标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书

1.目的

对本公司使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其

使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确性、可靠性和溯源性。

2.标准物质期间核查过程

2.1 确认储存条件

2.1.1检查内容：依据检测方法或标准物质证书检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、是否变质、溶液是否被污染等。

2.1.2检查频率：使用前检查。

2.2 量值核查

2.2.1核查内容

a.对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；

b.考虑到有证标准物质已做过稳定性试验，所以只要在有效期内使用，可不核查浓度含量；

c.无证标准物质的使用必需溯源到有证标准物质，所以必需用有证标准物质的浓度，含量进行比对。投入使用前要比对，使用中核查时同样进行比对。

d.实验室配制、验证标准溶液，在期间核查时，可采用同样方法验证其浓度含量变化不超过允许值。

如：硫酸标准滴定溶液，使用前用无水碳酸钠有证标准物质标定，使用中用该硫酸标准滴定溶液进行无水碳酸钠有证标准物质含量验证，测定含量在标准证书允许范围内，说明该标准溶液量值未发生变化。

2.2.2核查频率

对于使用频次较高的标准溶液储备液如铅、砷等标准储备液（100μg/mL、10μg/mL等），应在配制有效期期间至少核查一次；使用频次低的标准溶液应在开封后每半年核查一次。

如：砷标准储备溶液100μg/mL，使用有证标准物质砷标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释成标准曲线系列，测定由被核查标准储备液稀释成在标准曲线范围内的标准点，其测定值与理论值比较；

2.2.3核查方法

（1）与其他实验室间比对（如能力验证、测量审核）；

（2）采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；

（3）用一级标准物质对二级标准物质进行核查；

（4）测试近期参加过水平测试结果满意的样品；

（5）检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

（6）收集标准物质的首次测定数据（图谱、吸光值等），用后续的测试结果与之比较

（7）可用新的有证标准物质的浓度与老有证标准物质进行比对来进行核查。