关于四溴双酚A
一种四溴双酚a含量的测定方法
一种四溴双酚a含量的测定方法
四溴双酚a是一种毒性物质，已经被广泛的应用到食品，肉类，水果和蔬菜的残留性检测中。
本文介绍一种用于测定四溴双酚a含量的方法。
该方法利用过氧化氢酶抑制试验，根据四溴双酚a的化学性质，酚酸及其衍生物的分子随着温度的升高，其尿素和氨基酸等组分会随之衰减，采取抑制率法测量该物质的含量。
首先，准备测定液，将四溴双酚a加入过氧化氢酶，经振荡后，以Wen Si法法生成样品溶液，调节pH值为7.0，将稀释至指定浓度。
然后，将样品置入滴定槽，加入比色管内为参照溶液，在37℃的条件下进行振荡。
最后，测得抑制率，表达为吸收率，然后按照校准曲线，计算出测定固体中含有的四溴双酚a之含量。
上述是一种用于测定四溴双酚a含量的测定方法。
该方法稳定，可靠，准确，且重复性良好，可给予准确测定及预防该有毒物质残留，此测定方法可满足客户对于残留控制和风险管理的需求。
四溴双酚A的合成
四溴双酚A的合成王朝辉（山东省滨州学院）1 产品简介1.1 中英文名称，分子式，结构式中文名称：四溴双酚A双（二丙基溴）醚中文同义词：八溴醚；八溴双酚S醚；四溴双酚A双（二溴丙基）醚；四溴双酚A-双（2，3-二溴丙基醚）；四溴双酚A-双（2，3-二溴丙基）醚；四溴双酚-A-双-（2，3-二溴丙醚）TBBP-A-BIS；2，2-双[3，5-二溴-4-（2，3-二溴丙氧基）苯基]丙烷；2，2-双[4-（2，3-二溴丙氧基）-3，5-二溴苯基]丙烷英文名称：Tetrabromobisphenol A bis（dibromopropylether）英文同义词：BDDP;FG-3100；bromk al 66-8；Octabromoether；CHEMPACIFIC34721；Octabromoether（Bddp）；Tetrabromobisphenol A dibromoprop；BISDIBROMODIBROMOPROPOXYPHENYLPROPANE；tetrabromobisphenol a dibromopropyl ether；tetrabromobisphenol a bis（dibromopropyl ether）结构式：分子式：C15H12Br4O2分子量：543.911.2 物化性质工业品为白色粉末，可溶于甲醇、乙醇和丙酮，亦可溶于氢氧化钠水溶液，微溶于水。
水（<0.1g/100mL）。
无毒。
熔点179℃～182℃，溴含量58%．真密度2.2g/cm3，堆积密度1.36g/cm3（密装）或0.96g/cm3（松装）。
热质量损失温度：5%（244℃），10%（261℃），so%（301℃）。
25℃时的溶解度（g/100g溶剂）：<0.1（水），225g （丙酮），80g（甲醇），6g（甲苯），27g（二氯甲烷），168g（甲乙酮）。
色度（API-IA，丙酮）≤100，水含量≤0.l%，铁含量≤0.01×10-6，可水解溴化物含量≤60×10-6，可离解溴化物含量≤100×106。
四溴双酚a归类依据
四溴双酚a归类依据1.引言1.1 概述概述部分内容：四溴双酚A，又称BPA-B or tetrabromobisphenol A，是一种广泛应用于工业和生活领域的化学物质。
它属于双酚类化合物，通过在双酚A （Bisphenol A）分子中引入四溴基团而得到。
四溴双酚A具有优异的物理性质和化学稳定性，因此被广泛用作阻燃剂、稳定剂和增塑剂。
这种化合物具有许多独特的特性，其中最突出的是其出色的耐热性和耐化学腐蚀性。
由于其分子中四溴基团的存在，四溴双酚A具有优异的阻燃性能，能够有效地抑制火焰和防止火灾的蔓延。
此外，它还具备优异的电气绝缘性能，被广泛应用于电子电器、建筑材料和汽车制造等领域。
在工业制造中，四溴双酚A被广泛用作塑料、涂料和胶粘剂的添加剂。
由于其可在高温条件下保持稳定，使其成为制造高温耐久性产品的理想材料。
此外，四溴双酚A还被用作油田和石油化工行业中的稳定剂和抗氧化剂，能够延长产品的寿命和保持其性能稳定。
