红景天苷的荧光光谱分析
红景天中含红景天苷量的测定
红景天中含红景天苷量的测定郑玥，凌雪宇，刘文亮，裴福成【摘要】为建立一个稳定可靠分离度好的方法测定红景天中含红景天苷的量.采用高效液相色谱法，色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；以乙腈-0.03%磷酸为流动相进行梯度洗脱；流速1.0 mL/min；检测波长275 nm；柱温30 ℃.结果表明，红景天苷的进样量在1.25～10 μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为98.16%，RSD为0.89%.该方法准确、可靠、分离度好，可用于红景天的质量评价.【期刊名称】哈尔滨商业大学学报（自然科学版）【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3【关键词】红景天；红景天苷；高效液相色谱；梯度洗脱【文献来源】https:///academic-journal-cn_journal-harbin-university-commerce-natural-sciences-edition_thesis/0201249678492.html红景天为景天科植物大花红景天(Rhodiola crenulata H.Ohba)的干燥根和根茎[1].红景天的主要药效成分为红景天苷及其苷元酪醇、没食子酸及其苷类、黄酮类、草质素及其苷类等.在我国，红景天主要分布在西藏、四川、云南、新疆、青海、陕西等省份高山地区[2].红景天素有“高原人参”，“雪山仙草”等美称，具有滋补强壮、抗缺氧、抗疲劳、抗辐射、延缓衰老、抗癌等作用[3].红景天的有效成分为红景天，本实验采用梯度洗脱的方法，能准确测定出红景天中含红景天苷的量[4-6]，分离度好.1 仪器与试药Agilent1100系列高效液相色谱仪(UVW检测器，四元泵，自动进样)，KQ-1000B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，METTLER AE240电子天平.红景天(大花红景天产地：西藏)，红景天苷对照品(批号：110818-201005，中国药品生物制品检验所)；乙腈，磷酸均为色谱纯，水为纯化水.2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为A：乙腈；B：0.03%磷酸；流速1.0 mL/min.梯度程序见表1.检测波长275 nm；柱温30 ℃；进样量为10 μL.2.2 对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5 mg的溶液，即得.2.3 供试品溶液的制备取红景天药材粉末0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加50%甲醇10 mL，密塞，精密称定，超声处理30 min，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得.对照品和供试品溶液谱图见图1.(A为对照品溶液；B为供试品溶液).2.4 线性关系的考察精密吸取对照品溶液2.5、5.0、7.5、10、12.5、15、17.5、20 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积.以进样量为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，作标准曲线(见图2)，计算回归方程为Y=351.88X-8.1071，r=0.999 9，结果显示进样量在1.25 ～10 μg范围内有良好的线性关系.2.5 精密度试验精密称取红景天药材粉末，按照供试品溶液制备方法配制，并于上述色谱条件下，连续进样6次，记录色谱峰面积.结果表明，红景天苷峰面积RSD值为0.49%，说明此方法精密度良好.2.6 重复性试验精密称取红景天药材粉末，按照供试品溶液制备方法配制6份供试品溶液，并于上述色谱条件下，分别进行测定，记录色谱峰面积.结果表明，红景天苷峰面积RSD值为1.17%，说明此方法重复性良好.2.7 稳定性试验精密称取红景天药材粉末，按照上述供试品溶液配制方法配制供试品溶液，并于上述色谱条件下，分别于0，2，4，8，12，24 h进行测定，记录色谱峰面积. 