吡啶的测定—气相色谱法

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固相萃取-气相色谱法测定地表水中吡啶

ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:单银冬(1978~),本科毕业,现就职于盐城市大丰区海洋环境监测中心,从事环境监测与管理工作。

固相萃取-气相色谱法测定地表水中吡啶单银冬(盐城市大丰区海洋环境监测中心江苏盐城224100)摘要采用固相萃取-气相色谱法测定地表水中吡啶,,并考察了固相萃取柱和洗脱溶剂对试验测定结果的影响。

实验结果表明,本方法操作简便,有机试剂用量少,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,可用于地表水中微量吡啶的测定。

关键词固相萃取气相色谱法地表水吡啶中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1672-9064(2019)06-091-02吡啶又称氮苯,是一种有恶臭气味的无色或微黄色液体,可与水以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物。

吡啶是一种有广泛应用价值的化工原料,在工业上可用作变性剂、助染剂,以及用于制造维生素、磺胺类药、杀虫剂及塑料等[1]。

吡啶为有毒化学品,在工业生产过程中会随废水排放到环境水体中而危害人体健康和生态环境。

吡啶是我国环境地表水质量优先控制的污染物指标之一,其标准限值为0.2mg/L ,因此准确测定地表水中吡啶的浓度具有一定的现实意义。

目前吡啶常用的检测方法为气相色谱法,但地表水中吡啶的含量一般较低,在分析前需进行富集前处理。

水中有机物常用的富集前处理有固相萃取法、液液萃取法、吹扫捕集法等,其中固相萃取法具有操作简便快捷、有机试剂用量少、检出限低和较低的成本等优点,广泛应用于样品的前处理[2-4]。

本文采用固相萃取法对地表水中吡啶进行富集处理,用乙酸乙酯和二氯甲烷有机试剂洗脱,再用毛细管气相色谱法测定。

实验结果表明本方法测定结果准确度和重现性较好,适用于水中痕量吡啶的测定。

1实验部分(1)主要试验仪器和试剂。

Agilent 7890A 型气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(FID )和DB-200型色谱柱(30m ×0.53mm ×1μm );C18固相萃取柱(6mL/500mg );N-EVAP 型氮吹仪;VPT-Ⅱ-20T 型超纯水器。

纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法

纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法
纯吡啶中吡啶的含量可以通过气相色谱测定方法进行分析。

以下是一种常用的气相色谱测定方法：
1. 仪器：气相色谱仪（GC）
2. 色谱柱：非极性或低极性的色谱分离柱，例如5%聚酯-95%聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷等。

3. 柱温：根据吡啶的热稳定性，常在80℃至200℃之间进行温度程序。

4. 检测器：选择适当的检测器，常用的有火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）等。

5. 样品处理：将待测样品溶解在适当的溶剂中，并进行合适的预处理，如稀释、过滤等。

6. 色谱条件：以合适的流速进行进样，可使用氢气或氮气作为载气。

7. 标准曲线：准备一系列已知浓度的吡啶标准溶液，通过气相色谱测定吡啶的峰面积与浓度之间的关系建立标准曲线。

8. 样品测定：将经过预处理的样品溶液按照上述条件进行气相色谱分析，测定峰面积。

9. 吡啶含量计算：根据标准曲线，通过峰面积与浓度之间的对应关系，计算出样品中吡啶的含量。

这是一种简要的气相色谱测定纯吡啶中吡啶含量的方法，具体实验条件和步骤还需根据实际情况进行优化和调整。

一、工作场所空气有毒物质测定—吡啶检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—吡啶检测作业指导书吡啶的溶剂解吸-气相色谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所吡啶的检测方法，适用于工作场所空气中吡啶浓度的检测。

2 引用标准GBZ/T 160.75-2004 工作场所空气有毒物质测定杂环化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4工作原理及条件4.1 原理空气中的吡啶用活性碳管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg碱性活性碳。