然而，尽管四溴双酚A在许多领域中发挥着重要作用，但其潜在的环境和健康风险也引起了人们的关注。
随着科学研究的深入和对其影响的不断认识，人们逐渐意识到了其在环境中的潜在危害。
因此，对四溴双酚A 的正确归类和合理使用变得尤为重要。
本文将通过探讨四溴双酚A的定义、特性和应用领域，进一步阐述其归类依据。
通过对其物理性质、环境影响以及相关法规的介绍，旨在为相关从业人员提供合理和可靠的指导，确保四溴双酚A的安全应用和环境友好性。
文章结构部分主要介绍了整篇文章的组织结构和内容安排。
本文按照以下方式进行了组织：1. 引言：介绍了本文的背景和目的，以及整篇文章的结构。
1.1 概述：概括性地介绍了四溴双酚a的相关背景信息。
1.2 文章结构：本节主要内容，将详细介绍整篇文章中各个部分的结构和内容安排。
1.3 目的：阐明了研究四溴双酚a归类依据的目的和意义。
2. 正文：本节是文章的主体部分，具体分为两个小节，分别介绍了四溴双酚a的定义和特性，以及它的应用领域。
四溴双酚A介绍
四溴双酚A(TBBA)在阻燃工程塑料，特别是ABS中有着广泛的应用，其应 用优点为： ① 四溴双酚A(TBBA)燃烧时不产生致癌物质，没有毒性问题的困扰。 ② 与其他常用溴类阻燃剂比，四溴双酚A(TBBA)与ABS共混后，物料有更 好的加工流动性，同等加工条件下熔体流动速率(MFR)高，适于制作高档 制品。
四溴双酚A相关知识
刘迎
2014-10-21
产品简介
四溴双酚A [2，2双-（3，5二溴4羟基苯基）丙烷]为白色结 晶型粉末，熔点175-181℃，沸点316℃，溴含量58.8%，色 度/黑曾值≤20；微溶于水，溶于碱的水溶液及甲醇、乙醇、 丙酮、苯、冰醋酸等有机溶剂。
属于芳香型阻燃剂，可用于塑料、橡胶、环氧树脂、不饱 和树脂、粘合剂、灌封料的添加型阻燃剂。
TBBA阻燃ABS配方
材料
பைடு நூலகம்
份数
ABS
100
四溴双酚A
25
Sb2O3 氯化聚乙烯 热稳定剂
润滑剂
5-7 5-7 0.4-4 0.7-1.4
TBBA阻燃HIPS配方
材料
含量%
HIPS
85
TBBA+Sb2O3
10
OMMT（蒙脱土）
5
双酚A为白色片状晶体，有酚味。熔点为158-159℃，沸点为 220℃，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于乙醇、碱液，主 要用于制备环氧树脂、聚碳酸酯、聚酚氧等。
过氧化氢为无色透明液体，有微弱的特殊气味，沸点55℃， 具有助燃、漂白作用，隐藏爆炸危险。
氯苯是无色透明的高闪点易燃液体，具有不愉快的苦杏仁味 ，不溶于水，溶于乙醇、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶 剂，对环境有严重危害。
一种降解水中四溴双酚a的方法及系统
一种降解水中四溴双酚a的方法及系统四溴双酚A(TBBPA)俗称八溴醚，是目前比较常见的一种溴类阻燃剂。
TBBPA可以通过制造业或各种材料的处理等释放到环境当中去，是一种潜在的持久性、生物积累性和毒性化合物。
TBBPA，尤其是它的衍生物，对生态系统的毒性研究已经引起日益广泛的关注，极有可能成为“21世纪的PCBs”，并将成为今后研究的热点。
常规的四溴双酚A的降解方法包括三种紫外光线照射降解、微生物降解以及高温焚烧等。
对于第一种方法紫外光线照射降解，其缺陷是降解时间长，并且难以降解彻底。
对于第二种方法微生物降解，其缺陷是四溴双酚A 的毒性容易导致微生物死亡，且同此紫外光类似，其降解时间也比较长，不同条件下其降解半衰期一般在几天到几个月之久，并且难以降解彻底。
对于第三种方法高温焚烧，由于四溴双酚A化学性质比较稳定，不但不能被燃烧分解，反而会产生剧毒二噁英化合物，并且针对包含四溴双酚A的水溶液，采用焚烧的方法也非常不方便。
因此，如何对四溴双酚A进行高效地降解是行业内技术人员都非常关心的问题。
法规对四溴双酚a的要求
法规对四溴双酚a的要求