结果表明，红景天苷峰面积RSD值为0.96%，说明供试品溶液在24 h内稳定性良好.2.8 加样回收率试验精密量取已知含量的供试品溶液9份，每份1 mL，分别精密加入3种不同浓度的对照品溶液，按照上述供试品溶液配制方法配制供试品溶液，并于上述色谱条件下，分别进行测定，记录色谱峰面积，计算平均回收率，结果见表2.2.9 样品测定分别称取红景天药材粉末三份，按照上述供试品溶液配制方法配制供试品溶液，并于上述色谱条件下，进行测定，计算红景天苷含量，结果见表3.3 讨论3.1 流动相的选择试验考察了甲醇-水，乙腈-水，乙腈-0.03%磷酸溶液系统，前两种分离效果不好，红景天苷不能与其他成分完全分离开来，最后选择乙腈-0.03%磷酸溶液系统. 试验发现，在乙腈-0.03%磷酸溶液梯度洗脱的情况下，红景天苷能与其他组分达到基线分离，不受其他杂质干扰.3.2 色谱柱的选择试验考察了YMC-C18、Thermo-C18、BDS-C18色谱柱，结果发现，在YMC-C18和Thermo-C18中，红景天苷与其杂质组分不能达到较好的分离效果，无法保证其定量准确性；只有在BDS-C18上，红景天苷既能得到对称的峰形，又能与杂质实现较好的分离.3.3 供试品溶液配制的考察试验考察了红景天苷的提取溶剂，即精密称取红景天苷对照品适量共3份，分别以纯甲醇、50%甲醇水、水作为提取溶剂，进行溶解并稀释定容于10 mL容量瓶中，分别超声30 min后，按上述色谱条件进行分析，结果发现红景天苷在50%甲醇中的含量大于在其他两种提取溶剂时，说明其在50%甲醇中提取的效果最好.本文采用HPLC 梯度洗脱的方法测定红景天中含红景天苷的量，该法重复性好，准确度高，该方法准确可靠、分离度好，可用于红景天的质量评价.参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(一部)[M]. 北京: 化学工业出版社, 2010: 144.[2] 贾国夫. 红景天的研究概况及展望[J]. 四川草原, 1997(3): 38-40.[3] 王家明, 闫继平, 王盛虔. 红景天的药理作用研究进展[J]. 中医药学报, 2003,31(4):57-59.[4] 杨晓艳, 芦启琴, 娄灯吉, 等. HPLC法同时测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸[J]. 分析试验室, 2009, 5(28): 57-60.[5] 袁瑜,张良, 李玉锋. 红景天活性成分及药理作用[J]. 食品与药品, 2007, 9(05A): 54-57.[6] 王昊，季宇彬，汲晨锋.红景天苷对运动疲劳大鼠神经递质影响研究[J].哈尔滨商业大学学报：自然科学版，2011，27(1)：1-4.【文献来源】https:///academic-journal-cn_journal-harbin-university-commerce-natural-sciences-edition_thesis/0201249678492.html。
UPLC法测定大株红景天注射液中红景天苷的含量
１ 实验材 料
２ ． ５ 重复 性试 验 ： 取 同一 批 注射 液 ， 按‘ ２ ． ２ ＇ ’ 项 下平 行配 制 ６ 份供 试 品 溶液 ， 按‘ ２ ． １ ” 项 下 色谱 条 件进 行分 析 ， 记 录 红景 天 苷峰 面积 ， 并 计 算 ２ ． ６ 稳定 性试 验 ： 取 同 一批 大株 红 景天 注射 液供 试 品溶 液 ， 分 别于 配
置后０ 、 １ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８ 、 １ ２ 、 ２ ４ ｈ 进样 分 析 ， 计 算 红景 天苷 不 同时 间点 峰面 积的Ｒ Ｓ Ｄ 值 。求 得Ｒ Ｓ Ｄ值 为 １ ． １ ２ ％， 表 明供 试 品溶液 的稳 定性 良好 。 ２ ． ７ 加样 回收率试 验 ： 取 已知含 量 的 同一批 样 品 ， 加 入 红景 天 苷对 照 品适 量 ， 按样 品制 备方 法 制得 供试 品 溶 液 ６ 份， 进样 Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ 色谱分析。 求 得 红景 天苷 的平 均 加样 回率 为 ９ ７ ． ８％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ７ ３％， 表 明测定 方 ２ 方 法与 结果 法 加样 回收率符 合要 求 。 ２ ． １ 色谱 条件 分析 ： 色谱柱 为Ａ ｅ ｑ ｕ ｉ ｔ ｙ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ Ｂ Ｅ Ｈ Ｓ ｈ ｉ ｅ ｌ ｄ Ｒ Ｐ １ ８ ２ ． ８供试 品含 量测 定 ： 分 别按 ‘ ２ ． ２ ＇ ’ 项 下 制备 方 法 ， 制备 ３ 批 不 同批 次 （ ２ ． １ ×１ ０ ０ ｍ ｍ， １ ． ７ ｔ Ｘ ｍ ） ； 流 动相 为 ０ ． １ ％ 甲酸 水 （ Ａ ） 一 甲 醇（ Ｂ ） ； 样 品温 的供 试 品溶 液 。