4.2.2 空气采样器，流量0～500ml /min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。

4.2.4 微量注射器，10µl。

4.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件色谱柱：30m×0.32mm×0.5um，FFAP；柱温：100o C；汽化室温度：160o C；检测室温度：160o C；载气（氮气）流量：45ml/min。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水。

4.3.2 解吸液：二氯甲烷，色谱鉴定无干扰杂峰。

4.3.3 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加约5ml 解吸液，准确称量后，加入一定量的吡啶，再准确称量，用解吸液稀释至刻度；由两次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。

临用前，用解吸液稀释成1.0mg/ml 标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

5.1 短时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。

5.2 长时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

5.3 个体采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，佩带在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

吡啶的鉴别方法

吡啶的鉴别方法摘要：一、引言二、吡啶的性质与鉴别方法1.吡啶的化学性质2.吡啶的生物活性3.吡啶的鉴别方法三、常见吡啶衍生物的鉴别1.吡啶甲酸2.吡啶甲醇3.吡啶甲醛四、吡啶的检测技术1.气相色谱法2.液相色谱法3.质谱法五、结论与展望正文：一、引言吡啶，一种具有广泛生物活性的有机化合物，存在于许多生物体内，起着重要的生理作用。

在医药、农药、染料等领域有着广泛的应用。

由于吡啶类化合物具有相似的化学结构，因此，对其进行鉴别具有重要意义。

本文将对吡啶的性质及鉴别方法进行综述，以期为相关领域的研究提供参考。

二、吡啶的性质与鉴别方法1.吡啶的化学性质吡啶是一种含有氮原子的芳香烃，其化学结构独特，具有较高的化学稳定性。

吡啶分子中含有π电子，可以与金属形成金属配合物，表现出金属有机化合物的性质。

2.吡啶的生物活性吡啶及其衍生物具有广泛的生物活性，如抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌等。

这些生物活性使其在医药领域具有广泛的应用前景。

3.吡啶的鉴别方法吡啶的鉴别方法主要包括光谱法、色谱法、质谱法等。

其中，光谱法主要包括红外光谱、紫外可见光谱和核磁共振氢谱等；色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法；质谱法包括质谱法和电喷雾质谱法等。

三、常见吡啶衍生物的鉴别1.吡啶甲酸吡啶甲酸是一种常见的吡啶衍生物，具有抗菌、抗病毒等生物活性。

其鉴别方法主要包括红外光谱、核磁共振氢谱等。

2.吡啶甲醇吡啶甲醇是一种具有醇和吡啶两种性质的化合物，其生物活性包括抗炎、抗菌等。

鉴别方法主要包括红外光谱、紫外可见光谱等。

3.吡啶甲醛吡啶甲醛是一种具有醛和吡啶两种性质的化合物，具有较高的反应性。

其鉴别方法主要包括红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱等。

四、吡啶的检测技术1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的吡啶检测方法，具有较高的灵敏度和分辨率。

通过样品挥发成气相，进入色谱柱进行分离和检测。

2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的吡啶检测方法。

样品经过提取、净化后，进入液相色谱柱进行分离和检测。

空气和废气中吡啶检测分析方法

高。
以上概述了基于纳米材料、生物传感器以及其他新型检测方法的空气和废气中吡啶检测分析技术，这些方法在环境监测、工业生产和医疗健康等领域具有广
泛的应用前景。
05
总结与展望
吡啶检测分析方法总结
01
色谱法
采用气相色谱法或液相色谱法，对空气和废气中的吡啶进行分离和测定
。色谱法具有灵敏度高、准确性好等优点，但操作较为复杂，需要专业
化学性质
吡啶具有碱性，可以与酸反应生成盐。此外，吡啶环上的氢原子可以被取代，生成各种衍生物。
吡啶的来源与危害
来源
吡啶广泛存在于自然环境中，如煤炭、石油等化石燃料，以及烟草、木材等生物质燃烧过程中。此外，吡啶也可作为工业原料，如合成染料、药物、农药等。
危害
吡啶对人体和环境具有一定的毒性。人体吸入或接触吡啶后，可能对眼睛、皮肤、呼吸系统产生刺激作用，长期暴露可能导致慢性中毒。对环境而言，吡啶可能污染水源和土壤，影响生态平衡。
用于常规监测和分析。
03
常用吡啶检测分析方法
气相色谱法
原理
气相色谱法是一种常用的吡啶检测方法，利用不同物质在固定相和移动相之间的分配系数差异，
实现对吡啶的分离和检测。
优点
具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点，适用于复杂样品中吡啶的分析。
应用范围
广泛应用于环境空气、废气等样品中的吡啶检测。
空气和废气中法吡啶检测分析方
汇报人： 2023-11-20
contents
目录
• 吡啶概述 • 吡啶检测分析方法概述 • 常用吡啶检测分析方法 • 新型吡啶检测分析方法研究 • 总结与展望
01
吡啶概述
吡啶的性质
物理性质

