MMFSCNG食品添加剂日落黄铝色淀

MM_FS_CNG_0443食品添加剂日落黄铝色淀MM_FS_CNG_0443食品添加剂日落黄铝色淀1.适用范围本方法适用于食品添加剂日落黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用。

2. 分子式、相对分子质量分子式：C16H12N2O7S2相对分子质量：408.41（按1991年国际相对原子质量）3.技术要求3.1.外观：橙黄色粉末。

3.2.食品添加剂日落黄铝色淀质量指标应符合下表要求：4.1.外观用目视测定。

4.2.鉴别4.2.1.试剂盐酸；磷酸氢二钾：13.6g／L溶液：配制：称取磷酸氢二钾13.6g加水溶解，稀释至约900mL，再用约40g／L 氢氧化钠溶液70mL，调节溶液到pH7，置于1 000mL容量瓶中，稀释至刻度。

氨水：（1＋2）溶液；盐酸：（1＋3）溶液；氢氧化钠：40g／L及100g／L溶液；日落黄铝色淀标准样品：含量≥10.0％。

4.2.2.仪器分光光度计。

4.2.3.分析步骤4.2.3.1.称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取2mL置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为482±2nm。

4.2.3.2.称取约0.1g试样，加入盐酸溶液5mL，并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成黄色胶状沉淀。

4.2.3.3.称取约0.1g试样，加入100g／L氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min 摇动溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成黄色胶状沉淀。

4.3.日落黄铝色淀含量的测定4.3.1.三氯化钛滴定法4.3.1.1.碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。

4.3.1.2.试剂硫酸亚铁铵；盐酸；三氯化钛；柠檬酸三钠；硫氰酸铵：200g／L溶液；硫酸：（1＋9），（1＋1）溶液；重铬酸钾：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1mol／L标准溶液；三氯化钛标准溶液：c（1／3TiCl3）＝0.1mol／L，按标准配制；钢瓶装二氧化碳。

4.3.1.3.分析步骤称取约7g试样，精确至0.000 2g，加（1＋9）硫酸溶液80mL，在40～50℃下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30g，水200mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。

1—锥形瓶（500 mL）；2—棕色滴定管（50 mL）；3—包黑纸的下口玻璃瓶（2 000 mL）；4—盛10％碳酸铵和10％硫酸亚铁等量混合液的容器（5 000 mL）；5—活塞；6—空瓶；7—装有水的洗气瓶图 1 三氯化钛滴定法的装置图4.3.1.4.分析结果的表述日落黄铝色淀的质量百分含量（X1）按式（1）计算：X 1＝V·c×0.1021×100 (1)m×50250式中：V ——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL；c ——三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol／L；0.1021 ——与1.00mL三氯化钛标准溶液[c（1／3TiCl3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的日落黄铝色淀（以色酸计）质量；m ——试料的质量，g。

4.3.1.5.允许差二次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值作为测定结果。

4.3.2.分光光度比色法4.3.2.1.方法提要将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。

4.3.2.2.试剂酒石酸氢钠；日落黄铝色淀标准样品：含量≥10.0％。

4.3.2.3.仪器分光光度计；比色皿：10mm。

4.3.2.4.分析步骤日落黄铝色淀标样溶液的制备称取日落黄铝色淀标准品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠2g，加热至90℃，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

日落黄铝色淀试验溶液的制备称量与操作方法同标样溶液的制备。

操作将标样溶液和试验溶液同在482±2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测量各自的吸光度。

以水作参比液。

4.3.2.5.分析结果的表述日落黄铝色淀的质量百分含量（X2）按式（2）计算：X2＝A×X s (2)As式中：A ——试验溶液的吸光度；As——标样溶液的吸光度；Xs——日落黄铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。

4.3.2.6.允许差二次平行测定结果之差不大于2％，取其算术平均值作为测定结果。

以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。

4.4.加热减量的测定4.4.1.测试方法称取约2g试样，精确至0.01g，置于已恒重的φ（30～40）mm的称量瓶中，在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒重。

4.4.2.分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量（X3）按式（3）计算：X 3＝m2－m1×100 (3)m2式中：m2——试料干燥前的质量，g；m1——试料干燥至恒重后的质量，g。

4.4.3.允许差二次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。

4.5.盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1.试剂盐酸；盐酸：（3＋7）溶液；氨水：（4＋96）溶液；硝酸银：c（AgNO3）＝17g／L。

4.5.2.分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g，置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面皿，在70～80℃的水浴中加热30min，放冷，用已在135±2℃烘至恒重的G4砂芯坩埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到坩埚中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。

4.5.3.分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量（X3）按式（3）计算：X 3＝m2×100 (3)m1式中：m2 ——干燥后不溶物质量，g；m1——试料质量，g。

4.5.4.允许差二次平行测定结果之差不大于0.05％，取其算术平均值作为测定结果。

4.6.水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定4.6.1.试剂活性炭；硝基苯；硝酸：（1＋1）溶液；硝酸银：c（AgNO3）＝0.1mol／L标准溶液；硫氰酸铵：c（NH4CNS）＝0.1mol／L标准溶液；硫酸高铁铵溶液；配制：称硫酸高铁铵14g，溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。

4.6.2.试样溶液的制备称取约2g试样，精确至0.01g，准确加水200.00mL，搅拌均匀，放置30min （其间不停搅动）用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。

4.6.3.氯化物含量的测定4.6.3.1.分析步骤取以上试样溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。

4.6.3.2.分析结果的表述氯化物质量百分含量（X4）按式（4）计算：X 4＝（V0－V）·c×0.058 4×100＝（V0－V）·c×23.36……（4）m×50 m200式中：V ——滴定试样用去0.1mol／L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V——滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积，mL；c ——硫氰酸铵标准溶液之浓度，mol／L；0.0584 ——与1.00mL硫氰酸铵标准溶液〔c（NH4CNS）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的氯化钠质量；m ——试料质量，g。

4.6.3.3.允许差二次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。

4.6.4.硫酸盐（以钠盐计）含量的测定4.6.4.1.试剂氨水；氢氧化钠：0.2g／L溶液；盐酸：（1＋99）溶液；乙醇：95％；四羟基苯醌二钠-氯化钾：混合试剂等量混合；硫酸：c（1／2H2SO4）＝0.1mol／L标准溶液；酚酞：10g／L乙醇溶液；玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于水10mL（现配现用）；氯化钡：c（1／2BaCl2）＝0.1mol／L标准溶液；配制：称取氯化钡12.25g，溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄，试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。

氯化钡标准溶液的浓度（X5）按式（5）计算：X5＝V1.c (5)V2式中：V1 ——硫酸标准溶液体积，mL；V2——氯化钡标准溶液体积，mL；c——硫酸标准滴定溶液浓度，mol／L。

4.6.4.2.分析步骤吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯二钠氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。

4.6.4.3.分析结果的表述硫酸钠的质量百分含量（X6）按式（6）计算：X 6＝（V1－V2）·c×0.071×200×100m625＝（V1－V2）·c×56.8 (6)m式中：V1 ——滴定试验溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；V2——滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；c ——氯化钡标准溶液的实际浓度，mol／L；0.071 ——与1.00mL氯化钡标准溶液〔c（1／2BaCl2）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的硫酸钠质量，g；m ——试料的质量，g。

4.6.4.4.允许差二次平行测定结果之差不大于0.1％，取其算术平均值作为测定结果。

注：水溶性氯化物及硫酸盐含量测定结果之和小于或等于2％。

4.7.副染料含量的测定4.7.1.方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。