微乳液法制备纳米微粒
微乳液法制备纳米粒子_徐冬梅
文章编号:1004-1656(2002)05-0501-06微乳液法制备纳米粒子徐冬梅,张可达,王 平,朱秀林(苏州大学化学化工系,江苏苏州 215006)摘要:介绍了W /O 型微乳液内超细颗粒的形成机理、制备的技术关键,综述了近年来国内外微乳法制备纳米粒子的最新进展。
引用文献37篇。
关键词:W /O 型微乳液;纳米粒子;形成机理;制备中图分类号:O648.23 文献标识码:A 微乳液是两种不互溶液体形成的热力学稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系,微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。
它的特点是使不相混溶的油、水两相在表面活性剂(有时还要有助表面活性剂)存在下,可以形成稳定均匀的混合物。
因而在医药、农药、化妆品、洗涤剂、燃料等[1～5]方面得到了广泛的应用。
微乳可将类型广泛的物质增溶在一相中的能力已被作为反应介质用于无机、有机各类反应。
当在微乳中聚合时,可得到纳米级(20～50nm )的热力学稳定的胶乳,微乳质点的纳米级范围使得能够利用微乳技术制备所要求的大小和形状的超细粒子。
微乳液制备超细颗粒的特点在于:粒子表面包有一层表面活性剂分子,使粒子间不易聚结;通过选择不同的表面活性剂分子可对粒子表面进行修饰,并控制微粒的大小。
实验装置简单,操作容易,已引起人们的重视。
本文对W /O 微乳液内超细颗粒的形成机理、制备的技术关键以及近年来国内外利用微乳法制备纳米粒子的最新进展进行了综述。
1 W /O (油包水)微乳液内超细颗粒的形成机理用来制备纳米粒子的微乳液往往是W /O 型体系,该体系的水核是一个“微型反应器”,或叫纳米反应器,水核内超细颗粒的形成机理有三种情况:(1)将两个分别增溶有反应物的微乳液混合,由于胶团颗粒间的碰撞,发生了水核内物质相互交换或传递,引起核内的化学反应。
由于水核半径是固定的,不同水核内的物质交换不能实现。
于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制。
氧化锌纳米微粒的微乳液法制备(修改)1
目录摘要 (1)引言 (2)1主要仪器和试剂 (2)2实验方法 (2)3结果与讨论 (3)3.1表面活性剂的影响 (3)3.3 增溶水量的影响 (4)3.5 超声波的辅助影响 (5)3.6焙烧温度的影响 (5)3.6.1 TG-DTA分析 (5)3.6.2 SEM分析 (6)4 结论 (6)参考文献 (7)氧化锌纳米微粒的微乳液法制备李琳（吉林师范大学化学学院2011级4班吉林四平136000）指导教师：赵艳凝（副教授）摘要：采用的方法是实验方法里比较简便可行的的微乳液法制备纳米氧化锌，以下内容是论证了几种影响纳米氧化锌生成的因素，在实验的最后，我们能看到的结果是，最有利的反应条件是体系温度为t=35-37 ℃，焙烧时间为2 h。
采用低廉划算且分散效果好的OP-10作为该化学反应表面活性剂，微乳液体系的最佳浓度为2 M，超声陈化都会使微粒粒径增大，增溶水量越大的微乳液体系环境，材料利用率越高，且利润越丰厚，是一种实用并且经济的纳米材料。
关键词：氧化锌；纳米微粒；微乳液法；制备Preparation of microemulsion method zinc oxide nano particlesLi LinClass 4 Grade 2011 in College of Chemistry, Jilin Normal University, Jilin Siping, 136000 Directive teacher: ZhaoYan-ning (associate professor)Abstract: The method used is relatively simple and feasible experimental methods in the preparation of microemulsion method Zinc Oxide,The following is a demonstration of the impact of nano-zinc oxide