吹扫捕集—气相色谱法测定水中的吡啶

可以得到较好的峰型。
时间：．ｍｎ烘烤温度：０；烤时间：２１０ｉ；２０ｏ烘Ｃ１
ｒｉｏａｎ
１２２气相色谱分析条件．．
进样口温度：０Ｃ；２０ｏ分流比：．：柱载气３Ｏ１；流速：．ｌｎ柱温：序升温，０ ℃保持８７０ｍ／；ｍｉ程５ｍｎ以ｌｉ，０℃／ｎ速度升至１０ｏ保留１ｉ，ｍｉ１Ｃ，ｎ再ｍ
取３种不同生Байду номын сангаас饮用水样于５１比色管ＯＩＩｌ中，按本法测定游离性余氯。在水样中加入不同
量的游离性余氯标准溶液测定回收率，同时与国
标３法进行比较，结果见表３。
ｅａｉｓｉ．Ｔｅｃｒａｏｏｆｃｅｔｓｕ．９，ｔａｉｔｄｒｅｉｔｎｉ．ｒｌｔｎｈｐｈｏｒｌｔｎｃｅｉｉｎｐ０９９ｈｅｒｌｔｅｓｎａｄｄｖａｏｓ１３％ｔ１，ｔｅｒｃｖｒａｅｉ８１ｏｅｉｉｅｖａｉｏ４．％ｈｅｏｅｙｒｔｓ０．ｐｒｎ９．ｅｃｎ．ａｄｔｅｄｔｃｏｍｉｉ０．１／ｅｃｔｏ９７ｐｒｅｔｎｅｅｔｎｌｔｓ０５ｍｓＬ．ｅｔｈｉｉＫｅｒｓｙｉｉｅｕｓ＆Ｔａｙｗｏｄ：Ｐｒｎ；Ｐｒｄ￣ｒｐ；８ＩｅｗａｒＩｃｔ；ｗａｔｔｒｌｅ￥ｅｗａｅ
多的测定方法，该方法前处理操作繁琐，需要蒸
馏富集，显色过程中要使用高浓度的剧毒氰化钾

气相色谱质谱法测定土壤中吡啶的研究

气相色谱质谱法测定土壤中吡啶的研究吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，又称氮苯，毒性较大。

吡啶及其同系物广泛存在于骨焦油、煤焦油、煤气、石油中，是生产青霉素、合成树脂等的原材料，其液体及蒸气刺激皮肤和粘膜，能使神经中枢麻醉，可引起流泪、流涎、咳嗽、不适、眩晕、头痛、疲劳、呼吸频繁、四肢震颤、麻醉和昏睡等症状。

当皮肤接触时，发生独特的炎症，使皮肤脱脂并致皮裂，伴有剧烈的灼痛。

工业生产工艺及排放废水中存在的吡啶沉积到土壤中，会对生态环境和人体健康造成危害。

因此，测定土壤中吡啶的含量，对保护土壤环境、保证人民身体健康具有重要意义。

土壤中吡啶的测定有吹扫捕集气相色谱质谱联用法[1--2]、索氏提取气相色谱法[3]、索氏提取气相色谱质谱法[4]等。

吡啶的挥发性较弱，采用吹扫捕集测定时容易造成捕集井污染。

USEPA 8270E则釆用气相色谱质谱法进行测定，釆用的预处理方法多为通用的预处理方法，即对水、土壤等均釆用相同或相似的方法，土壤和沉积物中的吡啶主要釆用传统的液液提取、索式提取及加压流体萃取进行前处理。

