酯类液晶单体合成方法的工艺研究
丙烯酸酯类液晶化合物混配与聚合研究
丙烯酸酯类液晶化合物混配与聚合研究本实验以对羟基苯甲酸甲酯和6-氯正已醇为起始原料,分成四步进行合成单体实验,通过适当的反应得到了两种新型的丙烯酸酯类液晶单体。
借助于气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、核磁共振法(1HNMR)、差示扫描量热法(DSC)、及偏光显微镜(POM)分别对合成的两种丙烯酸酯类液晶单体的纯度、热性能以及结构进行了表征分析。
基于所制备的两种新型丙烯酸酯类液晶单体①、②和另外的十种不同的丙烯酸酯类液晶单体,根据液晶单体配比不同进行混配实验并选择最佳的混配工艺,得到室温下为液晶态的丙烯酸酯类液晶混合物。
分别通过数字熔点仪、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)对混晶的热性能和组成结构进行了分析。
并拍摄了混晶图片进行研究分析。
同样,分别对上述所制备的液晶单体和混晶进行了固化反应研究。
实验中分别探索了固定紫外光强度,固定固化时间、不同的液晶单体对于丙烯酸酯类液晶膜固化的影响。
并通过差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(IR)、偏光显微镜(POM)对固化后的液晶膜进行了分析研究。
_氰基肉桂酸酯类液晶的合成与性质研究
第24卷 第5期2009年10月液 晶 与 显 示Chinese Journal of Liquid Crystals and DisplaysVol 124,No 15Oct.,2009文章编号:100722780(2009)0520635205α2氰基肉桂酸酯类液晶的合成与性质研究丁兴立1,2,韩耀华2,钤秀丽2,史子谦2,梁 晓1(1.清华大学化学系,北京 100084,E 2mail :ding @ ;2.石家庄永生华清液晶有限公司,河北石家庄 050091)摘 要:以对羟基苯甲醛和氰基乙酸乙酯缩合生成α2氰基对羟基肉桂酸乙酯,再与4种酰氯反应生成α2氰基肉桂酸酯类液晶;以对羟基苯甲醛和氰基乙酸丙基苯酚酯缩合生成α2氰基对羟基肉桂酸丙基苯酚酯,再与2种烷基环己基甲酰氯反应生成α2氰基肉桂酸酯类液晶。
目标化合物经MS 分析确认了结构。
通过差示扫描量热仪测量相变温度,对合成产物的液晶相态进行了研究;通过紫外分光光度计测量紫外光谱,研究了合成产物紫外吸收性能。
在混合液晶中的应用实验表明,此类化合物可以作为具有液晶性能的紫外吸收剂添加到混合液晶中,改善液晶材料的抗紫外性能。
关 键 词:液晶;α2氰基肉桂酸酯;氰基乙酸乙酯;Knoevenagel condensation 中图分类号:O753+.2 文献标识码:A 收稿日期:2009204207;修订日期:2009204228 基金项目:国家“863”计划资助项目(No.2008AA03A304)1 引 言液晶材料是液晶显示的关键光电子材料。
液晶显示技术的发展使液晶显示器的显示性能得到了显著的提高,同时也对液晶材料的性能提出了更高的要求。
近年来,人们合成出了许多性能优良的液晶材料,如联苯类和环己烷类、二苯乙炔类、端烯类和二氟甲氧桥类等,但其中有一些液晶材料稳定性较差,如端烯类液晶和二苯乙炔类液晶,在光的作用下易分解或聚合,从而缩短了液晶显示器件的使用寿命[1]。
聚酯液晶高分子的制备研究
聚酯液晶高分子的制备研究摘要：本文概述了聚酯液晶高分子的合成方法，并对工业化的工艺及设备进行了简介，指出了在生产中对产品性能的重要影响因素。
在此基础上对国内聚酯液晶工业化做了一个分析及展望。
关键词：聚酯液晶、合成、工业化、加工、设备Study on preparing polyesters LCPYAN Bing1,WANG Fei2,HU Mao-ming3（1.College of Chemistry、Chemical Engineering and Materials Science, Soochow University，Suzhou 215123，China；2.Suzhou logitech Co., Ltd,Suzhou,2151011，China；3.Suzhou Kolon GP Chemical Co., Ltd,Suzhou,215239，China；）Abstact：This paper sums up the synthesis methods of polyesters LCP,and introduces the industrialized process