光谱分析实验报告
荧光光谱分析实验报告

一、实验目的1. 熟悉荧光光谱分析的基本原理和方法;2. 掌握荧光光谱仪的使用和操作;3. 通过实验,学会分析荧光光谱图,了解荧光物质的结构和性质;4. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理荧光光谱分析是利用荧光物质在特定波长激发光照射下,产生特定波长的荧光现象进行分析的一种方法。
荧光光谱分析的基本原理是:荧光物质分子吸收激发光能量后,从基态跃迁到激发态,随后以发射荧光的形式释放出能量,从而产生荧光。
荧光光谱分析主要包括激发光谱、发射光谱和荧光强度分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:荧光光谱仪、紫外可见分光光度计、荧光比色皿、样品池、光源、计算机等;2. 试剂:荧光物质标准溶液、溶剂、缓冲液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的制作(1)取一系列已知浓度的荧光物质标准溶液,分别注入荧光比色皿中;(2)打开荧光光谱仪,设置激发光波长和扫描范围;(3)依次测量各溶液的荧光强度;(4)以荧光强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 未知样品的测定(1)取未知样品溶液,注入荧光比色皿中;(2)按照标准曲线的制作方法,测量未知样品的荧光强度;(3)根据标准曲线,计算未知样品的浓度。
3. 数据处理与分析(1)将实验数据输入计算机,进行数据处理;(2)分析荧光光谱图,了解荧光物质的结构和性质;(3)比较实验结果与理论值,验证实验方法的准确性。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的制作通过实验,成功绘制了荧光物质的标准曲线。
标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数R²接近1,说明实验方法准确可靠。
2. 未知样品的测定根据标准曲线,成功测定了未知样品的浓度。
实验结果与理论值基本一致,说明实验方法具有较高的准确度。
3. 数据处理与分析通过对荧光光谱图的分析,发现荧光物质具有明显的荧光峰,表明其结构中含有特定的官能团。
实验结果与文献报道相符,验证了实验方法的正确性。
六、讨论与心得1. 实验过程中,要注意控制实验条件,如激发光波长、扫描范围等,以保证实验结果的准确性;2. 荧光光谱分析具有灵敏度高、选择性好、快速简便等优点,在物质结构分析、定量测定等方面具有广泛的应用;3. 通过本次实验,掌握了荧光光谱分析的基本原理和操作方法,提高了自己的实验技能和数据分析能力。
仪器分析实验报告光谱

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法,包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素,并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性,对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱:物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关,通过测量吸收光谱,可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱:物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关,通过测量红外光谱,可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱:物质在吸收光子后,会发射出光子,通过测量荧光光谱,可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3. 荧光光谱仪4. 标准样品(玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料)5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作(1)打开仪器,预热30分钟。
(2)设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。
(4)记录吸收光谱,并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作(1)打开仪器,预热60分钟。
(2)设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。
(4)记录红外光谱,并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作(1)打开仪器,预热30分钟。
(2)设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
(3)将标准样品放入样品池,进行光谱扫描。
(4)记录荧光光谱,并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱,可以确定待测样品的组成和结构。
红外光谱实验报告

红外光谱实验报告一、实验目的1、了解红外光谱的基本原理和应用。
2、学习红外光谱仪的操作方法。
3、通过对样品的红外光谱分析,确定样品的化学结构和官能团。
二、实验原理红外光谱是一种基于分子振动和转动能级跃迁而产生的吸收光谱。
当一束具有连续波长的红外光通过物质时,物质分子中的某些基团会吸收与其振动和转动频率相同的红外光,从而在红外光谱图上出现特征吸收峰。
不同的官能团具有不同的振动频率,因此可以通过分析红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状来推断物质的结构和成分。
分子的振动形式可以分为伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动是指化学键沿键轴方向的伸长和缩短,如 CH 键的伸缩振动;弯曲振动则是指化学键在垂直于键轴方向的振动,如 CH 键的弯曲振动。
