天然药物提取分离方法

天然药物有效成分的提取方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法,主要介绍溶剂提取法。 重点:溶剂提取法的原理,化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择;常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法,溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念:指用选择的溶剂或适当的方法,将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法(一)提取原理:根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。 (二)化学成分的极性:被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。 1/ 8

天然药物化学成分不但数量繁多,而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点,一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物,此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性:极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的,具体成分要具体分析。 比如,有的苷类化合物极性很小,有的苷元极性很大。 (三)提取溶剂及溶剂的选择: 1. 常用提取溶剂的分类与极性:1)分类:通常分三类:水类;亲水性有机溶剂;亲脂性有机溶剂。 2)极性大小:水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3 ) >苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水;亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮;亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况:水和亲水性有机溶剂可互溶,水和亲脂性有机溶剂间不互溶,有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。 3)溶剂极性大小的实质:介电常数不同,介电常数大的溶剂极性

天然药物化学习题与参考答案 (2)

天然药物化学习题 第一章绪论 (一)选择题 1.有效成分是指 C A. 含量高的成分 B. 需要提纯的成分 C. 具有生物活性的成分 D. 一种单体化合物 E. 无副作用的成分 2.下列溶剂与水不能完全混溶的是B A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 3.溶剂极性由小到大的是A A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 4.比水重的亲脂性有机溶剂是B A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 5.下列溶剂中极性最强的是 A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3 D. EtOH E. BuOH 6.下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 B A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 7.从药材中依次提取不同极性的成分,应采取的溶剂顺序是D A. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水 B. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚 C. 乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯 D. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇 E. 石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇 8.提取挥发油时宜用 C A. 煎煮法 B. 分馏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 盐析法 E. 冷冻法 9.用水提取含挥发性成分的药材时,宜采用的方法是 C A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 浸渍法 D. 水蒸气蒸馏后再渗漉法 E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法10.连续回流提取法所用的仪器名称叫 D A.水蒸气蒸馏器B.薄膜蒸发器C.液滴逆流分配器D.索氏提取器E.水蒸气发生器

11.两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的B A.比重不同B.分配系数不同C.分离系数不同D.萃取常数不同E.介电常数不同12.可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是D A. 乙醚 B. 醋酸乙酯 C. 丙酮 D. 正丁醇 E. 乙醇 13.从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分,宜选用 E A. 乙醇 B. 甲醇 C. 正丁醇 D. 醋酸乙醋 E. 苯 14.从天然药物水煎液中萃取有效成分不能使用的溶剂为 A A. Me2 CO (丙酮) B. Et2 O C. CHCl3 D. n-BuOH E. EtOAc 15.有效成分为黄酮类化合物的天然药物水提取液,欲除去其中的淀粉、多糖和蛋白质等杂质,宜用B A. 铅盐沉淀法 B. 乙醇沉淀法 C. 酸碱沉淀法 D. 离子交换树脂法 E. 盐析法 16.影响硅胶吸附能力的因素有 A A.硅胶的含水量B.洗脱剂的极性大小C.洗脱剂的酸碱性大小 D.被分离成分的极性大小E.被分离成分的酸碱性大小 17.化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是 B A.极性大的先流出B.极性小的先流出C.熔点低的先流出 D.熔点高的先流出E.易挥发的先流出 18.氧化铝,硅胶为极性吸附剂,若进行吸附色谱时,其色谱结果和被分离成分的 什么有关A A.极性B.溶解度C.吸附剂活度D.熔点E.饱和度 19.下列基团极性最大的是 D A.醛基B.酮基C.酯基 D.酚羟基E.甲氧基 20.下列基团极性最小的是C A.醛基B.酮基C.酯基D.酚羟基E.醇羟基 21.具下列基团的化合物在聚酰胺薄层色谱中Rf值最大的是 C A. 四个酚羟基化合物B.二个对位酚羟基化合物 C.二个邻位酚羟基化合物 D. 二个间位酚羟基化合物E.三个酚羟基化合物 22.对聚酰胺色谱叙述不正确项 E

天然药物有效成分提取分离技术研

天然药物有效成分提取分离技术 中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。 在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。 中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简单。一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。

第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。 一、中草药有效成分的提取 对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。其中后两种方法的应用范围十分有限。现分别介绍如下: (一)溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 1、水提取法 水就是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。有机酸、黄