generated several factors,In the end of the experiment,We can see the result is the most favorable reaction conditions are system temperature t = 35-37 ℃, roasting time is ing low cost and good dispersion of the OP-10 as a surfactant chemis,The optimum concentration microemulsion system for 2M, ultrasonic aging will increase the size of the particles,Solubilizing water microemulsion larger environment, higher material utilization, and more lucrative, is a practical and economical nanomaterials.Key words: zinc oxide; nanoparticles; microemulsion method; Preparation引言纳米氧化锌是一种功效多样的新型实用材料，因其具有分散性广、透明度强、量子尺寸适宜等多重特点，所以在涂料、光电材料、化妆品、橡胶等行业都具有广泛的应用[1]。
微乳液法制备载药纳米粒的研究进展
・综 述・微乳液法制备载药纳米粒的研究进展张会丽1,2,王春龙23,江荣高2(11河南大学,河南开封475001;21天津药物研究院,天津300193)摘要:目的 介绍微乳液法制备载药纳米粒的研究进展,为其深入研究提供参考。
方法 查阅国内外相关文献并进行归纳和整理。
结果 W/O型或O/W型微乳均可用以制备载药纳米粒,处方组成、制备方法均可影响纳米粒的粒径、形状和药物的释放等性质,纳米粒对于多肽、蛋白质和抗癌药物的转运具有独特优势。
结论 利用微乳液法制备的纳米粒作为药物载体具有较高的应用价值。
关键词:微乳;载药纳米粒;制备;应用中图分类号:R944 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2007)17-1281-04 作为新型药物载体,纳米粒具有以下特点:①提高难溶性药物的吸收:借助量子尺寸效应和表面效应增加药物的溶出度与黏附性;②缓释及靶向:纳米粒在体内有长循环、隐形和立体稳定等特点,有利于药物的缓释作用和靶向定位;③蛋白质制剂口服给药:多肽与蛋白质载药纳米粒可通过小肠的Peyer’s结进入循环系统。
载药纳米粒的加工技术主要有机械粉碎法、固相反应法、溶剂蒸发法和微乳液法等。
前3种方法的主要缺点是药物粒径降低不理想、粒径分布较宽,且药物的稳定性易遭破坏;微乳液法则克服了上述缺点,且更容易表面修饰以改善粒子的理化性质和生物特性,因而该法制备载药纳米粒受到越来越多的关注。
笔者就微乳液制备纳米粒的方法、影响因素及纳米粒在药学上的应用作一概述。
1 制备方法111 利用W/O微乳液合成纳米粒子W/O微乳液中的微小“水池”被表面活性剂或助表面活性剂所组成的单分子层界面所包围,由于反应是在微小的水核中发生的,因此反应产物的生长将受到水核半径的限制。
选择不同的乳化剂和助乳化剂可形成大小不同的水核,从而可进一步合成不同粒径的超微颗粒。
W atnasirichaikul等[1]以1mL胰岛素水溶液(100u・mL-1)为分散相、716g中链脂肪酸为油相、114g聚山梨酯80/山梨醇单油酸酯混合物为乳化剂制备微乳,然后在机械搅拌下加入22氰基丙烯酸乙酯的氯仿溶液,4℃静置至少4 h,使聚合完全,25℃超速离心60m in得聚氰基丙烯酸乙酯纳米囊。
微乳液法制备纳米CuO颗粒
Ｎ Ｈ ３ ・ Ｈ ２ Ｏ水溶 液 （ ｓ ２ ）添加 到 由 ５ ｇ Ｔ ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ一 １ ０ ０和 正 己醇／ 戊醇 （ １：１ ） 及５ ｇ环 己烷组 成 的 混合 物 中； 然 后将 形 成 的透 明含 Ｃ ｕ Ｃ １ 微 乳液
