8 同时蒸馏萃取
同时蒸馏萃取
同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction,SDE) 是一种提取、分离和富集试样中挥发性、半挥发性成分的有效方法,其特点是水蒸气蒸馏与溶剂萃取二合为一,从而减少了试验步骤,缩短了分析时间,节省了萃取溶剂,而且设备相对简单。
SDE是1964年由美国的Likens和Nickerson发明的。
其工作原理是含有样品组分的水蒸气和萃取溶剂蒸气在一定的装置中充分混合,冷凝后两相充分接触实现组分的相转移,且在反复循环中实现高效的萃取。
其基本的试验装置如图1所示。
烧瓶1和2分别盛放试样与水的混合液、萃取溶剂,同时加热烧瓶至合适温度,使瓶内液体沸腾产生各自的蒸气。
夹带着组分的水蒸气和萃取溶剂的蒸气分别沿导管3和4上升并进入冷凝器5的上部,两股蒸气充分混合后在冷凝管表面逐渐被冷凝,同时形成相互充分接触的液膜。
于是,在沿冷凝管下流的过程中,冷凝的水相中的组分连续不断地被冷凝的有机溶剂所萃取,最后流入冷凝管下方的U形相分离器6中、分层。
经过一段时间同时蒸馏萃取,U形相分离器中的溶液逐渐积聚到一定程度,经回流支管7和8自动回流入各自的烧瓶中。
如此循环蒸馏、萃取,试样中的挥发性、半挥发性组分逐步经水相转移入有机溶剂中。
可见,SDE将水气蒸馏与溶剂萃取合二为一,通过连续、循环的蒸馏、萃取过程,达到了提取、分离和浓缩易挥发组分的目的。
化学实验基本方法03蒸馏和萃取
化学实验基本方法03蒸馏和萃取
蒸馏和萃取是一种常用的实验手段，用于分离和纯化混合液中的有机
物质或无机物质。
蒸馏和萃取的主要原理是利用其分子的蒸气压和溶解度
差异，通过将混合液加热而实现的。
蒸馏和萃取这两项技术在化学实验中
都有广泛的应用，这里给出其基本操作方法。
1、蒸馏：
（1）准备蒸馏器。
所需的蒸馏器按照实验要求准备，如烧杯蒸馏器，长管蒸馏器等。
（2）装液体。
将要蒸馏的液体放入蒸馏器，利用常用的烧杯或切碎，均匀放入蒸馏器中。
（3）加热蒸馏。
将蒸馏器加热，用火焰或酒精灯等加热，使其升温，液体开始蒸发。
（4）收集液体。
当液体蒸发完毕后，将蒸馏物收集，利用烧瓶、双
管蒸馏器等蒸馏器，将收集到的液体收集到相应的容器中，即完成了蒸馏。
2、萃取：
（1）准备工作。
准备容器，要进行萃取的溶液，以及萃取液。
（2）加入萃取液。
将萃取液加入到溶液中，一般可以选择氯仿、石
油醚、乙醇、水等。
（3）搅拌萃取。
将混合液进行搅拌，使萃取液与溶液均匀混合，促
使有机物在萃取液中溶解。
（4）分离液体。
同时蒸馏萃取使用说明方法
同时蒸馏萃取装置使用说明书同时蒸馏萃取装置结构示意图如上所示：①冷凝水或冷却介质（如煤油等）从A流入，从B流出。
②蒸馏时C处接所测样品的水溶液，D处接比水密度大的萃取液（如二氯甲烷等）③D处用水浴锅加热，若用二氯甲烷作萃取剂，则温度恒定在65℃左右。
C处用电热套加热。
④加热时E处关闭，先让水浴锅升温，则U型管中冷凝后的萃取剂将会缓慢上升，当萃取剂上升至图中蓝线处时，C处电热套中的样品溶液应该开始沸腾。
⑤蒸馏萃取时，让萃取剂和水的分界线保持在图中的蓝色线和绿色线之间为最佳（通过调节C和D处的加热强度实现），这样冷凝下来的萃取剂和水将会顺利的回流至各自的烧瓶中。
⑥F处不接任何东西，让其排空。
⑦萃取结束时，让C、D两边冷却，然后取下D处的烧瓶，缓慢旋开E，让U型管下部的萃取剂流入烧瓶中⑧使萃取剂浓缩后定容同时蒸馏萃取,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。
但由于香精组分复杂，当蒸馏温度过高时，样品可能发生水解、氧化、酯化或热分解，同时高沸点的组分也难以随水蒸气一起蒸出来，所以对香精香料挥发性成分的检验不是很全面。
同时蒸馏萃取实验方案
