基于黄酮类成分对射干指纹图谱研究-邸子真

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高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量

高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量张会宗;刘晶;邸子真;郭振武【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2009(028)010【摘要】目的建立细辛药材中α-细辛醚的定量分析方法,同时对不同来源细辛商品药材进行α-细辛醚含量测定,为细辛药材的质量分析提供参考.方法采用高效液相色谱(HPLC)法对来源于我国9个省市(直辖市)36批次细辛药材进行含量测定,KrouasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(55:45);流速:0.8mL·min-1;检测波长:313nm.结果各地区α-细辛醚含量差异较大,最高含量为129.2μg·g-1,8批次含量未检出.结论建立的α-细辛醚含量测定方法简便、快捷、重复性好,可为细辛药材质量分析提供参考.【总页数】3页(P1349-1351)【作者】张会宗;刘晶;邸子真;郭振武【作者单位】辽宁省中医药研究院,沈阳,110034;辽宁省中医药研究院,沈阳,110034;辽宁省中医药研究院,沈阳,110034;辽宁省中医药研究院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】R287.1;R927.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量 [J], 王莹;侯林;陈智;田景振2.气相色谱法测定细辛属植物中α-细辛醚含量 [J], 张会宗;郑霞;郭振武3.高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量 [J], 乔立业;岩林苹;汪玥;贾佳;苏华;任海祥4.高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量 [J], 王莹; 侯林; 陈智; 田景振5.高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量 [J], 吴燕川;肖滨;黄小波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定

苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定采用高效液相色谱法建立苦参中黄酮类成分的指纹图谱，并同时测定3种异戊烯基黃酮(苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G)和2种紫檀素(三叶豆紫檀甘和高丽槐素)的含量。

色谱条件采用ULTIMATE XB-C18色谱柱(4.6 mmx 250 mm, 5 pm),乙月青■水溶液为流动相进行梯度洗脱，以295 nm为检测波长。

共收集了12批苦参和4批同属近缘种山豆根进行测定，运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB-进行评价,对黃酮类成分进行主成分分析，并对主要5种成分进行含量测定。

建立了苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了13个共有色谱峰，并采用对照品指认了5个主要色谱峰，4批同属近缘种山豆根与苦参黃酮对照图谱明显不同。

主成分分析的结果表明，苦参酮、槐属二氢黄酮G等对其质量影响显著。

含量测定条件通过方法学验证，平均加样回收率在96.3%〜102.3%。

该法所建立的苦参黃酮类成分指纹图谱特征性强、方法简便，结合主要成分含量测定可更好地控制其质量，对苦参的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。

标签：苦参；黃酮；高效液相色谱；指纹图谱；主成分分析1材料Waters e2695型高效液相色谱仪，配备四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器。

KQ-250DB数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)，BP211D型分析天平(Satorius Co.Ltd.,德国)。

乙睛(色谱纯，Merck 公司)，纯净水(Watsons),屮醇为分析纯(上海国药集团试剂有限公司)。

对照品苦参酮(Kuarinone)、槐属二氢黄酮G (Sophoraflavanone G)＞苦参醇I (Kushenol I)、三叶豆紫檀昔(Trifolirhizin)、高丽槐素(Maackiain)对照品自制，经HPLC峰面积归一化法计算，纯度均大于98%。

RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量

RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量尤献民;邹桂欣;邸子真;李国信【摘要】目的：建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。

方法采用LeapsilTM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3µm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，检测波长265 nm，流速0.5 mL/min，柱温40℃。

结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.2140～2.568µg（r＝0.9995）、0.4370～5.244µg（r＝0.9993）、0.4600～5.520µg（r＝0.9999）、0.07840～0.9408µg（r＝0.9996）、0.1380～1.656µg（r＝0.9993）、0.05100～0.6120µg（r＝0.9975）、0.1130～1.356µg（r＝0.9999）、0.05163～0.6196µg（r＝0.9998）、0.1510～1.812µg （r＝0.9999），平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%，RSD分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。

