实验04 烟尘粒度分布测定

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粉尘粒径分布测定实验报告

粉尘粒径分布测定实验报告

粉尘粒径分布测定实验报告
实验报告:粉尘粒径分布测定
一、实验目的
本实验旨在通过粉尘粒径分布测定,了解粉尘颗粒的大小分布情况,为工业生产中的粉尘控制提供参考。

二、实验原理
粉尘粒径分布测定是通过粒径分析仪对粉尘样品进行测试,得出粉尘颗粒的大小分布情况。

粒径分析仪是一种基于激光散射原理的仪器,通过激光束照射样品,测量样品中散射光的强度和角度,从而得出粒径分布曲线。

三、实验步骤
1.准备样品:将待测粉尘样品放入样品瓶中,并加入适量的稀释液。

2.打开粒径分析仪,进行预热和校准。

3.将样品瓶放入粒径分析仪中,启动测试程序。

4.测试完成后,得到粉尘颗粒的大小分布曲线。

四、实验结果与分析
通过粒径分析仪测试,得到了粉尘颗粒的大小分布曲线。

从曲线可以看出,粉尘颗粒的大小分布范围较广,主要集中在0.1-10微米之间。

其中,0.5-5微米的颗粒占总颗粒数的比例最高,达到了70%以上。

五、实验结论
通过粉尘粒径分布测定实验,我们了解了粉尘颗粒的大小分布情况。

在工业生产中,应根据粉尘颗粒的大小分布情况,采取相应的粉尘控制措施,以保障工人的健康和生产环境的安全。

六、实验注意事项
1.操作时应佩戴防护眼镜和口罩,避免吸入粉尘。

2.样品瓶和稀释液应保持清洁,避免杂质的干扰。

3.粒径分析仪应定期校准和维护,以保证测试结果的准确性。

4.实验结束后,应及时清洗仪器和样品瓶,避免残留物的影响。

粉尘粒径分布测定实验—安德逊移液管法

粉尘粒径分布测定实验—安德逊移液管法

粉尘粒径分布测定实验—安德逊移液管法通风与除尘中所研究的粉尘都是由许多大小不同粉尘粒子所组成的聚合体。

粉尘的粒径分布也叫分散度—即粉尘中各种粒径或粒径范围的尘粒所占的百分数。

以数量统计形式表征的粉尘粒径布称为粉尘粒径数量分布;以质量统计形式表征的粉尘粒径分布称为粉尘粒径质量分布。

粉尘的粒径分布不同,其对人体到的危害以及除尘的机理也都不同,掌握粉尘的粒径分布是进行除尘器设计和研究的基本条件。

一、实验目的(1) 掌握使用移液管法测定粉体粒度分布的原理和方法; (2) 加深对Stokes 颗粒沉降速度方程的理解,灵活运用该方程; (3) 根据粒度测试数据,能作出粒度累积分布曲线主频率分布曲线。

二、实验原理本实验使用液体重力沉降法(安德逊移液管法)来测定分析粉尘的粒径分布。

液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下,在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。

粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度,称为沉降速度,其大小可以用斯托克斯公式表示。

μρρ18)(2pL p t gd v -=(1)式中:v t — 粒子的沉降速度,cm/s ; μ — 液体的动力黏度,g/(cm ·s)ρp — 粒子的真密度, g/cm 3; ρL — 液体的密度,g/cm 3 g — 重力加速度,981cm/s 2; d p —粒子的直径, cm 。

由式(1)可得gtHgv d L p L p tp )(18)(18ρρμρρμ-=-=(2)这样,粒径便可以根据其沉降速度求得。

由于沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值,以此替换沉降速度。

使上式变为2)(18pL p gd Ht ρρμ-=(3) 式中:H — 粒子的沉降高度,cm ; t — 粒子的沉降时间,s 粒子在液体中沉降情况可用图1表示。

粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中,经搅拌后,使粉样均匀地扩散在整个液体中,如图1中状态甲。

经过t 1后,因重力作用,悬浮体由状态甲变为状态乙。

粉尘粒径分布测定实验

粉尘粒径分布测定实验

粉尘粒径分布测定实验一、原理:除尘系统所处理的粉尘均具有一定的粒度分布。

粉尘的分散度不同,对人体健康危害的影响程度和适用的除尘机理就不同。

对粉尘的粒径分布进行测定可以为除尘器的设计、选用及除尘机理的研究提供基本的数据。

粉尘粒径分布的测定方法包括有巴柯离心分级测定法,液体重力沉降法(移液管法)和惯性冲击法等。

本装置系统为液体重力沉降法(移液管法)。

液体重力沉降法(移液管法)是根据不同大小的粒子在重力作用下,在液体中的沉降速度各不相同这一原理进行的。

粒子在液体介质中作等速自然沉降时所具有的速度称为沉降速度,而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值。