测 定 ３ 批 大 株 红景 天 注射 液 中红 景 天苷 的 浓度 分 别 度： ２ ５ 。 ｃ， 柱温 ： ４ ０ 。Ｃ ； 流速 ： ０ ． ２ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 进样 量 ： ３ Ｌ， 检 测 波 长 为 ３ ． ６ ５ 、 ３ ． ６ ９、 ３ ． ６ ０ ｍｇ ／ ｍＬ。 ２ ７ ５ ｎ ｍ。洗 脱 程序 为 ０ — １ ３ ｍｉ ｎ ： ５ ％Ｂ 一 １ ８ ％Ｂ 。 ３ 讨 论 ２ ． ２ 对 照 品溶 液及 供 试 品溶 液 的制 备 ： 对 照 品溶 液 ： 精 密 称 液 中 的 红 景 天 苷 ，《 中 苷（ Ｓ ａ ｌ ｉ ｄ ｒ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ） 对 照 品适 量 ， 置于 ２ ５ ｍ Ｌ 棕 色容 量 瓶 中 ， 以蒸 馏水 定 国药 典 ｝ ２ ０ １ ５ 年 一 部 中关 于 红 景 天 中红 景 天 苷 的检 测 波 长 为 ２ ７ ５ 【 ６ 】 ｎｍ 容， 得对 照 品储 备液 。 因此 选择 ２ ７ ５ ｎ ｍ作 为检 测 波长 。在 Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ流动 相 的选 择 中 ， 曾 供 试 品溶 液 ： 精 密量 取大 株 红 景 天注 射 液 ｌ ｍＬ 至２ ５ ｍＬ 棕 色 容 考 察 过 甲 醇一 水， 乙腈 一 水， 甲醇 一 ０ ． １ ％ 甲酸 水 ， 乙腈 一 ０ ． １ ％ 甲酸 水 ４ 量瓶 中 ， 加蒸 馏 水 定 容至 刻 度 ， 摇匀 ， 常 温静 置 即得 。采 用 ０ ． ２ ２ ｍ 个系统， 结果 表 明 加入 甲酸后 色 谱峰 分 离较 好 ， 峰 型 好 。 甲醇 一 ０ ． １ ％ 微孔 滤膜 过 滤后 ， 采用 ‘ ． ２ ． １ ” 项 下色谱 条 件进 样Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ 色谱 分 析 。所得 甲酸 水 与 乙腈 一 ０ １ ％ 甲酸 水 洗 脱 系统 分 离效 果 均 较 好 ， 且 无 明 显差 色谱 图如 同 １ 所示， 红 景 天苷 得到 良好 分 离 。 异， 出于实验成本考虑 ， 优 先 选 取 了 甲醇 一 ０ ． １ ％ 甲酸 水作 为 本研 究 中Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ 的 洗脱 系 统 。 本 实验 所建 立 的方法灵 敏度 高 、 分析效 果好 ， 实验 重 现性好 ， 可作 为大株红 景天注射 液中红景 天苷的定量分析 和注射液 的质量 控制方法 。
红景天苷的提取及含量测定方法概述_王海凤
红景天苷的提取及含量测定方法概述*王海凤（天津市宝坻区药品检验所，天津301800）摘要本文综述国内外有关红景天苷的提取及含量测定方法，其中提取方法包括：大孔吸附树脂法、超声波法、超临界CO2萃取法、微波辅助提取法、酶解法、醇提取法、高压提取法等；含量测定方法包括重氮化比色法、紫外分光光度法、薄层扫描法、荧光光谱法、高效液相色谱法。
关键词红景天苷，提取，含量测定中图分类号：Ｒ931．5文献标识码：A文章编号：1006-5687（2014）05-0061-03红景天苷（salidroside）为红景天的主要有效成分。
临床研究结果表明，其具有抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、抗寒冷、抗衰老、抗病毒、抗肿瘤、抗炎、兴奋中枢神经和调节内分泌等药理作用，在军事、航天、运动及保健医学上具有重要应用价值，极具开发前景。
通常以其含量的高低作为红景天质量优劣的判断标准。
本文综述了国内外有关红景天苷的提取及含量测定方法。
1提取方法1.1大孔吸附树脂法王莹等［1］采用AB－8大孔吸附树脂法对高山红景天提取物进行分离，再用HPLC 法对其进行含量测定。
结果认为AB－8型大孔吸附树脂吸附红景天苷的最佳吸附条件为：5mg高山红景天提取物须1g干树脂用量，样品液浓度10mg/ml。
解吸速率控制在1．5倍柱体h为最佳，此时既能达到满意效果，又能提高实验速度。
1.2超声波法近年来发展起来的超声波提取技术，因其具有强烈振动和空化效应，可加速有效成分的溶出、缩短提取时间、提高产物得率，具有操作简单、无污染等优点［2］。
为探寻红景天苷超声提取的最佳工艺条件，董彦莉［3］通过单因素和正交试验对溶剂浓度、超声提取时间、料液比温度等进行研究，确定红景天苷超声提取的最佳工艺条件为：以60%乙醇水溶液为溶剂、料液比为1ʒ20、提取温度40ħ、提取时间75min。
