石油类的检测

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石油化工产品质量检验标准

石油化工产品质量检验标准

石油化工产品质量检验标准1. 引言石油化工产品作为重要的工业原料,在各个行业中扮演着决定性的角色。

为了确保生产和使用过程中的安全性、稳定性和可靠性,必须对石油化工产品进行质量检验。

本文档旨在制定石油化工产品质量检验的标准,确保产品的合规性和可靠性,并提供操作指南。

2. 检验范围本标准适用于生产、储存和使用的各类石油化工产品,包括但不限于原油、燃料油、溶剂、润滑油、化工原料等。

检验包括原料检验、生产过程中的中间产品检验以及最终产品的成品检验。

3. 质量检验项目3.1 外观检验:根据产品种类的不同,检查外观是否正常,如颜色、透明度、气味等。

3.2 物理性质检验:检验产品的密度、粘度、凝固点、熔点、沸点、闪点等物理性质指标。

3.3 化学成分检验:利用各类化学分析方法,检测产品中各种元素和化合物的含量,如水分、杂质含量等。

3.4 功能性能检验:对产品的功能性能进行检验,如燃烧性能、冷却性能、腐蚀性能等。

3.5 环境指标检验:检验产品对环境的影响指标,如挥发性有机物含量、污染物排放等。

4. 检验方法4.1 样品采集:根据产品的不同特性和使用要求,在相应的生产环节或产品储存中采集代表性样品。

4.2 检验设备:根据不同的检验项目,选择合适的设备和试剂进行检验。

4.3 检验操作:按照相应的检验标准,对样品进行操作和处理,采集数据并进行分析。

4.4 结果评定:根据检验数据和相应的标准,进行结果的评定和判定,确定样品是否符合要求。

4.5 报告编制:根据检验结果,编制相应的报告并记录,包括检验项目、样品信息、检验结果等内容。

5. 质量控制5.1 校准与验证:保证检验设备的准确性和可靠性,定期进行校准和验证工作。

5.2 质量管理体系:建立完善的质量管理体系,包括样品管理、数据管理、文件管理等。

5.3 质量控制记录:对检验过程中的每个环节进行记录,包括样品采集、检验操作、结果评定等。

5.4 仪器保养和维修:确保检验设备的正常运行,定期进行仪器的保养和维修工作。

石油类检测方法和使用仪器

石油类检测方法和使用仪器

石油类检测方法和使用仪器嘿,咱今儿就来说说石油类检测方法和使用仪器这档子事儿!你想想看,石油那可是咱现代生活中离不开的宝贝呀!汽车得靠它跑,机器得靠它转,好多好多地方都少不了它。

那要搞清楚石油的情况,检测可就太重要啦!先来说说重量法吧。

这就好比是称体重,通过测量石油的重量来了解它的含量。

虽然方法简单直接,但是也有局限性呀,操作起来不那么方便快捷呢。

然后呢,还有红外分光光度法。

这就像是给石油拍了个特别的照片,通过分析照片来了解它的成分和含量。

这个方法挺厉害的,能比较准确地检测出石油类物质。

再讲讲荧光分光光度法。

这就好像是让石油发出独特的光芒,然后根据这光芒来判断它的情况。

这方法挺灵敏的,能发现一些细微的变化。

那检测的时候得用啥仪器呢?比如说红外分光光度计,这可是个重要的家伙!它就像是一双敏锐的眼睛,能捕捉到石油的各种信息。

还有荧光分光光度计,专门对付那些会发光的特点。

就好比咱做饭得有锅碗瓢盆一样,检测石油也得有这些专门的仪器呀!没有它们,咱咋能准确了解石油的情况呢?这些仪器就像是石油的好朋友,能帮咱搞清楚它到底是啥样儿。

你说要是没有这些检测方法和仪器,那石油的质量怎么保证?那些用到石油的地方不就乱套啦?咱的生活不也得受影响呀!所以说呀,这些东西可重要啦,可不能小瞧它们哟!石油类检测方法和使用仪器,就像是一把钥匙,能打开了解石油世界的大门。

它们让我们能更好地利用石油,也能让我们避免一些可能出现的问题。

你想想,要是不知道石油里都有啥,用错了咋办?那可就麻烦大啦!咱平时可能不太会注意到这些,但它们真的在默默地为我们的生活服务呢。

它们让石油变得更加可靠,更加安全。

就像咱身边那些默默付出的人一样,虽然不起眼,但真的很重要呀!总之呢,石油类检测方法和使用仪器是非常非常重要的!咱可不能小瞧它们哟!它们是保障我们生活正常运转的重要一环呢!你说是不是这个理儿呀?。