半导体和金属催化剂等领域得到应用． 值得注意 的是 ， 纳米颗 粒在 应用 中 ， 其尺 寸大 小及其 分 布受 到严 格 限制 ． 目前 大量 的研 究 集 中于精 确 控 制 纳
米 颗粒 的尺 寸 和分布 ．
过 渡金 属 氧 化 物 的是 一 种 比较 重 要 的 半 导
体， 主要应用于高密度磁记录材料 ， 太 阳能 电池材
（ ＭＥ １ ） 缓 慢 添 加 到 另 一含 Ｎ Ｈ，・Ｈ ： ０ 微 乳 液 （ ＭＥ ２ ） 体 系 中去 ． 将混合 物 搅拌 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 室温 陈化 ２ ４ ｈ ， 混合 溶液 逐渐 变成 淡绿 色 ， 表 明形 成 胶体 颗
粒； 此 时 进行 离 心 处 理 ， 得 到细 小 颗粒 ， 乙 醇 和蒸
文献标识码 ： Ａ
０ 引 言
在 过去 的近 ５ ０年 里 ， 纳米颗 粒 的合成 得 到广 泛关 注 ． 相较 于传 统块 体材 料 ， 纳米 材料具 有优 异
的力学 、 电学 、 磁 学 和光学 性能 ， 纳米 颗粒 在 陶瓷 ，
１ 实 验
１ 。 １ 材料
实验 药 品 ： 氯 化铜 （ Ｃ ｕ Ｃ １ ：・ ２ Ｈ ０） ，氨 水 （ Ｎ Ｈ ３・Ｈ Ｏ） ，Ｔ ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ 一１ ０ ０（ 辛 基 酚 聚 氧 乙烯 醚） ， 正 己醇 戊 醇 ，环 己烷 ． 所 有 药 品 为 分 析 纯 （ Ａ Ｒ ） ， 无须 进一 步 纯化 ． １ ． ２ 氧化铜 颗 粒制 备 １ ． ０ ｇ ０ ． ２ Ｍ Ｃ ｕ Ｃ １ ： 水 溶液 （ Ｓ １ ）或 １ ． ０ ｇ ０ ． １ Ｍ
第四章微乳液法制备纳米材料
W/O型微乳夜中超细颗粒形成的机理
(1)
两种微乳液混合
两微乳液A、B混合碰撞聚结形成AB沉淀
反应物A 液滴间碰撞传质 发生化学反应
混合两个微乳液
反应物B
形成沉淀
1 粉体的制备
先配制微乳液A和B, A的水相为Fe3 +和Sn4 + 、Au3 +的混合溶液, B的水相为 氨水溶液(其中表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚含量为32. 8% (质量分数, 下同) 、 油相环己烷含量为43. 8%、助表面活性剂正己醇含量为16. 4%、水相含量为 7%). 剧烈搅拌下将B慢慢加入A中, 继续搅拌2h后, 用高速离心机分离(10 000 r/min, 20 min) , 沉淀物用无水乙醇洗涤数次, 再用去离子水洗涤, 直至无Cl- 检 出干燥, 得氧化铁前驱体, 经400 ℃下灼烧1 h后得到氧化铁粉体
乳液法概述
乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用 下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相，这样可使成核、 生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从 而可形成球形颗粒，避免了颗粒之间进一步团聚。
方法的关键：使每个含有前驱体的水溶液滴被一连续油 相包围，前驱体不溶于该油相型乳液中，也就是要形成油包 水（w/O) 型乳液。 特点：非均相的液相合成法，具有粒度分布较窄并且容 易控制
Reducing agent
metal
＝
3～5
c反应温度和时间
温度低 温度高 反应时间 反应可能不会发生 产物可能聚集，使粒径变大 直接影响产物的形貌 pH值，还原剂和 沉淀剂的性质等
微乳液法制备纳米材料的概述
微乳液法制备纳米材料的概述1.微乳液的形成机理微乳液是由油、水、乳化剂组成的各向同性、热力学稳定的透明或半透明胶体分散体系，其分散相直径一般在10至50nm范围，界面厚度通常为2至5nm，由于分散相尺寸远小于可见光波长，因此微乳液一般为透明或半透明的。
