铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、、
Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为和。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液
综述：
金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn
颜色甲颜色乙
滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：
MIn ＋Y ←→MY ＋In
颜色乙颜色甲
指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，
In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋
因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。
本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。
滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜
色变化为：酒红色—纯黄色。
MIn ＋Y ←→MY ＋In
酒红色纯黄色
在 Bi3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的 pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到 Bi3+的滴定终点，而Pb2+ 则不被滴定，在滴定 Bi3+ 后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6 ，这时 Pb2+ 与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+ 的滴定终点。
实验原理：EDTA：乙二胺四乙酸H
4
Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解
度很小，通常把它制成二钠盐（Na
2H
2
Y·2H
2
O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测
定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与
Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而K Bi-XO> K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而K Bi-XO> K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、试剂瓶、容量瓶、玻璃棒、酒精灯、移液管、滴管、电子天平
实验试剂：0. 025mol/L EDTA标准溶液；HNO3 L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。
L NaOH 1:1HCl 1+1氨水
实验步骤：1。
EDTA的配制：在电子天平上称乙二胺四乙酸二钠，溶解在200ml温水中转移到试剂瓶中，再加300ml蒸馏水摇匀。
标准溶液的配制：在电子天平上称于烧杯中，用少量的HCl使其溶解，转移到250ml容量瓶，稀释定容。
3. 标定：用移液管移取25ml锌的标准液于锥形瓶中，加2-3滴二甲基酚橙，再加氨水，使溶液由黄色刚变为橙色，然后加六亚甲基四胺至稳定的紫色，然后多加3ML，用EDTA标定由紫红变为亮黄。
平行滴定6次，记录数据，计算浓度。
Bi3+离子的滴定：用移液管移取25ml试液4份，分别置于锥形瓶，取一份做初步试验。
先以pH为范围的静密试纸实验式液的酸度，用NaOH调节pH到1，
溶液，滴2-3滴二甲基酚橙，用EDTA滴定，由紫红到棕记下用量，再加LHNO
3
红，再加一滴，突变为亮黄，然后正式滴定。
Pb2+ 离子的滴定：在Bi3+离子滴定后，滴加六亚甲基四胺至紫红，再过量5ml 用EDTA滴定。
由紫红突变亮黄。
EDTA的浓度
Bi的含量
Pb的含量：
结果与讨论：EDTA的浓度= 含量= +的含量= 实验误差来自偶然误差，不同的人对颜色敏感度不同，造成EDTA用量不同，还有读数不同，在实验过程中，酸式滴定管出现漏液，造成EDTA用量大，滴定不精确。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
实验五十五铅铋混合液中铅
实验五十五 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、 原理：利用控制酸度的方法连续测定lgK BiY – lgK PbY = 27.94 - 18.04 = 9.9 > 5用硝酸调节溶液pH=1 测定铋；再用六次甲基四胺调节溶液pH=5~6 测定铅二、 步骤（平行测定三次）三、计算注意：1、 用量筒加10ml 水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi 水解，产生白色沉淀，加酸才能溶解。
2、 六次甲基四氨放到量筒中取用。
3、 指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难。
4、 近终点时要摇动锥形瓶，防滴过，边滴边摇。
5、 第一个终点不易读准。
由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V 1。
V 1会影响V 2。
6、 吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处。
思考题答案（1） 不可以。
因为Bi 3+在溶液的PH=5-6时就已水解了。
（2） 用氧化锌做基准物标定EDTA 标准溶液。
因为当溶液的PH=5-6时，Zn 2+与EDTA形成稳定的络合物；在测定Pb 2+时，Pb 2+与EDTA 形成稳定的络合物溶液的PH=5-6。
滴定条件一致可以减小误差。
（3） PH 值过大，Bi 3+水解；PH 值过小，Bi 3+与EDTA 络合不完全。
（4） 二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂，易溶于水，它有七级酸式离解，其中H 2ln 5-至ln 7-呈红色，H 7ln 至H 3ln 4-呈黄色。
由于各组分的比例随溶液的酸度变化，所以它们在溶液中的颜色也随酸度而变化。
在PH ＜6.3时呈黄色，PH ﹥6.3时呈红色。
二甲酚橙与Pb 2+、Bi 3+形成的络合物呈红色，它们的稳定性小于Pb 2+、Bi 3+和EDTA 所形成的络合物。
1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？()00.100.20911⨯⨯=⋅-V C L g Bi EDTA ()00.102.20721⨯⨯=⋅-V C L g Pb EDTA 21,5%201,211000.10V mL V pH mL mL 再至亮黄为终点色滴定至溶液由紫红变橙至紫红色再多加六次甲基四胺滴补加二甲酚橙再至亮黄为终点色滴定至溶液由紫红变橙滴二甲酚橙加水于锥形瓶中液用移液管吸取铅铋混合→→→→→≈→答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法)
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
4
化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
5
化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
Experiments of Analytical chemistry 2010
铋混合液中铅和铋的连续测定
铅 铋混合液中铅和铋的连续测定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：2学时一、实验目的通过Pb 2+、Bi 3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。
二、实验内容和要求实验内容：测定铅铋混合液实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：0. 01mol/L EDTA 标准溶液；0. 2%二甲酚橙水溶液；20%六次甲基四胺溶液；0.1mol/L HNO 3溶液；2 mol/L NaOH 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理Pb 2+、Bi 3+均能与DETA 形成稳定的1:1络合物。
lgK 值分别为18.04和27.94。
由于两者的lgK 值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA 标准溶液连续滴定以测定出Pb 2+、Bi 3+的含量。
