2017年Word版食品中指示性多氯联苯含量的测定
气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定
杨冉冉，左惠君，王忠一，等. 气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定[J]. 食品工业科技，2024，45（6）：289−296.doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050185YANG Ranran, ZUO Huijun, WANG Zhongyi, et al. Uncertainty Evaluation of Indicative Polychlorinated Biphenyls in Fish by Gas Chromatography[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(6): 289−296. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2023050185· 分析检测 ·气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定杨冉冉，左惠君，王忠一，都 芸，鲍治成，周雁楠，王开宇*（烟台市食品药品检验检测中心，山东烟台 264000）摘 要：为了提高实验室检测结果的准确性，对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。
依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》，识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯( PCB 28) 、2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB52）、2,2’,4,5,5’-五氯联苯（PCB101）、2, 3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯（PCB138）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB153）和 2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB180）总和计”的多氯联苯含量，根据“被测量”及检测标准，重新建立多氯联苯测量模型，分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量，并进行评定。
纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定
纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定许力;蒋佳芮;张建铎;张涛;杨文武;向海英;李雪梅【摘要】采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法.七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002～0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6％～112.2％,相对标准偏差为2.1％～4.5％,定量限均为0.01 mg/kg.检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯.该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2019(040)003【总页数】4页(P239-241,248)【关键词】多氯联苯;气相色谱;纸质食品接触材料【作者】许力;蒋佳芮;张建铎;张涛;杨文武;向海英;李雪梅【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】TS206.4多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是联苯在不同程度上由氯原子取代后生成的人工有机化合物的总称。
由于具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低挥发性和高绝缘性等优点,曾经广泛应用于工业生产[1]。
多氯联苯化学性质稳定,难以生物降解,能够通过食物链富集,通常在生物样品和环境样品中同时存在,且具有远距离迁移性[2]。
PCBs曾经给生态和人类健康造成严重影响,并且至今仍然存在潜在的威胁,是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一[3]。
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。
关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。
市售食用油中多氯联苯的分析与评估
市售食用油中多氯联苯的分析与评估食用油是我们饮食中重要的组成部分，然而近年来，人们对市售食用油的质量和安全性越来越关注。
其中一个主要关注点是市售食用油中是否含有多氯联苯（PCBs）。
多氯联苯是一类致癌物质，长期摄入可能对人体健康造成潜在风险。
本文将探讨市售食用油中多氯联苯的分析与评估的方法。
首先，我们需要强调市售食用油中多氯联苯的问题并进行分析。
多氯联苯通常是由于工业污染或其他环境因素导致的，若未经处理就进入食用油中，将对人体造成潜在危害。
因此，进行有效的分析与评估非常重要。
然而，市售食用油种类繁多，每种油中多氯联苯的含量可能会有所不同。
因此，我们需要建立一套有效的分析方法，以确定食用油中多氯联苯的存在及其含量。
其次，我们可以采用各种分析方法来检测市售食用油中多氯联苯的含量。
其中之一是气相色谱法（GC）。
GC是一种基于气相分离原理的分析方法，可以高效地将样品中的化合物进行分离和检测。
通过该方法，我们可以得到食用油中多氯联苯的含量，并据此评估其风险水平。
此外，还可以结合液相色谱法（HPLC）等其他分析方法来进行多角度的评估。
另外，我们也可以引入一些评估指标来对市售食用油中多氯联苯进行评估。
例如，可以使用污染指数来衡量食用油中多氯联苯的程度。
污染指数是通过将食用油中的多氯联苯含量与国家标准进行比较而计算得出的。
同时，还可以引入潜在风险评估模型，以评估食用油中多氯联苯的潜在致癌风险。
这些评估指标可以为我们提供一种直观的评估方法，以更好地判断食用油中多氯联苯的安全性。
最后，我们需要从根源上解决市售食用油中多氯联苯的问题。