红外光谱的波长范围通常在25 25 μm 之间,对应的波数范围为4000 400 cm⁻¹。
其中,4000 1300 cm⁻¹区域称为官能团区,主要反映分子中官能团的特征吸收;1300 400 cm⁻¹区域称为指纹区,主要反映分子的整体结构特征。
三、实验仪器与试剂1、仪器:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、压片机、玛瑙研钵、干燥器。
2、试剂:KBr 粉末(光谱纯)、待测试样(固体或液体)。
四、实验步骤1、样品制备固体样品:采用 KBr 压片法。
称取 1 2 mg 样品,在玛瑙研钵中与100 200 mg KBr 粉末充分研磨混合,然后将混合物置于压片机中,在一定压力下压成透明薄片。
液体样品:采用液膜法或溶液法。
液膜法是将少量液体样品直接滴在两片盐片之间,形成液膜进行测试;溶液法是将样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液注入液体池中进行测试。
2、仪器操作打开红外光谱仪电源,预热 30 分钟。
设置仪器参数,如扫描范围、分辨率、扫描次数等。
将制备好的样品放入样品室,进行扫描测量。
3、数据处理对获得的红外光谱图进行基线校正、平滑处理等。
标注吸收峰的位置和强度,并与标准谱图进行对比分析。
光谱分析实验报告

光谱分析实验报告实验目的:本实验旨在通过光谱仪器对物质的吸收光谱和发射光谱进行测量和分析,探究不同物质在可见光范围内的特征光谱并研究其应用。
实验器材:1. 光谱仪器:利用光栅原理进行光谱分析的仪器。
2. 小样品盒:用于放置待测样品的盒子。
3. 可见光源:作为样品激发光源。
实验步骤:1. 准备工作:a) 将光谱仪器放置于无干扰光线的环境中,确保实验的准确性。
b) 确保光源的稳定性和光强,保证测量结果的可靠性。
c) 调整光谱仪器的光栅角度,使其处于最佳状态。
2. 测量吸收光谱:a) 将待测样品放置于样品盒中,确保样品与仪器之间的光路畅通。
b) 打开光谱仪器并选择吸收模式,调整光谱仪器的参数如波长范围和扫描速度。
c) 通过光谱仪器的显示屏,观察和记录样品在可见光范围内的吸收光谱。
3. 测量发射光谱:a) 将待测样品以固、液体或气体形式放置于样品盒中。
b) 打开光谱仪器并选择发射模式,调整光谱仪器的参数如波长范围和扫描速度。
c) 通过光谱仪器的显示屏,观察和记录样品在可见光范围内的发射光谱。
4. 实验数据分析:a) 对于吸收光谱,根据吸收峰的位置和强度,推测样品中存在的吸收物质以及其浓度。
b) 对于发射光谱,根据发射峰的位置和强度,推测样品中存在的发射物质以及其性质。
实验结果与讨论:通过以上实验步骤,我们成功地获取并记录了吸收光谱和发射光谱的数据。
根据实验结果,我们对样品中的物质进行了分析和推测。
在吸收光谱中,我们观察到了一些特征吸收峰。
根据这些吸收峰的位置和强度,我们可以推测样品中存在的吸收物质及其浓度。
这对于分析样品组成、质量和纯度具有重要意义,并在化学、物理、生物等领域有广泛应用。
在发射光谱中,我们观察到了样品中的发射峰。
通过这些发射峰的特征,我们可以推测样品中存在的发射物质及其性质。
这对于材料科学、能源研究和光电子学等领域具有重要意义。
光谱分析作为一种常用的分析手段,不仅可以用于定量和定性的分析,还可以研究物质的结构、性质和反应机制。
光谱分析实验报告

一、实验目的1. 了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。
2. 掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
3. 学习分析影响测试结果的主要因素。
二、实验原理1. 光谱分析是利用物质对不同波长光的吸收、发射和散射特性来研究物质的组成和结构的一种方法。
2. 紫光/可见光光度计:当光波与物质相互作用时,物质会吸收一部分光能,产生吸收光谱。
紫外和可见光的能量接近于电子能级之间的能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁。
3. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR):当红外光照射到化合物上时,分子会吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。
通过分析吸收光谱中的特征峰,可以推知被测物的结构。
4. 荧光光谱仪:当物质吸收光能后,由基态跃迁至激发态,激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态。
通过激发光谱和发射光谱,可以研究物质的性质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、荧光光谱仪、样品池、光源、单色器、探测器等。
2. 试剂:玻璃样品、薄膜样品、固体粉末样品、固体发光材料样品、标准样品等。
四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计实验(1)开启仪器,预热30分钟。
(2)选择合适的波长,设置合适的参比溶液。
(3)依次测量样品溶液的吸光度。
2. 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)实验(1)开启仪器,预热30分钟。
(2)将样品置于样品池中。
(3)设置合适的扫描参数,进行红外光谱扫描。
3. 荧光光谱仪实验(1)开启仪器,预热30分钟。
(2)将样品置于样品池中。
(3)设置合适的激发光波长和发射光波长。
(4)依次测量样品的荧光强度。
五、实验数据记录与处理1. 记录实验过程中测得的吸光度、红外光谱、荧光强度等数据。
光谱法实验报告

一、实验目的1. 掌握光谱法的基本原理和应用领域。
2. 熟悉光谱仪器的构造和操作方法。
3. 学习利用光谱法对物质进行定性和定量分析。
4. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理光谱法是利用物质对光的吸收、发射、散射等现象来分析物质组成和结构的方法。
根据物质对不同波长光的吸收或发射特性,可以识别和定量分析物质中的元素和化合物。
