有一种(100)[011]织构。
2.2 再结晶织构具有形变织构的冷加工金属，经过退火、发生再结晶以后，通常仍具有择优取向，称为退火织构或再结晶织构。
五、织构测定
五、织构测定多晶材料在制备、加工过程中，如果各晶粒的某一特定晶面或某一特定方向沿同一取向排列，这种现象叫做择尤取向，又叫做织构。
当材料中存在择尤取向时，材料的性能就会出现各向异性，影响到材料的使用，大多数情况下，会使材料使用性能下降，如轧制板材中的择尤取向，使横向强度和韧性有所下降，用于冲压产品时会出现“制耳”。
但有的情况下，择尤取向却提高材料的使用性能。
如轧制的硅钢片如果轧制方向沿[100]择尤取间时，则会提高硅钢片的使用性能。
因此，测量、控制多晶材料的择尤取向，是改进制备工艺、提高材料使用性能的重要环节。
织构可以在液态凝固、气相凝聚过程中形成，也可在加工、再结晶过程中形成。
材料中是否存在织构与晶粒的形状无关，长晶粒材料不一定有织构，等轴晶材料也可能存在织构。
§1. 丝织构冷拔金属丝、热挤压棒材等在一维轴向应力作用下发生变形，晶粒择尤沿应力方向排列，形成一维轴向对称织构，这种织构叫做丝织构，又叫做纤维织构。
这种织构的方向叫做织构轴。
理想情况下，丝织构材料中各晶粒的取向，相当于一个晶粒绕织构轴旋转不同角度时的取向，因此，晶粒取向具有上述特点的材料就属丝织构类型，如气态凝聚、电解沉积、从液态结晶的金属中的织构就属丝织构。
1．丝织构衍射图的特点前面已经介绍过，晶粒无规取向排列时的倒易点分布在不同半径的倒易球面上，X 射线衍射图呈圆环状，图5-1a。
当样品中存在织构时，倒易点不再是均匀地分布在倒易球面上，而是集中在几个圆环上（一般情况下是两个圆环），图5-1b。
由于各晶粒的择尤方向并不是严格平行于织构方向，使倒易点的分布从理想情况下的环变成环带，与反射球相交得到四个圆弧段，因此，在衍射图上得到四个弧状斑点，其他部分的衍射强度很弱，可以不予考虑，图5-1c。
这4个强衍射斑点的出现，相当于（hkl）面绕织构轴[uvw]转动，有4个位置满足布拉格方程。
同一圆环上强衍射斑点的数目取决于[uvw]和（hkl）的指标，例如<110>织构的Fe，在{110}衍射环上有6个强衍射斑，在{211}衍射环上则有8个强衍射斑，在{200}衍射环上有4个强衍射斑点。
X光衍射技术基础--织构的测定培训教材
织构的定义
一般认为多晶材料中，晶粒的晶体学取向会出现某 些规律性； ➢ 或者某些晶体学方向往材料外形的某些特定方向 集中； ➢ 或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中； ➢ 或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中，
则称该多晶材料中存在择优取向或织构
织构的存在－－有利有弊
优点：某些材料如硅钢片达到立方织构状态（又 称高斯织构(100)<001>），可以提高导磁率， 减小变压器磁损失。
织构的表示方法
描述材料的织构状态就是描述材料中各 个晶粒取向相对于材料外形之间的关系。
➢ 到目前为止，材料的织构状态除了用理 想织构成分（有多少晶粒严格满足织构关 系）、极分布图表示以外，还可以用极图 （正极图、反极图）、三维取向分布函数 来描述。
正极图
研究某试样的织构状态可以以试样外形（如轧 面、轧向、横向等）为坐标，考察试样中任一特 定的晶体学面族法线在该坐标中的分布。如果以 极射投影的方式描述上述分布，就构成了正极图。
21 1
11 1
1 00
010
011
112
001
100
试样包含{011}< 21 1>和{112}< 11 1>成分。即大部分晶粒的 {011}和{112}面平行于轧面，< 21 1>和<11 1>方向平行于轧向
确定试样中包含的理想织构成分
又例如，Fe-50Ni合金冷轧并退火后再结晶 织构的{110}织构为。
轧向
轧向
横向
横向
横向
{100}极图
{110}极图
{111}极图
NaCl单晶上Ag薄膜的晶体结构
理想丝织构正极图
<100>理想丝织构
织构的测定方法
织构的测定方法1 织构定义单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性。
多晶体是许多单晶体的集合，如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布，即在不同方向上取向几率相同，则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象，这叫各向同性。
然而多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象叫做择优取向。
这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。