同时蒸馏萃取实验方案一、引言同时蒸馏萃取是一种常用的化学实验方法，通过利用物质的挥发性差异，将混合物中的组分分离和提纯。
本文将介绍同时蒸馏萃取的实验方案。
二、实验目的研究同时蒸馏萃取的原理和方法，掌握同时蒸馏萃取的操作技巧，实现混合物中目标组分的分离和提纯。
三、实验原理同时蒸馏萃取是基于混合物中组分的挥发性差异。
当混合物中的组分A和组分B的挥发性不同且可以形成共蒸汽时，可以通过同时蒸馏使两者分离。
实验中通常使用水作为蒸馏剂，通过加热混合物使其沸腾产生蒸汽，然后冷凝收集蒸馏液，最终得到目标组分的纯品。
四、实验步骤1. 准备实验装置，包括加热设备、冷凝器和收集瓶。
2. 将待提取混合物加入蒸馏烧瓶中，并加入适量的水作为蒸馏剂。
3. 将冷凝器连接至蒸馏烧瓶的出口，确保冷凝器能够充分冷却蒸汽。
4. 开始加热蒸馏烧瓶，使混合物沸腾产生蒸汽。
5. 冷凝器中的冷却水应保持充分流动，以提高冷凝效果。
6. 收集冷凝液，得到目标组分的纯品。
五、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免接触高温和有毒物质。
2. 加热过程中应控制加热温度，避免过高导致副反应。
3. 冷凝器的冷却水应保持充分流动，以保证冷凝效果。
4. 收集冷凝液时要小心操作，避免烫伤或溅出。
5. 实验结束后，清洗实验装置，保持实验环境整洁。
六、实验结果与分析通过同时蒸馏萃取，我们成功地将混合物中的目标组分分离和提纯，并得到了纯品。
实验结果符合预期，证明了同时蒸馏萃取的有效性。
七、实验总结同时蒸馏萃取是一种常用的化学实验方法，通过利用物质的挥发性差异实现混合物中组分的分离和提纯。
实验中我们掌握了同时蒸馏萃取的操作技巧，成功地分离和提纯了目标组分。
同时蒸馏萃取具有操作简便、分离效果好等优点，在科研和工业生产中有广泛应用。
八、参考文献[1] 张明. 分离科学与工程实验教程[M]. 北京：化学工业出版社，2008.九、致谢感谢实验中给予我们帮助和指导的老师和同学们。
同时蒸馏萃取实验方案
同时蒸馏萃取实验方案
本实验方案采用同时蒸馏萃取的方法，旨在提取样品中的目标成分。
具体方案如下：
1. 准备样品：取适量待提取的样品，如植物组织、天然产物等，磨成粉末后称取一定量。
2. 准备萃取液：根据待提取的目标成分选择适当的溶剂，如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
将溶剂与水按照一定比例混合，制备成萃取液。
3. 装置蒸馏器：将样品和萃取液按照一定比例加入蒸馏器中，装好冷凝器和冷水循环装置，调节好温度和压力。
4. 开始萃取：加热蒸馏器，使样品与萃取液混合后挥发，向冷凝器中凝结。
在一定时间内进行蒸馏萃取。
5. 收集提取物：将收集瓶放在冷凝器下，收集提取液。
若需重复提取，可加入新的萃取液继续萃取。
6. 浓缩提取物：将收集的提取液进行浓缩，如采用旋转蒸发法等。
7. 检测目标成分：采用适当的技术检测目标成分，如色谱、质谱等。
注意事项：
1. 操作时需注意安全，避免溶剂泄漏和蒸馏器炸裂等危险。
2. 操作时需掌握好温度和压力等条件，以保证提取效果和安全性。
3. 不同样品和成分可能需要调整萃取液的配比和蒸馏条件等，需根据实际情况进行调整。
同时蒸馏萃取实验方案
同时蒸馏萃取实验方案引言：同时蒸馏萃取是一种常用的分离和提取技术，它可以同时提取多种组分，并在分馏过程中实现组分的分离。
本文将介绍同时蒸馏萃取实验的方案。
一、实验目的通过同时蒸馏萃取实验，掌握同时蒸馏萃取的原理和操作方法，熟悉同时蒸馏萃取在实际应用中的作用和意义。
二、实验原理同时蒸馏萃取是在常压下进行的一种分馏实验。
它利用混合物中各组分的不同挥发性，在蒸馏过程中逐渐分离出目标组分。