红外测油仪测定石油类标准

红外测油仪测定石油类标准

红外测油仪测定石油类标准介绍红外测油仪是一种常用于石油类标准检测的仪器。

通过分析样品中的红外辐射谱,可以准确测定石油中各组分的含量,从而判断其质量和性能。

原理红外测油仪利用红外辐射谱仪的原理,通过样品中对特定波长的红外辐射的吸收和散射来分析石油的组成和密度。

1.辐射源:红外测油仪使用高温的钨丝或红外激光作为辐射源,通过加热产生红外辐射。

2.光学系统:样品中的红外辐射通过光学系统聚焦到红外光谱仪上。

3.检测器:红外测油仪一般采用红外光谱仪作为检测器,它可以测量样品中红外光的强度,并将其转换为电信号。

4.样品池:红外测油仪通常使用具有透明性的样品池,以容纳待测样品。

样品池中的样品会吸收一部分红外辐射,产生特定的吸收谱。

5.数据处理:红外测油仪通过与标准样本比较,利用计算机或其他数据处理设备将吸收谱转化为石油类标准的组分含量。

应用红外测油仪广泛应用于石油开采、储运、加工等领域。

它可以用于测量石油中各组分的含量,分析石油的质量和性能。

一些常见的应用包括:1.石油勘探:红外测油仪可以帮助勘探人员在地下寻找石油的踪迹和油藏。

2.石油开采:红外测油仪可以测量油井中的原油组分,帮助决定是否需要做分离或净化处理。

3.石油储运:红外测油仪可以用于监测储罐中的油品质量,确保石油在储存和运输过程中的安全性。

4.石油加工:红外测油仪可以用于石油加工过程中的各个阶段,例如炼油厂中的原油分馏和裂解过程。

优势与传统的化学分析方法相比,红外测油仪具有以下优势:1.快速性:红外测油仪可以在几秒钟内完成对石油样品的分析,大大提高了分析效率。

2.准确性:红外测油仪采用的红外光谱技术具有高分辨率和准确性,可以对石油样品进行精确的成分分析。

3.非破坏性:红外测油仪的样品分析过程是非破坏性的,样品可以重复使用,节约了成本。

4.适用性广泛:红外测油仪适用于不同类型的石油样品,包括原油、石油产品和润滑油等。

结论红外测油仪作为一种常用的石油类标准检测仪器,可以快速而准确地进行石油样品的组分分析。

石油化工产品质量检测标准

石油化工产品质量检测标准

石油化工产品质量检测标准为了保障石油化工产品质量和生产安全,石油化工行业建立了一系列的质量检测标准。

本文将结合实际情况,从原料检测、生产工艺控制、成品检验等多个方面来介绍石油化工产品质量检测的标准。

一、原料检测1. 原油成分检测原油是石油化工产品的主要原料,对原油进行成分检测是保证后续产品质量的重要环节。

成分检测包括密度、粘度、硫含量、含水率等指标的测定。

2. 煤油成分检测煤油是石化产品中的常用液体燃料,它的成分检测需要关注硫含量、烷烃分布、芳烃含量等指标。

3. 天然气成分检测天然气是重要的能源资源,其成分检测要求包括甲烷、乙烷、丙烷等组分的含量测定。

二、生产工艺控制1. 加氢工艺控制加氢是石化过程中重要的加工工艺之一,它可以改善产品的质量。

对加氢过程中的反应温度、压力、氢气流量等参数进行监控和控制,是确保产品质量的关键。

2. 热裂解工艺控制热裂解是生产石油化学产品的重要工艺之一。

在热裂解过程中,需要控制裂解温度、裂解时间、压力等参数,以确保生成的裂解产品达到预期质量要求。

3. 催化剂评价催化剂在石化生产中起着重要的作用,对催化剂的物理性质和化学活性进行评价是保证产品质量的关键环节。

三、成品检验1. 燃油的质量检测石化产品中的燃油主要用于发电、加热、动力等方面。

燃油的质量检测包括密度、粘度、闪点、凝点等指标的测定,以确保燃油的可燃性和燃烧稳定性。

2. 润滑油的质量检测润滑油是石油化工产品中的重要成品,润滑油的质量检测要求包括粘度指数、凝点、闪点、氧化安定性等多个方面的评估。

3. 聚合物产品质量检测聚合物产品广泛应用于塑料、橡胶等领域。

聚合物产品的质量检测需关注其分子量、流变性能、热稳定性等重要指标,以保证其使用性能和安全性。

四、质量控制措施为了保证石油化工产品的质量,除了进行质量检测,还需要采取一系列的质量控制措施。

这包括严格遵循生产工艺、加强检验设备的维护与校准、健全质量管理体系等。

在生产过程中,还需要密切监测关键参数,及时调整工艺条件以保证产品的质量稳定性。

石油行业油品质量检测标准

石油行业油品质量检测标准

石油行业油品质量检测标准为了确保石油行业油品质量合格,保证车辆安全运行和环境保护,制定了一系列油品质量检测标准,本文将从共性指标、细分行业、油品种类和最新发展等方面进行展开论述。

