碱式滴定管的操作步骤
碱式滴定管的操作步骤
1、用滴定管取液体前必须先洗涤、润洗。新的滴定管先用自来水冲洗3-4遍，然后用
纯净水冲洗3-4遍为准；用过的可先用自来水冲洗，然后用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁，然后用自来水冲洗，最后用纯净水冲洗干净。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。
2、用纯净水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约2分钟，观察有无水滴漏下。
3、将水倒出，用所使用标准滴定溶液将滴定管润洗3-4遍，然后装入标准滴定溶液。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。
7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管。
8、用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化剂液体（如KMnO4溶液）。
9、左手握管,拇指在前,食指在后,其他三个手指辅助夹住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移动,不要捏玻璃珠下面的橡胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数.操作过程中要边滴定边搅拌锥形瓶.读数时候视线应该与液面的弯月面下沿相切。
读数时应遵循下列原则：
⑴装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。
⑵读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。
⑶对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，若为乳白板兰线衬背滴定管，应当取兰线上下两尖端相对点的位置读数。
读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。
⑷必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。
(5) 读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。
当加半滴溶液时，用纯净水将悬挂的半滴溶液冲入锥形瓶中。
滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。
滴定管使用方法
一、关于滴定管 1.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:?将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 2.酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,?然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 3.碱式滴定管如何试漏? 答:?装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 4.酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,?为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)?以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,?以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,?如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上. 5.碱式滴定管如何赶气泡? 答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近, 必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,???赶尽后再调节液面至 0.00mL处,或记下初读数. 6.滴定管使用注意事项? 答:?(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,?用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长
实验二滴定管的基本操作练习
实验二滴定管的基本操作练习 、实验目的 1、掌握碱式滴定管的正确使用方法（赶气泡、调零、读数）。 2、熟练掌握滴定操作。 3、学会酚酞指示剂的使用。 4、学会观察和控制滴定终点。 二、实验原理滴定管是滴定操作时用来准确放出滴定剂体积的玻璃量器。本实验所用滴定管体积为 50mL ，滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小分度值为0.1mL ，“ 0”刻度在上，自上而下 刻度数值由小到大，滴定管的全部容积大于它的最大刻度值，因为下端有一部分没有刻度。滴定管按用途可分为酸式滴定管、碱式滴定管。碱式滴定管的下端连接有一段乳胶管，内放玻璃珠，用以控制液体的流出，乳胶管下端再连一尖嘴玻璃管。碱式滴定管内可盛放碱性溶液，不能盛放酸性溶液和强氧化性溶液。 三、仪器药品 1、仪器：碱式滴定管（ 50mL ），锥形瓶。 2、药品：氢氧化钠溶液（ NaOH ），盐酸溶液（ HCl ），酚酞指示剂。 四、实验步骤 1、检查 a滴定管尖嘴和上口是否完好。 b、乳胶管孔径与玻璃珠大小是否合适。（玻璃珠太小，溶液易漏出，玻璃珠易滑动，进 气泡；玻璃珠太大，放出溶液时手指会很吃力，不方便操作） 2、试漏 装满水（充满至“ 0”刻线附近），观察管尖处有无水滴溢出。 3、洗涤 自来水冲洗T蒸馏水洗（必要时，有油污，可用洗衣粉洗涤。） 洗涤干净的标准：管内壁应不挂水珠。 4、装液体
a用NaOH溶液润洗滴定管2~3次。 b、将NaOH溶液装至滴定管“ 0”刻度以上。 5、赶气泡 a乳胶管内的气泡：用左手将乳胶管向上弯曲，管尖斜向上，右手拿滴定管上部，使滴定管倾斜，用左手两指挤捏玻璃珠右上部位，使溶液从管尖喷出带走气泡。 b、玻璃尖嘴的气泡：玻璃珠下面的一段乳胶管内没有气泡，玻璃尖嘴口有气泡。此时只要将滴定管垂直，左手往一边挤推玻璃珠，溶液下流时就可以带出气泡，不必向上弯曲乳胶管、倾斜滴定管等操作。 6、调零 排尽气泡后，再加 NaOH 至“ 0”刻度以上，静置 1~2min 后，调节液面在 0.00mL 刻度处。7、读数 读数时，将滴定管从滴定管架上取下，用大拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管自然垂直于地面，视线与溶液弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。 记住：每次读数前，应注意出口嘴尖上有无气泡或挂着水珠。读取的值必须读至小数点后第二位，即要求估计到 0.01mL 。 8、滴定终点练习 a、滴定在锥形瓶中进行，滴定管中加入NaOH溶液，锥形瓶中加入 HCI溶液，再往 HCl 溶液中加酚酞指示剂 1 滴。 b、调节滴定管的高度：锥形瓶瓶底离白瓷板高2~3cm，滴定管下端伸入锥形瓶口内约 1cm。 c、左手控制滴定管，右手摇锥形瓶，边滴边摇动，同时眼睛观察滴落点周围颜色的变化。（摇动时勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管尖和瓶底碰白瓷板） d、滴定速度：①刚开始时，可稍快，每秒 3~4滴；②接近终点时，加 1滴摇几下，再加，再摇； ③最后，每加半滴，摇几下锥形瓶，半滴半滴地加入，直至溶液出现明显的颜色 变化。 e、终点的判断：滴落点处的红色扩散范围越来越大，溶液出现明显的颜色变化（无色T淡淡的樱花红），且30秒不褪色。 五、数据记录与处理