通常在pH≈１时滴定Bi 3+，在pH≈5～6时滴定Pb 2+。
在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pH ≈１，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+。
此时，Bi 3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA 滴定至溶液突变为亮黄色，即为Bi 3+的终点。
在滴定Bi 3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH 为5～6，此时，Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮红色，即为测定Pb 2+的滴定终点。
滴定反应的顺序为：① Bi 3+＋In 2-(亮黄色)1≈pH BiIn （紫红色）② BiIn （紫红色）＋H 2Y 2-1≈pH -BiY -(无色)＋In 2-（亮黄色）＋2H + ③ Pb 2+＋In 2-6~5=pH PbIn （紫红色）④ PbIn （紫红色）＋H 2Y 2-6~5=pH Pb 2+(无色)＋ In 2＋+2H ＋（亮黄色）五、实验步骤准确移取25.00mLPb 2+、Bi 3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pH≈１（边摇边向试液中滴加2mol/L NaOH 至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/L HNO 3，使白色浑浊刚好消失，再加入0.1 mol/L HNO 3mL ，此时溶液的pH≈１）加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA 体积V 1。
PbBi含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么？
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
讨论学习
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案？
试剂及仪器设备
试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+Pb2+混合液 含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
05
04
数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释， 以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响 实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管 的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批 量的样品分析，具有较好的推广前景 。
通过实验验证，该方法在多种实际样 品中均表现出较好的应用效果，具有 较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊 样品的分析效果仍需进一步优 化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍 需深入研究，以进一步揭示其 内在规律和提高方法的可靠性 。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅 的含量变化，便于直观比 较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验 结果和结论，为后续分析 提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品 ，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的 变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速 、准确的连续测定铅铋混合液中 铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分 析提供有力支持，有助于提高检 测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析 。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中 铋与铅的浓度。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
主讲教师：李紫薇
【实验目的】
1.掌握铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的原 理和方法；
2.掌握二甲酚橙指示剂的使用条件。
d r,Pb2 / %
V1/V2
V1 V2
d r ,V1 /V2 / %
【思考题】
1.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+， 另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？
2.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲 基四胺而不加入醋酸钠？
操作要求与注意事项
1.用移液管吸取3份试液，其测定结果的精密度要求﹤2%。 2.络合反应速度较慢，所以滴定时速度不能太快，要慢加快摇。 3.测Bi时，滴定初期不要多用去离子水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+
水解。 4.测定Pb含量时，在滴定铋后应先调pH即加入20%六次甲基四
胺，溶液变酒红后，再多加5ml。
滴定前: Bi3++In= BiIn 紫红色 滴定中： Bi3++Y= BiY; 终点： BiIn +Y= BiY+In 紫红色→亮黄色 加六亚甲基四胺，使溶液pH为5～6： 滴定前: Pb2+ + In = PbIn 紫红色 滴定中：Pb2+ + Y = PbY; 终点： PbIn +Y= PbY+In紫红色→亮黄色（终点）
【实验原理】
㏒KBiY=27.94 ， ㏒KPbY=18.04，Δ㏒K=9.90＞6。用控制酸度的方 法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
实验7铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记一、实验目的1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。
2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理。
3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。
4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。
二、重难点重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理三、实验原理Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。
logK值分别为27.04和18.04。
由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。
四、仪器与试剂(1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。
(2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。
(3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。
(4) 金属锌粒(99.9% 以上)。
(5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。
⑹ HNO3：0」mol/L(7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO0.15mol/L ，pH=1)。
五、实验内容1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。
准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1教学心得：1、指示剂应做一份加一份。
2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。