应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。

结论该方法准确、可靠，可为射干药材的质量控制提供参考依据。

%Objective To develop an RP-HPLC method for simultaneous determination of mangiferin, tectoridin, iridin, tectorigenin, iristectorigenin B, iristectorigenin A, irigenin, dichotomin and irisflorentinin Belamcandae Rhizoma.Methods Separation was carried out on an LeapsilTM C18 column (100 mm×2.1 mm, 3 µm) with an isocratic mobile phase consisting of acetonotrile and formic acid at a flow rate of 0.5mL/min; The detection wavelength was set at 265 nm; the columntemperature was 40℃.Results The linear ranges of mangiferin, tectoridin, iridin, tectorigenin, iristectorigenin B, iristectorigenin A, irigenin, dichotomin and irisflorentin were 0.214 0–2.568 µg (r=0.999 5), 0.437 0–5.244 µg (r=0.999 3), 0.460 0–5.520 µg (r=0.999 9), 0.078 40–0.940 8 µg (r=0.999 6), 0.138 0–1.656 µg (r=0.999 3), 0.051 00–0.612 0 µg (r=0.997 5),0.113 0–1.356 µg (r=0.999 9), 0.051 63–0.619 6 µg (r=0.999 8) and 0.151 0–1.812 µg (r=0.999 9), respectively. The average recoveries were 97.73%, 96.81%, 97.78%, 97.55%, 96.86%, 98.60%, 97.77%, 98.04% and 97.89%, respectively; the relative standard deviations were 0.70%, 1.1%,2.3%, 2.1%, 1.3%, 1.4%, 2.3%, 1.6% and 1.9%, respectively. This method was used to determine the contents of nine active ingrients in 5 batches of Belamcandae Rhizoma.Conclusion The method is accurate and reliable, which can be used for the quality control of Belamcandae Rhizoma.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2017(024)001【总页数】5页(P82-86)【关键词】射干;活性成分;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】尤献民;邹桂欣;邸子真;李国信【作者单位】辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034【正文语种】中文【中图分类】R284.1射干是鸢尾科射干属植物射干Belamcanda chinensis（L.）DC.的干燥根茎，具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿的功效，是治疗喉痹咽痛常用药，被历版《中华人民共和国药典》收载。

射干药材中总三萜酸含量测定及不确定度研究

射干药材中总三萜酸含量测定及不确定度研究
邹桂欣;尤献民;王光函;邸子真;辛旭阳;赵玥;马跃海
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2022(29)6
【摘要】目的建立射干药材中总三萜酸含量测定方法,并对测定结果进行不确定度分析。

方法以熊果酸为对照品,采用香草醛高氯酸系统测定总三萜酸含量;根据测定方法的数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行分析评估,并用扩展不确定度表示不同产地射干总三萜酸含量测定结果。

结果射干总三萜酸含量在
18.42~92.08μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.44%;测定方法的不确定度主要来源于标准曲线拟合。

25批射干药材中总三萜酸含量为32.83~66.65 mg/g,相应扩展不确定度为2.18~4.30 mg/g。

结论本研究建立的射干药材中总三萜酸含量测定方法重复性、准确度良好,用扩展不确定度表达射干中总三萜酸含量更为合理,可用于射干药材质量控制。

【总页数】6页(P97-102)
【作者】邹桂欣;尤献民;王光函;邸子真;辛旭阳;赵玥;马跃海
【作者单位】辽宁省中医药研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.食醋中总酸含量测定的不确定度评定
2.滴定法测定食醋中总酸含量及其不确定度评定
3.不同产地夏枯草中总三萜及总酚酸的含量测定
4.指示剂法测定食品中总酸含量不确定度的评定
5.酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定
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指纹定量法评估射干抗病毒注射液指纹归属度和药效物质工艺收率

指纹定量法评估射干抗病毒注射液指纹归属度和药效物质工艺收率孙国祥;宋杨;张静娴【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)6【摘要】目的应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法。