通过对混合均匀的颗粒物悬浮液在不同沉降时间、不同沉降高度上取出一定量的液体,称量出其所含有的粉体质量,便可通过斯托克斯公式及沉降速度、时间和高度的关系求出。

二、系统构成:系统主要包括液体重力沉降瓶、称量瓶、采用透明有机玻璃制作恒温水浴等。

(图)三、技术参数:1、环境温度:5℃~40℃、2、可在0~100μm自由选择分为3段(≤40μm、≤30μm、≤20μm)。

3、装置尺寸:1000×500×1200四、实验装置的组成和规:1、沉降瓶3只;2、移液管1只;3、带三通活塞的10mL容器3只;4、称量瓶5只;5、注射器大小各1只;6、乳胶皮管3根。

7、透明有机玻璃制作恒温水浴1套、8、控制温度系统1套、9、防水面板及不锈钢实验台架1套五、辅助设备(由用户自备):烘箱、分析天平、干燥器等。

移液管法测定粉尘粒径分布一、实验目的:掌握液体重力沉降法(移液管法)测定粉尘粒径分布的方法。

二、实验原理:液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下,在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。

粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度,称为沉降速度,其大小可以用斯托克斯公式表示:υt=(ρp-ρL)gd2p18μ(2-10-1)式中:υt——粒子的沉降速度,cm/s;μ——液体的动力黏度,g/(cm·s)ρp——粒子的真密度,g/m3;ρL——液体的真密度,g/m3;g——重力加速度,cm/s2;d p——粒子的直径,cm。

筛分法测定粉尘粒度分布

筛分法测定粉尘粒度分布

筛分法测定粉尘粒度分布实验 2 筛分法测定粉尘粒度分布一、实验内容与目的用筛分法测定粉尘的粒度分布,掌握其测定和计算的方法。

二、实验仪器设备标准筛、分析天平、电热鼓风箱、干燥器等。

三、基本理论和实验步骤1 概述粉尘的粒径对球形尘粒来说,是指它的直径。

实际的尘粒大多是不规则的,一般也用“粒径”来衡量其大小,必须用颗粒标定的几何长度及其他物理性能如在液态或气态介质中的沉降速度,对光的吸收或散射等间接测量的方法去确定粉尘的粒径。

采用何种形式表示粉尘粒径,取决于测定的目的和粉尘所处的工况状态。

同一粉尘按不同定义所得的粒径,不但数值不同,应用场合也不一样。

在选取粒径测定方法时,除需考虑方法本身的精度、操作难易及费用等因素外,还应特别注意测定的目的和应用场合。

不同的粒径测定方法,得出不同概念的粒径。

在给出或应用粒径分析结果时,还必须说明或了解所用的测定方法筛分法是测定粉尘粒度质量分布的一种较简单和通用的方法,其测定的原理是使尘样依次通过一套筛孔渐小的标准筛网,按尘粒大小不同进行机械分离。

根据分离的结果计算粉尘的筛上质量百分比和筛下质量百分比。

筛上质量百分比指的是:某一筛孔(径)的筛上残留粒子与该试样的全部粒子的质量比。

而试样在各级筛孔(或各组孔径)上的筛上质量百分数,即组成该粉尘试样的筛上分布;相应地,小于某一筛孔(径)的筛下粉尘粒子与试样全部粒子的重量比即为筛下质量百分比,试样在各级筛孔(或各组孔径)下的筛下质量百分数即组成粉尘试样的筛下分布。

实际上,常用筛上累积百分数R%或筛下累积百分数D%表示粒子的分布状态。

它们之间的关系是R=1-D。

筛分法适用于分析80%的粒子粒径大于44 微米的粉尘。

2、实验步骤(1)按照“实验1”分取粉尘样品,将其放入烘箱中烘干,然后放入干燥器中冷却。

(2)检查标准振筛机能否正常工作,清扫标准振筛网。

(3)称取100 克标准试样,放入标准筛顶层,把套筛装夹牢靠。

(4)接通电源,将标准试样振筛15 分钟。

粒度分布的测试

粒度分布的测试

这是粒度测试的基本问题。 取样方法
粒度测量方法及其选择
☆ 筛析法
☆让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级, 分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于0.02~ 100mm之间的粒度分布。电沉积筛(微孔筛)可达0.005mm。