织构测定在材料研究中有重要作用。
2 织构类型为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律)，常把择优取向的晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关连起来。
这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连，譬如丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。
多晶体在不同受力情况下，会出现不同类型的织构。
轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。
理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。
其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。
某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。
轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以{HKL}<UVW>表示。
3 织构的表示方法择优取向是多晶体在空间中集聚的现象，肉眼难于准确判定其取向，为了直观地表示，必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系 (拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向) 联系起来。
多晶体织构的测定——认识晶体学中的极射赤面投影和吴里夫网2
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由这三个转动可以确定O-XYZ相对于O-ABC的方位，故多晶体 中每个晶粒都可用一组欧拉角表示其取向Ω（ψ，θ，φ）。 建立直角坐标系O-ψθφ，每种取向对应图中一点，将所有晶 粒的Ω（ψ，θ，φ）均标注在该坐标系内，就得到如图7-19 所示的取向分布图。
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多晶材料测定各晶粒方位，可用取向密度表示晶粒取向分布 情况
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ODF已确切表达了晶粒的取向分布，也可计算材料的织构指 数。对板织构可从ODF的取向峰值计算其指数{hkl}〈uvw〉， 晶轴正交的各晶系织构指数计算式如下：
ODF不能直接测定，需由一系列极图数据通过计算机软件来 计算，这些程序往往兼有由ODF获得任何极图和反极图功能。
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极图和反极图已成为常规的织构表示方法，对丝织构可直接 测算织构指数〈uvw〉。用轴向反极图可进一步描述其织构 的强烈程度，一般不需测定极图；而板织构则需用极图或反 极图或ODF才能全面表达。
4
第一节 极射赤面投影法
实际晶体（空间点阵）均三维空间结构，表达其晶面和晶 向方位及其夹角较为困难，不如在二维平面上容易。 “晶体投影”： 把三维晶体结构中晶向和晶面位向及其夹角关系投影到二 维平面上来，建立三维图形与二维图形间一定对应关系。 极射赤面投影：在各种晶体投影方法中用得最多的一种。
立方晶系标准投影图 a）（001）b）（011）c）（111）
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晶带轴指数[uvw]与晶带面指数（hkl）间的关系： 即晶带定律：hu+kv+lw=0 立方晶系晶面间夹角公式：
式中，h1k1l1、h2k2l2为二相交晶面的晶面指数； φ为二晶面间夹角。
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织构的测定——精选推荐
织构的测定第七章多晶体织构的测定【教学内容】1．织构及其表⽰⽅法。
2．丝织构指数的测定。
3．正极图与反极图的获得与分析。
【重点掌握内容】1．极射⾚⾯投影法。
2．丝织构指数的测定。
3．正极图与反极图的测定与分析。
【了解内容】织构的种类和表⽰⽅法。
【教学难点】极射⾚⾯投影法。
【教学⽬标】1．了解利⽤X射线衍射分析⽅法测定多晶体织构的意义、原理和⽅法。
2．培养学⽣善于利⽤织构测定⽅法解决实际问题的能⼒。
【教学⽅法】以课堂教学为主，并通过⼀定的习题练习，使学⽣了解X射线衍射分析⽅法在多晶体形变的各种织构的测定⽅法。