影响红景天苷收率大小的因素为：提取温度＞料液比＞提取时间＞乙醇浓度，温度对红景天苷收率影响最大。
新疆红景天的生药鉴定
收稿日期!2005-01-20新疆红景天的生药鉴定相颖!成玉怀!新疆石河子大学药学院"新疆石河子832002#关键词!新疆红景天"性状鉴定"显微鉴定"理化鉴定"紫外分光光度法"薄层色谱中图分类号!R282.5文献标识码!A文章编号!1004-2199"2005#04-0049-02新疆红景天Rho diol a rosea L.为景天科红景天属植物9以根和根茎部分入药o红景天在我国民间有很长的用药历史9其主要功效为活血止血9清肺止咳9健脾胃9安神9常用于治疗咳血9咯血9肺热咳嗽9脾胃虚弱少食9头晕9泻痢9妇女白带等病症9外用可治疗跌打损伤9水火烧烫伤等o在前苏联民间9红景天常被作为强壮药来使用9有抗疲劳9镇静作用9并被用于治疗糖尿病o近年来的国内外药理学研究表明9红景天具有抗缺氧9抗寒冷9抗微波辐射9抗肿瘤9抗不良刺激9延缓机体衰老等作用9有较高的生物利用价值o目前对红景天的开发利用已深入到食品\药品\保健品\化妆品\生物制品等许多领域o我们对新疆产红景天进行了药材性状9显微特征9紫外分光光度法9薄层色谱法方面的鉴别研究9为确定该药材的品质标准提供依据ol仪器与实验材料l.l仪器日本岛津UV-2401PCl.2实验材料新疆红景天药材采自新疆伊犁海拔2500m处9经石河子大学植物教研室阎平教授鉴定;红景天甙标准品(中国药品生物检定所0818-9802)o硅胶GF254(青岛海洋化工厂)9实验所用试剂均为分析纯o2药材性状根茎呈不规则凹凸不平的块状9表面黄褐色或灰褐色9略具光泽9木栓层常部分脱落而显红棕色9顶端常有数个分枝9并有少数棕褐色干枯顶芽;主根呈圆柱形9扭曲9表面有细纵皱纹及少数细长侧根\侧根痕;体轻9质脆易折断9断面红棕色9不平坦9可见数个淡黄白色小点(维管束)环状排列;气芳香9味微苦\涩o3显微特征3.l根茎横切面木栓层由数列木栓细胞紧密排列而成9最外层多破碎;皮层由薄壁细胞组成9排列较疏松9内含有黄棕色块状物及淀粉粒;维管束无限外韧型9放射状排列成1～2轮9韧皮部较窄9束中形成层明显9木质部较宽9由导管与木薄壁细胞组成;中央髓部较宽9约占横切面的2/5左右9由众多薄壁细胞组成9见图1o图l新疆红景天根茎组织简图F i g.1Ill us tration of Rhodiol a rosea rhizo m e1.木栓层2.皮层3.韧皮部4.髓部5.木质部6.形成层1cor ku m2cort eX3p hl oe m4p it hu m5X y l e m6ca mbi u m3.2粉末显微特征(1)木栓细胞:黄棕色9长方形-94-现代中药研究与实践2005年第19卷第4期Research and Practice of Chi nese\edicines或类多角形9呈长方形者细胞壁较薄;呈类多角形者细胞壁较厚9且胞腔内含有少量棕黑色颗粒状物;(2)导管C 多为螺纹导管9直径14～69卜m 9并可见少数环纹导管;(3)淀粉粒C 多单粒9类圆形9椭圆形或卵形9直径4～28卜m 9有的可见脐点9呈裂隙状9星状或点状9层纹不明显;复粒9半复粒稀少9复粒多由2～7个分粒组成;(4)纤维C 较少9呈梭形9细胞壁略呈不规则增厚9一端多平截9直径29.4～41卜m ;(5)薄壁细胞C 内含淀粉粒及色素块9色素块呈黄棕色不规则块状9部分薄壁细胞的细胞壁增厚9且木质化9见图2o图2新疆红景天粉末图F i g .2Ill ustration of Rhodiol a rosea rhizo m e p owder 1.薄壁细胞2.细胞壁木质化增厚的薄壁细胞3.长方形木栓细胞4.类多角形木栓细胞5.导管6.纤维7.淀粉粒8.色素块1.p arench y m a cell 2.p arench y m a cell of li g nifi ed 3.rect an g l e cor k cell 4.p ol yg onoi d cor k cell 5.vessel 6.fi bre 7.st arch g rai n 8.p i g m ent g rai n4理化鉴别4.l 紫外吸收光谱取新疆红景天粉末1g 9加入95%乙醇25mL 9浸泡24h 9过滤9得滤液9以95%的乙醇为对照在200～400n m 范围内测定光谱图9结果于224n m 和288.5n m 处有吸收峰o 结果见图3o 4.2薄层色谱鉴别4.2.l 样品的制备取红景天粉末2g 9加入甲醇15mL 9浸泡15h 9过滤9得滤液9为样品溶液o4.2.2对照品的制备取红景天甙的标准品2m g 9加入甲醇5mL 9制成0.4m g /mL 的溶液作为对照品溶液o4.2.3展开条件与结果用0.5%C \C -Na 9硅胶GF 254常法铺板9干燥9于105C 活化30mi n o 用配置好的样品溶液与标准品溶液分别点样9以氯仿-甲醇-水(26=20=5)为展开剂展开9展距8c m 9于紫外光灯254n m 下检视9结果见图4o图3新疆红景天紫外吸收光谱图图4新疆红景天薄层色谱图S.