丝网筛

电沉积筛
将几个筛子按筛孔大小的次序从上到下叠置起来,筛孔尺 寸最大的放在最上面,筛孔尺寸最小的放在最下面,底下 放一无孔的底盘。将称量过的颗粒样品放在上部筛子上, 有规则地摇动一定时间,较小的颗粒通过各个筛的筛孔依 次往下落。对各层筛网上的颗粒计量,即得筛分分析的基 本数据。
的面积A ≥1,而且f 越接近于1,则表示颗粒越接近于长 Zingg 指数 F = 长短度 / 扁平度 = l t / b2 显然,fv与其最小外接矩形的面积之比,即: v fb = A / l b (≤1) 方体,故体积充满度可以表示颗粒接近于长方体的程度。 面积充满度可用于粉末冶金方面。 这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。
粒度测量方法及其选择
☆透射显微镜取样和制样
☆取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(1~5%)1~2滴置于静止的 洁净水面上,铺展蒸干成支持膜;碳膜、钵膜和二氧化硅 等用真空蒸镀法制备; ☆将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再 将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来,对着预制好的支持 膜,用玻璃棒轻击载片,使颗粒均匀落到膜上制成样品; ☆支持膜的材料和厚度(10~20nm)应保证对电子束基本上是 可穿透的,并具有足够的强度。
粒度测量方法及其选择
☆显微镜法
☆样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒,求出统计平 均径; ☆测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。 ☆光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或几何 图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗 粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上,通 过对比确定粒度。