一、共性指标石油行业的油品质量检测涉及各类共性指标,包括外观、颜色、气味、密度、粘度、凝点、闪点、燃烧性能、组分分析、含硫量等。

这些指标可以通过标准化测试方法得到准确的结果,确保油品质量达标。

二、细分行业石油行业根据油品用途的不同,可以细分为汽油、柴油、润滑油、煤油等多个行业。

每个行业都有相应的油品质量检测标准。

例如,汽油行业关注辛烷值、燃烧性能等指标;柴油行业则注重凝固点、灰分、含硫量等指标。

制定并执行行业标准可以保证各类油品符合特定用途的要求。

三、油品种类除了细分行业,油品还有多种不同的品种,如普通汽油、高级汽油、航空煤油、工业柴油等。

不同品种的油品在质量指标上存在差异,因此需要制定相应的检测标准。

这些标准包括油品组成、密度、闪点、蒸发残留物、硫含量等。

四、最新发展随着科技的发展,油品质量检测标准也在不断更新。

利用新技术,例如质谱仪、红外光谱仪等,可以更加精确和快速地检测油品质量。

此外,需要关注新型油品的检测标准,如生物柴油、液化天然气等新能源汽车燃料。

小节一:共性指标油品质量检测中最基本的共性指标包括外观、颜色、气味等。

此外,还需要测量油品的密度、粘度、凝点、闪点、燃烧性能、组分分析、含硫量等指标以确保油品质量合格。

小节二:细分行业根据油品用途的不同,可以将石油行业细分为汽油、柴油、润滑油、煤油等行业。

每个行业都有相应的油品质量检测标准,以确保油品符合特定用途的要求。

小节三:油品种类石油行业涉及多种不同的油品种类,每个种类的油品都有相应的检测标准。

这些标准包括油品组成、密度、闪点、蒸发残留物、硫含量等,以确保不同种类的油品质量合格。

小节四:最新发展随着科技的发展,油品质量检测标准不断更新。

采用新技术可以更加精确和快速地检测油品质量。

石油产品的质量标准及检验方法

石油产品的质量标准及检验方法

石油产品的质量标准及检验方法石油是一种重要的能源资源,被广泛用于燃料、化工原料等方面。

为了确保石油产品的质量和安全性,制定了一系列严格的质量标准和检验方法。

首先,石油产品的质量标准主要包括以下几个方面:外观、物理性质、化学性质、含水量、硫含量等。

外观要求石油产品无杂质、无水分、无异味,颜色应清晰透明。

物理性质要求石油产品具有一定的密度、粘度、闪点、凝点等指标。

化学性质要求各种组分的含量符合规定范围,例如甲烷含量不能超过0.5%。

含水量要求在一定范围内,一般不能超过1%。

硫含量是石油产品中的重要指标,硫对环境和人体健康有一定的危害,所以一般都有严格的限制。

为了确保石油产品的负责性和可靠性,需要进行严格的检验。

石油产品的检验方法主要包括以下几个方面:外观检验、物理性质检验、化学性质检验、含水量检验、硫含量检验等。

外观检验主要是通过人工目测和仪器检测来判断石油产品的颜色、透明度等外观指标。

物理性质检验主要包括密度测定、粘度测定、闪点测定、凝点测定等方法。

化学性质检验主要是通过仪器分析测定石油产品的各种组分含量,如甲烷含量、饱和烃含量、芳烃含量等。

含水量检验主要是通过沉淀法、蒸发法等方法,测定石油产品中的水分含量。

硫含量检验主要是通过仪器分析测定石油产品中的硫含量,常用的方法有X射线荧光法、紫外分光光度法等。

在石油产品质量标准和检验方法的制定和执行过程中,需要专门的检验机构来进行检测和评价。