对照品1.样品F i g .3Rhodiol a rosea rhizo m e UV s p ectru m g ra m F i g .4Rhodiol a rosea rhizo m e chro m at o g ra m of TCLS.ref erence subst ance 1.sa m p l e5小结与讨论5.l 上述实验表明9新疆红景天的性状~显微特征~理化特征对其生药学鉴别有实际意义o5.2在显微镜下观察其根茎横切面9发现新疆红景天维管束多环状排列成二轮9这可作为其主要鉴别特征之一o5.3紫外光谱扫描发现于224n m 处有一最大吸收9与文献中记载红景天苷的最大吸收223.8n m 一致9可做为其定性鉴别的判断依据之一o5.4查阅文献发现苏新疆红景天甙为红景天属植物的主要有效成分之一9所以在做薄层色谱展开时9我们以红景天甙为对照品9用以初步确定新疆红景天中的主要成分9对其具体含量尚有待于进一步研究o 参考文献[1]刘勇民9主编.维吾尔药志(下册)[\].乌鲁木齐C 新疆科技卫生出版社91999.9C 6049610.[2]安丰.岳松健.果德安等.薄层-紫外法测定八种红景天属植物中红景天甙的含量[J ].中国中药杂志91998923(1)C 43.[3]高秋娜.红景天的药理与临床研究概述[J ].河南中医92001921(2)C 76.-5-现代中药研究与实践2005年第19卷第4期Research and Practice of Chi nese \edici nes新疆红景天的生药鉴定作者：相颖， 成玉怀作者单位：新疆石河子大学药学院,新疆,石河子,832002刊名：现代中药研究与实践英文刊名：RESEARCH AND PRACTICE OF CHINESE MEDICINES年，卷(期)：2005,19(4)1.刘勇民维吾尔药志 19992.安丰;岳松健;果德安薄层-紫外法测定八种红景天属植物中红景天甙的含量 1998(01)3.高秋娜红景天的药理与临床研究概述[期刊论文]-河南中医 2001(02)1.赵文.王庭欣.蒋东升蔷薇红景天提取液对糖尿病模型小鼠胰腺功能的修复作用[期刊论文]-中国比较医学杂志2003,13(5)2.李名波.罗萍.袁海成.甘霖诺迪康对糖尿病大鼠肾小球基底膜的影响[期刊论文]-山西医科大学学报2005,36(5)3.伊力亚斯·卡斯木.解成喜.熊元君.李勇新疆贯叶金丝桃挥发油化学成分分析[期刊论文]-中成药2007,29(3)4.387 含红景天提取物的活性氧清除剂用于药品、食品和化妆品,预防皮肤衰老等[期刊论文]-国外医药(植物药分册)2003,18(6)5.阿不力孜·艾拜都拉关于开发维吾尔医药膳食保健品的思路[期刊论文]-中国民族医药杂志2007,13(8)6.金秀男.宋佰慧.贾彦均.姜亚娟.金政.JIN Xiu-nan.SONG Bai-hui.JIA Yan-jun.JIANG Ya-juan.JIN Zheng红景天乙醇提取液对实验性糖尿病大鼠血糖及肾脏结构变化的影响[期刊论文]-延边大学医学学报2009,32(4)7.王亚平.曹明亮.刘洪涛.霍延红.张宇梅.王志忠.李浩复方红景天延缓慢性肾衰竭进展的临床研究[期刊论文]-中国中西医结合肾病杂志2007,8(9)8.贾晓光.潘兰.李晓瑾.贾盛杰.波拉提·马卡比力黑种草属植物化学成分研究进展[会议论文]-20109.傲英.高攀盛.张亚平新疆野沙葱的保护开发与利用研究初探[期刊论文]-新疆畜牧业2011(5)10.玛依拉.李阿峰新疆地产维吾尔保健品——巴旦杏研究概况[期刊论文]-中国民族民间医药杂志2001(3)1.王相如浅谈红景天的功效及生药鉴定[期刊论文]-求医问药（学术版） 2012(6)本文链接：/Periodical_jczyzz200504018.aspx。
《红景天苷提取及大孔树脂纯化工艺研究》
《红景天苷提取及大孔树脂纯化工艺研究》一、引言红景天苷，作为中药材红景天的主要有效成分，具有广泛的药理作用，如抗氧化、抗疲劳、抗衰老等。
近年来，随着人们对天然药物的认识加深，红景天苷的提取和纯化技术已成为研究热点。
本文旨在研究红景天苷的提取方法以及大孔树脂纯化工艺，为提高红景天苷的提取效率和纯度提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料实验所用的红景天原料购自XX地区，经过检测确认品质良好。