尽管在分散类型方面微乳液和普通乳状液有相似之处即有O/W 型和W/O 型，但微乳液和普通乳状液有2 个根本的不同点：其一，普通乳状液的形成一般需要外界提供能量如经过搅拌、超声粉碎、胶体磨处理等才能形成，而微乳液的形成是自发的，不需要外界提供能量；其二，普通乳状液是热力学不稳定体系，在存放过程中将发生聚结而最终分成油、水两相，而微乳液是热力学稳定体系，不会发生聚结，即使在超离心作用下出现暂时的分层现象，一旦取消离心力场，分层现象即消失，还原到原来的稳定体系。
有关微乳体系的形成机理，目前存在瞬时负界面张力理论、双重膜理论、几何排列理论以及R 比理论，并且有关微乳体系研究的方法还在不断增加。
2.微乳液法制备的纳米材料的特点微乳胶束的结构处于动态平衡中，胶束间不断碰撞而聚集成二聚体、三聚体。
这些聚集体的形成会影响胶束直径的单分散性，进而影响合成微粒粒径的单分散性。
同时，通过控制胶束及水池的形态、结构、极性、疏水性等，可望用分子规模控制纳米粒子的大小、形态、结构及物性的特异性。
用该法制备纳米粒子的实验装置简单，能耗低，操作容易，具有以下明显的特点：（1）粒径分布较窄，粒径可以控制；（2）选择不同的表面活性剂修饰微粒子表面，可获得特殊性质的纳米微粒；（3）粒子的表面包覆一层（或几层）表面活性剂，粒子间不易聚结，稳定性好；（4）粒子表层类似于活性膜，该层基团可被相应的有机基团所取代，从而制得特殊的纳米功能材料；（5）表面活性剂对纳米微粒表面的包覆改善了纳米材料的界面性质，显著地改善了其光学、催化及电流变等性质。
3.制备纳米材料的影响因素：（1）含水量的影响：W/O型微乳液中水核的大小和水与表面活性剂的比例密切相关，水核的大小限制了纳米粒子的生长，决定了纳米微粒的尺寸。
微乳液法制备纳米Fe_3O_4磁性颗粒的研究_黄双
第18卷第3期2006年9月武汉工程职业技术学院学报J ou rnal of W uhan Engineerin g InstiuteVol.18No.3S eptem ber.2006微乳液法制备纳米Fe3O4磁性颗粒的研究黄 双 杨 眉 徐 松 王焕磊(中国地质大学材料科学与化学工程学院 武汉:430074)摘 要 在没有惰性气体保护下,以工业煤油作油相、AEO3+TX10作表面活性剂、正丁醇作助表面活性剂,分别配成含FeSO4、Fe(NO3)3和NaOH的两种微乳液,采用双乳液混合法制备纳米磁性Fe3O4微粉,并研究了不同的工艺条件对产物物相组成和粒径的影响,得出了最佳实验工艺条件。
最后,对所制备产物的性能进行了分析和测试,结果表明:产物的饱和磁化强度较大,矫顽力较小(几乎为零),呈现超顺磁性,是较好的软磁材料。
关键词 纳米Fe3O4 微乳液法 工艺条件 超顺磁性中图分类号:T M277 文献标识码:A 文章编号:1671-3524(2006)03-0039-061 引言纳米Fe3O4磁性颗粒广泛用于工业生产各个领域,随着经济的快速发展,对其需求量越来越多[1]。
比如,仅作为磁记录材料,世界年销售量约为1000亿美元。
由于我国在这一领域研究较晚,研究和生产水平落后,在高精尖领域应用纳米Fe3O4磁性颗粒时主要依赖进口。
因此,如何用工艺过程简单、低成本的方法研制出高性能的纳米级Fe3O4磁性颗粒并能产业化,具有重要的现实意义。
微乳液法是近年来用来制备纳米微粒的重要方法。
传统上用微乳液制备纳米Fe3O4,都需要惰性气体保护,生产成本较高,难以实现工业化。
本实验在没有惰性气体N2的情况下,采用Fe2+溶液过量和微乳液法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,并进行了性能分析。
2 实验部分2.1 药品及仪器煤油;脂肪醇聚氧乙烯-3-醚(AEO3);烷基酚基聚氧乙烯醚(T X10);正丁醇CH3(CH2)3OH; FeSO4;Fe(NO3)3;NaOH;NH3H CO3。
利用微乳液技术制备纳米材料
利用微乳液技术制备纳米材料概述：微乳液是由胶束溶液组成的乳液，其胶束由亲水基团和疏水基团构成，通过适当选择表面活性剂和溶剂，可以制备出稳定的微乳液。
微乳液技术在纳米材料的制备中具有独特的优势，可以得到均一、稳定的纳米颗粒。
微乳液技术制备纳米材料的原理：微乳液技术制备纳米材料的原理主要包括两个方面：胶束模板法和共沉淀法。
胶束模板法是使用微乳液中的胶束作为模板，在乳液中加入所需的金属离子或者其他原料，使其在胶束模板的作用下形成纳米颗粒。
通过调整微乳液中的表面活性剂的类型、浓度和配比，可以控制所得纳米颗粒的形状、大小和分散性。