天然药物化学提取分离总结材料

实用文档 文案大全天然药物化学提取分离总结 第一章总论 提取分离的基础,必须看PPT。 第二章糖和苷 特性: 红色字体为PPT上的标注。 蓝色字体为根据总论得出。 得到原生苷方法:采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取(抑制酶解) 得到次生苷、苷元方法:水提取,让酶水解糖苷,而且降低极性,便于分离(皂苷、强心苷) PPT例子: 【一】溶剂抽提法(溶解度) 目的:1、去杂质(多为油脂类)2、分离苷元、单糖苷或少糖苷、“多糖”苷。 流程: 实用文档 文案大全 【二】溶剂沉淀法(溶解度) 目的:分离多糖(分量子不同且溶解性不同的各类多糖)

实用文档 文案大全 【三】水提醇沉法(乙醇分级沉淀)多糖中常有蛋白质杂质

实用文档 文案大全 【四】季铵氢氧化物沉淀法(碱试剂沉淀法)目的:分离酸性、中性多糖

实用文档 文案大全 【五】离子交换法(解离度) 目的:1、去杂质(可解离杂质:酸碱盐)2、分离糖类 【六】凝胶层析法(分子量) 目的:1、去杂质,无机盐及小分子化合物(进入凝胶内部)2、分离糖、苷

实用文档 文案大全 第三章苯丙素类 【一】苯丙酸的提取: 根据苯丙酸类成分的极性和溶解性,采用有机溶剂或水提取 分离:苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性,常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起,采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离 【二】香豆素类的提取 1、系统溶剂提取法:

实用文档 文案大全一般可用甲醇或乙醇从植物中提取,回收溶剂的浸膏,然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取,分成极性不同的部位。 例: 2、水蒸气法蒸馏法: 某些小分子的香豆素类具挥发性,可用蒸馏法与不挥发性成分分离,常用于纯化过程。 3、碱溶酸沉法: 原理: 1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2.香豆素的内酯环性质,在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。

天然药物化学成分的常用分离纯化方法

第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1.概述 一、研究分离纯化技术的重要性 (一)制备工艺研究的重点 原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才能得到纯度较高的化学成分。 提取 检识除去部分或全部杂质 提取物目标成分 (杂质+化学成分)(纯度提高) (二)检测分析研究的重点 天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。 要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术: 待测样品供试样品检测分析 分离纯化 除掉干扰检测 分析的杂质组分 由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点 二、研究分离纯化方法的基本思路 动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包括微量成分)。 要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢? 其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,这个思路就是: 寻找差异、利用差异 决定分离难易的关键:不在于成分多少, 而在于差异大小。 只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便是两种成分的分离,也会相当棘手。 学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。 尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异: 溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量 以下,我们便对此进行研究探讨。 前处理

天然药物化学与指导第三版

天然药物化学实验与指导编者:杨长水于红艳

扬州大学医学院药学系 目录 实验室安全守则 (1) 实验一掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 (3) 实验二槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定 (8) 实验三人参皂苷的提取、分离与结构鉴定 (11) 实验四粉防己生物碱的提取、分离与结构鉴定 (14) 附录 (18) 1. 常用有机溶剂及有关数据表 (18) 2. 常用层析材料及有关数据表 (21)

实验室安全守则 天然药物化学实验是天然药物化学课程的重要组成部分,是更好掌握天然药物有效成分提取、分离和检验的基本操作技能,是提高学生分析和解决问题能力,使同学进一步理论联系实际,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节,为此,提出如下实验须知: 1. 遵守实验制度、维护实验室安全。不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2. 实验前做好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天的计划,争取准时结束,实验时应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象以及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录。实验完毕后认真总结,写好报告,提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(写下日期、样品名称、纯度、m.p.、b.p.、TLC、重量)交给老师。 3. 实验室中保持安静,不许大声喧哗,不许抽烟,不迟到,不随便离开。实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净后,存放在指定位置。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。 4. 公用仪器及药品用完后立即归还原处,破损仪器应填写破损报告单、注明原因。将实验台、地面打扫干净,倒清废物缸,检查水、电(是否关闭水龙头,拔下电插头)。关闭门窗。 2

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉! 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 (极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。