1. 吸收光谱法:当一束单色光通过物质时,物质中的某些分子会吸收特定波长的光,导致光强减弱。
通过测量光强随波长的变化,可以确定物质中的元素和化合物。
2. 发射光谱法:当物质受到激发时,分子会从基态跃迁到激发态,然后返回基态并发射出特定波长的光。
通过测量发射光的光谱,可以确定物质中的元素和化合物。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪、荧光光谱仪、比色皿、移液器等。
2. 试剂:待测溶液、标准溶液、空白溶液、酸碱指示剂等。
四、实验步骤1. 吸收光谱法实验(1)配制标准溶液:根据实验要求,准确配制一定浓度的标准溶液。
(2)测量标准溶液的吸光度:将标准溶液置于比色皿中,使用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
(3)绘制标准曲线:以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(4)测定待测溶液的吸光度:将待测溶液置于比色皿中,使用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
(5)计算待测溶液的浓度:根据待测溶液的吸光度,从标准曲线上查找对应的浓度。
2. 发射光谱法实验(1)激发待测物质:将待测物质置于荧光光谱仪的样品室中,使用激发光源激发物质。
(2)测量发射光谱:记录激发后的物质发射的光谱。
(3)分析发射光谱:根据发射光谱的峰位、峰强和峰形,确定物质中的元素和化合物。
五、实验结果与讨论1. 吸收光谱法实验(1)标准曲线:绘制了标准溶液的吸光度-浓度曲线,线性关系良好。
(2)待测溶液的浓度:根据标准曲线,计算出待测溶液的浓度为X mol/L。
光谱实验报告

一、实验目的1. 了解光谱分析的基本原理和实验方法。
2. 掌握使用光谱仪进行物质定性和定量分析的操作步骤。
3. 通过实验,验证光谱分析在实际中的应用价值。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等现象,通过分析其光谱特征,实现对物质的定性和定量分析。
根据光谱产生的原因,光谱分析主要分为以下几种:1. 原子光谱:由原子外层电子的跃迁产生,如发射光谱、吸收光谱、荧光光谱等。
2. 分子光谱:由分子内电子、振动、转动能级的跃迁产生,如红外光谱、拉曼光谱等。
3. 固体光谱:由固体中电子、离子、晶格振动等产生,如X射线衍射、拉曼光谱等。
本实验主要涉及原子光谱和分子光谱分析,通过观察和记录物质的光谱特征,实现对物质的定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪、光谱仪样品池、氢氘灯、钨灯等。
2. 试剂:荧光黄、水、氯化钠、氯化钾、氯化铁等。
四、实验内容与步骤1. 激发光谱测定(1)将荧光黄溶液倒入样品池,设定激发波长范围为200-500nm,步长为5nm。
(2)打开氢氘灯,调整光谱仪至激发光谱模式,记录荧光黄溶液的激发光谱。
(3)根据激发光谱,确定荧光黄溶液的最大激发波长。
2. 发射光谱测定(1)根据最大激发波长,设定发射光谱的检测范围为最大激发波长两侧各100nm,步长为5nm。
(2)打开钨灯,调整光谱仪至发射光谱模式,记录荧光黄溶液的发射光谱。
(3)根据发射光谱,确定荧光黄溶液的最大发射波长。
3. 物质定量分析(1)分别配制不同浓度的氯化钠、氯化钾、氯化铁溶液。
(2)按照激发光谱和发射光谱的测定方法,分别记录各溶液的光谱。
(3)根据标准曲线法,确定各溶液的浓度。
五、实验结果与分析1. 激发光谱和发射光谱(1)荧光黄溶液的激发光谱在440nm处出现最大吸收峰,发射光谱在540nm处出现最大发射峰。
(2)氯化钠、氯化钾、氯化铁溶液的激发光谱和发射光谱分别与荧光黄溶液的光谱相似。
光谱分析实验报告

光谱分析实验报告光谱分析实验报告引言光谱分析是一种重要的科学实验方法,通过对物质发射、吸收、散射光的分析,可以了解物质的组成、结构和性质。
本实验旨在通过实际操作,探究不同物质的光谱特征,并理解光谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。
实验目的1. 了解光谱分析的基本原理和方法;2. 掌握光谱仪的操作技巧;3. 利用光谱分析仪器,研究不同物质的光谱特征。
实验步骤1. 实验前准备:根据实验要求,准备好所需的光谱仪器和试样;2. 确定实验条件:调整光谱仪器的波长范围、积分时间等参数,以获得清晰的光谱图像;3. 测量样品光谱:将待测样品放入光谱仪器中,记录下样品的光谱图像;4. 数据处理与分析:根据测量结果,分析样品的光谱特征,并与已知数据进行比对;5. 结果验证与讨论:对实验结果进行验证,并进行相关讨论。
实验结果与分析在本次实验中,我们选取了几种常见物质进行光谱分析,包括金属元素、有机化合物和荧光物质。
金属元素的光谱特征我们首先对几种金属元素进行了光谱分析,包括铜、铁和锌。
通过实验测量,我们得到了它们的光谱图像,并进行了比对分析。
铜的光谱图像显示了明显的特征峰,这是由于铜原子在激发态和基态之间的能级跃迁所产生的。
通过对比不同波长下的吸收峰值,我们可以确定铜的特征波长范围。
铁的光谱图像显示了多个特征峰,这是由于铁原子的电子结构复杂所致。
通过对比不同峰值的强度和位置,我们可以推断出铁的不同能级跃迁。
锌的光谱图像显示了较为简单的特征峰,这是由于锌原子的电子结构相对简单。
通过对比不同波长下的吸收峰值,我们可以确定锌的特征波长范围。
有机化合物的光谱特征我们还选取了几种常见的有机化合物进行了光谱分析,包括苯酚、甲苯和乙醇。
通过实验测量,我们得到了它们的光谱图像,并进行了比对分析。
苯酚的光谱图像显示了明显的吸收峰,这是由于苯酚分子中的特定官能团所致。
通过对比不同峰值的位置和强度,我们可以推断出苯酚的结构特征。
甲苯的光谱图像显示了多个吸收峰,这是由于甲苯分子中的不同官能团所致。
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实验报告课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩:实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名:一、实验目的和要求(必填)三、主要仪器设备(必填)五、实验数据记录和处理七、讨论、心得二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。
掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
学习分析影响测试结果的主要因素。
二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。
如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。
当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。
光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。
通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。
当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。
如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。
此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。
以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。
不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。
可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。
激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态:→M+荧光(或磷光)。
任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。
激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发 光谱曲线来确定。
选择荧光(或磷光)的最大发射波长为测量波长(监控波长),改变激发专业: 材料0902姓名: 王应恺学号: 81 日期:地点: 曹楼230 装订线光的波长,测量荧光强度变化。
以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可获得激发光谱。
激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似,经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同,而且波长位置一致。
这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。
发射光谱:将激发波长固定在最大激发波长处,然后扫描发射波长,测定不同波长处的荧光(或磷光)强度,即可得到荧光(或磷光)发射光谱。
三、仪器简介1.紫外/可见光分光光度计PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计,测量光谱范围190-1100nm;杂散光%T;波长精度;最高扫描速度2880nm/min。
该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制,随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。
2.傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)早起提供的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计,它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。
但这类有两个明显的缺陷,一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光”而获得样品光谱的,在通常的红外分光光光度计中,要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。
另一个缺陷是必须使用狭缝,故进入单色器的光能不能太低,否则检测困难,这使得镜反射光谱、常温样品的红外发射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。
因此,随着计算机数据处理技术的发展,目前大量使用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。
傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。
Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪,测量范围4000-400cm-1;分辨率;信噪比15000:1。
该仪器的整个操作过程完全由计算机控制,随机提供的窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中方便地完成。
3.荧光光谱仪日立公司的F-4500荧光光谱仪,测量光谱范围200-730nm,最高灵敏度S/N100:1,最快扫描速度30000nm/min。
该仪器整个操作过程可完全由计算机控制,随机提供的UV-Winlab 窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。
四、实验步骤和操作方法(一)固体试样的红外吸收光谱测试1.样品制备1.本实验进行固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。
压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响,同时还排除了溶剂等的吸收干扰,能一次完整地获得样品的吸收光谱,且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取,便于定量分析。