USEPA的方法细则较宽泛且不明确，对于方法检出限、检出下限、质量控制与质量保证等方面，均未作出明确的规定。

另外，对于复杂环境介质样品，气相色谱法在定性分析上存在假阳性的可能，准确度相对较低。

本文采用加压流体萃取气相色谱质谱法对土壤样品中吡啶进行分析测定，能较好的去除干扰，准确的定性定量分析。

1.实验部分1.仪器设备岛津GCMS2020气相色谱质谱仪，具电子轰击（EI）电离源；石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；赛默飞ASE350加压流体萃取仪；普立泰科EVA 08氮吹仪；1000 mg/6 mL硅酸镁净化柱；LGJ-12真空冷冻干燥仪（北京松源华兴科技发展有限公司），空载真空度达13 Pa以下。

1.2试剂标液丙酮（C3H6O，农残级)；二氯甲烷（CH2Cl2，农残级)；二氯甲烷-丙酮混合溶剂（1+1）用二氯甲烷和丙酮按1:1体积比混合；吡啶标准贮备液ρ=1000 mg/L，中间液ρ=200 µg/mL；1,4-二氯苯-d4内标贮备液ρ=5000 mg/L，中间液ρ=200 µg/mL；硝基苯-d5替代物贮备液ρ=1000 mg/L；中间液ρ=200 µg/mL；十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50 mg/L；优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土250 µm～150 µm（60 目～100 目），置于马弗炉中400 ℃烘烤4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存；石英砂：150 µm~850 µm（100 目~20 目）。

顶空-气相色谱法测定水中的吡啶

的吡啶标准溶液连续测定７次，计算其标准偏差（ＳＤ）。按照
公式ＭＤＬ＝ＳＤｘｔ脚）计算方法检出限（ｔ取３．１４３） Ⅲ，该方法检出限为０．Ｏ０５ｍｇ／Ｌ。标准溶液浓度为０．５ｍｅ￣Ｌ时．色谱图见图１。
啶溶液：０．０５ｍｇ／Ｌ、０．１ｍｇ／Ｌ、０．２ｍｇ／Ｌ、０．４ｍｇ／Ｌ、１．Ｏｍｇ／Ｌ。以吡啶
的质量浓度（Ｃ）为横坐标。对应的锋面积响应值（Ａ）为纵坐
标．绘制线性回归标准曲线．得到线性方程为＝８．６８３５ｘ＋０．１６３９．相关系数０．９９９２。按照样品处理方法，在１（３）的条件下，对０．０２ｎｇｉｌＥ浓度
吡啶（Ｃ出）是一种重要的化工原料，也是医药合成原
料。许多化学合成工业中将其作溶剂、酒精的变性剂，在染
料、纺织、皮革、炸药制造、制药、农药、橡胶及油漆等行业中均有广泛应用［１］。吡啶为无色液体，有恶臭，易燃，呈弱碱性，易溶于水．是地表水特定监测项目之一。地表水环境质量标准（ＧＢ３８３８ — ２００２）中推荐的分析方法为气相色谱法［３＿，该
中图分类号：Ｘ５２
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２ — ９０６４（２０１７）０２ — ０９０ — ０２