政府部门应该通过严格的监管和监测，确保市售食用油的质量达到国家标准，并严惩违规企业。
同时，企业应该注重自身的质量管理，遵循相关法规和标准，对产品进行严格的检测和控制，确保食用油的质量和安全性。
总之，市售食用油中多氯联苯的分析与评估是一项重要的工作，关系到人们的健康和饮食安全。
通过采用有效的分析方法和评估指标，我们可以更好地了解市售食用油中多氯联苯的存在和含量，并根据评估结果采取相应的措施来保护消费者的权益。
指示性多氯联苯不确定度
指示性多氯联苯的不确定度评定目的：用同位素稀释-内标法检测样品中指示性多氯联苯化合物的浓度检测步骤：见图1。
图1样品中指示性多氯联苯化合物检测简易步骤V被测量不确定度模型的建立：包含扣除空白：C =(%一%)x 瓦_z A X C 4x0 I—\ ---------------------- ) X —A S/. x RRF A sh x RRF MC：样品中的浓度(ng/kg)q1：样品中检出量(ng)qb：空白中检出量(ng)M：样品的称样量(kg)Ai：样品在色谱上检测对象物质的峰面积A b：空白在色谱上检测对象物质的峰面积A si：样品在色谱上内标的峰面积Asb：空白在色谱上内标的峰面积Qi：样品的内标物添加量（ng）Qb：空白内标物添加量（ng）A CsiRRF =」X5 (2)%sj。
A：标准液在色谱上检测对象物质峰面积A sj：标准液在色谱上内标物质峰面积仇标准液检测对象物质的浓度c sj：标准液内标物质浓度不确定度来源的识别：影响样品不确定度的因素主要来源于采样偏差（即检测对象偏差）和检测操作偏差。
实验室的样品大部分为送检样品，实验室只对送检结果负责，所以采样偏差即样品对象偏差这一环节的不确定度可以忽略，实验室的不确定度来源主要与检测操作偏差有关，包括样品前处理，GC-MS检测。
这二者中又包含不同的因素，表1列出影响检测不确定度的各因素，并由图2的不确定度主要因素鱼骨图直观表明。
表1影响检测不确定度的各因素图2不确定度主要因素的鱼骨图对于不确定度的评定应选取主要因素进行评定，但对所有的主要因素评定也不现实，所以将 公式1展开，对和样品浓度有直接关系的参数进行不确定度的评估，考虑到夹带空白的会很 繁琐，优先考虑将空白忽略的情况。
不确定度模型的优化： 如果暂不考虑空白，公式如下：4xQ, 1-- X ---A Si x RRF M 将2式代入3式得:A x4 45 ' M乂由于2=Cs,.xm （其中Qi ：添加到样品中内标物的浓度；m ：添加内标的量）得:作成标曲的标准溶液 作成标曲的标准溶液的不确定度C' = A X _L_A§i Aj / & x-^xC s .xmx —“ MA由于j 表示实际样品中目标化合物与内标化合物的峰面积比，用。
食品中指示性多氯联苯含量的测定
食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定1 范围本标准第一法规定了食品中多氯联苯（polychlorinated biphenyls，PCBs）包括全球环境监测系统/食品规划中规定的指示性PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法，第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。
本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs 的测定。
第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法2 原理应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM）模式进行分析，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1 正己烷（C6H14）：农残级。
3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
3.1.3丙酮（C3H6O）：农残级。
3.1.4甲醇（CH3OH）：农残级。
3.1.5 异辛烷（C8H18）：农残级。
3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。
将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。
淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50 ℃下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h，冷却后干燥器中保存。
3.1.7硫酸（H2SO4）：含量95%~98%，优级纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.1.9 硝酸银（AgNO3）：优级纯。
2017年word版食品中有机氯农药多组分残留量的测定
一、编制目的为规范单位对食品中有机氯农药多组分残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于食品中有机氯农药多组分残留量的测定。
三、编制依据GB/T 5009.19-2008《食品安全国家标准食品中有机氯农药多组分残留量的测定》四、实验原理试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，已保留时间定性，外标法定量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1丙酮5.1.2石油醚5.1.3乙酸乙酯5.1.4环己烷5.1.5正己烷5.1.6氯化钠5.1.7分析纯5.1.8聚苯乙烯凝胶5.1.9农药标准品5.2标准溶液配制分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液，用正己烷稀释为系列混合标准溶液。
六、仪器方法6.1气象色谱仪6.2凝胶净化柱6.3全自动凝胶色谱系统6.4旋转蒸发仪6.5组织匀浆器6.6振荡器6.7氮气浓缩器七、操作步骤7.1试样的制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，制成肉糜；乳品混匀待用。
7.2提取7.2.1称取蛋类20g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入5mL水（视样品水分含量加水，使总水量约20g。
通常鲜蛋水分含量约75%，加水5mL即可），加入 40mL丙酮，振摇30min，加氯化钠6g,充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。