天然药物化学习题与参考答案

天然产物化学习题 第一章绪论 (一)选择题[1-7] 1.有效成分是指 C A. 含量高的成分 B. 需要提纯的成分 C. 具有生物活性的成分 D. 一种单体化合物 E. 无副作用的成分 (三)填空题[1-3] 1. 天然药物化学研究的内容有:天然药物中各类型化学成分的结构特征、理化性质、及提取分离方法和结构测定,生物合成途径等。 3. 天然药物中含有的一些化学成分如生物碱、挥发油、强心苷、香豆素、黄酮等,具有一定生物活性,称为有效成分,是防病治病的物质基础。 第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术 (一)选择题[1-210] A 型题[1-90] 4.下列溶剂与水不能完全混溶的是B A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 5.溶剂极性由小到大的是 A A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 6.比水重的亲脂性有机溶剂是B A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 7.下列溶剂亲脂性最强的是 C A. Et2 O B. CHCl3 C. C6 H6 D. EtOAc E. EtOH 8.下列溶剂中极性最强的是 D A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3 D. EtOH E. BuOH 9.下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 B A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10.下述哪项,全部为亲水性溶剂 A A. MeOH、Me2 CO、EtOH B. n-BuOH、Et2 O、EtOH C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et2 O E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc 12.从药材中依次提取不同极性的成分,应采取的溶剂顺序是D A. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水 B. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚 C. 乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯 D. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇 E. 石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇 17.提取挥发油时宜用 C A. 煎煮法 B. 分馏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 盐析法 E. 冷冻法 18.用水提取含挥发性成分的药材时,宜采用的方法是 C A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 浸渍法 D. 水蒸气蒸馏后再渗漉法 E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法 20.影响提取效率的最主要因素是 D A. 药材粉碎度 B. 温度 C. 时间 D. 细胞内外浓度差 E. 药材干湿度

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉! 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 (极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌(如大黄酸),在植物体内多以盐的形式存在,难以被有机溶剂溶出,提取前应先酸化使之游离。

天然药物有效成分的提取方法

天然药物有效成分的提取方法 介绍天然药物化学成分的提取方法,主要介绍溶剂提取法。 重点:溶剂提取法的原理,化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择;常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法,溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。另外新方法还有超临界提取法。提取的概念:指用选择的溶剂或适当的方法,将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法 (一)提取原理:根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。 (二)化学成分的极性:被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。 天然药物化学成分不但数量繁多,而且结构千差万别。所以极性问题很复杂。但依据以上两点,一般可以判定。需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物,此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性: 极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的,具体成分要具体分析。比如,有的苷类化合物极性很小,有的苷元极性很大。 (三)提取溶剂及溶剂的选择: 1. 常用提取溶剂的分类与极性: 1)分类:通常分三类:水类;亲水性有机溶剂;亲脂性有机溶剂。 2)极性大小:水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3 ) >苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水; 亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮; 亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。这三类溶剂间互溶情况:水和亲水性有机溶剂可互溶,水和亲脂性有机溶剂间不互溶,有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。 3)溶剂极性大小的实质:介电常数不同,介电常数大的溶剂极性大,介电常数小的溶剂极性小。如,己烷为1.9,氯仿为5.2,水为80。 2. 提取溶剂的选择: 1)提取溶剂的选择原则:(1)要对所提取成分溶解度大;对杂质溶解度小。(2)要与所提取成分不起意外的化学变化。(3)要廉价、易得、安全。其中(1)是最主要的。 2)提取溶剂的选择: (1)水:为极性最大的溶剂,也最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 缺点:用水提取易酶解苷类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。 (2)亲水性的有机溶剂:以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。