实验所需的大孔树脂、乙醇、水等均为市售产品。
2. 方法（1）红景天苷的提取将红景天原料进行破碎、干燥处理后，采用浸提法进行提取。
通过调整浸提时间、温度、溶剂浓度等参数，探讨不同条件下红景天苷的提取效果。
（2）大孔树脂纯化工艺将提取得到的红景天苷溶液通过大孔树脂进行纯化，考察流速、树脂用量、纯化温度等因素对纯化效果的影响。
三、实验结果与分析1. 红景天苷的提取（1）浸提时间对红景天苷提取效果的影响实验结果表明，随着浸提时间的延长，红景天苷的提取率逐渐提高。
但当浸提时间超过一定值后，提取率的增加趋势减缓。
因此，存在一个最佳的浸提时间。
（2）温度对红景天苷提取效果的影响温度对红景天苷的提取效果有显著影响。
在一定范围内，随着温度的升高，红景天苷的提取率也相应提高。
但过高温度可能导致红景天苷结构发生变化，影响其药理作用。
因此，需控制适当的提取温度。
（3）溶剂浓度对红景天苷提取效果的影响实验发现，溶剂浓度对红景天苷的提取效果有一定影响。
在一定范围内，提高溶剂浓度可以增加红景天苷的溶解度，从而提高提取率。
但过高浓度的溶剂可能增加成本和处理难度。
因此，需选择合适的溶剂浓度。
2. 大孔树脂纯化工艺（1）流速对纯化效果的影响流速是影响大孔树脂纯化效果的重要因素。
流速过快可能导致红景天苷与树脂接触时间不足，影响纯化效果；流速过慢则可能降低生产效率。
因此，需找到一个合适的流速范围。
（2）树脂用量对纯化效果的影响增加树脂用量可以提高纯化效率，但过多使用可能导致成本上升。
《化学分析计量》2011年总目次
固体进样 一冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 ……………（４５ ３ ） 顶空气相色谱 一 质谱法测定地表水 中的 １２ 二氯苯 ……………（ ７ ，． ３ ） 苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析…………………………（— ０ ３ ７） 微波消解 ． ＰＭＳ法 同时测定木薯淀粉中铅 、 、 、 、 Ｉ ． Ｃ 铜 镉 砷 汞的
１０ ０
化学分析计量
２１ 年 ， ２ ０ １ 第 Ｏ卷 ， ６期 第
《 化学分析计量 ） ０ １ ２ １ 年总 目次
标 准物 质
高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 ………………… ……… ・１５ ） （—４ 微波消解 ． 原子荧光法测定固体废弃物浸 出液中的总汞 ………（—６ １５ ） 气相色谱法快速同时测定室 内装饰装修材料胶黏剂中的苯、 甲
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定………（＿６ ４ １） 固相萃取 ． 高效液相色谱法测定水 中呋喃丹含量的不确定度评
定 …… … … … …… … … … …… … …… … … …… … … … …… …（ ２） ０
水产 品中孔雀石绿 、 结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 ……（ ４ ） ３ ０ ＿
（— ９ ４ ２
烟道 气国际 比对 中低浓 度一氧化碳 的精确测 量………………（＿ ３ ４ ３） 主成分回归 一 紫外光度法同时测定盐酸西替利嗪和苯 甲酸钠…（＿ ６ ４３） ＿ 芦丁对罗丹明 ６ Ｇ的荧光猝灭机理研究及其含量测定 …………（＿９ ４ ３） 高效液相色谱 ． 二级管阵列检测器法测定美 白类 、 祛斑类化妆
ｘ 射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分……………（ ３ ． ３ ） ２ ５二羟基对苯二甲酸结构与性能表征 …………………………（１ ６ ，． ３４） 气相色谱法检测干辣椒中的 １ 种农 药残留量 … … … ………（ ５ ） １ ３ ０ 硫普罗宁与牛血清 白蛋白相互作用的研究 ………………………（— ３ ３５ ）
红景天酒中红景天苷含量的高效液相色谱测定
红景天酒中红景天苷含量的高效液相色谱测定杨道宾，刘丽，贾国夫，刘素君【摘要】目的成立高效液相色谱法测定红景天酒中红景天苷含量的方式。
方式色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm × 4.6 mm，5.0 μm)，流动相甲醇-水(18∶82)，检测波长为278 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30 ℃。
结果红景天苷进样量在0.072～1.296 μ﹪﹪。
结论该法灵敏度高，操作简便，结果准确靠得住，可用于红景天酒中红景天苷含量的测定及其质量操纵与评判。
