畜禽产品兽药残留检测方法和标准
畜禽肉中多类兽药残留的快速检测
畜禽肉中多类兽药残留的快速检测黄 立（昆明市食品药品检验所，云南昆明 650032）摘 要：建立了猪肉、牛肉、鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共15种兽药残留量的快速检测方法。
样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液-2.5%乙酸乙腈溶液提取，经氯化钠、无水硫酸钠除水盐析后取乙腈相用高含碳量的C18吸附粉吸附净化，再用0.1%甲酸水乙腈（75+25）定容后上机检测。
结果显示，本方法测定三类混合药物的回收率在63.9%～104.0%，RSD在1.1%～12.2%，检测快速、灵敏度高、重复性好，定性定量准确可靠，适用于猪肉、牛肉及鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类药物残留的快速检测。
关键词：液相色谱-串联质谱法；磺胺；四环素；喹诺酮Rapid Detection of Multiple Types of Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry MeatHUANG Li(Kunming Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China) Abstract: A rapid method was established for the determination of 15 veterinary drug residues of sulfonamides, tetracyclines and quinolones in pork, beef and chicken. The samples were extracted by Na2EDTA-Mcllvaine buffer-2.5% acetic acid acetonitrile solution, and the acetonitrile phase was purified by adsorption with high carbon content C18 adsorbent powder after dehydration salting by sodium chloride and anhydrous sodium sulfate, and then fixed with 0.1% formic acid aqueous acetonitrile (75+25) and detected on the machine. The results showed that the method determines the recovery of the three types of mixed were 63.9%～104.0%, RSD were 1.1%～12.2%, rapid detection, high sensitivity, good repeatability, accurate and reliable qualitative and quantitative, suitable for the rapid detection of sulfonamides, tetracyclines, quinolones drug residues in pork, beef and chicken.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamide; tetracycline; quinolone合理使用兽药可以提高畜禽养殖效率，节省成本，缩短出栏周期，进而增加收益，但越来越多的人为追求经济效益滥用药物，导致了一些兽药以残留的形式流入人体，从而对身体健康造成威胁[1]。
品检中的兽药残留检验方法
品检中的兽药残留检验方法兽药残留是指兽药在兽体内或畜禽产品中残留的化学物质。
合理使用兽药可以预防和治疗动物疾病，提高畜禽养殖效益。
然而，如果兽药残留超过安全标准，可能对消费者健康造成潜在风险。
因此，兽药残留的检验方法在品检中显得尤为重要。
兽药残留检验方法是确定畜产品中兽药残留水平的关键步骤。
本文将介绍一些常用的兽药残留检验方法，并讨论其原理和应用。
高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）是目前应用广泛的兽药残留检验方法之一。
该方法基于高效液相色谱（HPLC）和质谱联用仪（MS），通过对样品进行分离和定性分析，可以快速、准确地检测多种兽药残留物。
HPLC-MS方法具有高选择性、高灵敏度和高分辨率的特点，适用于不同类型的兽药残留物检测。
酶联免疫吸附测定法（ELISA）是一种基于免疫学原理的兽药残留检测方法。
该方法利用特异性抗体与兽药残留物结合，形成特异性抗原-抗体复合物，并通过酶作用产生颜色反应，从而定量检测兽药残留物的含量。