天然药物萃取与分离习题答案

第一章 总论习题 一、 选择题 (一) 单项选择题 1. 高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是( ) A. 吸附剂颗粒小 B. 压力比常规色谱高 C. 流速更快 D. 有自动记录装置 2. 纸上分配色谱,固定相是( ) A. 纤维素 B. 滤纸所含的5~7%的水 C.展开剂中极性较大的溶剂 D. 醇羟基 3. 利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是( ) A .连续回流法 B. 加热回流法 C. 透析法 D. 浸渍法 4. 某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开,其Rf 值随pH 增大而减少,这说明它可能是( )。 A. 酸性化合物 B. 碱性化合物 C. 中性化合物 D. 酸碱两性化合物 5. 通常要应用碱性氧化铝色谱分离,而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为( )。 A. 香豆素类化合物 B. 生物碱类化合物 C. 酸性化合物 D. 酯类化合物 6. 依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是( ) A. H 23OH EtOAC CH 2Cl 2 B.2Cl EtOAC 3OH H 2O C.H 2O 3EtOAC CH 3OH 2O 2Cl 22Cl 2 7. 有效成分是指( ) A .需要提纯的成分 B. 含量高的成分 C. 具有某种生物活性的成分 D.无副作用的成分 8.下列溶剂中溶解化学成分范围较广的溶剂是( )。 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 9. 化合物Ⅰ的主要生物合成途径为( )。 OH H 3CO OH CH 3 CH 3 O A. MVA 途径 B. 桂皮酸途径 C. AA-MA 途径 D. 氨基酸途径 10. 植物的醇提浓缩液中加入水,可沉淀( ) A .树胶 B. 蛋白质 C. 树脂 D. 氨基酸 11. 拟提取挥发性成分宜用( ) A. 回流法 B. 渗漏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 煎煮法 12. 超临界流体萃取法适用于提取( ) A. 极性大的成分 B. 极性小的成分 C. 离子型化合物 D. 能气化的成分 13. 索氏提取回流法语常用回流提取法相比,其优越性是( )。 A. 节省时间且效率高 B. 节省溶剂且效率高 C. 受热时间短 D. 提取装置简单 14. 可根据化合物分子大小进行分离的色谱有( ) A .凝胶色谱 B. 硅胶色谱 C. 氧化铝色谱 D. 高效液相色谱 15. 根据色谱原理不同,色谱法主要有( )。 A .硅胶色谱和氧化铝色谱 B. 聚酰胺色谱和硅胶色谱 C .正相色谱和反相色谱 D .分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱

天然药物萃取与分离习题答案

第一章 总论习题 一、选择题 (一) 单项选择题 1. 高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是( ) A. 吸附剂颗粒小 B. 压力比常规色谱高 C. 流速更快 D. 有自动记录装置 2. 纸上分配色谱,固定相是( ) A. 纤维素 B. 滤纸所含的5~7%的水 C.展开剂中极性较大的溶剂 D. 醇羟基 3. 利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是( ) A .连续回流法 B. 加热回流法 C. 透析法 D. 浸渍法 4. 某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开,其Rf 值随pH 增大而减少,这说明它可能是( )。 A. 酸性化合物 B. 碱性化合物 C. 中性化合物 D. 酸碱两性化合物 5. 通常要应用碱性氧化铝色谱分离,而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为( )。 A. 香豆素类化合物 B. 生物碱类化合物 C. 酸性化合物 D. 酯类化合物 6. 依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是( ) A. H 23OH EtOAC CH 2Cl 2 B.2Cl EtOAC 3OH H 2O C.H 2O 3EtOAC CH 3OH 2O 2Cl 22Cl 2 7. 有效成分是指( ) A .需要提纯的成分 B. 含量高的成分 C. 具有某种生物活性的成分 D.无副作用的成分 8.下列溶剂中溶解化学成分范围较广的溶剂是( )。 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 9. 化合物Ⅰ的主要生物合成途径为( )。 OH H 3CO OH CH 3 CH 3 O A. MVA 途径 B. 桂皮酸途径 C. AA-MA 途径 D. 氨基酸途径 10. 植物的醇提浓缩液中加入水,可沉淀( ) A .树胶 B. 蛋白质 C. 树脂 D. 氨基酸 11. 拟提取挥发性成分宜用( ) A. 回流法 B. 渗漏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 煎煮法 12. 超临界流体萃取法适用于提取( ) A. 极性大的成分 B. 极性小的成分 C. 离子型化合物 D. 能气化的成分 13. 索氏提取回流法语常用回流提取法相比,其优越性是( )。 A. 节省时间且效率高 B. 节省溶剂且效率高 C. 受热时间短 D. 提取装置简单 14. 可根据化合物分子大小进行分离的色谱有( ) A .凝胶色谱 B. 硅胶色谱 C. 氧化铝色谱 D. 高效液相色谱 15. 根据色谱原理不同,色谱法主要有( )。 A .硅胶色谱和氧化铝色谱 B. 聚酰胺色谱和硅胶色谱 C .正相色谱和反相色谱 D .分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱

天然药物萃取与分离习题答案知识讲解

天然药物萃取与分离 习题答案

第一章 总论习题 一、 选择题 (一) 单项选择题 1. 高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是( ) A. 吸附剂颗粒小 B. 压力比常规色谱高 C. 流速更快 D. 有自动记录装置 2. 纸上分配色谱,固定相是( ) A. 纤维素 B. 滤纸所含的5~7%的水 C.展开剂中极性较大的溶剂 D. 醇羟基 3. 利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是( ) A .连续回流法 B. 加热回流法 C. 透析法 D. 浸渍法 4. 某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开,其Rf 值随pH 增大而减少,这说明它可能是( )。 A. 酸性化合物 B. 碱性化合物 C. 中性化合物 D. 酸碱两性化合物 5. 通常要应用碱性氧化铝色谱分离,而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为( )。 A. 香豆素类化合物 B. 生物碱类化合物 C. 酸性化合物 D. 酯类化合物 6. 依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是( ) A. H 23OH EtOAC CH 2Cl 2 B.2Cl EtOAC 3OH H 2O C.H 2O 3EtOAC CH 3OH 2O 2Cl 22Cl 2 7. 有效成分是指( ) A .需要提纯的成分 B. 含量高的成分 C. 具有某种生物活性的成分 D.无副作用的成分 8.下列溶剂中溶解化学成分范围较广的溶剂是( )。 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯

9. 化合物Ⅰ的主要生物合成途径为()。 OH H3CO OH CH3 CH3 O A.MVA途径 B. 桂皮酸途径 C. AA-MA途径 D. 氨基酸途径 10. 植物的醇提浓缩液中加入水,可沉淀() A.树胶 B. 蛋白质 C. 树脂 D. 氨基酸 11. 拟提取挥发性成分宜用() A. 回流法 B. 渗漏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 煎煮法 12. 超临界流体萃取法适用于提取() A. 极性大的成分 B. 极性小的成分 C. 离子型化合物 D. 能气化的成分 13. 索氏提取回流法语常用回流提取法相比,其优越性是()。 A. 节省时间且效率高 B. 节省溶剂且效率高 C. 受热时间短 D. 提取装置简单 14. 可根据化合物分子大小进行分离的色谱有() A.凝胶色谱 B. 硅胶色谱 C. 氧化铝色谱 D. 高效液相色谱 15. 根据色谱原理不同,色谱法主要有()。 A.硅胶色谱和氧化铝色谱 B. 聚酰胺色谱和硅胶色谱 C.正相色谱和反相色谱 D.分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱 16. 化合物进入凝胶吸附色谱后的结果是()。

天然产物提取分离技术综述

天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源,分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂,含量低,难于富集,用传统的分离方法不仅步骤繁琐,能源及材料消耗大,而且产率及纯度不高,尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展,高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一综述。 1 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取和分离的新型技术。超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体,性质介于气体和液体之间,有与液体相接近的密度,与气体相接近的黏度及高的扩散系数,故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能,可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂[1]。超临界流体萃取技术在中药生产领域应用较多。目前,通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,已成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯内素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。这项技术不仅可提高提取效率,还可大量保存热不稳定及易氧化成分,可提取含量低的成分,以及选择性地提取目标产品[2]。 2 膜分离技术 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质,当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时,原料侧组分选择性的透过膜,以达到分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、可直接放大等优点,是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中

的应用将推动中药现代化发展进程,同时还能提高我国中药的附加值,有利于中药出口。可以展望,膜分离技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展,为社会带来巨大的经济效益和社会效益[3]。 3 高速逆流色谱分离技术 高速逆流色谱分离法是一种不用任何固态载体或支撑体的液液分配色谱技术,该技术分离效率高,产品纯度高,不存在载体对样品的吸附和污染,具有制备量大和溶剂消耗少等优点,可广泛应用于生物工程、医学、医药、化工、食品等领域。近年高速逆流色谱分离法在天然药物研究领域独具特色。王凤美等[4]用高速逆流色谱法制备丹酚酸B化学对照品,所用的溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 水- 甲醇(1.5∶5∶5∶1.5),一次分离可制备63.4 mg 丹酚酸B,纯度为98.16%,同步完成复杂样品的分离、纯化和制备。 4 高效毛细管电泳法 高效毛细管电泳法是近年来迅速发展的一种新型分离分析技术,以高质电场为驱动力以毛细管为分离通道依据样品中各组分之间的迁移速度和分配行为上的差异而实现的类液相分离技术。该技术用于分析中草药,具有以下优势:分离模式多,适合于中草药中存在的各类物质的分析;简化对样品前处理的要求;分析时间一般比HPLC短;由于柱效高,有可能使同一个分离条件适合多种样品中多组分的分析;HPCE所采用的毛细管柱易于全面清洗,不必担心柱污染而报废;所用的化学试剂少,价廉,分析成本低,特别适合于我国国情[5]。