方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味药材及自制模拟样、自制SGKBDI指纹图谱。

用归属度pi、宏定性相似度Sm、拟合定性相似度Ssyn、宏定量相似度Pm等指标进行评价,解决SGKBDI化学指纹归属的定量问题和测定其药效物质工艺收率。

结果以S10自制模拟样为参照,评价出S11射干对SGKBDI化学成分贡献最大,为其君药,臣药是S12金银花、S14茵陈和S18大青叶。

用宏定性相似度及宏定量相似度,评价出9批市售SGKBDI药效物质工艺收率均很低。

结论指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率,是射干抗病毒注射液指纹归属定量控制以及工艺优化的可行方法。

【总页数】6页(P446-451)【关键词】指纹定量法;射干抗病毒注射液;归属度pi;宏定性相似度Sm;宏定量相似度Pm;拟合定性相似度Ssyn;工艺收率【作者】孙国祥;宋杨;张静娴【作者单位】沈阳药科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284;O234【相关文献】1.指纹定量法测定通宣理肺丸指纹归属度和药效物质工艺收率 [J], 孙国祥;赵新2.指纹定量法评估知柏地黄丸指纹归属度和药效物质工艺收率 [J], 孙国祥;宋文璟;史香芬;纪宏3.系统指纹定量法评价益脑宁片的整体质量和化学指纹归属度及药效物质工艺收率[J], 孙国祥;王真4.平行五波长高效液相色谱指纹定量法测定柴胡舒肝丸化学指纹归属度和药效物质工艺收率 [J], 孙国祥;闫娜娜;王建会因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

子洲黄芩中黄酮成分的含量测定及指纹图谱研究

２．ＡｎｋａｎｇＨｏｓｐｉｔａｌｆＴｏｒａｄｉｔｉｏａｌｎＣｈｉｅｓｎｅＭｅｄｉｃｉｅ，Ａｎｎｋａｎｇ７２５０００，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｌｆａｖｏｎｏｉｄｓｉｎＳｃｕｔｅｌｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓｆｒｏｍＺｉｚｈｏｕａｎｄｏｔｈｅｒａｒｅａｓ，
ａｎｄｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅＨＰＬＣｉｆｎｇｅｒｐｉｎｒｔｏｆＺｉｚｈｏｕＳ．ｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓａｉｍｅｄａｔｐｒｏｖｉｄｉｎｇｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｅｖｌｕａａｔｉｏｎａｎｄｐｈａｒｍａ —
ｔｅｎｔｏｆｂａｉｃａｌｉｎｉｎＺｉｚｈｏｕＳ．ｂａｉｃａｌｅｎｓｉＷａＳ１９．３％．ｓｉｇｎｉｉｆｃａｎｔｌｙｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｏｓｅｏｆｔｈｅｏｔｈｅｒｓａｍｐｌｅｓ．１１ｃｏｍｍｏｎｐｅａｋｓｗｅｒｅ
（１．陕西中医药大学，陕西成阳７１２０４６；２．安康市中医院，陕西安康７２５０００）

活血注射液中黄芪药材指纹图谱的研究

活血注射液中黄芪药材指纹图谱的研究（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【摘要】目的建立活血注射液中黄芪药材指纹图谱的标准。

方法Beckman 高效液相色谱仪(168型二极管阵列检测器)，PRONTOSIL C18 柱 (250 mm×4.6 mm，5μm);流动相为乙腈和水，梯度洗脱，检测波长265 nm，流速1 ml·min-1。

结果测定了10个不同产地的黄芪样品，共获得10个共有峰，其中7号峰为芒柄花苷，并将其作为参照峰;对不同产地黄芪药材的指纹图谱相似度进行比较，均在0.90以上。

结论该方法可以用于活血注射液中黄芪药材的质量控制。

【关键词】活血注射液; 黄芪; 指纹图谱; 质量控制活血注射液为天津中医药大学第一附属医院研制的中药注射液，主治急性缺血性脑血管病。

为了更好的控制活血注射液质量，我们对其君药——黄芪中有效成分(黄酮类成分)进行了指纹图谱的研究。

此外，通过对不同产地黄芪药材进行指纹图谱比较，以期为筛选活血注射液中黄芪主产地提供依据。

1 仪器与试药Beckman 高效液相色谱仪(125型高压输液泵，168型二极管阵列检测器)。

乙腈(色谱纯);重蒸馏水(自制);其它试剂均为分析纯。

芒柄花苷对照品(购自克罗玛公司)。

不同产地黄芪药材均来源于豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的干燥根(黄芪药材具体产地见表1)。

