水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ_T 199─2005)
环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究
环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究摘要：在石油、煤化工、污水处理厂等企业环境监测中频繁会遇到总氮测量值低于氨氮值现象，本文从多个方面对出现该现象的因素进行分析，以便同行在今后环保监测中能快速解决这一问题。
关键词：环境监测；总氮；氨氮随着2020年3月24日新的污水环保监测标准的正式实施，总氮、总磷、水温正式纳入到新标准水污染因子监测中，由于当前环境保护形势严峻，水质保护尤为重要。
水中无机氮和有机氮的增加，会造成水中浮游生物和微生物大量繁殖，使水体恶化，会造成一系列的严重后果，所以生活污水和工业废水中总氮与氨氮的准确监测也越来越重要。
然而笔者在以往大量的污水环境监测中多次发现，在某化工厂废水处理系统尾水中总氮值时常小于氨氮值，理论上总氮值应大于或等于氨氮值。
针对这一现象，笔者分别对该废水处理系统环保监测点的总氮和氨氮在线分析仪表从废水处理工艺、环保在线仪表样品传输、测量原理与干扰因素三方面进行研究，并得出结论。
一、从工艺废水处理系统方面分析该化工厂污水处理系统主要采用A/O工艺，在好氧段进行硝化反应，使大量的氨氮转化为亚硝态氮或者硝态氮，再通过较大量的污泥回流，在厌氧段进行反硝化反应，使硝化反应产生的亚硝态氮和硝态氮转变为氮气排放到大气中，从而达到排放污水中总氮和氨氮环保排放标准的要求。
其中硝化反应方程式为：，反硝化反应方程式为：。
笔者通过和工艺操作人员交流发现，如果控制不好A/O池水温、好氧段溶解氧含量、合适的污泥回流比、PH值等条件，硝化和反硝化反应不能正常进行，处理完的水中可能会含有大量的游离氨、部分铵盐和少量的硝酸盐，且在PH>8左右时，部分氮以氨气形式排出，从而出现环保在线分析仪表的总氮值低于氨氮值的现象。
二、从环保在线仪表样品传输方面分析为了使环保在线分析仪表测量的数据具有真实性和准确性，该仪表取样管线传输距离应尽可能地短，该厂外排污水在线分析小屋直接安装在排水明渠上部，通过取样泵将样品输送到自动采样仪的混合桶中，以每小时为单位，自动采样仪在该时间段内等时间采样，一般为15min采集一次样品至混合桶中，4组样品采集完成后，自动采样仪对所取样品进行搅拌，使其混合均匀。
中药类制药工业水污染物排放标准
中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点，规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求，适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。
为促进区域经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。
中药类制药工业企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
自本标准实施之日起，中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行，不再执行《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的相关规定。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。
本标准环境保护部2008年4月29日批准。
本标准自2008年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
中药类制药工业水污染物排放标准1适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理，以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。
本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料，按照国家药典，生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。
藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。
水体富营养化分析及气相分子吸收光谱法测定氨氮的原理
水体富营养化分析及气相分子吸收光谱法测定氨氮得原理摘要:我国2012年水环境质量状况公报显示，我国大部分湖泊水库都处于轻度富营养化得状态。
根据人类对于富营养化得研究，发现其对水体自身，水中植物动物, 以及人类自身都有很大得危害。
而造成富营养化得主要原因之一就就就是水体氨氮含量过高，所以，监测水体中得氨氮含量就就是防治与控制水体富营养化得重要措施。
本文总结了相关得著作与期刊得研究内容，对于水体富营养化做了分析，并对氨氮得一些监测方法做了总结，对其中较新得一种方法，相分子吸收光谱法做了主要介绍，并对此方法得应用前景做了个人瞧法得陈述。
关键词:富营养化;总氮（TN）;气相分子吸收光谱法1水体富营养化分析1、1富营养化得成因及危害富营养化得关键过程也就就就是藻类大量繁殖得过程。
她就就是因氮、磷等营养物质含量过多，造成水体生产力向高营养状态过渡得一种现象或趋势131富营养化水体中得藻类突发性增长受到很多因素得影响，如水体中得营养盐（氮、磷）含量、水流速度、水体温度,pH值，溶解氧,光照强度等。
这些因素并非独立得，而就就是相互作用171、藻类得大量繁殖过程需要提供足够得氮磷源，因此，水体中氮磷得含量高低就就是导致水体富营养化得主要原因。