静置分层后，将有机相全部转移至100mL 具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，取35mL上清液，于旋转蒸发瓶中，浓缩至1mL，加2mL乙酸乙酯-环已烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的近样试管中，用乙酸乙酯-环已烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL。
7.2.2称取20g（精确至0.01g）肉类试样。
加水15mL（视样品水分含量加水，使总水量约20g），加入 40mL丙酮，振摇30min，以下按照蛋类样品的提取分配步骤处理。
多氯联苯在食品检测中的研究新进展
多氯联苯在食品检测中的研究新进展作者：马腾达，王慧玲，周凤霞来源：《吉林农业》2018年第12期摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCB）是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。
由于其超强的化学稳定性和低导电率，被大量用作变压器和电容器内的绝缘介质、增塑剂、液压油、热传导液、热交换剂、润滑剂、阻燃剂等。
PCB 溶解度低，性质稳定，很难在自然条件下分解，在环境中具有很高的残留性和富集性。
PCB 残留一部分随工业废水进入河流及其沿岸地区，另一部分渗漏到地下或被焚烧释放到空气中。
进入环境中的PCB 最终贮存场所主要是河流及沿岸水体的底泥中。
本文总结了当前多氯联苯的研究新进展，为今后的研究提供参考。
关键词：多氯联苯；食品检测；新进展中图分类号： TS213.4 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/ki.jlny.2018.12.019多氯联苯是一类苯环上氢被氯取代的联苯化合物，共有209种同类物，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。
某些PCB还是环境内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性。
PCB属于持久性有机污染物，它们在自然环境中极难降解并能通过水或空气等载体转移，导致其在全球范围的污染传播 [1]。
因此，研究食品中多氯联苯的检测新进展是很必要的。
1 多氯联苯在食品检测中的研究新进展当前国内外关于PCB的分析方法大都是对它们分别提取、净化与测定，不仅分析周期长，而且增加了测试成本。
对PCB的分析主要采用高效液相色谱-紫外/荧光检测法、气相色谱-火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法；气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法。
随着现代检测技术的不断提高，PCB在食品检测中的方法也在不断进步发展，代澎等建立饮用水中20种多氯联苯（PCBs）的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用（GC-MS/MS）测定方法。
方法采用液液微萃取富集，离心分离，13 C 内标法定量。
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一、编制目的
为规范单位对食品中指示性多氯联苯含量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围
本指导书适用于食品中指示性多氯联苯含量的测定。
三、编制依据
GB 5009.190-2014《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》
四、实验原理
本方法以PCB198为定量内标，在试样中加入PCB198，水浴加热振荡提取后，经硫酸处理、色谱柱层析净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，以保留时间定性，内标法定量。
五、试剂和材料
5.1试剂
5.1.1正己烷
5.1.2二氯甲烷
5.1.3丙酮
5.1.4无水硫酸钠：优级纯
5.1.5浓硫酸：优级纯
5.1.6碱性氧化铝
5.2标准溶液
指示性多氯联苯的系列标准溶液。
六、仪器方法
6.1气相色谱仪
6.2色谱柱
6.3组织匀浆机
6.4绞肉机
6.5旋转蒸发仪
6.6氮气浓缩器
6.7超声波清洗器
6.8旋涡振荡器
6.9分析天平
6.10水浴振荡器
6.11离心机
6.12层析柱
七、操作步骤
7.1 试样的制备
7.1.1提取:固体试样：称取固体试样5g-10g(精确到0.1g)，置具塞锥形瓶中，加入定量内标PCB198后，以适量正己烷+二氯甲烷（50+50）为提取溶液，于水浴振荡器上提取2h，水浴温度为40度，振荡速度为200r/min。
7.1.2液体试样(不包括油脂类样品)，称取试样10g(精确到0.1g)，置具塞离心管中，加入定量内标PCB198和草酸钠0.5g，加甲醇10ml摇匀，加20ml 乙醚+正己烷（25+75）振荡提取20min，以3000r/min离心5min，取上清液装有5g无水硫酸钠的玻璃柱；残渣加20ml乙醚+正己烷（25+75）重复以上过程，合并提取液。
7.1.3将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。
如分析结果以脂肪计，则需要测定试样脂肪含量。
7.1.4试样脂肪的测定：浓缩前准确称取空茄形瓶重量，将溶剂浓缩至干后，再次准确称取茄形瓶及残渣重量，两次称重结果即为试样的脂肪含量。
7.2净化：
7.2.1硫酸净化
将浓缩的提取液转移至10mL试管中，用约5mL正己烷洗涤茄形瓶3次~4次，洗涤并入浓缩液中，用正己烷定容至刻度，并加入0.5mL浓硫酸，振摇1min，以3000r/min的转速离心5min，使硫酸层和有机层分离。
如果上层溶液仍然有颜色，表明脂肪未完全除去，再加入一定量的浓硫酸，重复操作，直至上层溶液呈无色。
7.2.2碱性氧化铝柱净化
净化柱装填：玻璃柱底端加入少量玻璃棉后，从底部开始，依此装入2.5g经过烘烤的碱性氧化铝，2g无水硫酸钠，用15mL正己烷预淋洗。
净化：将7.2.1的浓缩液转移至层析柱上，用约5mL正己烷洗涤茄形瓶3次~4次，洗液一并转移至层析柱中。
当液面降至无水硫酸钠层时，加入30mL正己烷（2×15m L）洗脱；当液面降至无水硫酸钠层时，用25mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脱。
洗脱液旋转蒸发浓缩至近干。
7.3将7.2.2试样溶液转移至进样瓶中，用少量正己烷洗茄形瓶3次~4次，洗液并入进样瓶中，在氮气流下浓缩至1mL，待GC分析。
八、结果计算和检出限。