ELISA方法具有简单、快速、便捷的特点，适用于大规模的兽药残留检测。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）也是常用的兽药残留检验方法之一。
该方法利用气相色谱和质谱联用仪对样品进行分离和定性分析，可以检测挥发性兽药残留物和半挥发性兽药残留物。
GC-MS方法具有高分辨率、高灵敏度和高准确性的特点，适用于多种兽药残留物的分析。
快速液相色谱法（UPLC）也是兽药残留分析中常用的检测方法之一。
与传统的液相色谱相比，UPLC具有更高的分离效率、更短的分析时间和更低的溶剂消耗量。
因此，UPLC是一种高效、准确和经济的兽药残留检验方法。
综上所述，兽药残留检验方法在品检中起着重要的作用。
通过合理选择和应用适当的检验方法，可以快速、准确地检测畜产品中的兽药残留物。
这有助于确保畜产品的质量安全，保护消费者的健康。
未来，随着科技的进步，兽药残留检验方法还会不断发展和完善，以应对不断变化的兽药种类和畜产品需求。
动物及动物产品兽药残留检测方法
附录1动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱－串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2009 标准工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。
4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1金刚烷胺标准品，含量≥98.0%。
4.2D15-金刚烷胺标准品，含量≥99.0%。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4乙腈：色谱纯。
4.5正己烷：色谱纯。
4.6冰乙酸。
4.7甲酸：色谱纯。
4.8无水硫酸钠。
4.91%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。
4.1050%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。
4.110.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。
4.12金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10 mg金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准品分别于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。
4.13金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液0.1 mL，分别于100 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺浓度为1 µg/mL，D15-金刚烷胺浓度为1 µg/mL的标准工作液，2 8℃保存，有效期2周。
4.动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量
附件12018年全省动物及动物产品兽药残留监控计划生鲜乳收购站抽取。
- 1 -附件22018年兽药残留抽样和检测技术操作要点1.2018年国家兽药残留监控计划分为4个时段执行，每个时段约70天。
各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求，不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。
2．国家残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。
3．抽样办法3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。
3.1.1 养殖场抽样（尿样、蛋、奶）3.1.1.1 根据动物饲养基数计算抽样数量，进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的，必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。
猪尿样动物数量（样本数）抽样数（个）<500 3501~1000 71001~5000 105001~10000 12>10000 15- 2 -牛奶动物数量（样本数）抽样数（个）<50 551~100 8101~500 12>500 15家禽（蛋）动物数量（样本数，只）抽样数（个）<1000 11001~5000 35001~10000 5>10000 83.1.1.2 一个样品的组成及取样量尿样收集清晨饲喂前的尿液100～200 ml。
初级产品蛋：从产蛋架上抽取，取样量不少于10枚；奶：从全场混合奶中取，取样量不少于1000 ml。