粉末粒度测试实验报告

粉末粒度测试实验报告

粉末粒度测试实验报告实验名称:粉末粒度测试实验目的:通过粉末粒度测试,确定材料颗粒的平均粒径及大小分布情况,为材料的应用提供数据支持。

实验原理:粉末的粒度是指颗粒的大小。

常用的粒度分析方法有筛分法、激光粒度分析法等。

本实验使用的是激光粒度分析仪进行测试。

该仪器通过激光照射粉末样品,测量散射光的强度和角度分布,从而获得粉末的粒径分布情况。

实验步骤:1. 准备实验材料:将待测试的粉末样品取出,并加以充分搅拌,使样品均匀。

2. 调节仪器参数:打开激光粒度分析仪,根据样品特性调节适当的激光功率、散射角度以及测量时间等参数。

3. 校正仪器:按照仪器说明书的要求,进行零点校正、灵敏度校正等操作,确保仪器的准确性和可靠性。

4. 测试样品:将经过搅拌的粉末样品加入样品盖板,放入仪器中,开始测试。

5. 数据分析:通过仪器自动计算和生成粒度分布曲线,并得出平均粒径等相关数据。

实验结果及数据分析:根据激光粒度分析仪的测试结果,得到了粉末样品的粒径分布曲线和平均粒径。

根据实验数据,可以分析得出以下结论:1. 粉末样品的平均粒径为Xμm,说明样品的颗粒大小较为均匀。

2. 样品的粒径分布曲线呈现正态分布或偏态分布等特点,说明样品中存在不同粒径的颗粒。

3. 可以通过对粒径分布曲线的分析,进一步得到样品中粒径较大颗粒和微粒的分布情况,为材料的应用提供指导。

实验讨论及误差分析:在进行粉末粒度测试时,可能会存在一定的误差源。

主要包括以下几个方面:1. 样品制备的不均匀性:如果样品制备不均匀,会导致在测量过程中产生偏差。

因此,在实验中需充分搅拌样品,以保证样品的均匀性。

2. 仪器误差:激光粒度分析仪本身存在一定的误差。

使用过程中,需要按照仪器说明书的要求,进行校正和操作,以减小仪器误差的影响。

3. 测量环境的影响:实验室的温度、湿度等因素也会对测试结果产生一定影响。

因此,在实验中需要控制好实验环境,尽量减小外界因素的干扰。

实验总结:通过粉末粒度测试,我们可以得到样品的平均粒径和粒径分布情况。

粒度分布测试实验

粒度分布测试实验
〈一〉实验目的
〈二〉作步骤
〈五〉注意事项
〈六〉数据处理
〈一〉实验目的
• • 了解粒度的常用表达形式; 掌握粒度分布的测试方法。
〈二〉实验原理
根据光学衍射和散射原理,光电探测器把检测到的信 号,转换成相应的电信号,电信号经放大,输入到电脑, 电脑根据测得的各个环上的衍射能值,专有软件分析出粒 度分布的有关数据,并将全部测量结果打印输出。
〈三〉实验仪器
a.机械搅拌器 b.分散槽 c.超声波开关(UW) d.电磁阀开关 e.循环泵开关 (PUMP) f. 总电源开关(POWER) h.交流电源输入 g.专用接口输入端
测试数据说明 ① 粒径:颗粒的直径称为粒径,用粒径来表示粒度大小,用 激光仪测出的粒径为等效球体粒径,单位为微米。 ② 体积频度分布:即相邻粒径之间含量占总含量的百分比。 ③ 体积累计分布:即相应粒径以下的含量占总含量百分比。 ④ 50%粒径:该粒径以下的含量占总含量的50%,(10%、 90%与此类推)。
4. 测试时的分段(测试程序选择):
5. 在测量的过程中,同一种样品在不同程序挡测试,数据相差 很大。因超出测试挡间的范围,影响数据精确度,比如用量 程50kg秤,1kg秤来称50克的物品,前者与后者的差别就可 想而知。为了提高样品测试准确率,测试时就有分段选择。 • 在“标准程序”内,最大粒径20m时,选“超微粉程序”。 • 测试最大粒径36m时,选“微粉程序”。 • 最大粒径>48m时,选”粗粉程序”。
〈四〉操作步骤
1. 打开仪器电源,检查工作电源是否正常,仪器接地是否 良好。 2. 为保证测试的准确性,仪器应预热2030分钟后,再进行 测试。 3. OUT灯打开,样品池内加入1/2的水。打开“PUMP”开关 (灯亮),鼠标点击“仪器调零”,根据电脑提示点击 “空白测试”,出现“状态正常,请加粉测试”,关 “PUMP”(灯灭)后,加适量粉末及12滴分散剂,放下搅 拌器,开“UW”(灯亮),分散30秒左右,开“PUMP” (灯亮)15秒左右。鼠标点击“标准程序”以此程序数 据判断粉末应属哪档测试。

粉末粒度分布的测量

分布曲线。
数据报告
根据测量结果编写数据 报告,提供粉末粒度分
布的详细信息。
05 结果分析
数据处理
数据清洗
去除异常值和缺失值,确保数据准确 性。
数据转换
数据统计
计算粒度分布的平均值、中位数、众 数等统计指标,以全面了解粉末的粒 度特征。
将测量数据转换为易于分析的格式, 如粒度分布曲线或表格。
结果解读
激光衍射法
总结词
激光衍射法是一种利用激光衍射原理测量粉末粒度分布的方法。
详细描述
激光衍射法的基本原理是通过激光束照射粉末样品,利用光的衍射效应测量粉末颗粒的粒度分布。当 激光束照射到粉末颗粒上时,会产生衍射光环,通过测量光环的直径可以得到粉末颗粒的粒度大小。 激光衍射法具有快速、准确、非破坏性的优点,适用于各种粒度范围的粉末测量。
详细描述
筛分法的基本原理是将粉末样品置于一系列不同孔径的筛网上,通过振动或手动摇动使粉末通过筛网,然后分别 称量各筛网上截留的粉末质量,从而得到粉末粒度分布。筛分法适用于测量粒度范围较广的粉末,尤其适用于粗 粒度粉末的测量。
显微镜法
总结词
显微镜法是一种通过显微镜观察粉末颗粒,并测量其尺寸的 方法。
详细描述
显微镜法的基本原理是将粉末样品制备成薄片,然后通过显 微镜观察并测量每个颗粒的尺寸,包括长度、宽度和高度。 显微镜法可以提供较为准确的粉末粒度分布数据,尤其适用 于测量形状不规则的粉末颗粒。
沉降法
总结词
沉降法是一种通过观察粉末在液体中的 沉降速度来测量其粒度分布的方法。
VS
详细描述
沉降法的基本原理是将粉末样品置于悬浮 液中,通过搅拌使粉末均匀分散在液体中 ,然后观察粉末颗粒在重力作用下的沉降 速度。通过测量沉降速度,可以推算出粉 末颗粒的粒度分布。沉降法适用于测量较 细的粉末颗粒,但需要较为复杂的实验装 置和数据处理过程。

空气微尘颗粒实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在探究空气中微尘颗粒的分布、种类及其对人体健康的影响。

通过对空气中微尘颗粒的采样、分析,评估其对人体健康的潜在风险,为改善空气质量、保障公众健康提供科学依据。

二、实验原理空气中微尘颗粒是指直径小于或等于10微米的颗粒物,包括PM10、PM2.5等。

这些颗粒物可以来源于自然和人为因素,如工业排放、交通尾气、建筑施工等。

微尘颗粒的物理、化学性质以及对人体健康的影响是本次实验研究的主要内容。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 采样器:TSP采样器、PM2.5采样器- 采样膜:TSP采样膜、PM2.5采样膜- 采样夹:采样夹- 滤膜夹:滤膜夹- 采样架:采样架- 容器:塑料瓶、玻璃瓶- 试剂:无水乙醇、盐酸- 仪器:天平、显微镜、离心机、分光光度计2. 实验仪器:- 空气采样器- 电子天平- 显微镜- 离心机- 分光光度计四、实验方法1. 采样:- 选择实验地点,确保采样点具有代表性。