此外，还可以通过改变胶束的性质，如增加聚合物的链长和交联度，来调控纳米颗粒的形貌。
共沉淀法是利用微乳液中的胶束作为载体，在乳液中同时添加多种金属离子或其他原料，通过化学反应使它们共沉淀并形成纳米颗粒。
其中一种常用的共沉淀反应就是沉淀法制备纳米颗粒。
在沉淀反应中，通过微乳液技术形成的囊泡结构可以有效阻止纳米颗粒的团聚和生长，从而得到稳定的纳米颗粒。
微乳液技术制备纳米材料的优势：1.尺寸可控性：通过调节微乳液中的胶束参数，如表面活性剂浓度、配比和链长等，可以控制纳米颗粒的大小和形状，实现尺寸可控。
2.均一性：由于微乳液中形成的胶束模板具有均匀的尺寸和形状，通过合适的制备条件可以得到均一的纳米颗粒。
3.稳定性：微乳液具有优异的稳定性，可以阻止纳米颗粒的团聚和生长，保持其稳定性和分散性。
4.可扩展性：微乳液技术可以应用于多种材料的制备，如金属纳米颗粒、金属氧化物纳米颗粒、半导体纳米颗粒等。
应用：1.催化剂：纳米催化剂具有高活性和选择性，在催化反应中具有广泛应用前景。
微乳液技术可以制备出非常小尺寸的纳米催化剂，提高其催化活性。
2.生物医学：纳米材料在生物医学领域应用广泛，如纳米药物传递系统、纳米生物标志物等。
微乳液技术可以制备出稳定的纳米载体，用于有效传递药物和检测生物标志物。
3.传感器：纳米材料在传感器领域有着重要的应用，在光学、电化学和生物传感器等方面能够提高传感器的灵敏度和选择性。
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纳米材料——微乳液法制备纳米微粒微乳液法的概述：微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液，从乳液中析出固相从而制备出一定粒径的纳米粉体。
但相对于细乳液和普通乳液而言的，微乳液颗粒直径约为l0～lOOnm，细乳液颗粒直径约为lO0~400nm，普通乳液颗粒直径一般在几百纳米到上千纳米。
一般情况下，将两种互补相溶的液体在表面活性剂作用下所形成的热力学稳定、各项同性、外观透明或半透明、粒径l～lOOnm 的分散体系称为微乳液。
相应的把制备微乳液的技术称为微乳化技术(MET)。
1982年Boutonmt首先报道了应用微乳液制备出了纳米颗粒：用水合肼或者氢气还原在w／0型微乳液水合中的贵金属盐，得到了分散的Pt、Pd、Ru、Ir 金属颗粒(3~40nm)。
从此以后，微乳液理论的研究获得了飞速发展，尤其是2O世纪9O年代以来，微乳液应用研究更快，在许多领域如3次采油、污水治理、萃取分离、催化、食品、生物医药、化妆品、材料制备、化学反应介质，涂料等领域均具有潜在的应用前景。
微乳液法是一种简单易行而又具有智能化特点的新方法，是目前研究的热点。
运用微乳液法制备纳米粉体是一个非常重要的领域。
运用微乳液法制备的纳米颗粒主要有以下几类。
：(1)金属，如Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu等；(2)硫化物CdS、PbS、CuS等；(3)Ni、Co、Fe等与B的化合物；(4)氯化物AgC1、AuC1 等；(5)碱土金属碳酸盐，如CaCO3、BaCO3、Sr—CO3；(6)氧化物Eu2O 、Fe2O。
、Bi2O 及氢氧化物如Al(0H)3 等。
1 微乳反应器原理在微乳体系中，用来制备纳米粒子的一般都是W／O型体系，该体系一般由有机溶剂、水溶液、活性剂，助表面活性剂4个组分组成。
常用的有机溶剂多为C6～C8直链烃或环烷烃；表面活性剂一般为A0T(2一乙基己基磺基琥珀酸钠)、SDS(十二烷基硫酸钠)阴离子表面活性剂、SDBS(十六烷基磺酸钠)阴离子表面活性剂、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)阳离子表面活性剂、TritonX(聚氧乙烯醚类)非离子表面活性剂等；助表面活性剂一般为中等碳链C5～C8的脂肪酸。
微乳液中，微小的“水池”为由表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围成的微乳颗粒，其大小在几至几十个纳米间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微反应器”，它拥有很大的界面，有利于化学反应。