【关键词】红景天酒; 红景天苷; 高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for the quantitative determination of salidroside in Hongjingtian wine. MethodsThe samples were separated on a Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm，5.0 μm) column with the mobile phase of methanol-water (18:82) in the flow rate of 1.0 ml·min-1. The detection wavelength was set at 278 nm. column temperature was 30 ℃.ResultsThe linear range of salidroside was 0.072～1.296μg (r=0.999 9). The average recovery of salidroside was 98.90 and the RSD was 1.32%(n=5). ConclusionThis method is sensitive, simple and accurate, which can be used to evaluate the quality control of Hongjingtian wine.Key words： Hongjingtian wine; Salidroside; HPLC红景天为景天科植物大花红景天(Rhodiola crenulata)干燥根及根茎，或以全草入药，具有清热解毒、燥湿、滋补强壮，扶正固本的功能[1]，是被康熙帝御封为“仙赐草”的高原人参。
红景天药材指纹图谱共有模式的建立及特征谱分析
中药指纹图谱 是 中 药 材 经 适 当 处 理 后，采 用 一 定的分析手段和仪 器 检 测 得 到 的，能 够 显 示 该 中 药 及其制剂中的各种组分群体特性的共有峰的图谱。 它可以评判中药材 的 真 伪 与 优 劣，也 可 以 判 断 中 成 药的质量及制备工艺的合理性。目前我国中药指纹 图谱的实施，已由实 验 室 研 究 进 入 到 实 际 应 用 和 作 为法定质量标准的阶段。它不仅从图谱的整体特征 来综合地鉴别真伪，还 能 以 一 定 的 量 化 参 数 大 致 评 价中药产品质量 的 稳 定 性 和 一 致 性。 实 践 证 明，色 谱指纹图谱分析所表达的质量信息远比测试单一成 分要丰富得多。中 药 指 纹 图 谱 的 应 用 能 有 效、准 确 地评价中药的质量指标 。 ［１］
如果 在 样 品 中 不 存 在 超 常 样 本 时，一 般 使 用 平 均矢量（重心）来作 为 共 有 模 式 矢 量；如 果 在 样 品 中 存在有超常样本时，则 应 使 用 具 有 稳 健 性 质 的 中 位 数矢量来作为共有模式矢量 。 ［４］ 本文选取模式 计 算 方法时是在系统聚 类 分 析 结 果 的 基 础 上 来 确 定，１６ 批 红 景 天 药 材 系 统 聚 类 分 析 结 果 如 图 ２。
０．６３９４
１．０２０８
４９．８７１４
４．９５１９
８．５４５２
６．７０２９
０．１２５５
０．６３２８
１９．５２５６
０．００００
０．５６３３
１２．４４６２
０．６１８７
０．９９６４
１３．２９１２
０．１５３４
０．００００
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于 ４ｍ Ｌ比色 管 中加 入 ５ Ｌ２ ５×１ 。 ｍｏ Ｌ ０ｔ ． ｘ ０ ｌ ／
红景 天苷 溶 液 ， 后 用 缓 冲 溶 液 （ Ｈ ７ ３ ） 制 成 然 ｐ ．１ 配 ２ ５ｍ ． Ｌ溶液 ， 物 的浓 度 为 ５Ｉ ＬＬ， 行 配 制 ５ 药 ｍｏ／ 平 Ｘ 份， 考查 时 间 、 酸度 、 激发 光 和温 度 对 体 系荧 光 强 度
孙艳涛 ， ： 等 红景天苷的荧光光谱分析
２ ３
ห้องสมุดไป่ตู้
红 景 天 苷 的荧 光 光 谱 分 析 水
孙 艳涛 毕 淑云 史 莹莹 赵
（． １ 吉林师范大学化 学学 院 ， 四平
月 孙 春雨 李
丹
１６０ ３０ ０； ２ 长春师 范学院， ． 长春
１０ ３ ） ３０ ２
摘要
建 立 了测 定 红 景 天 苷 的 荧光 光 谱 方 法 。 选 择 了 最 佳 荧 光 激 发 波 长 和 发 射 波 长 ， 察 了 乙醇 浓 度 、 度 、 考 温
１２ ．