表1 不同产地黄芪药材2 方法与结果2.1 黄芪药材指纹图谱方法的建立[1，2]2.1.1 色谱条件PRONTOSIL C18柱 (250 mm×4.6 mm，5 μm),流动相为(A)10%乙腈-(B)90%乙腈。

梯度洗脱程序见表2。

柱温:30℃,流速：1ml·min-1，进样量：20μl，检测波长：265 nm。

射干不同采收期黄酮类成分的动态变化规律

培射干春、秋季不同采收时间中１２种黄酮类成分含量的动态变化。结果显示：以黄酮类活性成分
作为指标，在南京栽培的射干以二年生采收较优，时间以春季５月上、中旬采收时间最佳。
关键词射干；高效液相色谱；黄酮类含量；最佳采收年限；采收期文献标志码Ａ文章编号１６７３ — ７８Ｏ６（２０１４）Ｏ３ — ２１２ — ０４中图分类号Ｒ２８４．１
由于当时所测的成分数量有限及方法的局限性，不
能完全反映该中药材的质量变化。因此，在前期研
（ｍａｎｇｉｆｅｒｉｎ，２）、鸢尾苷（ｔｅｅｔｏｒｉｄｉｎ，３）、鸢尾新苷Ｂ（ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｉｎＢ，４）、鸢尾新苷Ａ（ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｉｎＡ，５）、野
药用植物园，经本文作者之一秦民坚教授鉴定为鸢尾科植物射干Ｂｅｌａｍｃａｎｄａｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｌ．）ＤＣ．。
新芒果苷（ｎｅｏｍａｎｇｉｆｅｒｉｎ。１）、芒果苷
干燥，取出置于干燥器中回升至室温，粉碎．过６０
１材
料
１．１仪器
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００系列高效液相色谱仪，ＵＶ检测

苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定

［摘要］采用高效液相色谱法建立苦参中黄酮类成分的指纹图谱，并同时测定 3 种异戊烯基黄酮（苦参醇 I、苦参酮、槐属二氢黄酮 G）和 2 种紫檀素（三叶豆紫檀苷和高丽槐素）的含量。色谱条件采用 ULTIMATE XB-C18 色谱柱（ 4. 6 mm × 250 mm，5 μm），乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱，以 295 nm 为检测波长。共收集了 12 批苦参和 4 批同属近缘种山豆根进行测定，运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件 2004AB”进行评价，对黄酮类成分进行主成分分析，并对主要 5 种成分进行含量测定。建立了苦参黄酮类成分 HPLC 指纹图谱，标定了 13 个共有色谱峰，并采用对照品指认了 5 个主要色谱峰，4 批同属近缘种山豆根与苦参黄酮对照图谱明显不同。主成分分析的结果表明，苦参酮、槐属二氢黄酮 G 等对其质量影响显著。含量测定条件通过方法学验证，平均加样回收率在 96. 3% ～ 102. 3% 。该法所建立的苦参黄酮类成分指纹图谱特征性强、方法简便，结合主要成分含量测定可更好地控制其质量，对苦参的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。
［关键词］苦参；黄酮；高效液相色谱；指纹图谱；主成分分析
中药苦参为豆科槐属植物苦参 Sophora flavescens Ait. 的干燥根，具清热利尿、燥湿杀虫的功效［1］。苦参也是中药多种复方如苦参丸（《圣济总录》、《普济方》）、清络饮［2］的主要药物。苦参中的化学成分主要为生物碱和黄酮 2 大类，早期化学研究主要侧重在苦参生物碱类成分，近年来的研究开始关注其所含的异戊烯基黄酮类化合物上，并发现这类化合物具有广泛的生理作用和药用价值［3-4］。现有标准和文献大多以苦参碱和氧化苦参碱等作为定性和定量指标对该药材进行质量评价［1，5］。这 2 种生物碱并非苦参独有，同属近缘药材如山豆根 S. tonkinensis也含有该类成分。山豆根具清热解毒、消肿利咽功效，与苦参明显不同，但两味药材均以苦参碱和氧化苦参碱作为定性和定量指标［1］，缺乏专属性。苦参中含有的黄酮成分主要是以苦参酮为代表的异戊烯基二氢黄酮，这类成分具有抗菌、抗磷酯酶活性、抗肿瘤、抗心律失常等多种生物活性，并且具有很明显的化学分类学特征［6-11］。关于苦参