同时蒸馏萃取实验的基本原理如下：1. 蒸馏装置：实验中将采用一个带有冷凝管的蒸馏烧瓶，通过加热烧瓶中的混合物，使其汽化并进入冷凝管，最终冷凝成液体。
2. 混合物：实验中将使用含有多种组分的混合物，利用各组分在不同温度下的挥发性差异，实现分离和提取。
3. 分离：在同时蒸馏萃取过程中，不同组分根据其挥发性的不同，逐渐分离到冷凝管中。
通过收集不同时间点的冷凝液，可以分离出目标组分。
三、实验步骤1. 准备工作：a. 准备好所需的实验器材和试剂，包括蒸馏烧瓶、冷凝管、加热设备等。
b. 清洗实验器材，保证实验过程的无菌和无杂质。
2. 样品准备：a. 将待提取的混合物准备好，确保其浓度适宜。
b. 如果混合物中的固体颗粒较大，需进行研磨处理，以增加蒸发表面积。
3. 实验操作：a. 将混合物加入蒸馏烧瓶中，注意不要超过烧瓶容量的一半。
b. 连接好冷凝管和收集瓶，确保密封良好。
c. 加热烧瓶，使混合物汽化并进入冷凝管。
d. 收集冷凝管中不同时间点的冷凝液。
4. 实验数据处理：a. 对收集到的冷凝液进行分析，确定其中的组分。
b. 计算各组分的提取率和分离度，评估同时蒸馏萃取的效果。
四、实验注意事项1. 实验操作过程中需注意安全，避免烫伤和蒸汽吸入。
2. 混合物的选择应根据实验目的进行，确保其中的组分具有不同的挥发性。
3. 实验器材应保持干净，以免杂质对实验结果的影响。
4. 实验中的加热温度应适当控制，避免过高温度导致组分的分解或烧焦。
5. 在收集冷凝液时，需注意收集时间的控制，以获取不同组分的有效提取物。
同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分
同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分马浩;明红梅;郑佳;杨康卓;胥佳;陈法君;黄俊秋【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)6【摘要】为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。
结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。
粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。
【总页数】7页(P247-253)【作者】马浩;明红梅;郑佳;杨康卓;胥佳;陈法君;黄俊秋【作者单位】四川轻化工大学生物工程学院;宜宾五粮液股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析酿造用高粱蒸煮挥发性香气成分2.同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析都匀毛尖茶中的香气成分3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合多元统计法分析不同品种温州蜜柑汁的香气成分4.基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析法研究不同发酵原料对草莓酒香气成分的影响5.同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
同时蒸馏萃取使用说明方法
引言概述：同时蒸馏萃取是一种常用的分离提取技术，广泛应用于化学、制药、食品等领域。
本文旨在详细介绍同时蒸馏萃取的使用方法，包括实验条件的选择、设备的操作要点以及常见问题的解决方法。
通过掌握同时蒸馏萃取的技巧和注意事项，能够提高提取效率和纯度，从而有效提升实验结果和产品质量。
正文内容：一、实验条件的选择1.1 选择合适的溶剂组合：同时蒸馏萃取常采用两种或多种溶剂进行混合，以提高对目标物质的溶解度。