and equipments.The paper also points out the key influence-ing factors about productperformance.Based on these conditions we analysis domestic industrialized progress of polyesters LCP and look forward to the future.Keywords：Polyesters LCP,Synthesis,Industrialization,Process,Equipment1 聚酯液晶高分子的简介液晶高分子（LCP）是指一定条件下能以液晶状态存在的高分子，具有高强度、高模量、突出的耐热性、极小的线膨胀系数、优良的耐燃性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、耐气候老化和能透微波等性能，广泛应用于国民经济众多领域。
并列双苯酯苯结构液晶单体的合成与表征
并列双苯酯苯结构液晶单体的合成与表征摘要：设计与合成了一种含并列双苯酯苯结构的液晶化合物，2，3-二十一烯酰氧基苯甲酰氧基丁二酸对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯（M）。
对所合成的液晶化合物采用红外光谱仪（FT-IR）、差示扫描量热仪（DSC）、及偏光显微镜（POM）等技术进行了结构表征与性能研究。
实验结果表明，单体M1为热致互变向列液晶，升温过程中呈现大理石纹状织构，降温过程中呈现球粒织构，相变可逆。
关键词：苯酯苯；酒石酸；液晶；合成近年来，一些与棒状分子几何特征明显不同的新型液晶分子不断被人们设计与合成，随着液晶化学的发展，设计合成新型结构的液晶化合物已成为液晶分子设计的主要任务之一。
将新型结构的液晶基元引入主链，合成各种各样的新型侧链液晶聚合物，分析它们不同于传统线性高分子的优良性能，正成为液晶高分子研究领域的前沿课题。
本实验所展开的对并列双苯酯苯结构的液晶化合物的合成及新型液晶聚合物的研究工作，不仅丰富了新型液晶化合物的种类，又为设计和合成具有特定性能的侧链液晶聚合物提供了一定的理论依据，同时还对研究新型侧链液晶聚合物的应用奠定了经验基础。
1 实验部分1.1 原料十一烯酸、二氯亚砜、对羟基苯甲酸、酒石酸、4-乙氧基苯甲酸、二氯亚砜、对苯二酚、N，N’-二环已基碳二亚胺，均为化学纯，经标准方法处理。
1.2 仪器及测试方法（1）红外光谱仪（FT-IR）；美国PE公司的Spectrum One红外光谱仪，固体样品采用KBr压片，液体样品采用KBr压片涂膜。
（2）偏光显微镜（POM）；LEICA DMRX型偏光显微镜，带热台，可拍摄。
（3）差示扫描量热仪（DSC）；德国Netzsch公司的DSC204差示扫描量热仪，升降温速度20℃/min，N2为保护气。
1.3 单体的合成1.3.1 4-十一烯酰氯的合成在装有磁力搅拌和冷凝管的三口烧瓶中，加入0.8 mol十一烯酸，缓慢滴加105 mL氯化亚砜，常温搅拌1 h，升温至60 ℃回流3 h。
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诚信申明本人申明：我所呈交的本科毕业论文是本人在导师指导下对四年专业知识而进行的研究工作及全面的总结。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。
与我一同完成毕业论文的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意，若有不实之处，本人承担一切相关责任。
本人签名：年月日酯类液晶单体合成方法的工艺研究摘要酯类液晶是近年来广泛应用于高端电子产品的液晶材料。
由于其具有合成方法简单，种类繁多，相变区间较宽，因此在化学工业和电子工业中有着极为重要的应用。
综述了几种合成酯类液晶的方法，酰氯法和DCC催化法由于具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点，是目前国内外最常用的两种方法，所以详细讨论了这两种方法在酯类液晶的合成应用。