道地区域中药材射干的黄酮类成分指纹图谱研究

Ａｉｎｔｏｂｘ，ａｍｂｅｐａｅｏａｒｎｃｔｎｒｅｇａｉｔｇｅｇＺｒａ）ｏｉｈｓｆｔｄａｅｉｉｒｄｎｌＵｔｖｌｅｔｔ６ｍａｄｔｅｏｔ１ｍｌｍｎｌｌｗｅａｏｔｌｅｙ．ｌａｉｅｄｃｃｒｔ６ｎｎｗｒｅ．０／ｉ．ｒｏｔｅｏａ２ｈｆｌａＡｃｒｉｇｔｔｅｒｌｉｅｒｅｔｎｖｕｓｍｔｏｆｈｏａｇａｈｃｆｇｒｒｔｏｅｍａｄｈｎｎｉＬ）Ｄ．ｈｉｍｅｏｃｏｄｅｔｔｎｉａｅａｄｏｃｒｍｔｐｉｉｅｉｒＢｌｃｎａｃｉｓｎｏｈａｖｅｏｌｈｏｒｎｐｎｆａｅｓ（．Ｃ．Ｔｓｔｄｈ
复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。
【关键词】道地；射干；高效液相色谱；色谱指纹图谱；质量控制【中图分类号】Ｒ８．２４１【文献标识码】Ａ【文章编号１７— ５７（０２７ｏ２ — ３００８１２１）０一ｏ４０
１ｇＺｒａ）ｅｔｏｘ，流动相：水／ｎｂ乙腈梯度洗脱，检测波长为２６ｍ６ｎ，流速１０ｌｉ进行实验。根据相对保留时间和相对峰面积值对色谱指纹．ｍ／ｎｍ图谱进行分析对比研究，首次建立了控制道地区域射干药材的质量的新方法。该方法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息，为ＨＬＰＣ在
ｌｈｄｂｉｅｏｍｎｅｌｕｄｃｒｍｔｒｐｙｈｅｔｇｍｔｏｖｌｅａＲｌｓＤｉｅｙｈｇｐｒｒａｃｑｉｈｏａｏａｈ．ＴｅｔｓｎｅｈｄｉｏｖｓＰｃｉｅＸＢ—Ｃ（５ｍ（．６ｍ，５ｍ，ｓｈｆｉｇｉｎｐ８２０ｍ４ｒａｕ