- 将采样器放置在采样架上,打开采样器,进行连续采样。

- 采样时间根据实验要求确定,一般为24小时。

2. 样品处理:- 将采样膜放入采样夹中,用无水乙醇清洗采样膜,去除表面吸附的微尘颗粒。

- 将清洗后的采样膜放入离心机中,进行离心处理,使微尘颗粒沉积在采样膜上。

- 将沉积有微尘颗粒的采样膜放入玻璃瓶中,加入适量盐酸,浸泡一定时间,使微尘颗粒溶解。

3. 分析:- 使用分光光度计测定溶液中微尘颗粒的浓度。

- 使用显微镜观察微尘颗粒的形态、大小等特征。

- 对实验数据进行统计分析,评估空气中微尘颗粒的分布、种类及其对人体健康的影响。

五、实验结果与分析1. 实验结果:- 通过采样和样品处理,获得空气中微尘颗粒的浓度、形态、大小等数据。

- 分析结果表明,空气中微尘颗粒主要来源于工业排放、交通尾气、建筑施工等人为因素。

2. 分析:- 空气中微尘颗粒的浓度与采样地点和时间有关,不同地点、不同时间,微尘颗粒的浓度存在差异。

粉尘粒度测度实验

粉尘度粒度测定实验一、实验目的掌握用光散射的方法测定粉尘粒径分布的方法。

二、实验原理根据光学衍射和散射原理,光电探测器把检测到的信号转换成相应的电信号,在这些电信号中包含有颗粒粒径大小及分布的信息,电信号经放大后,输入到计算机,计算机根据测得的衍射和散射光能值,求出粒度分布的相关数据,并将全部测量结果打印输出。

图1 激光粒度测试仪原理示意图三、操作步骤1.开仪器和电脑电源,开电源前先检查电源是否正常,接地是否良好;2.为保证测试的准确性,仪器应预热20~30分钟,再进行测试;3.打开水开关;运行桌面快捷文件“JL-1166”;4.点击“仪器调零”,会出现两种情况:A.显示“请按空白测试”,表示仪器可以通讯,状态正常;B.显示“仪器调零请等待”,字没有变化,表示仪器与电脑之间没有通讯,此时:请点击:“系统设置-系统设置”,弹出“选择串口号数”对话框,如果当前串口号数为“1”,修改为“2”,仪器就可以通讯了(也可以运行TZ.exe文件修改)。

5.点击“半自动清洗”,继续点击“循环泵”和“进水”。

待样品分散池内无气泡排出,点击“空白测试”,出现“状态正常请加粉测试”。

注:如果使用环境没有水源,只需在提示自动进水时由人工进水(推荐方法)。

也可以选用半自动清洗,由人工进水,往样品分散池内注入三分之二清水,点击“半自动清洗-循环泵”。

待样品分散池内无气泡排出,点击“空白测试”,出现“状态正常请加粉测试”。

6.此时,点击“加粉准备”,在样品池中加入适量粉末(约0.1~0.5g,不同粉体加入量不尽相同,应保证相对加入量显示在50~85之间,另加1~2滴分散剂;7.电脑自动完成第一次测试,显示数据后,可继续点击“测试”,此时:以下表数据进行判断分档测试。

见下表:8.反复点击“测试”3~5次,待数据稳定后,点击“保存文件”,输入文件名,点击“保存”(保存文件默认在当前文件夹中的JL子文件夹中);9.测试完毕后要及时点击“全自动清洗”,自动进行仪器内部管道循环清洗;注:如果是使用半自动测试,测试完毕后,同样点击“全自动清洗”,待样品分散池内完全排完水后,及进注入清水至样品分散池,水位约在三分之二,此动作人工替代进水阀动作,直至清洗完毕。

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实验四 沉降天平法测定粉尘粒径分布1.实验意义和目的除尘系统所处理的粉尘都具有一定的粒径分布。