实 验所用 试 剂均 为分 析纯 ； 实验 用水 均 为二次 蒸馏 水 。
溶 液 的 配 制
红 景天 苷溶 液 ： 取适 量 的红景 天苷 标准 品 ， 称 用 水溶 解 后定 容 于 １ ０ ｍＬ容量 瓶 中 ， 度 为 ５×１ 浓 ０
ｍｏ ／ ｌ Ｌ。
究及 临 床 实 践 表 明 ， 具 有 较 好 的 抗 疲 劳 和 抗 缺 其 氧 Ｉ 、 ２ 抗微 波辐 射 ｊ抗肿 瘤 Ｊ解 毒 、 ］ 、 ４、 提高 人 体免 疫力 ｊ增 强 记 忆 力 、 心 活 血 ’ 平 衡 血 糖 等 作 、 强 、 用， 是人 体细 胞 的潜 能 激 活 剂 ， 人体 神 经 系统 、 对 血 液循 环 系统 、 代谢 系统 、 内分 泌 系统 等具有 极好 的整 体调 理作 用 。红 景 天 的有 效 成分 为红 景 天 苷 （ ａ－ Ｓｌ ｉ ｄｏｉｅ结 构 式 如 图 １ ， 景 天苷 常 被用 来 评 价 红 ｒｓ ， ｄ ）红 景天 属植 物 的药 用价 值 ， 是迄 今 为 止 研 究 最 多 的有 效成 分之 一 Ｊ 已有 许 多文献 报 道利用 Ｈ Ｌ 。 Ｐ Ｃ法测
９ ４ 、０ ６ 、 １６ ． ３ １ ．９ １ ． １和 １ ． １ ２７ 。
谱法 测定 红景 天 中红景 天 苷 的含 量 尚未见 报道 。笔
者建 立 了测定 红景 天 苷 的荧 光 光谱 方 法 ， 优 化 了 并 实验 条件 ， 得 了满意 的实 验结 果 。 取
１ ３ 测 定条 件 的优 化 ．
放 置 时 间 、Ｈ 值 和 共 存 离子 对 测 定 结 果 的 影 响 。 红 景 天 苷 的 荧光 光 谱 具 有 良好 的稳 定 性 ， 最 佳 实验 条 件 下 ， 荧 ｐ 在 其 光 强度 与 浓度 在 ０ ０ ．４～１ ．３ ｇｍＬ范 围 内呈 良好 的 线 性 关 系 ， 关 系数 为 ０ ９ ９ ， 出限 为 ０ ０９ ｇ ｍ 。 红 景 ８ ０ ／ 相 ．９ ６ 检 ． １ ／ Ｌ
天苷测定结果的相对标准偏差为 ０３％ （ ５ ， ．３ ｎ＝ ） 荧光 法测 得 值 与理 论值 的相 对误 差 为 ４ ０ 。 ．％
关键词
红景天苷
荧光光谱
测 定
红景 天为 景 天科 （ ｒｓｕａｅｅ 植 物 大 花 红 景 Ｃ ａｓｌｃａ ） 天属 （ ｈ ｄｏ ｃａｉｅｓ ． 的干 燥 根 及 根 茎 ， Ｒ ｏ ｉ ａＳ ａｈ ｌ ｎｉ Ｌ ） ｌ ｎ ｓ 它是 在青 藏 高原 海拔 ３ ０ ５ ０ ｌ 净 无污 染 环 ４ ０～ ７ ０ｎ 纯 境下 生 长 的一种 珍贵 药用植 物 。红 景天 的药 理学研
定红 景天 中红 景 天苷 的 含 量 ， 是 利 用 荧光 光 但
不同 ｐ Ｈ值的 Ｂｉ ｎ Ｒ ｂ ｓ ｒｔ — ｏｉ ｏ ｔ ｏ ｎ ｎ缓冲液 ： ．３ 将１３ ｍ Ｌ磷 酸 、 ．８ｍＬ冰 乙酸 和 １２ 酸 （ １ １ ．４ ｇ硼 用适 量 水
溶解 ） 合后定 容 于 ５０ｍＬ容量 瓶 中 ， 酸 混合 液 混 ０ 该
（ 液 ）中酸 的 浓 度 约 为 ０ ０ ｌＬ 称 取 ４ ０ ｇ Ａ ． ４ ｍｏ ； ｆ ．
Ｎ Ｏ 用水 溶解 后定 容 于 ５０ｍ ａ Ｈ， ０ Ｌ的容 量瓶 中 ， 该 则 碱液 （ Ｂ液 ） 中碱 的浓 度 约 为 ０ ２ ｏ Ｌ； Ａ液 和 ．０ｍ ｌ 将 ｆ
Ｂ液按一定 比例混合 ， 并用酸度计调节其 ｐ Ｈ值分 别 为 ２ ３ 、 ． １ ３ ３ 、 ．３ ５ ３ 、 ．２ ７ ３ 、． ０ ． ２ ２ ６ 、 ．９ ４ ６ 、 ．９ ６ ５ 、． １８ ６ 、
的影 响 。
Ｕ Ｈ
１ ４ 标 准 曲 线 ．
图 １ 红 景 天 苷 的 分 子 结 构 式
配制红景 天苷标 准溶 液系列 ：． 、． 、． 、 ０ １ ０ ２ ０ ４
０ ８ １０、 ． １ 、０ ４ 、 ０ ８ 、０ ｇ ｍ 在 ３ ０ ． 、 ． ２ ０、０ ２ 、０ ６ 、０ １０ ／ Ｌ， １
公司 ；
在浓度 为 ２ Ｉ ｏ／ ｍ ＬＬ的 红 景 天 苷 溶 液 中加 入 ４ ｘ
国家 自然科学基金项 目（０ ７ ２９ 吉林省 教育厅“ ３ ９ ０ １ ）； 十二五 ”
数 字 酸 度 计 ：ＨＳ一３ ｐ Ｃ型 ， 州 东 兴 设 备 仪 器 杭
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
ｎ ｍ处 测 定 红 景 天 苷 荧 光 强 度 ， 以荧 光 强 度 Ｆ为 纵
坐标 ， 以红 景 天苷浓 度 ｃ 为横 坐标 进行 线性 回归 。
１ ５ 共存 物 质 的影响 ．
荧光光谱仪 ：Ｆ一 ３ １Ｃ型 ， 本岛津公司； Ｒ ５０ Ｐ １ ３ 分光 光度 计 ：ｈｍａｚ Ｖ 一１０ Ｓ ｉ ｄｕ Ｕ ７ ０型 ， 日本 岛津