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品共有 25 个共有色谱峰，保留时间 RSD ≤ 0.77%，非共有峰保留时间 RSD<2.0%。结论：各产地射干样品所含黄酮
类成分种类相似，成分含量差异较大，应用过程中应加以区分。
关键词：射干；黄酮；HPLC 指纹图谱
中图分类号：R284
文献标志码：A 文章编号：1673-842X ( 2016) 05- 0069- 0 3
实验所用样品除 S6 为购自种植户，其余均为自采，经辽宁中医药大学中药资源教研室王冰教授鉴定。各样品采集后切取根茎，洗净，晾干后封存，备用。详见表 1。
表 1 射干样品信息
种名
编号采集地
采集时间
生境
射干（Belamcanda chinensis） S1 安徽省含山县 2013年8月向阳坡地，野生射干（Belamcanda chinensis） S2 安徽省舒城县 2013年5月路边坡下，野生射干（Belamcanda chinensis） S3 辽宁省本溪市 2014年8月向阳平坡，野生射干（Belamcanda chinensis） S4 辽宁省本溪市 2014年8月向阳坡地，栽培射干（Belamcanda chinensis） S5 河北省安国市 2014年11月平原农田，栽培射干（Belamcanda chinensis） S6 湖南省邵东县 2015年5月山下农田，栽培射干（Belamcanda chinensis） S7 吉林省吉林市 2013年8月平地种植园，栽培射干（Belamcanda chinensis） S8 陕西省宁强县 2014年11月砂石坡地，野生射干（Belamcanda chinensis） S9 湖北省神农架林区 2014年11月山脚林缘，野生射干（Belamcanda chinensis）S10 湖北省团风县 2014年11月林下缓坡，野生射干（Belamcanda chinensis）S11 湖北省团风县 2014年11月砂土坡地，栽培
研究进展 [ J ] . 中国药业，2010 ( 10 ) ：13. [ 2 ] 庞晓慧，徐海滨，韩建萍，等 . 中药材薄荷的 DNA 条形码鉴定
研究 [ J ] . 中国中药杂志，2012 ( 8 ) ：1114. [ 3 ] 刘红杰，金若敏 . 薄荷油研究进展 [ J ] . 山东中医药大学学报，
Research of the Fingerprint of Rhizoma Belamcandae Based on the Flavonoids Ingredients
DI Zizhen1，WANG Bing1，ZHANG Ying2，WANG Guanghan2，ZOU Guixin2，LI Guoxin2 （1.College of Pharmacy Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，Liaoning，
研究 [ J ] . 中药材，2011 ( 7 ) ：1147. [ 7 ] 程轩轩，黄铿 . 荜澄茄挥发油的成分分析及提取过程动力学
研究 [ J ] . 广东药学院学报，2012 ( 1 ) ：33-36. [ 8 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典（一部）[ S ] . 北京：中
理活性 [6-10]，是射干中的主要活性成分。射干在中药材市场上属于销量中等偏下的品
种，以家种为主，特点是分布广泛、集约化程度低、标准化程度低。导致了射干药材质量差异大，难以得到有效的控制。本文采用 HPLC 法，分析了 11 份射干样品指纹图谱，包括占据较大市场份额的安国产
对薄荷挥发油的提取动力学过程进行了拟合
邸子真 1，王冰 1，张颖 2，王光函 2，邹桂欣 2，李国信 2
（1. 辽宁中医药大学，辽宁大连 116600；2. 辽宁省中医药研究院，辽宁沈阳 110034）
摘要：目的：研究不同产地射干的指纹图谱，建立共有模式图谱，为射干药材质量控制提供依据。方法：采用
HPLC 法测定，以乙腈 - 水作为流动相进行梯度洗脱，检测波长为 265 nm。结果：建立了共有模式图谱，11 份射干样
发现随着提取时间的延长，挥发油的得率不再明
显增长，因此动力学方程一可以对挥发油的提取
全过程进行动力学拟合，而动力学方程二只是对
前 5.5 h 进行拟合，因此动力学方程一是可以为薄
荷挥发油为薄荷挥发油提取过程的工程放大提供
参考。◆ 参考文献 [ 1 ] 房海灵，李维林，任冰如，等 . 薄荷属植物的化学成分及药理学
收稿日期：2015-10-11 基金项目：国家重大新药临床技术平台资助项目（2012zx09303017）；国家自然科学基金资助项目（81273927）；国家临床重点专科建设项
目（2013 年）；国家中医药管理局临床中药学重点学科项目（2009 年）；辽宁中医药大学杏林学者青蓝工程；李国信科研团队项目；辽宁省自然科学基金项目（2015020387）作者简介：邸子真（1984-），女，辽宁沈阳人，助理研究员，硕士研究生，研究方向：中药资源与品质评价。通讯作者：李国信（1963-），男，辽宁沈阳人，教授、主任医师，研究方向：中药临床药理学。E-mail：syyljdlgx024@。