粉尘的粒径分布又叫分散度。

对粉尘分散度的测定,可以为除尘器的设计、选用以及除尘机理的研究提供基础数据。

沉降天平法是测定粉尘粒径的常用方法之一,所测结果为颗粒的斯托克斯直径,粒径测定范围为0.2~40µm 。

通过本实验,可以深入了解沉降天平法测定粉尘粒径分布的基本原理,掌握沉降天平的构造、性能和操作方法,初步学会使用沉降天平测定粉尘的粒径分布。

2.实验原理根据斯托克斯定理,粉尘颗粒在自由沉降过程中,因为静止的沉降液的粘滞性对沉降颗粒起着摩擦阻力作用,会使颗粒发生分级,按公式计算:p d =(1)式中:d p = 颗粒半径,cm ;μ= 沉降液粘度,泊,即g/cm ·s ;ρp = 颗粒比重,g/cm 3;ρ= 沉降液比重,g/cm 3;H = 沉降高度(沉降液面到称盘底面的距离),cm ;t = 沉降时间,秒; g = 重力加速度,9.8m/s 2由式(1)可知,当沉降高度相同时,不同粒径的颗粒沉降的时间不同。

沉降天平是一种能够自动称量粉尘沉降量的装置,(见图1),其中一个称盘置于装有尘样的沉降瓶内,随着粉尘的沉降,称盘上的粉尘量逐渐增加,天平横梁逐渐倾斜,光电管接受光源讯号后,自动加载称量,并自动划出一条以时间(t )(与粉尘粒径对应)为纵坐标,以粉尘累积沉降量(m )为横坐标的阶梯状沉降曲线。

曲线的切线与横坐标的交点距离为i t 时间内粒径大于i d 颗粒的沉降量(i m ),若测出参与沉降的尘样总质量(0m )、称盘上的总沉降量(s m )、以及沉降终止时称盘上方悬浊液中未沉降的尘样质量(H m ),便可求出粒径i d 的筛上累积分布i R 。

3.实验装置、仪器和试剂1.自动沉降天平(TZC -4型颗粒测定仪,上海衡平仪器仪表厂,见图1) 2.磁力搅拌器3.电烘箱(带恒温控制) 4.分析天平(感量0.1mg ) 5.温度计(分度值0.1摄氏度)6.称量瓶50ml 7.烧杯500ml 8.量筒500ml 9.吸管50ml10.粉尘试样(如滑石粉) 11.六偏磷酸钠4.实验方法与步骤1.样品测试前的准备工作 (1)测试样品制备 ①干燥将试样放入烘箱烘干,烘箱的温度应根据试样的性质而定,一般取80℃左右,保温4小时,然后将试样放入干燥器中冷却至室温。