关键词：酯类液晶合成综述Synthesis of ester liquid crystal monomer process researchqualityAbstractThe esters of the liquid crystal material of the liquid crystal is widely used in recent years, high-end electronic products.Which has a simple synthetic method, variety, and a wide range of phase transition, has a very important applications in the chemical and electronic industries. In this paper, several synthetic ester liquid crystal method, chloride method and DCC catalysis due to the mild reaction conditions, shorter reaction time, higher yield, at home and abroad the two most commonly used method, discussed in detail these two methods in the synthesis of esters LCD.Key words: e ster liquid crystal synthesis summarize目录第1章绪论 (1)第1.1节液晶的简介 (1)第1.2节液晶研究的发展历史 (2)第1.3节液晶的分类 (3)第1.4节液晶的各向异性及性质表征方法 (9)第1.5节国内外液晶现状及技术发展趋势 (11)第1.6节研究的目的与意义 (15)第2章丁基苯甲酸3-氟-4-氰基苯酚酯的合成与表征 (18)第 2.1节实验试剂与溶剂 (18)第2.2节测试表征方法及条件 (19)第2.3节实验部分 (19)第2.4节表征 (21)第2.5节结果与讨论 (25)第2.6节总结 (27)第3章乙基双环己基甲酸丙基双环己基醇酯的合成与表征 (28)第3.1节实验试剂与溶剂 (28)第3.2节测试表征方法及条件 (28)第3.3节实验部分 (29)第3.4节表征 (31)第3.5节结果与讨论 (32)第3.6节总结 (33)结论 (35)参考文献 (36)致谢..................................... 错误!未定义书签。
第1章绪论第1.1节液晶的简介众所周知，在不同温度或压力条件下，物质具有气态，液态或固态三种状态。
一般称之为气相，液相或固相。
当外在的某一条件改变时，处于某一相态的物质可以转变为另一相态，这种转变我们称之为相变。
处在不同相态下的物质，具有不同的物理性质。
一般液体具有高的流动性，即构成液体的分子能够在整个体积中自由活动，而不是固定在一定的位置，所以液体某一区域的分子堆积状态与远处另一区域中分子的堆积状态可以完全不同，即液相分子所处的位置不具有长程有序，固态晶体则不一样，其具有固定的形状。
构成晶体的分子或原子在晶体中具有规则排列的特性，形成晶格。
整个晶体可由晶格沿空间三个不同方向重复堆积而成，即严格的空间有序。
晶体最显著的一个特点就是各向异性。
由于晶体点阵的结构在不同的方向并不相同，因此晶体在不同的方向具有不同的物理性质，在液晶中小局部的区域范围内，分子都倾向于朝同一方向排列，但在较大范围内，分子的排列取向是可以不同的，液晶是处于液体状态的物体，因此构成液晶的分子可以做长程的移动，使物质保留一般流体的特性。
液晶分子的取向有序可以有不同的程度和不同的形式，所以可以存在不同的液晶相，当温度高到使液晶失去取向有序时，物质才形成等向性的液体，此时的温度即为物质的清亮点（plastic crystal）,因为液晶是处于固相与各向等性的液相间，所以液晶相又称为“中介相”（mesophase）,液晶也被称为中介物（mesogen）[1]。
液晶的相态变化如图1.1图1.1 液晶的相态变化图在图1.1中，T1为熔点（melting point）,T2为清亮点（clearing point），在T 1～T2之间为液晶相区间（这区间可能存在一系列的相变化），因为相变时有严格确定的焓变（△H）和熵变（△S）,所以说液晶态是存在于物质三态之外的另一种稳定的中间相态。
第1.2节液晶研究的发展历史液晶现象是1888年奥地利植物学家F.Reintizer[3]在研究胆甾醇苯酸酯时首先发现的。
当他用胆甾醇苯酸酯做实验时发现它有两个熔点：在温度145.5℃，它从固体熔融成为浑浊的液体，而在178.5℃时这种浑浊的液体突然变为清亮的液体。
他还观察到这种物质在冷却过程中不寻常的颜色变化。