与其它化学法相比，微乳液法制备的离子不易聚结，大小可控，分散性好。
W／O型微乳液中的水核可以看作微型反应器(Microreactir)或称为纳米反应器，反应器的水核半径与体系中水和表面活性剂的浓度及种类有直接的关系，若令W=[H2O／表面活性剂]，则由微乳液制备的纳米粒子的尺寸将会受到w 的影响。
一般地，将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中，然后在一定条件下混合。
两种反应物通过物质交换而发生反应，当微乳液界面强度较大时，反应物的生长受到限制。
如微乳液颗粒大小控制在几个纳米，则反应物以纳米颗粒的形式分散在不同的微乳液中。
研究表明：纳米颗粒可在微乳液中稳定存在，通过超速离心或将水和丙酮的混合物加入反应后生成的微乳液中使纳米颗粒与微乳液分离，用有机溶剂清洗以去除附着在微粒表面的油和表面活性剂，最后在一定温度下进行干燥，即可得到纳米颗粒。
2 微乳液的形成和结构与普通乳液相比，尽管在分散类型方面微乳液和普通乳液有相似之处，即有o／w 和w／o型，其中w／O可以作为纳米粒子制备的反应器，但是微乳液是一种热力学稳定的体系，它的形成是自发的，不需要外界提供能量。
正是由于微乳液的形成技术要求不高，并且液滴颗粒可控，实验装置简单且操作容易，所以微乳反应器作为一种新的超细颗粒的制备方法得到了更多的研究与应用。
2．1 微乳液的形成机理Schulman和Prince等提出了瞬时副界面张力形成机理，该机理认为：油／水界面张力在表面活性剂存在下将大大降低，一般为l～10mN／m，但这只能形成普通乳状液。
要想形成微乳液必须加入助表面活性剂，由于产生混和吸附，油／水表面张力迅速达到1O ～10一mN／m，但是负界面张力是不存在的，所以体系将自发扩张到界面，表面活性剂和助表面活性剂吸附在油／水界面上，甚至界面张力恢复为零或微小的正值，这种瞬时产生的负界面张力使体系形成了微乳液。
若是发生微乳液滴的聚结，那么总的界面面积将会缩小，复又产生瞬时界面张力，从而对抗微乳液滴的聚结。
对于多组分来讲，体系的Gibbs公式可表示为：上式表明，如果向体系中加入一种能吸附于界面的组分，一般中等碳链的醇即具有这一性质，那么体系中液滴的表面张力将进一步下降，甚至出现负界面张力的现象，从而得到稳定的微乳液。
不过在实际应用中，一些双链离子型表面活性剂(如AOT)和非离子表面活性剂则除外，它们在无需加入助表面活性剂的情况下也能形成稳定的微乳体系，这和它们的特殊结构有关。
2．2 微乳液的结构Robbins，Mitchell和Ninham从双亲物聚集体的分子几何排列角度考虑，提出了界面膜中排列的几何排列理论模型，如图l所示，2个反应物混合反应得到微乳体系。
图2向微乳液中加入还原剂，生成金属沉淀，图3中气体鼓入微乳液，生成(氢)氧化物沉淀。
运用这个机理成功地解释了界面膜的优先弯曲和微乳液的结构问题。
目前，有关微乳体系结构和性质的研究方法获得了较大的发展，较早采用的有光散射、双折射、电导法、沉降法、离心沉降和粘度测量法等；较新的有小角中子散射和X射线散射、电子显微镜法以及正电子湮灭、静态和动态荧光探针法、NMR、ESR(电子自律共振)、超声吸附和电子双折射等。
3 微乳液法的影响因素3.1 [H2O]/[表面活性剂](摩尔比w)：反胶束微乳液法制备的纳米粒子尺寸受体系中水滴大小的影响，在一定范围内，w增大，水滴半径增大，纳米粒子的尺寸增加口。
3.2 助表面活性剂的影响：不同的体系，助表面活性剂对粒子尺寸的影响不同，当醇完全溶于水中时，随醇含量的增加，水滴半径增大，纳米粒子的粒径增加；当醇位于油／水界面时，随着助表面活性剂含量的增加，水滴半径反而减小。
3.3 油相中碳链的长度：油相中碳原子数越多，纳米粒子的尺寸越大。
3.4 表面活性剂的浓度：增加表面活性剂的浓度，液滴的数目增加，粒子尺寸减小。
3.5 盐的浓度：反应物浓度增大，纳米粒子的尺寸减小。
下面就微乳液法制备纳米ZnO粉体的研究作一论述：ZnO是一种宽禁带(300 K时为3．3 eV)，高激子束缚能(约60 meV)的半导体材料，由于其优良的光、电、磁性能，使它在催化剂、光电子器件、传感器、压电器件等领域具有广阔的应用前景．纳米尺寸的ZnO，由于具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性能，能进一步改善ZnO 的性能。