多晶体材料在制备、合成及加⼯等⼯艺过程形成择优取向，即各晶粒的取向朝⼀个或⼏个特定⽅向偏聚的现像，这种组织状态称为织构。
如材料经拉拔、轧制、挤压、旋压等压⼒加⼯后，由于塑性变形中晶粒⽅位转动、变形⽽形成形变织构；退⽕后⼜产⽣不同冷加⼯状态的退⽕织构（或再结晶织构）：铸造材料具有某些晶向垂直于模壁的组织特点，电镀、真空蒸镀、溅射等⽅法制备的薄膜材料也表现出特殊的择优取向。
不仅⾦属、在陶瓷、天然岩⽯、天然和⼈造纤维材料中都存在织构，所以说择优取向在多晶材料中⼏乎是⽆所不在的。
织构使多晶体材料的物理、⼒学、化学性能发⽣各向异性，这种性质有时是有害的，如冷轧钢板的择优取向使⽤它制成的冲压件出现“制⽿”和厚度不均匀以致折皱的疵病；⽽有时⼜是有益的，如冷轧硅钢⽚经适当退⽕得到的“⾼斯织构”有利于减⼩磁损，织构还可以作为⼀些材料的强化⽅法加以利⽤。
因⽽测定织构并给它⼀定的指标是材料研究的⼀个重要⽅⾯，多处来X射线衍射是揭⽰材料织构特征的主要⽅法。
近年来背散射电⼦衍射（EBSD）法在结构测定上亦得到⼴泛应⽤。
本章介绍织构的分类以及其表达和测定⽅法。
因要涉及晶体空间⽅位关系的表⽰，需先介绍⼀种特殊的投影⽅法——极射⾚⾯投影法。
第⼀节极射⾚⾯投影法极射⾚⾯投影法：为了在平⾯上表达三维晶体中晶⾯、晶向的⽅位以及它们之间的⾓度关系，⽬前最常⽤⽅法是极射⾚⾯投影。
织构类型及其测定方法.
2.再结晶织构
具有形变织构的冷加工金属，经过退火、发生再结晶以后，通常仍具有择 优取向，称为退火织构或再结晶织构。 再结晶织构依赖于所牵涉的再结晶过程，分为初次再结晶和二次再结晶 织构。对低碳钢，特别是硅钢片的织构曾进行过很多研究。由于金属原有变形 织构的漫散程度和延伸率、退火温度以及退火气氛等的差异，实际的再结晶织 构的取向不同程度地偏离理论的再结晶织构取向。 再结晶织构的形成有两种理论，即定向成核学说与定向成长学说。再结晶 晶粒的择优取向由一些晶核的取向所决定，这种看法最早由伯格斯 （W.R.Burgers）提出，后来伯格斯等又根据马氏体切变模型提出了关于形成 立方织构的定向成核理论。定向成长理论是贝克（P﹒A﹒Beck）提出来的， 他认为在形变基体内存在着各种取向的晶核，其中有些晶核因取向合适，晶界 移动本领最大，在退火过程中成长最快，最后形成再结晶织构。
面心立方金属快速迁移界面附近的原子结构
三、极射赤面投影
原理：投影球的赤道大圆平面与板材轧
制平面也即试样被测面重合，轧面法线投影 到大圆的圆心，轧制方向与大圆竖直直径相 重，横向与水平直径重合，放置在球心的晶 体，某晶面法线与上半球面的交点为P'，由 下半球南极向P'点引出投射线，与赤道平面 大圆的交点P，即为此晶面 (法线) 的极射赤 面投影，如图所示。
轧 向面 法 轧 向
轧面法向
＜100＞
{100} ＜110＞ ＜110＞ 轧向 {100}<110>织构中晶 粒与板材外形相对取 向示意图
{100}
例如，冷轧铝板的理想织构为(110)[ī12]
如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图﹐其（100）面平行于轧面，
[011]方向平行于轧向﹐说明该板材具有一种(100)[011]织构。
03择优定量织构测定
热压Si3N4陶瓷的XRD花样
§2. 具有择优取向试样的定量相分析 第§4-(5)式多线法仅部分抵消影响，没有
考虑不同(hkl)的P和 F 2的本质影响。
N
M
Iia
C jb
i 1
a
M
j 1 N
b
I jb
C ia
j 1
i 1
假设某含有n相的试样，其中第j相k衍射峰
It hkl
W t hkl
IR hkl
I n t ( hk l ) i
n
Wt ( hk l ) i
i 1
i 1
I ( hk l ) i
……(10)
当被测量的(hkl)足够多，空间分布 合理时，
令：
n
W t ( hk l)i
W i1
W R0 1 ……(11)
n
以(11)式作为归一化标准，则有：
一. 正极图
试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极 射赤面)投影。
丝轴〈100〉
55º44`
轧向R.D
横向
T.D
无织构
立方(111)极图 立方{100}极图 〈100〉丝织构 {100} 〈100〉板织构
丝织构：投投影影基光园源的极 轴某特殊方向(丝轴方向)
(3)
求(12)各(hkl)的
Wt hkl
(4)
将各
Wt hkl
标注在投影图上
例：旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图
上:纵截面 中:横截面 下:粉体
Zr的六方晶胞的标准投影
旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图