国医药科技出版社，2015. [ 9 ] 何兵，田吉 . 挥发油提取过程动力学模型及其参数的确定 [ J ] .
泸州医学院学报，2003 ( 6 ) ：478-481. [ 10 ] 韩泳平，向永臣，王曙宾，等 . 挥发油提取过程动力学数学模
型研究 [ J ] . 中成药，2001 ( 1 ) ：13-15.
2006 ( 6 ) ：502. [ 4 ] 高梅，潘久香，贾茹 . 挥发油提取方法的研究进展 [ J ] . 生命科
学仪器，2012 ( 5 ) ：3. [ 5 ] 余小翠，刘高峰 . 响应面分析法在中药提取和制备工艺中的
应用 [ J ] . 中药材，2010 ( 10 ) ：1651. [ 6 ] 程轩轩，林晓仕 . 白豆蔻挥发油的提取工艺优化及过程动力学
2.2.2 对照品溶液的制备分别精密称取芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢
尾黄素、鸢尾甲黄素 B、次野鸢尾黄素、白射干素对照品，加甲醇溶解，分别制备成 152 μg/mL 芒果苷、 300 μg/mL 射干苷、40 μg/mL 野鸢尾苷、267 μg/mL 鸢尾黄素、113 μg/mL 鸢尾甲黄素 B、93 μg/mL 次野鸢尾黄素、63 μg/mL 白射干素的对照品溶液。 2.2.3 精密度试验
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辽宁中医药大学学报
18 卷
祁射干、湖南产湘射干及按 GAP 标准种植的湖北团风县射干，建立共有模式图谱，以期得到更全面更准确的射干药材质量控制标准，为今后射干的开发利用提供科学依据。
即将正式实施的 2015 版《中华人民共和国药典》在丹参等 30 多个品种的标准中增加了特征图谱，建立全面、系统、准确的指纹图谱体系用以控制药材质量、研究内在质Байду номын сангаас相关性将是未来中药质量控制的必然要求。 1 材料 1.1 实验仪器
Keywords：Rhizoma belamcandae；flavonoid；HPLC fingerprint spectrum
射干 [Belamcanda chinensis（L.）Redouté] 为鸢尾科射干属植物 [1]，在《神农本草经》中就有对射干药用价值的记载，是应用历史十分悠久的中草药。据报道射干中含有丰富的黄酮类成分，例如射干苷、鸢尾黄素等 [2-5]，这些成分具有调节脂类代谢、糖代谢，保护心肌，抗炎抗氧化，雌激素样作用等多种生
第 1 8 卷第 5 期 2016 年 5 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 18 No. 5 May，2016
DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2016.05.022
基于黄酮类成分对射干指纹图谱研究
Agilent 1100 高效液相色谱仪（包括四元泵、自动进样器及 DAD 检测器等模块）；数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；FA1004 电子天平（上海上天精密仪器有限公司）；粉碎机等。 1.2 试剂与供试材料
芒果苷、射干苷、次野鸢尾黄素（中国药品生物制品检定所）；野鸢尾苷、鸢尾甲黄素 B（成都普瑞发科技公司，纯度 >98%）；鸢尾黄素（成都生物科技有限公司，纯度 >98%）；白射干素（自制，HPLC 法检测质量分数 >98%）；乙腈（色谱纯，美国 Fisher 公司）；水（纯净水，杭州娃哈哈集团有限公司），其余试剂为分析纯。
2 方法 2.1 供试品溶液制备
将各样品粉碎，取粗粉约 1 g，精密称定，置三角烧瓶中，精密加入 70% 乙醇 25 mL，称重，超声提取 30 min，用 70% 乙醇补充减失的重量，滤过，取续滤液过 0.2μm 滤膜，即得。 2.2 HPLC 指纹图谱测定 2.2.1 色谱条件
色谱柱：Phenomenex synergi（250 mm×4.6 mm， 4 μm。流动相：乙腈（A）和水（B）梯度洗脱，0~25 min， 15%~28% A；25~35 min，28%~35% A；35~40 min， 35%~40% A；40~50 min，40%~52% A；50~55 min， 5 2 % ~ 6 0 % A ；5 5 ~ 7 0 m i n ，6 0 % A ；7 0 ~ 7 5 m i n ， 60%~90% A；75~80 min，90% A。流速：1 mL/ min。检测波长 265 nm。进样量 20μL。柱温：30 ℃。
China；2.Liaoning Academy of Traditional Chinese Medicine，Shenyang 110034，Liaoning，China）