这些机构应具备一定的检测设备和技术力量,拥有一支高素质、专业化的检验人员队伍。

并且,检验结果也需要经过相互验证和比对,确保结果的准确性和可靠性。

同时,还需要注重对检验设备的日常维护和管理,以保证检验结果的稳定性和准确性。

总的来说,石油产品的质量标准和检验方法对于确保能源安全和环境保护起着重要的作用。

通过制定严格的质量标准,可以对石油产品的生产和销售起到规范作用,保障用户的利益。

通过严格的检验方法,可以对石油产品的质量进行有效监控,提高其可靠性和安全性。

水体石油类测定方法

水体石油类测定方法

水体石油类测定方法说实话水体石油类测定这事,我一开始也是瞎摸索。

我试过用重量法,这就有点像你要从一堆混合的东西里把石油类物质单独拎出来称重量。

但是这个方法有好多问题。

有一回我做的时候,发现水里如果有其他固体杂质,就特别容易干扰结果。

就好比你要从一堆沙子和油混合的东西里单独称出油的重量,沙子老是混在中间捣乱。

而且这个方法可费时间啦,得经过好多步骤,什么过滤、蒸发这些。

我当时就想着,得换个方法。

后来我又尝试了红外分光光度法。

这个方法呢,原理有点复杂,但我可以简单跟你说。

就像是让石油类物质发出一种特殊的信号,我们用一种仪器来接收这种信号,然后根据信号的强度来算出石油类的含量。

刚做的时候,我简直是一塌糊涂。

我没有仔细校准仪器,测出来的数据简直是乱七八糟的。

我还以为是样品有问题,又重新采集了好几次样品,浪费了好多时间和精力。

后来才发现是仪器没校准好。

所以我跟你说,用这个方法的时候,校准仪器这一步超级重要,就像你出门之前要把鞋带系好一样的重要。

还有这个方法里,样品的萃取也不容易。

我得小心翼翼的用有机溶剂去萃取水里的石油类物质。

你就想啊,就像从一个装满东西的大盒子里,用一根小镊子把某一个小物件夹出来一样难。

稍微不小心,有机溶剂加少了或者加多了,出来的结果又不对了。

我要是加少了有机溶剂,那石油类物质就不能完全被萃取出来,如果加多了,又可能会影响到后面测定的比例关系。

这期间,我还试过其他的一些小方法,可那些都不是很靠谱。

比如说有一个简易的检测试纸,但是这个试纸的检测精度实在是太差了,只能大概知道有没有石油类物质,很难准确得出含量多少。

现在我觉得在进行水体石油类测定的时候,红外分光光度法相对是比较靠谱的,但一定要注意那些小细节呀,像仪器校准、样品萃取这些环节,一个都不能马虎,不然结果就会错的很离谱,就像搭积木的时候,你要是有一块没放对地方,整个积木塔都会倒掉的。

我还在继续探索更好的方式呢,说不定哪天又有新发现。

石油石化主要检测项目

石油石化主要检测项目

石油石化检测指石油石化类产品的物相定量分析(成分分析)、元素分析、化学分析、油品鉴定、单元素定量分析、物理性能化学测试等。

可依照 GB、ASTM、TP、ISO、UOP、JIS、EN 等标准进行测试分析。

产品项目原油类产品产品:石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油、轻质原油、中质原油、重质原油、石脑油、胶质、沥青质、油泥检测项目:颜色、密度、粘度、凝固点、溶解性、发热量、荧光性、旋光性、杂质含量、含蜡量、含硫量、含胶量、烷烃、环烷烃、芳香烃。