四溴双酚A（TBBPA）是一种广泛用于电子产品、建筑材料和塑
料制品中的化学物质。
针对TBBPA的法规要求因国家和地区而异，
我将从国际、欧洲和美国的角度来回答你的问题。
首先，国际上，TBBPA受到了斯德哥尔摩公约的监管，该公约
旨在控制和减少持久性有机污染物（POPs）的生产、使用和排放。
TBBPA被列为受限制的POPs之一，因此受到了严格的管控。
其次，在欧洲，TBBPA受到欧盟化学品法规REACH（注册、评估、授权和限制化学品）的监管。
根据REACH法规，TBBPA需要进行注册、评估和授权，并且受到限制。
此外，TBBPA也受到欧盟持久性
有机污染物（POP）法规的管控。
在美国，TBBPA受到美国环保局（EPA）的监管。
根据美国毒物
控制法案（Toxic Substances Control Act, TSCA），EPA对TBBPA
的生产、使用和处理制定了严格的规定，以确保对人类健康和环境
的保护。
总的来说，针对TBBPA的法规要求主要包括对其生产、使用和
处理的限制和监管，以及对其可能的环境和健康风险的评估和控制。
不同国家和地区的法规要求可能有所不同，但都旨在确保TBBPA的
安全使用和减少对环境和人类健康的影响。
四溴双酚a分子量
四溴双酚a分子量
四溴双酚A（TBBPA）是一种常见的阻燃剂，广泛应用于电子产品、建筑材料和塑料制品等领域。
它的分子量为543.66克/摩尔，具有较高的热稳定性和阻燃效果。
TBBPA是一种白色结晶固体，具有强烈的阻燃性能。
它能够在高温下稳定分解，释放出溴离子，与火焰中的自由基反应，阻止火焰的蔓延。
这使得TBBPA成为许多电子产品的理想选择，例如电视、计算机和手机等。
然而，尽管TBBPA在阻燃领域有着广泛的应用，但近年来也引发了一些争议。
一些研究表明，TBBPA可能对环境和人体健康产生潜在风险。
它可能会进入水体和土壤中，并在生物体内积累，对生态系统和生物多样性产生负面影响。
此外，TBBPA还可能与内分泌系统产生干扰，对人体的神经发育和生殖系统功能造成不良影响。
为了减少对环境和人体健康的潜在风险，许多国家和地区已经采取了相应的措施。
例如，欧盟在2017年禁止了TBBPA在电子和电气设备中的使用，加强了对其使用的限制。
此外，科学家们也在寻找替代品，以降低对环境的影响，并保证产品的安全性。
四溴双酚A作为一种阻燃剂，具有较高的热稳定性和阻燃效果。
然而，它也存在一些潜在的环境和健康风险。
我们应该加强对其使用的限制，并寻找更加环保和安全的替代品，以保护环境和人类的健
康。
2023年四溴双酚A行业市场分析现状
2023年四溴双酚A行业市场分析现状四溴双酚A（Tetrabromobisphenol A，简称TBBPA）是一种广泛应用于电子、建材、塑料、塑胶及化学品等行业的阻燃剂。
随着现代工业化的发展，TBBPA的需求量逐年增长，市场前景广阔。
本文将对TBBPA行业的市场分析现状进行详细介绍。
首先，TBBPA行业的市场规模不断扩大。
随着电子设备的广泛应用和建筑、交通运输行业的快速发展，对TBBPA的需求量逐年增加。
根据统计数据显示，自2015年至今，全球TBBPA市场规模以每年10%的速度增长，预计到2025年，全球TBBPA 市场规模将超过50亿美元。
其次，TBBPA行业的市场竞争日趋激烈。
随着国内外企业对TBBPA市场的关注度增加，越来越多的企业涌入TBBPA行业，加剧了市场竞争。
目前，国内外主要的TBBPA生产企业包括中国华南地区的江西溪源化工、美国的Albemarle、以及日本的Great Lakes等。
这些企业纷纷进行技术创新和产品升级，提高产品质量，以在激烈的市场竞争中占据优势地位。
第三，环保要求对TBBPA行业产生了重要影响。
由于TBBPA是一种含溴的化合物，对环境具有潜在危害。
随着环保意识的日益增强，各国政府对TBBPA产品的使用提出不同程度的限制和要求。
例如，欧盟在2017年发布了限制TBBPA的规定，并要求生产商提供替代产品。