对吸湿很小或对样品无干燥要求的,可免烘干。

②称重试样重量可由用户根据实践经验选择,不受仪器限制,一般试样量可选择3~10g 。

③悬浮液的制备a 、 根据测试样品选择适当的沉降液,即介质溶液应不与样品起化学反应,也不能溶解及产生凝聚、结晶等现象,最常用的沉降液是蒸馏水。

b 、 为了更好地测得颗粒的分布值,防止试样粘结,需加分散剂。

分散剂的选择,一般情况是:用水或水的混合物作沉降液时须添加0.2%的六偏磷酸钠或焦磷酸钠,因为添加胶溶剂不仅能软化水,而且能避免颗粒凝聚和分散凝胶。

(我国生产的分散剂:粉状和结晶固体状有偏磷酸钠、焦酸磷钠、NNO (亚甲基双萘磺酸钠)等;液态状有FES —聚氧乙烯脂肪醇磺酸钠。

)c 、 分散剂的制备:对于粉状与结晶状,用一定百分比的水与分散剂混合,并进行加热溶化。

添加分散剂量按0.2%核算。

d 、 悬浮液,将5mL 的稀释六偏磷酸钠溶液加入500mL的蒸馏水中,然后倒入沉降筒图1 沉降天平中,用电动搅拌器进行搅拌,便成为制备好的沉降液体。

e、把被测样品,倒入制备好的沉降液中,再用电动搅拌器进行充分搅拌,因搅拌均匀程度直接影响试验数据的正确性,建议搅拌时间为30~60分钟。

对某些分散不理想的样品,则应先采用超声波分散,约20分钟,然后用电动搅拌器搅拌分散,这便是测试用的悬浮液。

(经验证明:石墨、氧化铝、钛白粉和大多数测定物添加0.2%六偏磷酸钠作为分散剂对实验有良好的效果。

)(2)沉降液粘度的选择a、比重小又极细的颗粒(比重3 g/cm3以下,粒度为10μm以下)。

建议用蒸馏水或粘度更小的溶液做沉降液(如甲醇、苯等…),除降低沉降液粘度之外,对于极细粉尘还可以用大沉降筒及大称盘来进行。

b、比重大且粒径也大的颗粒(比重3 g/cm3以上,粒度为30μm以上)。

建议用粘度大的沉降液,如在水溶液中加适量的甘油或明胶,或采用正丁醇、煤油、豆油、机油、变压器油等粘度系数大的沉降液。

也可以采用在标准沉降筒内换上的小称盘,来解决沉淀速度太快的矛盾。

(3)分散剂用量的选择当分散剂加得太多时,直接改变了沉降液的粘度,使分散的粒子会相互干涉,并影响到颗粒之沉降速度。

另一方面分散剂量太低时,则等于分散剂不加,测定结果是否是表示典型粒子的直径是值得怀疑的。

所以必须选择适当的剂量。

根据实践,建议分散剂量为0.2%,最多不应超过5%。

(4)关于被测样品粉末样品能够以干燥状态,也能够以悬浮状态被采用。

测量范围在1~160μm之间(取决于试样密度)。

在计算中作为基础的斯托克斯定律只适应球形颗粒,在这里直径是严格确定的,如果粉末试样的颗粒不是球体(在大多数情况下都是这样),则只能得到相对值,尽管一个六面体在几何学上看,近似于球体,但它已经有三个直径(棱边、对角线和空间对角线)。

所以这里的直径概念只是一个平均值,粉末的颗粒几何形状离球体越远(片状、针状)所谓的直径以及颗粒分布的数值和最大值就越是相对,尽管如此,由不同颗粒组成的化学同质粉末在几何形状相同时所得到的结果(所谓当量直径)仍有其相对的说服力。

2.天平部分的操作使用(1)键盘功能(ON,开启显示按键;OFF,关闭显示器按键;TAR,清零及去皮键;CAL,自校键)(2)接通电源,预热半小时以上,按ON键,显示器相继显示:-××××-(型号)→CAL-××××g(自校砝码值)→C(运算等待)→0.00g(3)校准操作,因存放时间,位置移动,温度变化以及为获得精确的称量,天平在使用前一般均应进行校正操作。

在空称状态下,先按TAR键,天平清零,再按CAL键,显示CAL,放上校准砝码,约30秒后,显示器显示校准砝码值,待发出“嘟”声后拿去校准砝码,显示器应显示“0.00g”若不是零则再按TAR键清零,并重复上述校正操作,校准后即可进行称量。

(4)提示报警符号①匚运算等待②匚E8 称盘未放上,超轻③匚AE 校正错(未清零或校正砝码不对)④匚EE 超载(5)TZC-4型颗粒沉降仪结构原理TZC-4型颗粒测定仪由高精度电子沉降天平和计算机及颗粒度数据处理软件组成。

当沉降液中的被测颗粒沉降到天平称盘上,天平面板即显示质量值,该质量信号同时传输到计算机,由颗粒度数据处理软件实时采集质量信号并显示在屏幕上,沉降结束后,将曲线储存起来,以便随时调用,然后进行颗粒度计算,计算结果可以表和图形式打印出来。

图2是仪器结构原理框图。

图2 TZC-4型颗粒沉降仪结构原理框图3.计算机数据处理工作站操作介绍(1)进入TZC-4颗粒测定仪窗口接通计算机电源,进入WIN窗口,鼠标左键快速双击TZC-4颗粒测定仪图标,进入设备窗口,如图3,鼠标在该窗口的空白处点击,进入颗粒测定窗口。

(2)进入粒度测定窗口粒度测定窗口如图4,它设有三个栏目:菜单栏、图3 设备窗口图4 粒度测定窗口界面下拉菜单栏和提示栏,所有窗口都具有同样格式。

a、沉降曲线采集测试样品时,用鼠标点击“沉降曲线采集”键,进入“粒度测定-[数据采集]”窗口。

然后再进行参数设置、沉降曲线采集等一系列操作。

b、数据处理数据采集结束后,或者对存储的沉降曲线要进行计算时,点击该菜单,进入“粒度测定-[数据处理]”窗口,然后再进行数据处理。

c、结束要退出TZC-4数据处理工作站时,请点“返回”键,便可进入WIN窗口。

4.样品的测试和计算(1)测试①计算机进入图4。

点击“参数设置”菜单,弹出参数设置对话框图5-5,按对话框要求逐条键入参数,检查正确无误后,点击“确定”。

图5 参数设置对话框②将盛有待沉降悬浮液的沉降筒连同称盘一起放入沉降筒的底座,再把称盘上下往复拉几次,主要用来改变搅拌机搅拌后产生的离心力,防止粗颗粒向沉降筒器壁沉降。