不同的归一化标准：
n
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第二节织构类型
2.１．形变织构：经金属塑性加工的材料，如经拉拔﹑挤压的线材或经轧制的金属板材，在塑性变形过程中常沿原子最密集的晶面发生滑移。
滑移过程中，晶体连同其滑移面将发生转动，从而引起多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。
这种由于冷变形而在变形金属中直接产生的晶粒择优取向称为形变织构。
形变织构常有纤维织构、板织构等几种类型。
１）纤维织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于（或接近平行于）线轴方向的择优取向。
具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性，即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几率是相等的。
例如冷拉铝线，其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向，其余则对线轴有不同程度的偏离，呈漫散分布。
这种线材的织构称[111]纤维织构。
纤维织构是最简单的择优取向，因其只牵涉一个线轴方向，需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴的指数<uvw>。
纤维织构的类型和完整度（即取向分布的漫散程度）主要和材料的组成、晶体结构类型和变形工艺有关。
除冷拉和挤压工艺外，有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。
在实际材料中经常存在不止一种的纤维织构，如铜线中<111>和<100>织构同时出现。
2）板织构在轧制过程中，随着板材的厚度逐步减小，长度不断延伸，多数晶粒不仅倾向于以某一晶向<uvw>平行于材料的某一特定外观方向，同时还以某一晶面（hkl）平行于材料的特定外观平面（板材表面），这种类型的择优取向称为板织构，一般以(hkl)[hkl]表示，晶粒取向的漫散程度也按两个特征来描述。
图8-1 轧制后部分晶粒取向示意图
如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图﹐其（100）面平行于轧面，[011]方向平行于轧向﹐说明该板材具有一种(100)[011]织构。
2.2 再结晶织构
具有形变织构的冷加工金属，经过退火、发生再结晶以后，通常仍具有择优取向，称为退火织构或再结晶织构。
再结晶织构依赖于所牵涉的再结晶过程，分为初次再结晶和二次再结晶织构。
对
低碳钢，特别是硅钢片的织构曾进行过很多研究。
由于金属原有变形织构的漫散程度和延伸率、退火温度以及退火气氛等的差异，实际的再结晶织构的取向不同程度地偏离理论的再结晶织构取向。
再结晶织构的形成有两种理论，即定向成核学说与定向成长学说。
再结晶晶粒的择优取向由一些晶核的取向所决定，这种看法最早由伯格斯（W.R.Burgers）提出，后来伯格斯等又根据马氏体切变模型提出了关于形成立方织构的定向成核理论。
定向成长理论是贝克（P﹒A﹒Beck）提出来的，他认为在形变基体内存在着各种取向的晶核，其中有些晶核因取向合适，晶界移动本领最大，在退火过程中成长最快，最后形成再结晶织构。
2.3 织构的实际应用
织构直接影响材料的物理和力学性能。
材料中存在织构是有利还是有害﹐视对材料的性能要求而定。
例如制造汽车外壳的深冲薄钢板﹐存在一般织构将使其变形不均匀﹐产生皱纹﹐甚至发生破裂﹔但具有（111）型板织构的板材﹐其深冲性能良好。
制造变压器的硅钢片则希望使易磁化的 [100]方向平行于轧向，立方织构的硅钢片，具有很低的铁损。
第三节织构的表示方法
择优取向是多晶体在空间中集聚的现象，肉眼难于准确判定其取向，为了直观地表示，必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系（拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向）联系起来。
通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。
晶体X射线学中织构表示方法有：
晶体学指数表示
极图：直接极图、反极图
取向分布函数
3．1 晶体学指数表示法
为了具体描述织构（即多晶体的取向分布规律），常把择优取向的晶体学方向（晶向）及晶体学平面（晶面）跟多晶体宏观参考系相关连起来。
宏观参考系一般与多晶体外观相关连：丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。