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HZHJSZ0086 水质吡啶的测定气相色谱法
HZ-HJ-SZ-0086
水质气相色谱法
1 范围
本方法规定了测定废水中吡啶的气相色谱法
本方法采用顶空注射气相色谱分析法
液面留有适当空间使水中的吡啶进入空间取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定
　最低检出浓度为0.031mg/L
2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1 载气　
２．２．２　燃烧气　
２．１．３　助燃气
2.2 配制标准样品和试样预处理使用的试剂
吡啶(C5H5N)
2.2.2 硫酸(H2SO4)优级纯
分析纯
分析纯
2.3.1 色谱柱和填充物参考(3.4)有关的内容
丙酮(2.2.4)
Åä±¸ÓÐÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷µÄÆøÏàÉ«Æ×ÒÇ
ÓëÒÇÆ÷ÏàÆ¥ÅäµÄ¼ÇÂ¼ÒÇ
Çâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷
3.4.1 色谱柱类型及特性长2m
3.4.2 色谱柱的预处理将玻璃管内注入洗液浸泡(必要时可将洗液温热效果将更好)×îºóÓÃÕôÁóË®³åÏ´ºó
3.4.3 填充物
3.4.3.2 固定液
聚乙二醇20M(PEG最高使用温度200
b. 液相载荷量２０Ｍ为5%
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¼ÓÈëÊÊÁ¿µÄ±ûÍªÈÜ¼ÁÔÚË®Ô¡ÉÏ¼ÓÈÈ»ØÁ÷Ê¹ÆäÍêÈ«ÈÜ½â
¼ÌÐø»ØÁ÷1h½ÓÍ¨Ë®±ÃÖ±ÖÁÔØÌåÍêÈ«ÊèËÉÎªÖ¹ÔÚºìÍâµÆÏÂ¼ÓÈÈ³ýÈ¥Ê£ÓàÈÜ¼Á
3.4.4 色谱柱的填充方法
用硅烷化玻璃毛塞住另一端通过
软管接一漏斗将固定液徐徐倾入色谱柱内
使固定相在色谱柱内填充均匀而紧密装填完毕后
3.4.5 柱效能和分离度
色谱柱分离效能大于1.0
¸ßÎª97mm50±0.5mL
3.5.2 玻璃注射器２ｍＬ
3.5.4 聚四氟乙烯薄膜
(500 盐水瓶塞)
3.5.7 微量注射器５０Ｌ
液体水样
采集的样品要求在到达实验室之前水样用玻璃磨口瓶采集然后将瓶内注满水样
塞紧瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞)冰箱中保存之　４．３　试样的预处理
置于50mL试样贮存瓶中
反扣橡皮塞水浴中加热30minÒºÁ½Ïà´ïµ½Æ½ºâºóÈ¡2mL液上气体进色谱仪进行测量
先将试样在室温下以0.5L/min 的速度通氮气30min后
5 操作步骤
5.1 仪器的调整
5.1.1 气化室温度
60~70
5.1.3 检测器温度
０．１５ＭＰａ
70mL/min
350mL/min
5mm/min
¸ù¾ÝÑùÆ·ÖÐ±»²â×é·Öº¬Á¿µ÷½Ú¼ÇÂ¼Æ÷Ë¥¼õ
Íâ±ê·¨
5.2.2.1 标准样品的制备
5.2.2.2 标样在样品测定前进行测定
5.2.2.3 气相色谱法中使用标准样品的条件如下
标准样品的响应值接近试样的响应值
一个样品连续注射进样两次
即认为仪器处于稳定状态
注射器进样
一次进样量为0.5~2.0mL
5.3.3 操作用清洁注射器(3.5.5)在待测样品液上空间抽吸数次迅速将注射器样品注入色谱柱中(防止注射器被顶出)
5.4 色谱图的考察 5.4.1 标准色谱图
在最佳操作条件下的标准色谱图见下图
进样峰
5.4.2.2 保留时间
5.4.2.3 鉴定的辅助方法
5.4.3 色谱峰的测量
5.4.3.1 以峰的起点和终点连线作为峰底此线从峰顶至峰底间
的线段即为峰高
式中试样中吡啶含量 C s mg/L
标样中吡啶峰高　
H i mm
标样进样体积　
V i mL
试样稀释因子
来确定出被测试样中存在的吡啶
以mg/L 表示
7.1 精密度
再现性相对标准偏差为3.6%
1000
×⋅⋅⋅⋅=i
s s i s i V H G V H C
C
7.2 准确度加标回收率为97.4%。