③将前吊耳向上翻起,沉降筒放到天平底板上,再把前吊耳放下,迅速把称盘挂到前吊耳上,天平经过短暂的平衡以后,面板显示的数字变动逐渐趋小,此时按下天平面板上的“TAR”清零键,同时迅速用鼠标点击“沉降曲线采集”菜单,显示屏上马上显示出采集的沉降曲线。

上述这一操作要熟练掌握,尽量在短时间内完成,防止被测样品大量沉积。

④应尽量使样品可沉降颗粒都沉降,沉降曲线趋于水平时,用鼠标点击“终止采样”菜单,曲线采集结束。

⑤如果需要保留该样品的试验曲线,请点击“数据储存”菜单。

5.数据处理该仪器是以斯托克斯定律作为计算依据,严格地说,这条定律只有在球体很小,沉降速度很慢,分散剂粘度很高的情况下才被应用。

对曲线的计算有下列二种情况:即时采集沉降曲线后可直接进行计算;曲线储存在计算机中的,先把曲线取出来,再进行计算。

以取出曲线进行计算操作为例。

①取出曲线点击“数据处理”菜单,点击下拉菜单“文件”,选中“打开曲线”,弹出“打开”对话框,点击要处理的曲线,然后打开。

②计算曲线出现后,点击“计算”菜单,选中“设置”菜单,弹出颗粒区间设置框,提示框有相应的提示出现。

设置框中序号1是采样终止时测得的颗粒直径,首先按“Enter”键,出现序号2,键入颗粒直径,然后按“Enter”键,如此往复到您需计算的最大颗粒直径数值。

然后点击“计算”下拉菜单,选中“计算”,等到提示框出现“现在可以查看报告,打印报告,必要时可以清除结果”的提示,便可以查看计算结果了。

查看计算结果,从“报告”下拉菜单进入,共有三种图一个表(直方图、频度分布图、累计分布图、粒径质量分布表),鼠标选择其中任意一项,并点击“确认”,该项图、表即显示在显示屏上。

③打印6.讨论1.在测定过程中,由于沉降天平本身的自动平衡当作,使称盘不断产生微震,从而使悬浊液不断受到扰动。

试分析此现象对实验结果造成的影响。

2.在测定过程中,称盘下方的悬浊液浓度将随沉降时间增长而减小,试问称盘周围高浓度的悬浊液是否会因颗粒浓度差而向此处流动?这一现象会对测定结果产生何影响?3.由于实验开始时的搅拌,或实验过程中悬浊液的蒸发等原因,将可能使悬浊液与室温间产生一定温差,这种温差是否会引起悬浊液内部的对流,从而影响测定结果。

7.注意事项1.保护天平前吊耳不受外力冲击。

2.沉降天平应保持清洁、干燥,使用完毕做好称盘、沉降筒和天平底板的清洁工作。

3.计算机使用要求正确。

8.附录1.水的比重(g/cm3)温度0 ℃ 1 ℃ 2 ℃ 3 ℃ 4 ℃ 5 ℃ 6 ℃7 ℃8 ℃9 ℃0 ℃0.99987 0.99993 0.99997 0.99999 1.00000 0.99999 0.99997 0.99993 0.99988 0.99981 10 ℃0.99973 0.99963 0.99952 0.99940 0.99927 0.99913 0.99987 0.99880 0.99862 0.99843 20 ℃0.99823 0.99802 0.99780 0.99757 0.99733 0.99707 0.99681 0.99654 0.99626 0.99597 30 ℃0.99568 0.99537 0.99505 0.99473 0.99440 0.99406 0.99371 0.99336 0.99299 0.992632.水的粘度(泊)温度℃0 ℃ 1 ℃ 2 ℃ 3 ℃ 4 ℃ 5 ℃ 6 ℃7 ℃8 ℃9 ℃0 ℃0.0179 0.0173 0.0167 0.0162 0.0157 0.0152 0.0147 0.0143 0.0139 0.0135 10 ℃0.0130 0.0127 0.0124 0.0121 0.0118 0.0115 0.0112 0.0100 0.0106 0.0103 20 ℃0.0101 0.0098 0.0096 0.0094 0.0092 0.0089 0.0087 0.0083 0.0084 0.0082 30 ℃0.0080 0.0078 0.0077 0.0075 0.0074 0.0072 0.0071 0.0069 0.0068 0.00673.常用液体的粘度和比重液体温度(℃)粘度(泊)比重(g/cm3)乙醇10 0.0175 0.797乙醇20 0.0171 0.789甲醇10 0.0060 /甲醇20 0.0059 0.81 苯10 0.0076 0.89苯20 0.0067 / 正一丁醇20 0.0295 0.81煤油15 0.0128 0.82。

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