在选择溶剂组合时，需考虑目标物质的溶解性、它们与待萃取物的相容性以及酸碱性等因素。
1.2 控制蒸馏温度和压力：蒸馏温度和压力的选择直接关系到萃取效率和目标物质的稳定性。
需根据待萃取物的性质和沸点范围选择适宜的温度和压力。
二、设备的操作要点2.1 确保设备的密封性：同时蒸馏萃取需要采用密封的设备，在操作前需检查设备的密封性，确保实验过程不会出现泄漏，以免影响提取效果。
2.2 控制加热速度：加热时应缓慢升温，避免温度过高引起剧烈沸腾，导致提取物的损失或设备受损。
2.3 合理调节混合比例：同时蒸馏萃取的混合比例对提取效果有重要影响。
需根据目标物质的溶解性和挥发性调节混合比例，以达到最佳提取效果。
2.4 控制流速和收集方式：控制流速可以影响提取物的纯度和收率。
通常情况下，流速不宜过大，以保证提取物的充分接触。
在收集提取物时，应选择适当的收集方式，如冷凝、减压或其他方式。
三、常见问题的解决方法3.1 溶剂挥发过快：若溶剂挥发速度过快，可采取降低温度、增加溶液浓度或使用减压等方法来控制挥发速度。
3.2 混合比例不当：混合比例不当可能导致提取效果不佳，应根据实际情况进行调整。
可通过改变溶剂的体积比例或更换溶剂组合来改善提取效果。
3.3 提取物纯度低：若提取物纯度低，可考虑增加提取步骤、改变萃取时间或使用分离纯化技术等方法来提高纯度。
四、注意事项4.1 安全操作：同时蒸馏萃取涉及高温和有机溶剂，操作时需保持安全意识，穿戴实验室安全防护用具，严禁近火源和烟草。
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⑷氧气 为了降低氧气引起的氧化反应产生衍生物的影 响，SDE实验前需对蒸馏水进行脱气，并在蒸馏 提取时用惰性气体（氮气）保护。氮气的流量会 影响冷凝效率及改变回收率。还建议在样品烧瓶 中添加抗氧化剂，可很大程度地限制脂肪的氧化。 ⑸影响因素/工作参数的优化 通过正交实验对各工作参数进行筛选，得到
各参数之间的最佳组合，获得最大回收率。经验： ①溶剂对回收率影响很大；②溶剂温度太高降低 萃取效率；③适当增加样品温度可减少分离时间。
四、影响因素/工作参数 ⑴溶剂 用于A-SDE的溶剂如二氯甲烷、戊烷、异戊烷、 氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。实验证明，二氯甲烷是 最适合的萃取溶剂，使用范围最广。 ⑵盐析 向样品液中添加盐，可降低挥发物在水中的溶 解度，增加极性化合物的回收率。 ⑶时间 蒸馏萃取时间越长，回收率越高。一般来说， 含脂样品所需萃取时间比低脂或非脂样品长，如非 脂样品1-2h足够，且最大产出量在30-35min后达到， 含脂样品则需48h或更长来回收低挥发性成分。
系统采用密度比水大的溶剂，也可以反 过来采用密度比水小的溶剂。 与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了 实验步骤，与溶剂萃取法相比，节约了大 量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中 的损失；对风味成分的一步分离浓缩，极 大地缩短了操作时间。
二、仪器的改进及应用 通过提高冷凝器的效率和改善蒸汽蒸馏 臂的保温性能，可提高芳香物质的回收率。 如微量SDE装置8-2，可以将挥发物浓缩 进1mL的溶剂中，无需浓缩，就可以直接进 行气相色谱注射，对酒花油芳香成分的分 离效果见图8-3。
六、SDE定量 ⑴内标法 将内标加入到溶剂烧瓶中，减少由溶剂 损失而产生的影响，得出相对标准偏差。 ⑵双内标法 一种内标在溶剂中，另一种在样品烧瓶 中，随时追踪蒸馏提取直到100%的样品内 标被回收到溶剂中即指示分离的完全性， SDE 萃取除去溶剂时，和溶剂挥发性相近 的成分会有损失，通过溶剂内标可得到相 对标准偏差。