天然药物的提取分离

天然药物的提取及分离技术 赵磊1,2,张丽华1 (1.北华大学药学院吉林吉林(132013); 2.四平市食品药品检验所,吉林四平 136000) 摘要:我国天然药物产量大需要量多,好的提取分离技术能够降低成本,提高分析速度,确定最佳的提取分离方法. 关键词:天然药物浸提技术分离纯化技术SCFE Extraction and Separation of natural medicine techniques ZHAO Lei1 ,2ZHANG li-hua1 (1. pharmaceutical college of beihua university,jilin 132013, China; 2 .Siping Institute For Food and Drug Ccontro ,Siping 136000 ,China)Abstract:China have a lot of natural medicine production, based on the theories of extraction and separation technology to reduce costs,to increase analysis speed, determine the best method of extraction technology and isolation technology. key words:natural medicine ; Extraction technology; separation technology; SCFE 中药材成分十分复杂, 而且杂质多、干扰大, 因此对样品制备、成分提取技术要求很高。制备技术落后已经是制约中药分析发展的“瓶颈”之一。中药样品的前处理工作繁重、操作繁琐、耗时长,提取技术可以简化操作流程, 缩短处理时间, 提高分析速度[1]。现就主要分离技术在现代中药中的应用概况做一综述。 1 浸提技术[2] 浸提是将需要提取的成分转移至相应溶媒中的过程。浸提过程直接影响到产物的收率、成本。常规浸提方法主要有煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等, 它们使用方便, 但存在周期长、工序多、提取率低、成本高等缺陷。各种浸提新技术的应用对提高中药资源的利用率、降低能耗、减少环境污染、提高产品质量等均起到了显著的作用。 1.1 超临界流体萃取 作者简介:赵磊(1982-),男,药师,硕士研究生,主要从事药物分析学研究

天然药物萃取与分离习题答案

第一章 总论习题 一、 选择题 (一) 单项选择题 1. 高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是( ) A. 吸附剂颗粒小 B. 压力比常规色谱高 C. 流速更快 D. 有自动记录装置 2. 纸上分配色谱,固定相是( ) A. 纤维素 B. 滤纸所含的5~7%的水 C.展开剂中极性较大的溶剂 D. 醇羟基 3. 利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是( ) A .连续回流法 B. 加热回流法 C. 透析法 D. 浸渍法 4. 某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开,其Rf 值随pH 增大而减少,这说明它可能是( )。 A. 酸性化合物 B. 碱性化合物 C. 中性化合物 D. 酸碱两性化合物 5. 通常要应用碱性氧化铝色谱分离,而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为( )。 A. 香豆素类化合物 B. 生物碱类化合物 C. 酸性化合物 D. 酯类化合物 6. 依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是( ) A. H 23OH EtOAC CH 2Cl 2 B.2Cl EtOAC 3OH H 2O C.H 2O 3EtOAC CH 3OH 2O 2Cl 22Cl 2 7. 有效成分是指( ) A .需要提纯的成分 B. 含量高的成分 C. 具有某种生物活性的成分 D.无副作用的成分 8.下列溶剂中溶解化学成分范围较广的溶剂是( )。 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 9. 化合物Ⅰ的主要生物合成途径为( )。 OH H 3CO OH CH 3 CH 3 O