因此，为了满足环保要求，TBBPA生产企业需要加强技术研发，寻找更加环保的替代品，以适应市场需求。
最后，TBBPA行业的市场前景仍然广阔。
随着新一代电子设备的快速发展和建筑、交通运输行业的不断扩大，对阻燃剂的需求将持续增加，而TBBPA作为一种高效可靠的阻燃剂，仍然具有较大市场潜力。
此外，随着环保要求的增加，TBBPA生产企业将不断进行技术创新和产品升级，开发更加环保的产品，以赢得市场竞争。
综上所述，TBBPA行业市场分析现状表明，市场规模不断扩大，竞争日趋激烈，环保要求对行业产生了重要影响，但市场前景仍然广阔。
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摘要四溴双酚A作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂、酚醛树脂；作为添加型阻燃剂，可用于高抗聚苯乙烯、ABS树脂、不饱和树脂、同时还可以作为纸张、纤维的阻燃处理剂。
四溴双酚A的化学指标主要包括溴含量、熔点、色度、干燥失重。
每个指标的好坏都直接影响到四溴双酚A的质量。
因此要求分析化验人员分析过程必须正确，分析结果必须准确。
并对分析结果判级，本篇我们就主要研究一下他们化学指标的分析及判定，和在分析工作中注意的问题及解决方法。
关键词阻燃剂溴素双酚A双氧水目录1 四溴双酚A的工艺流程 (2)1.1主原料 (2)1.2主要的反应化学方程式 (2)1.3流程 (2)1.3.1 溴化 (2)1.3.2 高温熟化 (3)1.3.3 碱洗 (4)1.3.4 水洗 (4)1.3.5 结晶 (4)1.3.6 离心，烘干，包装 (5)2 四溴双酚A的化学分析 (5)2.1四溴双酚A中溴含量的测定 (5)2.1.1碱熔汞量法（仲裁法） (6)2.1.1.1 试剂和溶液 (6)2.1.1.2 仪器和设备 (6)2.1.1.3 测定步骤 (6)2.1.1.4 结果的表示和计算 (7)2.1.1.5 允许差 (7)2.2四溴双酚A中熔点的测定 (7)2.3四溴双酚A中加热减量的测定 (7)2.3.1仪器和设备 (7)2.3.1.1电热干燥箱 (7)2.3.1.2称量瓶 (8)2.3.2测定步骤 (8)2.3.3结果的表示和计算 (8)2.3.4允许差 (8)2.4四溴双酚A中色度的测定 (8)2.4.1试样制备 (8)2.4.2测定步骤 (9)2.4.3允许差 (9)3四溴双酚A的化学指标 (9)结束语 (10)参考文献 (11)致谢.................................................................................... 错误！未定义书签。
1 四溴双酚A的工艺流程1.1 主原料双酚A、溴素（液溴）、氯化苯（溶剂）、双氧水（氧化剂）1.2主要的反应化学方程式C15H16O2 + 4Br2 = C15H12O2Br4 + 4HBrH2O2 + 2HBr = Br2 + 2H2O1.3流程溴化→高温熟化→碱洗1→碱洗2→碱洗3→水洗1→水洗2→水洗3→结晶→离心→烘干→包装1.3.1 溴化3800kg氯化苯通过计量釜计量后，进入5000L的反应釜。
以下涉及的釜，除了中间层釜是2000L，其它的都是5000L。
再加入15kg硫酸（氧化剂双氧水，很容易分解为水和氧气，加入硫酸对双氧水起稳定剂的作用），然后630kg双酚A通过加料口加入，之后加入的是716kg双氧水，最后888kg液溴通过管道流入反应釜，双酚A，双氧水，液溴的物质的量之比为1：7.62：2.01，该物质的量的比，是根据上面的化学方程式，以及实际反应过程中，物质反应的比例来确定的。
其中溶剂氯化苯可循环使用，以上各物质的质量，是初次使用氯化苯时，加入的量，如果使用的是循环的氯化苯，硫酸、双酚A、双氧水、液溴分别加入的质量为15kg，562kg，637kg，794.5kg，后三种物质，物质的量之比为1：7.60：2.01。