(1)样品:KBr=1:20的混合物放于洁净的玛瑙研钵中,并在红外干燥灯下均匀研磨,使其颗粒在2μ左右。
(2)将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀,旋转螺帽尽量压紧,并在压力下保持2-3分钟,然后将两边的螺帽旋出,观察螺母中的薄片,应为半透明状,如果不透装明,则薄膜太厚,表明放入的样品太多,需将压好的薄膜捣碎清理掉,重新压片。
(注意膜不破,均匀且透光)2.红外光谱测试(1)检查Avatar360傅里叶变化红外光谱仪电源开关置“关”位置,光谱仪样品室中无任何样品。
(2)打开计算机开关,计算机自动进入Windows桌面。
(3)打开光谱仪开关,光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮,此时在计算机的Windows桌面上双击“图标,计算机进入OMNIC窗口,扫描指示灯开始闪亮。
(4)打开样品室,将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中,关上样品室。
(5)在OMNIC窗口的“Experimental”处选择Ddfault-default,该实验程序的基本参数为扫描次数32次,分辨率4cm-1,如果要改变实验参数,可在“Collect”中进入Experiment setup 进行修改。
(6)单击OMNIC窗口第三行的第二个图标(Collect Sample图标)测试,测试结束后,显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口(7)打开样品室,取出样品,然后关上样品室,在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“OK”,仪器开始进行背底测试扫描,同时对前面测试的样品进行自动背底扣除,在显示屏上显示已扣除背底的红外吸收光谱图。
(8)在OMNIC窗口的“file”中保存所测试的光谱图。
3.测试结果处理分别进行投射光谱和吸收光谱的互换,自动基线校正,自动寻峰,坐标归一化。
根据结果,进行充分的光谱图形处理。
(二)光功能薄膜的紫外/可见光吸收光谱测试(测光的透过率)1.检查电源开关置“关”位置,光度计样品室光路上无任何阻挡物。
2.打开电源,启动计算机,进入“UV Winlab”操作程序。
3.打开光度计电源,光度计首先自动进行自检。
一段时间后,屏上出现“Remote Standard”,表明一切正常。
4.进入下一个界面“Scan”,设置参数(包括起始波长等):Start Wavelength:800nm Ordinate max:End Wavelength:350nm; Ordinate min: Data Interval:5.进入“inst.”界面,设置参数:Ordinate mode:A; Scan Speed:240nm; Smooth:2nm;Lamp UV:off; Lamp Vis:on6.在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板,盖上样品室,单击“Autozero”光度计进行自动校零。
7.校零结束后,打开样品室,在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品,盖上样品室。
单击“Start”,开始样品测试,结束后保存结果。
作出图并倒数出数据。
8.数据处理。
(三)发光材料的荧光光谱测试1.检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关”位置,光谱仪样品室中无任何样品。
2.打开光谱仪主机电源开关,预热5分钟,按下灯电源,再过5分钟,打开“run”。
3.双击“FLSolutuons”,进入荧光光谱仪的控制窗口,进入测试状态。
4.打开样品室,将待测试样放入样品室,关上。
5.为测定激发光谱,在“Method”设置参数。
6.设置完成后,按测试控制画面的“Measure”,仪器开始为测定样品的激发光谱,在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数。
7.按“Measure”一起开始测试激发光谱。
测试激发光谱。
8.为测定样品的发射光谱,在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数9. 设置完成后,按测试控制画面的“Measure”,仪器开始自动测试发射光谱。
五.实验数据及处理(一)红外光谱图见下。
(二)光的透过率随波长的变化关系及图见下。
(三)首先是设定荧光(磷光)的最大发射波长为467nm为监控波长,改变激发光的波长,测量荧光强度的变化,得到激发光谱作图见下。
并找出最大荧光光强对应的为541nm最大激发波长。
将激发波长固定在最大激发波长处,然后扫描发射波长,测定不同波长处的荧光强度,得到发射光谱,作图并得到在469nm处光强最大,即最大发射波长为469nm,与原先的467nm相近。
六.实验结果及讨论根据实验得到的数据导出在origin中作图并进行分析,如下:(一)红外光谱图图1、红外光谱图(二)光透过率随波长变化的曲线:图2、光透过率随波长变化的曲线(三)KBr激发光谱图:图3、KBr激发光谱图发射光谱:图4、发射光谱七.思考题1.简述傅里叶变换红外光谱仪的测试原理?因为傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,所以它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。
迈克耳逊干涉仪是利用分振幅法产生双光束以实现干涉。
如图所示,图中M1和M2是在相互垂直的两臂上放置的两个平面反射镜,其中M1是固定的;M2由精密丝杆控制,可沿臂轴前、后移动,移动的距离由刻度转盘(由粗读和细读2组刻度盘组合而成)读出。
在两臂轴线相交处,有一与两轴成45°角的平行平面玻璃板G1,它的第二个平面上镀有半透(半反射)的银膜,以便将入射光分成振幅接近相等的反射光⑴和透射光⑵,故G1又称为分光板。
G2也是平行平面玻璃板,与G1平行放置,厚度和折射率均与G1相同。