A.MVA途径 B. 桂皮酸途径 C. AA-MA途径 D. 氨基酸途径 10. 植物的醇提浓缩液中加入水,可沉淀() A.树胶 B. 蛋白质 C. 树脂 D. 氨基酸 11. 拟提取挥发性成分宜用() A. 回流法 B. 渗漏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 煎煮法 12. 超临界流体萃取法适用于提取() A. 极性大的成分 B. 极性小的成分 C. 离子型化合物 D. 能气化的成分 13. 索氏提取回流法语常用回流提取法相比,其优越性是()。 A. 节省时间且效率高 B. 节省溶剂且效率高 C. 受热时间短 D. 提取装置简单 14. 可根据化合物分子大小进行分离的色谱有() A.凝胶色谱 B. 硅胶色谱 C. 氧化铝色谱 D. 高效液相色谱 15. 根据色谱原理不同,色谱法主要有()。 A.硅胶色谱和氧化铝色谱 B. 聚酰胺色谱和硅胶色谱 C.正相色谱和反相色谱 D.分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱 16. 化合物进入凝胶吸附色谱后的结果是()。 A.极性大的先流出 B. 极性小的先流出 C. 熔点低的先流出 D. 熔点高的先流出 17. 硅胶吸附色谱的分离是依据对混合组分()。 A.溶解性不同 B. 分配系数不同 C. 氢键作用不同 D. 离子交换能力不同 18. 正相分配色谱常用的固定相() A.三氯甲烷 B. 甲醇 C. 乙醇 D. 水 19. 正相分配色谱常用的流动相() A.水 B. 碱水 C. 亲水性溶剂 D. 亲脂性溶剂

天然产物的提取与分离

第三章天然产物的提取与分离 第一节 类胡萝卜素的提取 一、实验目的 1. 初步了解天然化合物的提取方法。 2. 掌握薄层色谱(TLC)的原理、用途及使用方法。 二、实验原理 番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素,这些都属于类胡萝卜素。它们的分子结构如下。 β-胡萝卜素分子结构 利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性,使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。然后利用薄层色谱使混合物分离。 三、器材及试剂 器材:50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶,250 mL 烧杯,球形冷凝管,长颈漏斗,50 mL 锥形瓶,空心塞,20 mL 量筒,2B 铅笔,厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片,150 mL 广口瓶,60 mm×60 mm 载玻片,长方形滤纸,2B 铅笔,直尺。 试剂:番茄酱,95% 的乙醇,石油醚,饱和食盐水,无水硫酸镁,硅胶 G(GF254),0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液,丙酮。

四、实验内容 1.提取 在 50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱,加入 10 mL 95% 的乙醇,水浴加热回流 3~5 min。冷却后过滤(普通过滤),将滤纸和滤渣转移到烧瓶,再加 10 mL 的石油醚(60~90 ?C)加热回流 3 min,过滤,合并两次的滤液,加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀,分出有机层,加无水硫酸镁干燥。 2.薄层层析 (1)制板。将 5 g 硅胶 G(GF254)在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中,调成糊状,然后将其倒在洁净的玻璃片上,用手轻轻振动,使涂层均匀平整,晾干。标准:无纹路,无团粒,看不到玻璃片上薄的涂料点。 (2)活化。薄层板经自然晾干后,再放入烘箱活化,进一步除去水分。 (3)点样。用铅笔(最好用 2B 铅笔)在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2],然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅,可重复点样,需前次样点挥发干后进行。样点直径不应超过 2 mm,否则易拖尾影响测定。样点间距在 1~1.5 cm 为宜,太近易重叠。 (4)展开。缸内壁贴一片环绕缸内 4/5 周长的滤纸,倒入展开剂,液面高度约 5 mm。滤纸下面浸入展开剂(丙酮与石油醚混合液)中,盖好瓶盖,使层析缸被展开剂饱和 5~10 min。待样点干燥后,将层析板点样一端放入层析缸中,样点不得浸泡在展开剂中,再盖好瓶盖[3]。待展开剂上升至前沿约 1 cm 处取出,迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干,量出展开剂和样点移动的距离。 (5)计算比移值 R f。对于一种化合物,当展开条件相同时 R f 值是一个常数。R f 可用作定性分析的依据。 本实验约需 5 h。 五、注释 [1] 食盐水防止乳浊液生成。 [2] 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶,且起点线离边缘的距离要大于展开瓶中的展开剂高度,以避免样点浸入展开剂。 [3] 开始展开后,则不能再移动展开瓶。 六、思考题 1. 一根毛细管能否点多个样品?为什么? 2. 展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响? 3. 如何利用 R f 值来鉴定化合物? 4. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱?

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