在氯化苯作溶剂的条件下，液溴对双酚A进行溴化，反应时间为7.5～8h,反应最佳温度为25℃，温度一般控制在25±2℃，该反应放热，通-4℃～-3℃的含有钾和锂的冷盐水来控制温度。
双氧水容易分解，产生氧气，如果反应温度过高，氯化苯和氧气共存，很容易发生危险，同时温度过高，产品不稳定，色度不好；温度过低，影响产品的溶解，反应速度也较慢，所以反应釜的温度一般控制在25±2℃。
从反应化学方程式可以看出，反应中生成的溴化氢的量很大，所以把溴化氢中的溴素充分利用很有必要。
在我们车间现有的生产工艺中，充分利用溴素的方法是，加入强氧化剂双氧水，在有硫酸存在的条件下，双氧水把溴化氢还原为溴，生成的溴可以继续和双酚A进行反应。
反应完成后，可提取少许试样，观察颜色，比较好的料应该是土黄色，通过颜色确定需要补得原料。
然后把反应釜中的料，转到高温熟化釜中，进行高温熟化。
1.3.2 高温熟化常温下，四溴双酚A在氯化苯中的溶解度很小，料转入高温熟化釜之后，通蒸汽，使温度升高到90℃左右，通蒸汽压力不能大于0.4Mpa，保温30min，四溴双酚A可以充分溶解，再静臵30min。
没有资料可查，根据我个人理解，蒸汽压力之所以不能大于0.4Mpa，是因为压力太大，温度升高太快，很难控制，反应不稳定，回流也较严重，同时也应该考虑到设备的承受压力。
以下涉及的碱洗，水洗的温度，都控制在90℃左右，也是通过压力不超过0.4Mpa的蒸汽来控制。
至于温度为什么控制在90℃左右，我个人以为，温度低了，四溴双酚A在氯化苯中不能完全溶解，温度过高，氯化苯会有部分由于回流而流失，会影响四溴双酚A的溶解，进而影响产品质量。
溴化过程中，会生成一溴，二溴，三溴，它们的沸点比四溴低，在高温熟化釜中，它们经过外回流，汽化，冷凝除去。
内回流和外回流的使用，根据产品的熔点来确定，如果熔点在181℃以上，使用外回流，熔点在180℃以上，使用内回流。
一溴，二溴，三溴等低沸物经外回流，回收至接收槽，加入亚硫酸钠和水，中和，回收氯化苯。
回流使用的冷凝器中，通入的是-4℃～-3℃的冷盐水，以下涉及的高温操作的釜，都需要加冷凝器，且使用的都是冷盐水。
高温熟化后，先把釜中处于下层的料，转到碱洗1的釜中，再把上层的水排掉。
1.3.3 碱洗高温熟化后，产品依次经过三个釜进行碱洗。
先往釜中加水，再加亚硫酸钠，然后把料转进釜里，升温至90℃左右，保温40min，静臵30min。
亚硫酸钠的主要作用是除去溴化氢；同时亚硫酸钠对有色的有机物质有漂白的作用；亚硫酸钠还可以把溴还原为溴化氢，再把溴化氢进一步除去；料中存在一些脂类，亚硫酸钠可以与其发生皂化反应而除去。
碱洗的三个釜中，加入的亚硫酸钠的量是逐渐减少的。
经过三个碱洗釜后，pH值应为8.0以上。
碱洗釜之间，以及碱洗釜和水洗釜之间，转料操作时，先转料，再把中间层排出，待处理，再把水排掉。
排出中间层后，应用水冲洗管道，以防堵塞。
1.3.4 水洗水洗也依次经过三个釜。
三个釜中加入的水都是800kg，先加水，再把料转入釜中，升温至90℃，保温30min，静臵30min。
水洗的主要作用是，把能溶于水的一些杂质洗掉。
经过三个水洗釜后，较好的pH 值为7.0～7.2。
水洗使用的是去离子水。
水洗釜之间，以及水洗釜和结晶釜之间，转料的操作与碱洗釜之间大致相同。
不同之处是，由于水会影响产品的结晶，所以冲洗水洗3的管道，应使用氯化苯。
从碱洗釜和水洗釜中转出的中间层，含有四溴双酚A，氯化苯，水，以及能溶于氯化苯的一些有机物杂质，和能溶于水的溴化氢，亚硫酸钠等杂质。
把转出的中间层，加入中间层釜，累积到一定量（约2000L）后，加入去离子水和25kg亚硫酸钠，温度升高到90℃以上，通蒸汽的压力，也不能超过0.4Mpa。
经处理，再转入碱洗2的釜，依次进行碱洗，水洗，结晶等。
1.3.5 结晶结晶釜共有两个，轮流使用。
结晶釜的初始温度较高，所以需要加冷凝器。
转料以后，通冷盐水，使温度降到8～12℃，该过程一般需要3～4h，降温后，四溴双酚A结晶析出，溶剂氯化苯回收利用。