3.1.2 屠宰厂抽样（动物组织）3.1.2.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法家畜（猪、羊、牛）屠宰量（样本数，头）抽样数（个）- 3 -<100 5101~500 8501~2000 10>2000 15家禽（鸡）屠宰量（样本数，只）抽样数（个）<1000 11001~5000 35001~10000 5>10000 83.1.3 取样：取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理，取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品，戴一次性塑料手套操作。
甘肃兽药残留检测方案
甘肃兽药残留检测方案1. 简介甘肃省作为我国重要的农牧业大省，畜牧业发展迅速。
然而，兽药的滥用和兽药残留问题在畜牧业中普遍存在，给人民群众的食品安全带来了威胁。
因此，建立一套科学、合理的兽药残留检测方案至关重要。
本文将详细介绍甘肃兽药残留检测方案，包括样品采集、样品处理、检测方法等内容。
2. 样品采集2.1 采样对象在甘肃省兽药残留检测中，样品的采集对象主要包括：肉类、禽蛋、奶制品等。
2.2 采样方法•肉类：从市场或屠宰场采集样品，确保样品代表性，避免与其他物品污染。
•禽蛋：从养殖场采集新鲜禽蛋，避免人为污染。
•奶制品：从冷库等地采集样品，保持样品新鲜度。
2.3 采样数量采样数量应根据实际情况确定，一般应采集不少于10份样品进行检测。
3. 样品处理3.1 样品预处理在进行兽药残留检测前，样品需要进行预处理以提取出目标物。
3.2 样品处理方法样品处理方法可以根据不同的样品类型和检测目标物的特点选择合适的方法，常用的处理方法包括：•蛋白沉淀法：用于禽蛋等样品的处理，将样品中的蛋白质沉淀，以分离目标物。
•超声波乳化法：用于奶制品等样品的处理，通过超声波作用，将样品中的目标物乳化。
•气相色谱-质谱法：用于肉类等样品的处理，在气相色谱-质谱仪上进行目标物的分离和定量。
4. 检测方法4.1 兽药残留检测方法选择在甘肃兽药残留检测中，常用的检测方法包括：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。
4.2 检测指标常见的兽药残留检测指标包括：抗生素、激素、瘦肉精等。
4.3 检测步骤兽药残留检测的基本步骤包括：1.样品预处理：将样品进行适当的处理，以提取出目标物。
2.样品分析：使用选定的检测方法对样品中的目标物进行分析。
3.数据分析：根据仪器的测定结果，结合标准物质进行数据分析和计算。
5. 结论甘肃兽药残留检测方案主要包括样品采集、样品处理、检测方法等内容。
通过严格按照方案进行兽药残留检测，可以保障甘肃省食品安全，维护人民群众的身体健康。
兽药残留快速检测
• 阳性结果表明盐酸克伦特罗含量在阈值以上，阴性 结果表明盐酸克伦特罗含量在阈值以下。
7 灵敏度
灵敏度（阈值）：根据每种检测 卡控制浓度而定，盐酸克伦特罗有 3ng/ml、5ng/ml、6ng/ml、15ng/ml 、20ng/ml、30ng/ml和50ng/ml等控 制规格，判断前请向供应厂家咨询控 制阈值。
8 注意事项
（1）肉及内脏中脂肪会导致假阳性结果 ，取样时请剔除肉眼可见的脂肪；
（2）盐酸克伦特罗检测卡应在常温下使 用，不用对刚屠宰的猪肉或冷冻猪肉 直接进行检测；
克伦特罗ELISA检测
1 适用范围
此方法应用于猪肉、内脏、猪尿 液及饲料中盐酸克伦特罗含量的检测 。
二、使用单位需自备的设备及试剂
用BSA(牛血清白蛋白)偶联的克伦特罗分子与胶体金颗粒 结合后，包被在醋酸纤维素膜上；在硝酸纤维素膜上将克伦 特罗抗体和BSA抗体分别包被在检测区（T）和质控区（C） 。当样本加到加样孔后，样本中的克伦特罗分子与克伦特罗BSA-胶体金偶联物一起层析泳动到检测区竞争与克伦特罗抗 体结合，剩余的克伦特罗-BSA-胶体金继续泳动到质控区与抗 体结合。因此，当样本中的克伦特罗浓度超过一定量后，胶 体金偶联物就不能与克伦特罗抗体结合，此时检测区不出现 紫红色线条；当样本中克伦特罗浓度低于一定值或样本中没 有克伦特罗时，胶体金偶联物就与克伦特罗抗体结合，从而 在检测区显示出一条紫红色线条；而无论样本中是否含有克 伦特罗分子，质控区都会出现紫红色线条，以示检测有效。
5 操作步骤
（1）从原包装铝箔袋中取出检测卡，在1小时内应尽 快地使用；
禽畜类兽药残留的测定ppt课件.ppt
• 抗寄生虫类：左旋咪唑、苯丙咪唑、克并 咪唑、克球酚、吡喹酮等。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
兽药残留产生的原因
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
• 研究发现许多药物具有致癌、致畸、致突变作用。 如丁苯咪唑、丙硫咪唑和苯硫苯氨酯具有致畸作 用；雌激素、克球酚、砷制剂、喹恶啉类、硝基 呋喃类等已被证明具有致癌作用；喹诺酮类药物 的个别品种已在真核细胞内发现有致突变作用； 磺胺二甲嘧啶等磺胺类药物在连续给药中能够诱 发啮齿动物甲状腺增生，并具有致肿瘤倾向；链 霉素具有潜在的致畸作用。这些药物的残留量超 标无疑会对人类产生潜在的危害