化学实验报告 实验__滴定分析基本操作
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
实验一 滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，
全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间（例如2 h）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4．称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 （1）直接称量法
滴定管的使用方法
滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用碱式滴定管。 一、酸式滴定管的使用方法 (1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。 (2) 给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 (3) 试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。 (4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。 (5) 装标准溶液。应先用标准液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。(6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。 (7) 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。 二、碱式滴定管的使用方法 (1) 试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。 (2) 滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 (3) 进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 其他操作同酸式滴定管。三、使用滴定管时还应注意以下几点： (1) 滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。 (2) 滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。有色溶液应使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处。第一次读数时必须先调整液面在0.00刻度
实验一 滴定分析基本操作
实验一滴定分析基本操作 实验目的 1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 主要试剂和仪器 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。 实验原理 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。 酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜 时溶色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[] []1=-In HIn 液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。 本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精密度。
碱式滴定管使用方法
2.4.1碱式滴定管使用方法： 将碱式滴定管用纯净水润洗2-3遍后，将标准碱液倒入碱式滴定管润洗2-3遍后，倒入NaOH，如滴定管中有气泡存在，将滴定嘴向上弯曲45度角，食指和中指紧压橡皮管内的玻璃珠，使碱液流出并将气泡赶走。 2.4.2碱管上最好套一纸帽，防止CO2进入与之反应，影响碱液的浓度，从而影响测定结果的准确性。 2.4.3酸度测定时应注意测定水的空白，以防水质的变化影响测定结果。 2.4.4对于色泽较深的待测溶液可吸取3ml，最后计算时除以3，原浆总酸的测定称量1-2克，精确到0.001，计算时除以称量原浆的质量。 3比重的测定： 3.1比重计测量：把要测的料液倒入量筒中（以能将比重计浮起为准），将比重计放入料液中，待比重计平稳后，平视读取比重计上的读数并记录下来。 3.2重量法：对于高纤维果汁或过于粘稠的果汁采用此方法。将果汁倒入已称量过的100ml容量瓶中，准确称取其重量（精确到0.01g），然后减去容量瓶的重量，除以容量瓶的体积100ml，即为果汁的比重。 4 PH值的测定： 4.1使用的仪器：PHS-3S型精密PH计 4.2操作步骤： 1）打开电源开关，预热30分钟。 2）标定： A、把选择开关旋钮调到PH档。 B、调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。 C、把斜率调节旋钮顺时旋到底（即调到100%位置）。 E、取下电极套，用纯净水将电极清洗、擦干后，插入PH=6.86的缓冲溶液中。
F、调节定位旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。 G、用蒸馏水清洗电极擦干后插入PH=4.0（或PH=9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。（标定的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选PH=4.00；如被测溶液为碱性时，缓冲溶液应选PH=9.18。） H、重复D-F直至不用再调节定位或斜率两调节旋纽为止。 3） PH值的测量： A、用温度计测出被测溶液的温度值。 B、调节“温度”旋钮，对准被测溶液的温度值。 C、用被测溶液清洗电极后，将电极插入被测溶液中，稳定后读数。 D、关机：将电极用纯净水冲洗、擦干，将电极套内倒入饱和的KCl 溶液后，套在电极上，关闭电源开关
滴定管的使用
滴定管的使用 方法 一、滴定管的构造及其准确度 （1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。 （2）准确度常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到 0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 二、滴定管的种类 （1）酸式滴定管（xx滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。 一般的标准溶液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。 （2）碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。
三、使用前的准备 1、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量标准溶液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入标准溶液被水稀释。 2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。 3、最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。 四、操作注意事项 1、滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀，造成读数误差。 2、使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。 3、每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 4、在装满标准溶液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。