氯化苯循环利用9到10次之后，溶有的四溴双酚A，双酚A，以及其它有机物杂质较多，回收的氯化苯就不纯净了，需要对氯化苯进行处理，得到纯净的氯化苯。
处理氯化苯的具体操作过程为，向处理氯化苯的三个釜中，各加入3000kg氯化苯，再加500kg去离子水，然后通蒸汽加热，通蒸汽的压力不能超过0.1Mpa，升温至80℃以上时，冷凝器内通冷食盐水，开始回流，温度会升至90℃左右，该温度下，氯化苯和水共沸，加入的去离子水，大约3～4h蒸完，蒸完后，停蒸汽，打开自排，降温到90℃以下，再加500kg水，重复上述操作。
加两次水后，该釜中的氯化苯可以处理完全，得到的共沸物，静臵，分层，可以得到纯净的氯化苯。
处理氯化苯的三个釜，处理3～5次后，釜中的残渣较多时，转入其中一个釜里，进行碱洗，转到另一个釜中进行水洗，再到结晶釜进行结晶，最后得到的产品称为回收料，回收料从反应釜投入，再重新处理。
一般1.0～1.2吨回收料，需要加入10kg溴，40kg双氧水，3800kg氯化苯。
1.3.6 离心烘干包装结晶后，产品进入离心机，离心1h，氯化苯与四溴双酚A分开。
氯化苯回收利用，四溴双酚A进行4h的烘干，烘干使用的是0.2～0.25M pa压力的蒸汽。
最后包装。
最后得到的产品，如果色度不好，加入碱洗2重新处理。
一般1～1.2吨返工料，加75kg亚硫酸钠，550kg水，3800kg氯化苯。
如果熔点不好，加入反应釜重新处理。
2 四溴双酚A的化学分析2.1四溴双酚A中溴含量的测定2.1.1 碱熔汞量法（仲裁法）2.1.1.1 试剂和溶液a、95%乙醇（GB 679）b、氢氧化钠（GB629）及4g/L溶液；c、硝酸（GB626）1+1和1+160溶液；d、二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g/L；e、溴酚蓝指示液：4 g/L；f、氯化钠标准滴定溶液：C NaCl=0.1mol/Lg、硝酸汞标准滴定溶液：C〔1/2Hg（NO3）2〕=0.1 mol/L称取16.2g硝酸汞（精确到0.1g），于200mL烧杯中加6mL1+1硝酸和50mL水，搅拌溶解，必要时过滤，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：移取20mL氯化钠标准滴定溶液于250mL锥形瓶中，加50mL 水，加三滴溴酚蓝指示剂，用1+160硝酸中和至黄，并过量6—8滴，加二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液1mL，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至黄变紫红色为终点，硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度（C）按式（1）计算：C= 0.1×20V (1)式中：V—消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL2.1.1.2 仪器和设备一般实验室用的仪器和高温炉，30 mL镍坩埚，25mL棕色滴定管。
2.1.1.3 测定步骤称取试样0.2g（精确到0.0001g），于30 mL镍坩埚中，加3g氢氧化钠，滴加8—10滴水，摇动坩埚，使试样被包在碱液中，臵于带调压器的电炉上。
微热溶解，蒸去水分。
逐渐提高炉温，试样分解和碳化时，勿使其随二氧化碳气泡溅出。
当试样基本碳化完毕并停止冒气泡后，将干锅移入300℃的高温炉中，继续升温至700℃，在熔融10分钟。
取出，冷却，放入200mL烧杯中，加40mL水，微热使其溶解，洗净坩埚，使总体积在80mL左右，加3滴溴酚兰指示剂，用1+1硝酸溶液中和过量的碱，然后用4 g/L的氢氧化钠溶液和1+160硝酸溶液中和至微黄色并使1+160硝酸溶液过量6-8滴，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至黄变紫红色为终点。