原油成分分析:(1)碳元素检测、氢元素检测、硫元素检测、硫化氢检测、硫化物检测、二硫化物检测、单质硫检测、氮元素检测、氧元素检测(2)金属元素检测:镍元素检测、铁元素检测、钒元素检测、铜元素检测、砷元素检测(3)原油盐类检测:氯化钠检测、氯化镁检测、氯化钙检测柴油类产品产品:生物柴油、轻柴油、车用柴油检测项目:色度、氧化安定性、硫含量、酸度、10%蒸余物残碳、灰分、铜片腐蚀、水分、机械杂质、运动粘度、凝点、冷滤点、闪点、十六烷值、馏程、密度、着火性、油渣、油质、柴油毒性检测、浊点测定、雾化、挥发性煤油类产品产品:动力煤油、溶剂煤油、灯用煤油、燃料煤油、洗涤煤油、航空煤油、煤焦油检测项目:馏程、闪点、总酸值、密度、芳烃、烯烃、灰分、总硫含量、硫醇硫、博士试验、铜片腐蚀、冰点、净热值、运动粘度、辉光值、热安定性、水反应、电导率、润滑性、残留量、萘烃含量、氧含量、氮含量、硫含量、金属含量、芳香化合物含量、酸度测试、氢氧化钾检测汽油类产品产品:车用汽油、航空汽油检测项目:硫含量,腐蚀性,抗氧化安定性、抗爆性、馏程、蒸气压、汽油抗爆性、抗爆剂、含硫化合物、含氮化合物、碘值、实际胶质、诱导期、酸度、水溶性酸碱、铜片试验、硫含量、硫化氢、硫醇、二硫化物等、辛烷值、品度值、水分、苯含量、铁含量、磷含量燃料油检测项目:外观、破乳性、粘度、密度、含硫量、闪点、水分、灰分、机械杂质、色度、凝点、酸度、馏程、金属元素含量、残碳、灰分、氧化安定性、十六烷值、燃料油热值润滑油类产品产品:机油、润滑剂、齿轮油、液压油、白油、润滑脂检测项目:外观、色度、密度、粘度、粘度指数、闪点、凝点、倾点、酸碱值、中和值、水分、机械杂质、灰分、硫酸灰分、残炭、泡沫性、凝胶指数、过滤性、承受能力、清洁度、液相锈蚀、抗擦伤试验、初馏点、油膜质量、蒸发量、防腐蚀性、硬化实验石蜡类产品:脂肪酸、高级醇、火柴、蜡烛、防水剂、软膏、蜡纸、蜡笔、蜡烛、复写纸、微晶石蜡、液体石蜡、聚乙烯蜡检测项目:熔点、含油量、安定性石油沥青产品:直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调合沥青、乳化沥青、改性沥青等;液体沥青、固体沥青、稀释液、乳化液、改性体等;道路沥青、建筑沥青、防水防潮沥青检测项目:黏滞性、塑性、温度敏感性、大气稳定性、溶解度、密度、蒸发损失、脆点、蜡含量、针入度、运动粘度、冻裂点、软化点、垂度、沥青质含量石油焦类产品:针状焦、弹丸焦或球状焦、海绵焦、粉焦检测项目:灰分、硫分、挥发分、真密度、孔隙率、电阻率、热膨胀系数、机械性能、密度、微量元素含量、表观油含量、颗粒稳定性、微晶尺寸值石化产品产品:醇类:甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、二醇类、多元醇;酮类:丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N-甲基吡咯烷酮;酸类:乙酸、丙烯酸、磷酸、硫酸、盐酸、硝酸;酯类:乙酯类、丙烯酸酯类、领苯二甲酸酯类、异氰酸酯类、烯烃类:己烯、壬烯、异戊二烯、环烃类:环乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷;芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、二乙基苯、苯酚、重芳烃;聚合物单体:甲基丙烯乙酸乙烯酯苯乙烯酸甲酯检测项目:外观、颜色、气味、密度、比值、馏程、冷凝点、融点、PH 值、折光率结晶点粘度蒸汽压电导率、酸值、酸度、碱度、醛值、灰分主要检测指标性能指标冷虑点、浊点、密度、馏程、闪点、润滑性、氧化安定性、固体颗粒污染物、凝固点、硫含量、色度、灰分、铜片腐蚀、水分、倾点、辛烷值、抗爆指数、沉淀物、诱导期、铅含量、残炭、冷滤点、粘度、水含量、总酸值、污染度分析、光谱元素分析、磨损颗粒分析、外观、馏程、铜片腐蚀、冰点、净热值、运动粘度、烟点、热安定性、水反应、电导率、水分离指数、银片腐蚀、颜色、颗粒污染物、胶质化学指标芳烃含量、十六烷值、十六烷指数、酸度、硫醇硫含量、氧/甲醇含量、铁含量、锰含量、多环芳烃、苯含量、红油中醌茜测定、亚硝酸盐的测定、二氧化硫残含量测定等.。