滴定管的使用要求
滴定管的使用要求 一、目的：建立滴定管使用的标准操作规程，保证正确使用。 二、适用范围：适用于滴定管的使用。 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责。 四、正文： 1 滴定管的选择： 1.1 A 级滴定管的容量允差仅为 B 级的二分之一，在滴定分析要求较高时 应选用 A 级。 1.2 同等级滴定管规格越大，容量允差也越大，因而选用适当规格的滴定管，可减小量器的误差，提高量器的准确度。例如：50mlB级滴定管允差为±0.10ml，而10ml B级滴定管允差有±0.050ml。假如滴定时耗用 5ml 溶液，则使用 10ml 滴定管的相对误差为1%，而50ml的为2%，相差1倍。同时，还因为10ml滴定管的内径比50ml的要小得多，其读数误差相应也小，所以应选10ml滴定管。 1.3 应根据溶液性质来选用滴定管： 1.3.1 酸式滴定管不适于盛装碱性溶液，否则时间一长，玻璃活塞的磨口会 被腐蚀而粘住，以致不能转动，凡是与橡皮起反应的溶液，如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等 溶液，都不能装入碱式滴定管。 1.3.2见光易分解的溶液，如硝酸银、高锰酸钾等溶液，应选用棕色管。 1.4 使用滴定管应是经过检定合格的，具备检定合格证书，不合格的不能使 用。 1.5 水的流出时间超过允许范围的或流液口破损的滴定管不能使用。 2 滴定管的清洗：用自来水冲洗。用清洁液洗液浸泡，必要时可加满洗液 浸泡过夜。 用上述方法洗涤后，用自来水充分清洗，洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿，而无挂水珠现象。用水清洗碱式滴定管时，应特别注意清洗玻璃珠下方部位，不断改变捏动橡皮管的位置，以便玻璃珠四周都能洗到。用蒸馏水洗3次，应洗遍整个内壁，并做到每次冲洗时都打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。 3 使用前检漏：活塞密合性检定合格的滴定管，使用时由于凡士林涂抹不当也会造成漏水；无塞滴定管的玻璃珠不圆整，或大小不合适，橡皮管老化等，都可能引起漏 3.1水。因此使用前应按下述方法进行检漏：将水充满滴定管至零位标线，
滴定分析基本操作实验报告
酸碱中和滴定实验报告 时间： 组别：第组指导教师：组长：组员： 一、实验目的：用已知浓度溶液（标准溶液）【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液（待测溶液）浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理：c（标）×V（标） = c（待）×V（待）【假设反应计量数之比为1：1】 三、实验仪器和药品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸（标准液）、未知浓度的NaOH溶液（待测液）、酚酞（变色范围8~10）、甲基橙（3.1~4.4） 四、实验步骤 （一）滴定前的准备阶段 1、检漏：检查滴定管是否漏水 2、洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待装液润洗2~3次 3、量取：用碱式滴定管量出一定体积的未知浓度的NaOH溶液，注入锥形瓶中，并往 锥形瓶中滴加几滴酚酞，现象为。用酸式滴定管量取标准液盐酸，使液面恰好在01 （二）滴定阶段 1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中，滴定时，右手不断旋摇锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时，氢氧化钠恰好完全被盐酸中和，达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。 2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸，用蒸馏水把锥形瓶洗干净，将上述操作重复2~3次。（三）数据处理 注意：取两次测定数值的平均值，计算待测液的物质的量浓度 （四）误差分析 1、来自滴定管产生的误差： ①滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗②滴定管未用待测液润洗 ③盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 ④盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 ⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 2、来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗 3、读数带来的误差 如：标准液读数时①先俯视后仰视②先仰视后俯视
最新实验二--滴定管基本操作练习
实验二滴定管基本操作练习 一、实验目的 1．掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项； 3. 掌握有效数字位数正确的记录。 二、实验原理 滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器（量出式仪器）。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，因此读数可以估计到0.01ml。“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。 三、实验仪器与试液 （一）仪器：滴定管、锥形瓶。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤 （一）酸式滴定管的基本操作 1．检查 酸式滴定管使用前应检查其旋塞旋转是否灵活，管尖、管口有无破损，若有破损应予以更换；碱式滴定管检查乳胶管和玻璃珠是否完好，下若橡胶管已老化，玻璃珠过大（不易操作）或过小和不圆滑（漏水），应予更换。
2．试漏： 酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。 碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，擦干滴定管外壁，擦掉管尖处的水滴，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。 3．涂油： 把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，向同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 4.洗涤： 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗衣液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将玻璃珠往上捏，
滴定管的使用-新乡医学院
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:
新乡医学院化学教研室 实验盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定 分析检验在医学及其它方面都有很重要的用途，比如医学上的血检、尿检，日常生活中 水质的监控，空气污染程度的检测等。今天我们就通过酸碱浓度比较这个实验来学习分析实验的基本操作之一一一酸碱滴定。首先我们来看今天的实验目的。 一、实验目的 1.学会近似O.1mol/L酸(HCI)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。 2 ?掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。 那么我们如何通过酸碱滴定来确定酸碱浓度比呢？下面一起来学习今天的实验原理。 二、实验原理 今天实验的基本原理非常简单，就是我们非常熟悉的酸碱中和反应：H + + OHH2O o 当完全反应的时候，所消耗的酸和碱的物质的量相同，用等式表示就是C H V H = C OH V OH , C OH V H 将这个式子转化可以得到C—J = - ?，也就是碱和酸的浓度比等于它们体积的反比， C H V OH 我们将这个比值设为：?。那么在具体的滴定分析中，我们是如何利用这个反应的呢？通常，我们首先准确量取一定体积未知浓度的酸(或碱)试样，然后用已知浓度的碱(或酸)标准溶液进行滴定，再利用达到滴定终点时所消耗的酸碱体积比来确定其浓度比。 那么，在滴定的过程中，我们如何判断酸碱反应是否完全，滴定是否达到了终点呢？这 就要借助酸碱指示剂了，因为酸碱指示剂在不同的pH范围内会因为结构的转化而表现出不 同的颜色，所以我们可以利用指示剂在酸碱反应突跃范围内的颜色变化来确定滴定终点。因此，指示剂的选择和滴定终点的判断是影响滴定分析准确性的两个关键因素。 今天我们的实验是用NaOH溶液来滴定HCI溶液，在化学计量点前后，滴定剂NaOH 的量从不足0.1 %到过量0.1 %，混和溶液的pH值会从4.3增加到9.7,形成该反应的滴定突跃pH = 4.3 — 9.7。那么对于这个滴定反应我们该选择哪种指示剂呢？我们知道指示剂的变色范围应该全部或部分落在滴定反应的突跃范围内。我们实验室常用的指示剂有：酚酞，其变色范围是pH = 8.0 —9.6 ;甲基橙，其变色范围是 pH = 3.1 —4.4 ;甲基红，其变色范围 是pH = 4.2 —6.2，显然，这三种指示剂的变色范围都与滴定突跃范围有交叉，因此，从理论上讲这三种都可以作为NaOH滴定HCI的指示剂，但在实际操作中，我们通常会选择酚 酞，因为相对于甲基橙和甲基红，人眼对酚酞从无色到微红色的颜色变化更敏锐。那么当滴
实验二 滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂酚酞指示剂
滴定管的使用
滴定管的使用 酸性滴定管 一、构造特点 酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。 2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。 3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml 。 4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。 二、注意事项与方法 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。 8、用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体（如KMnO4溶液），不可装碱性溶液。 三、误差分析 由于中和滴定的计算原理为： 中υ（待测）/υ（标准）为计量数之比，由化学方程式确定，而V（待测）与C （标准）均为确定值，所以只有V（标准）影响着C（待测）的计算结果；故在实验中由操作中的各种误差将会对V（标准）值有影响，从而对C（待测）的计算产生了误差，V（标）增大，最后的结果偏高；V（标）减小，最后的结果偏低。这样我们在中和滴定误差分析的步骤是：不正确操作→ 直接后果→ 对V （标）的影响→ 滴定误差。 四、酸式滴定管的举例 例：若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液， 分析下列操作会对滴定结果产生什么影响： （1）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。 分析：不正确操作：未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直接后果：稀释了标准碱溶液。对V（标）的影响：使用的标准碱溶液增多，V（标）增大。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。 （2）a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失。 分析：不正确操作：未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V（标）的影响：使V
滴定分析基本操作实验报告
滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差 3.2.2 间接法（也称标定法） 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，
滴定管使用方法及注意事项
滴定管使用方法及注意 事项 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
滴定管的使用方法 一、滴定管的构造及其准确度? （1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。? （2）准确度常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到 0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 二、滴定管的种类? （1）酸式滴定管（玻塞滴定管）? 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的标准溶液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。? （2）碱式滴定管? 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。? 三、使用前的准备（以酸式滴定管为例） 1滴定管的洗涤 1.1无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不能用去污粉洗以免划伤内壁，影响体积的准确测量。 1.2有油污不易洗净时，用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15毫升洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。 1.3油污严重时，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 2、滴定管的涂油 涂油的方法是：把滴定管平放在桌面上，将固定活塞的橡皮圈取下，再取出活塞，用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内有旧油垢塞堵，可用金属丝轻轻剔去，如果管尖被油脂堵塞可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使溶化，突然打开活塞，将其冲走）。用手指蘸少量凡士林（或真空脂）在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回塞套内，向同一方向转
实验四 滴定管基本操作
滴定管基本操作 一、实验目的 1．掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：滴定管。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 ◆盐酸－乙醇洗液：将化学纯的盐酸和乙醇按1：2的体积比混合。 四、操作步骤 （一）酸式滴定管的基本操作 1．洗涤： 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗衣液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。