制备纳米ZnO的方法有机械粉碎法、喷雾热分解法、溶胶一凝胶法、化学沉淀法、水热合成法、化学气相氧化法、激光诱导气相沉积法等。
微乳液法具有制备的纳米材料粒径、形貌可控；团聚小；粒径分布窄；设备简单等优点，是比较理想的纳米粉体制备途径．现已报道微乳液可合成的材料包括：金属材料、无机材料、高分子材料、复合材料、包裹材料等，可合成的形貌包括：粉体、纳米空心球、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米薄膜、纳米板、纳米花等。
实验原理：微乳液体系一般由水相、油相、表面活性剂、助表面活性剂4个部分组成．油相多为c 一c 直链烃或环烷烃；表面活性剂有SDS(十二烷基硫酸钠)等阴离子表面活性CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)等阳离子表面活性剂、TritonX(聚氧乙烯醚类)非离子表面活性剂；助表面活性剂一般为中等碳链c 一c 的醇。
根据体系油水比例及其微观结构，微乳液分为正相微乳液与过量的油共存(winsor I)；反相微乳液与过量的水共存(winsorⅡ)；中间态的双连续相与过量的油和、水共存(winsor11)；和单一均相分散的微乳液(winsorIV)．单一均相分散的微乳液由其连续相和分散相的成分可分为水包油(O／W)型即正相微乳和油包水(W／O)型即反相微乳液和双连续型相微乳液，如图1所示．其中W／O型常被作为纳米粒子制备的反应介质。
实验过程：常用双微乳液混合法制备纳米ZnO：在一定配比范围内，把油(有机溶剂)、表面活性剂、助表面活性剂混合均匀，然后向体系中加入zn的可溶性盐，并不断搅拌，直到澄清透明，形成微乳液A；加入氨水或CO 的可溶性盐代替zn 的可溶性盐，重复以上步骤，得微乳液B．再将微乳液A和B混合，快速搅拌，当体系由无色逐渐变成白色乳光体时，再搅拌一段时间．然后，分离，洗涤，干燥，得纳米ZnO．在微乳液中，表面活性剂吸附在水滴表面形成“水池”，“水池”可以看作一个微反应器．混合两个微乳液后，含有不同反应物的“水池”通过布朗运动不停地相互碰撞，在微乳颗粒间，组成界面的表面活性剂和助表面活性剂可以相互渗入，“水池”中的物质进入另一个“水池”中，并进行化学反应，颗粒就在“水池”中成核、生长．由于微乳液界面有一定的强度，使得颗粒长大有一定的限度，并可以阻止颗粒的团聚．影响ZnO纳米颗粒性能的主要因素：1、一般认为随着水与表面活性剂的摩尔比增大，反胶簇水核会变大．而纳米粒子在水核中形成，形成过程中受到水核大小的制约，因此颗粒会变大．用AEO +AEO。
作微乳液的主表面活性剂，乙醇作助表面活性剂，正己烷作油相，ZnSO 和NaOH 水溶液作水相，制备纳米ZnO，结果表明：产物ZnO粒度随[H：O]／[AEO+AEO ]的增大而增大，如表1所示．[H：O]／[AEO +AEO。
]为5，10，15，20，30时ZnO平均直径为20，25，27，62，120．但是，这并不代表所有情况，实际上反胶簇制备纳米粉体影响因素很多，很难总结一个普遍的规律．另外，水与表面活性剂的摩尔比还影响反胶簇的形态，形成球状、棒状、线状、盘状等结构．2、反应物浓度增加会导致反应离子增加，有利于成核，可能会生成较小的粒子。
3、以煤油／正辛醇／氨水／乙酸锌反胶束微乳体系，制备了纳米ZnO，考察反应物浓度对粒径的影响发现：在其他条件不变的情况下，随着乙酸锌浓度的增大，产物的粒径也逐步增大。
4、表面活性剂不仅影响胶束的半径和胶束界面强度从而影响粒径，而且决定晶核之间的结合点，从而有可能影响纳米粒子的晶型。
适当加入助表面活性剂，该分子会插入形成油一水界面膜的表面活性剂分子之间，消弱离子型表面活性剂分子的离子头之间的静电斥力，增强界面膜的稳定性、流动性和强度．但是助表面活性剂的用量要适度，加入过多时，表面活性剂碳氢链之间的空隙会增大，界面膜强度反而会降低。
4 总结微乳液法作为一种新的制备纳米材料的方法，具有实验装置简单，操作方便，应用领域广，并且有可能控制颗粒的粒度等优点。