庚烷、辛烷、异辛烷和甲苯等都可以作 为静态V-SDE的萃取溶剂。 静态V-SD33E萃取条件温和，与A-SDE 相比衍生物生成大大减少。在这种条件下， 酯的水解、脂肪酸的氧化、糖降解和美拉 德反应不会发生。
采用A-SDE和V-SDE对新鲜蜂蜜香气成分分析
有人比较了A-SDE和索氏抽提、SFE萃 取富集纯化农药中六氯苯的效率，如表8-1， 说明A-SDE对干土中六氯苯的回收比其他两 种方法更高效，另两种方法要在气相色谱 注射前进行清洗。
有人比较了A-SDE和SFE和液-质联机对从油 中分离榛子酮的效率，发现A-SDE较其他两种方法 具有较高敏感性和选择性及最低的变化率，但耗时
酒花油芳香成分的回收率
从土壤中分离 农药成分：检 出限只有 0.05µ g/kg的六 氯苯。
三、衍生物 提取物中出现衍生物的原因有： ⑴污染：来源于磨口玻璃处润滑油、加入样品中的 消泡剂和使用的溶剂和蒸馏水等。 ⑵氧化：样品中许多成分对氧化非常敏感：不饱和 脂肪酸、萜类和苯甲醛等。巴西坚果油中萃取出 的2,4-壬二烯醛和2,4-癸二烯醛是由多不饱和脂肪 酸氧化产生的。 ⑶热反应：酯的水解、美拉德反应、糖降解等。出 现在如熏肉香成分的分析、蒸汽蒸馏精油成分的 分析中。 因此A-SDE适合用于对热稳定化合物芳香成 分的分析。对于对热不稳定化合物的芳香成分分 析可以考虑采用真空-SDE。
稍长，存在产生污染的可能性。 SFE最快，但选择
性不够，且存在由于压力降低造成的高挥发性化合
物的损失；加入修饰剂以后的SFE对二萜和倍半萜
的分离效果比A-SDE高。液-质联机有选择性，但 敏感性不够。
直接热解吸法和A-SDE的色谱定性分
析相似，但某些化合物在定量方面不同， 如对地中海亚麻籽中香气化合物的分离中， 直接热解吸法要比SDE检出更多的两种萜酸 酯。 SDE回收率比蒸汽蒸馏法高。
五、A-SDE与其他风味分离方法的比较 直接顶空法和吹扫捕集顶空法对化合物 的回收率具有选择性，对低挥发性成分的效 率有所限制；液-液萃取法，采用二氯甲烷， 可大范围的回收香气化合物，但对于脂质样 品则需要第二步清洗操作，否则对于脂质样 品是不适合的； A-SDE对大多数化合物具有 很高的回收率，同时可以定量，也适合于脂 质样品，但存在产生污染的可能性。
第八章 同时蒸馏萃取
8.1 概述
概念：同时蒸馏萃取（simultaneous distillation
extraction 简称SDE）是通过同时加热样品液
相与有机溶剂至沸腾，将样品的水蒸气蒸馏
和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一的芳香
化合物提取方法。
பைடு நூலகம்
根据操作压力不同，分为常压SDE和真空
SDE。
8.2 常压SDE（A-SDE） 一、分离过程 把样品的浆液置于一瓶中，连接于仪器 左侧，以另一烧瓶盛装溶剂，连接于仪器右 侧，两瓶分别电炉加热、水浴加热，水蒸气 和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来，提取 过程在冷凝器表面的两液膜层上进行，水和 溶剂不相混溶，在仪器U形管中被分开来， 分别流向两侧的烧瓶中，只需要少量溶剂就 可提取大量样品，香气成分得到浓缩。 试验装置：如图8-1。
8.3 真空-SDE
常压系统的主要缺点是样品烧瓶的高温 会产生衍生物，为了克服这个问题，降低 压力使样品的温度维持在45-84℃之间。真 空SDE装置见图8-5。 由于真空条件下，溶剂较常压下难冷凝， 并且真空泵的抽气会造成溶剂损失从而使 芳香物质随之损失，为此可设置三段冷凝 器，或采用通过阀门关闭保持静态真空。 装置见图8-6。