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石油类水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。

工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。

矿物性碳氢化合物,漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中溶解氧,使水质恶化。

矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多,但其毒性要大得多。

1.方法选择本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。

因此,随测定它们的方法不同,矿物油中被测定的组分不同。

重量法是常用的分析方法,它不受油品种限制。

但操作繁杂,灵敏度低,只适于测定10mg/L以上的含油水样。

方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。

非分散红外法适用于测定0.1—200mg/L的含油水样,各种油品的比吸光系数较为接近,因而测定结果的可比性较好。

但是当测定矿物油时,要注意消除其它非烃类有机物的干扰。

紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高,适用于测定0.05—50mg/L的含矿物油水样。

但标准油品的取得比较困难,数据可比性较差。

荧光法是最为灵敏的测油方法,其测定范围为0.002—20mg/L,测定对象是矿物油类。

当油品组分中芳烃数目不同时,所产生的荧光强度差别很大。

2.水样的采集和保存采集的样品必须有代表性。

当只测定水中乳化状态和溶解性油时,要避开漂浮在水表面的油膜。

一般在水表面以下20—50cm处取水样。

若要连同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。

采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶,用溶剂清洗干净,勿用肥皂洗。

每次采样时,应装水样至标线。

测定矿物油要单独采样,不得在实验室中再分样。

水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定,分别装于2—3个瓶内,以便进行平行样测定。

为保存水样,采集样品前,可向采集瓶内加硫酸(每升水样加l十1硫酸5ml),以抑制微生物活动。

若不能当天分析时,可置于低温4℃下保存。

(一) 重量法概述1.方法原理以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。

2.干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。

溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。

由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成份中可能含有不为溶剂萃取的物质。

仪器(1) 分析天平。

(2) 恒温箱。

(3) 恒温水浴锅。

(4) 1000m1分液漏斗。

(5) 干燥器。

(6) 直径11cm中速定性滤纸。

试剂(1) 石油醚:将石油醚(沸程30一60℃)重蒸馏后使用。

100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

(2) 无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘lh,冷却后装瓶备用。

(3) 1十1硫酸(4) 氯化钠步骤(1)在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移到分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。

用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100ml锥形瓶中。

用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中。

(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。

(3) 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗液并入烧杯中。

(4)将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。

近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。

计算油(mg/L) =()Vmm32110⨯-式中,m1——烧杯加油总重量(g);m2——烧杯重量(g);V——水样体积(ml)。

精密度和准确度2个实验室分析含22.5mg/L油的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为2.0%,实验室间相对标准偏差为7.0%;相对误差为–5.0%。

注意事项( l ) 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

(2)测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm, 一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150-160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10ml石油醚清洗。

将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集馏出液于恒重的烧杯中。

(3)采样瓶应为清洁玻璃管,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。

应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油类附着于容器壁上引起的误差。

(二) 非分散红外法概述1.方法原理本法系利用石油类物质的甲基(一CH3)、亚甲基(一CH2一)在近红外区(3.4µm)的特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。