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
中华人民共和国农业行业标准 NY 5034-2005
无公害食品 禽肉及禽副产品
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
兽药（Veterinary Drugs）
• 是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者 有目的地调节动物生理机能的物质（含药 物饲料添加剂），主要包括：血清制品、 疫苗、诊断制品、微生态制品、中药材、 中成药、化学药品、抗生素、生化药品、 放射性药品及外用杀虫剂、消毒剂等 。
2019年农业农村部畜禽产品兽药残留限量和检测方法
羟基地美硝唑Dimetridazole-OH 0.5
地克珠利Diclazuril
鸡/肉Chicken/Muscle
高效液相色谱法HPLC（GB 29701-2013）
地克珠利Diclazuril 50
500
氟苯尼考及其代谢物Florfenicol and its Metabolites
氟喹诺酮类Fluoroquinolones
鸡/蛋Chichen/Egg
液相色谱质谱法LC-MS-MS（GB/T 21312-2007)高效液相色谱法HPLC（781号公告-6-2006）
环丙沙星Ciprofloxacin 10
不得检出ND
恩诺沙星Enrofloxacin 10
洛美沙星Lomefloxacin 0.5
恩诺沙星Enrofloxacin：25
100
环丙沙星Ciprofloxacin：25
达氟沙星Danofloxacin：7.5
30
氟甲喹Flumequine：12.5
50
洛美沙星Lomefloxacin 0.5
不得检出ND
氧氟沙星Ofloxacin 0.5
诺氟沙星Norfloxacin 1.0
培氟沙星Pefloxacin 1.0
高效液相色谱法HPLC（GB 29696-2013）
阿维菌素Abamectin：1
不得检出
ND
多拉菌素Doramectin：1
伊维菌素Ivermectin：1
10
氟喹诺酮类Fluoroquinolones
牛/奶Cow/Milk
液相色谱质谱法LC-MS-MS（GB/T 21312-2007)高效液相色谱法HPLC（GB 29692-2013）
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化合物Compound
动物/组织 Species/
Matrix
推荐检测方法
Recommended Methods
检测限(或定量限）
Detection or Quantification Limit
(μg/kg or μg/L ）残留限量MRL （μg/kg ）
环丙沙星 Ciprofloxacin 10恩诺沙星 Enrofloxacin 10
洛美沙星 Lomefloxacin 0.5氧氟沙星 Ofloxacin 0.5诺氟沙星 Norfloxacin 1.0培氟沙星 Pefloxacin 1.0噁喹酸 Oxolinic acid 0.5
50四环素 tetracycline 20
土霉素 Oxytetracycline 20金霉素 Chlortetracycline 20多西环素 Doxycycline 20
不得检出 ND
磺胺二甲基嘧啶 Sulfamethazine 0.5-20磺胺间二甲氧嘧啶Sulfadimethoxine 0.5-20磺胺嘧啶 Sulfadiazine 0.5-20磺胺喹噁啉Sulfaquinoxaline 0.5-20
四环素类
Tetracyclines 氯羟吡啶Clopidol
鸡/蛋Chichen/Egg
高效液相色谱法HPLC （GB/T 20362-2006)
200
不得检出
ND 氯羟吡啶 Clopidol 20鸡/蛋Chichen/Egg 动物性食品中四环素类药物残留量的测定
液相色谱法（见附录2）
附件４
2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量
氟喹诺酮类Fluoroquinolones
鸡/蛋Chichen/Egg
液相色谱质谱法LC-MS-MS （GB/T 21312-2007)高效液相色谱法HPLC （781号公告-6-2006）
不得检出
ND 不得检出ND 金刚烷胺Amantadine 鸡/蛋Chichen/Egg 金刚烷胺 Amantadine 1
动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（见附录1）
不得检出
ND 磺胺喹噁啉Sulfaquinoxaline
鸡/蛋Chichen/Egg 高效液相色谱法HPLC （1025号公告-15-2008）磺胺喹噁啉 Sulfaquinoxaline 20
磺胺类Sulphonamides 鸡/肝Chicken/Liver
高效液相色谱法HPLC （农牧发[2001]38号）高效液相色谱法HPLC （GB 29694-2013）液相色谱质谱法LC-MS-MS （1025号公告-23-2008）
100。