当清亮液体变浑浊时，液体颜色为浅蓝色，当浑浊液体结晶时则出现明亮的蓝紫色。
经过多次的反复实验，他排除了这种现象是由于物质中杂质的影响造成的。
他把样品送给了德国物理学家雷曼（O.Lehmann）并告知所观察到的现象。
雷曼当时有一台可以控温的偏光显微镜，可以精确地控制样品的温度。
雷曼用他的显微镜观察了埃尼采尔的样品，发现与他的某些样品非常的相似，确信这是一种新的物质态,这种浑浊的液体同时具有液体和晶体的性质，是物质的一种均匀的相，他把这种物质称为液晶，由此打开了对这种物质的研究新领域。
1922年，法国科学家佛朗得尔（G.Freidel）提出了液晶的分类法[4]。
O.Wiener[5]等发展了液晶的双折射理论，E.Bose[6]提出了液晶的相态理论。
有关液晶的X射线结构分析，液晶弹性和粘度性质，分子间作用力研究，光散射，胆甾相旋光理论等也都有了相当的进展。
V.Grandjean[7]等还研究了液晶分子取相机理织构。
在1922-1933年期间，W.Kast[8] ,G.Friedel,C.W.Oseen[9]等创立了液晶连续体理论，研究了外场对液晶的影响，测量了液晶的电导率，还开展了化学合成和物理实验研究工作，他们提出的液晶态物质有序参数，去想有序等概念，大大的促进了以后的液晶研究工作。
在二十世纪三四十年代，有关液晶的某些研究工作仍在继续进行，主要集中在液晶的弹性性质[10]。
对液晶结构的X光研究以及电场磁场对液晶取向结构的影响。
同时序参数S也第一次被引进液晶的研究中[11]。
第二次世界大战后液晶的研究工作明显地变缓了。
在二十世纪五十年代末期,液晶材料在物体热图像方面的应用使人们看到了液晶的应用前景[12-15]。
这使得人们对液晶的研究兴趣又被重新激发出来。
在美国，英国和前苏联，液晶的研究工作得以重新展开，美国化学家布朗（G.H.Brown）发表了一本极为详细的液晶专著[16]。
1958年以后，J.L.Fergason[17]系统研究了胆甾相液晶的性质。
G.W.Gray发表了专著《液晶的分子结构和性质》（“Molecular Structure and Properties of Liquid Crystals”）。
在此期间，这些理论的发展给了液晶研究工作一个重要的坚实的基础。
液晶显示器件的第一次演示给了整个社会一个充满诱惑的展望，与此同时，第一个相当稳定的室温液晶也被合成了出来[18]。
到20世纪七八十年代，液晶的研究工作更为蓬勃的发展开来。
学术上，对于研究各种相关的物理现象，液晶是一种理想的中间相。
液晶的合成也形成了一个在研究结构和性质相互关系方面的特殊领域[19-22]。
技术上，液晶已成为了人们日常生活中的重要部分，从最初的液晶手表，袖珍计算机到现在的各种显示器，例如笔记本和电视机。
液晶显示器的优点明显：具有消耗功率小。
体积小，吸附性好，可视性高，低成本，耐久性长等特点，逐渐取代了其他显示技术。
综上所述，从液晶的发现和发展历程，人们认识到任何新的发现都是源于精确的实验，对实验现象的观察以及对实验结果深入的思考总结，液晶科学的发展过程也是多学科多国家之间密切合作的结晶。
它需要物理学，化学，生物学，工程技术以及器件工艺等学科之间的通力合作，国际间的合作交流更是发展不可缺少的动力。
第1.3节液晶的分类根据形成液晶相的外部条件的不同，可以把液晶分为两类，即热致液晶（液晶相的转变是基于温度的变化）和溶致液晶（液晶相的转变是由在溶剂中组成分子的浓度变化）。
液晶分子的排列除有规则度外，也有一定的运动自由度，因此液晶分子易受外界的影响（如温度，电场，磁场）而改变分子的排列状态，其光学性质也因此而改变，故而产生明显的光学效应[23]。
热致液晶是指单成分的纯化合物或均匀混合物在温度变化下出现的液晶相，溶致液晶有两种或两种以上成分，其中一种是水或其他极性溶剂，因浓度的改变而形成的液晶相。
如果从分子排列的有序性来区分液晶相，特别是热致液晶，可以分为三大类（近晶相，向列相，胆甾相）。
1.3.1 向列相液晶（Nematic Liquid Crystal）液晶分子如果其末端的引力大于分子侧面间的引力，则容易形成具有一维空间的规则排列，及每个分子的分子轴相互平行，称之为向列相液晶。
在向列相结构中，如没有外部取向的影响，分子长轴基本上保持平行，但质心位置比近晶相更混乱。
这种分子平行性的简单概念不是绝对的，在许多的向列相中，存在某些类似的近晶有序，即使是短程的。
X射线研究表明，大约100个分子成组地呈层状排列。
这种群聚概念的提出，有利于解释电场较易使液晶取向发生改变的问题。
不管是否存在短程近晶有序，向列相与近晶相相比，具有相当大的流动性。