标准油采用受污染地点水中石油醚萃取物。

根据我国原油组份特点,也可采用混合石油烃作为标准油,其组成为:十六烷﹕异辛烷﹕苯=65﹕25﹕10(V/V)。

2.干扰及消除本法有一定程度的选择性,可克服重量法中所论及的共萃取的干扰。

所有含甲基、亚甲基的有机物质都将引起干扰。

当测定石油类时,应将动、植物性油脂以及脂肪酸物质预先分离。

石油中较重的成份会有大量不溶于三氯三氟乙烷的物质,致使测定结果偏低。

仪器(1) 非分散红外测油仪。

(2) 10ml(或20ml)注射器。

(3) 25µl微量注射器。

(4) 10m1容量瓶。

(5) 聚氟乙烯亲油性滤纸(溶剂与水分离专用滤纸)。

试剂(1) 三氯三氟乙烷(或四氯化碳)。

(2) 正十六烷。

(3) 异辛烷。

(4) 苯。

(5) 化学纯活性炭。

(6) 标准油:将十六烷、异辛烷和苯,按65﹕25﹕10(V/V)的比例,配制混合石油烃溶液作为标准油。

(7) 标准油贮备液:①准确称取0.1000g标准油品,溶于100m1三氯三氟乙烷(或四氯化碳,下同)中,配成每毫升含1.00mg的标准油贮备溶液。

②吸取10µl标准油品,注入10ml容量瓶中,用三氯三氟乙烷稀释至标线,即制得1000mg/L的标准油贮备溶液(本法测定中,标准油品的密度按1.0g/m1计)。

根据测定范围的需要,再稀释成所需的浓度值。

步骤(1) 按仪器说明书规定调整和校准仪器。

(2) 把已测量体积的水样仔细移入1000m1分液漏斗中,再加1十1硫酸5ml使酸化(若采样时已酸化、则不需加酸),加入氯化钠,其量约为水样量的2%(m/V)。

(3) 取20m1三氯三氟乙烷洗涤采样瓶后,移入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层。

(4) 在玻璃砂芯漏斗中铺约5mm厚度的无水硫酸钠层,萃取液经砂芯漏斗滤入50ml容量瓶内。

(5) 按步骤(3)、(4)重复萃取一次,然后用10ml三氯三氟乙烷洗涤砂芯漏斗,滤液收集于容量瓶内,加三氯三氟乙烷至标线。

(6) 用注射器取出10m1三氯三氟乙烷萃取液,注入仪器,自表盘读出油含量值。

(7) 重复步骤(6),再次读取油含量值。

(8) 测定结束后,将检测池清洗干净。

计 算油(mg /L) = VV m 1 式中, m ——多次读取油含量的平均值(mg /L);V 1—萃取液定容体积(m1);V ——水样体积(m1)。

精密度和准确度五个实验室分析含6.0mg /L 油的标准溶液,其相对标准偏差为4.8%;水样加标回收率为81%;相对误差为7.5%。

注意事项(l) 若水样中含较大量动、植物性油脂及脂肪酸类物质时,在三氯三氟乙烷萃取液中加入3g5A 分子筛,静置1.5h(每隔1.5min 振摇一次),用砂芯漏斗过滤。

(2) 溶剂三氯三氟乙烷(或四氯化碳),使用量较大,应予以回收。

不同批号的质量常存差异,应重蒸馏或贮放在大容器内混匀后再分装使用。

(三) 紫 外 分 光 光 度 法概 述1.方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250—260nm ;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。

一般原油的两个吸收波长为225及254nm。

石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。

因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。

标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。

2.干扰水样加入1—5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰。

动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。

用塑料桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。

仪器(1) 分光光度计(具215—256nm波长),10mm石英比色皿。

(2) 1000m1分漏斗。

(3) 50m1容量瓶。

(4) G3型25m1玻璃砂芯漏斗。

试剂(1) 标准油:用经脱芳烃并重蒸馏过的30一60℃石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤。

将滤液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚,然后置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚,即得标准油品。

(2) 标准油贮备溶液:准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中.移入100m1容量瓶内,稀释至标线,贮于冰箱中。

此溶液每毫升含1.00mg油。

(3) 标准油使用溶液:临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍,此液每毫升含0.10mg油。

(4)无水硫酸钠:在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。

(5)石油醚(60-90℃馏份)。

脱芳烃石油醚:将60一100目粗孔微球硅胶和70一120目中性层析氧化铝(在150—160℃活化4h),在未完全冷前装入内径25mm(其它规格也可)高750mm的玻璃柱中。

下层硅胶高600mm,上面覆盖50mm 厚的氧化铝,将60—90℃石油醚通过此柱以脱除芳烃。

收集石油醚于细口瓶中,以水为参比,在225nm处测定处理过的石油醚,其透光率不应小于80%。

(6) 1十1硫酸。

(7) 氯化钠。

步骤(1) 向7个50ml容量瓶中,分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00m标准油使用溶液,用石油醚(60一90℃)稀释至标线。

在选定波长处,用10mm石英比色皿以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制校准曲线。

(2) 将已测量体积的水样,仔细移入1000m1分液漏斗中,加入1十1硫酸5m1酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。

加入氯化钠,其量约为水量的2%(m/V)。

用20m1石油醚(60一90℃馏份)清洗采样瓶后,移入分液漏斗中。

充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。

(3) 将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗,滤入50ml容量瓶内。

(4) 将水层移回分液漏斗内,用20ml石油醚重复萃取一次,同上操作。

然后用10ml石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。

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