例如，施入农田得化肥，一般情况下约有一半氮肥未被利用，流人地下水或池塘湖泊，大量生活污水也常使水体过肥。
过多得营养物质促使水域中得浮游植物，如蓝藻、硅藻以及水草得大量繁殖，有时整个水面被藻类覆盖而形成“水花” o一旦水体产生富营养化得现象,就会对水体与人产生很大得危害。
一方面藻类得代谢会使水体产生异味与颜色，影响刺激人得感官，而且藻类死亡后被细菌分解时将引起水中溶解氧得大量减少「从而影响水生生物呼吸，使其缺氧而大量死亡；另一方面某些藻类会合成分泌一些蛋白质毒素，会富集在水产物体内，并通过食物链最终富集到人体中，影响健康，其至使人中毒。
此外藻类死亡后堆积湖底,会使湖泊变浅，水流减缓，时间过长则最终水体消亡，变为沼泽。
HJ-T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法
本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T199─2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Determination of Total—NitrogenBy Gas-phase molecular absorption spectrometry（发布稿）2005-11-09发布 2006-01-01 实施国家环境保护总局发布HJ/T 199─2005目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用标准 (1)3 术语与定义 (1)4 原理 (1)5 试剂 (1)6 仪器、装置及工作条件 (2)7 水样的采集与保存 (2)8 水样的预处理 (2)9 干扰的消除 (2)10 步骤 (3)11 结果的计算 (3)12 精密度和准确度 (3)IHJ/T199─2005前言本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。
本标准国家环保总局2005年11月9日批准。
本标准自2006年1月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
IIHJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。
检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，测定上限100mg/L。
2引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义下列定义适用于本标准。
3.1气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究
气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究摘要：本文采用气相分子吸收光谱法（GMAAS）对污水中总氮进行了测定研究。
通过设计实验，优化样品处理方法和仪器参数，建立了污水中总氮的分析方法。
结果表明，气相分子吸收光谱法在污水中总氮测定方面表现出较好的准确性、灵敏度和重现性，可以作为一种可行的分析方法应用于水环境监测与评估。
关键词：气相分子吸收光谱法；污水；总氮；测定引言水污染是当前全球面临的严重环境问题之一，其中水体中的总氮是一种常见的污染物。
总氮的快速、准确的测定对于环境监测与评估具有重要意义。
传统的总氮测定方法包括化学分析和光谱分析等。
化学分析方法需要大量的试剂和复杂的操作过程，而且对于有机氮和无机氮的分析通常需要分别进行。
光谱分析方法则具有快速、简便、无污染等优点，可以满足总氮分析的需求。
气相分子吸收光谱法（Gas Phase Molecular Absorption Spectroscopy, GMAAS）是一种基于气相分子吸收性质的分析方法，在大气污染、有机物检测等领域有着广泛的应用。
本研究旨在探索气相分子吸收光谱法在污水中总氮测定方面的应用，并对其操作步骤、优化方法及测定结果进行详细研究。
材料与方法1.实验仪器与试剂本研究使用的GMAAS仪器为X-300型，光源为氘灯，光谱范围为200-800 nm。
实验所需的试剂包括硝酸铵（NH4NO3）、聚丙烯酰胺（PAM）、硫酸（H2SO4）等。
2.样品处理首先，从实验室附近的污水处理厂采集到来自不同处理单元的进、出水样品。
样品采集容器需事先用洗净的容器进行采集，避免污染。
将采集的水样通过膜过滤器过滤，除去颗粒杂质。
然后，用硝酸铵溶液进行酸性消解处理，将有机氮转化为无机氮。
3.测定方法将处理后的样品置于GMAAS测定仪中，设置合适的吸收峰范围和扫描速度。
通过计算吸光度与总氮浓度的关系曲线，可以确定样品中总氮的浓度。
气相分子吸收光谱法测定水中总氮浓度不确定度评定
气相分子吸收光谱法测定水中总氮浓度不确定度评定刘丰奎;郝俊;刘盼西;孙璐;曾祥丽;刘剑萍;陆耀;汪雨【摘要】采用气相分子吸收光谱仪测定水样中总氮的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估,结果表明,当水样浓度为0.9787mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得总氮的相对合成标准不确定度为0.0084mg/L,其中最主要的分量是由总氮标准溶液引起的测量不确定度.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】3页(P130-132)【关键词】总氮;测量不确定度;评定;气相分子吸收光谱仪【作者】刘丰奎;郝俊;刘盼西;孙璐;曾祥丽;刘剑萍;陆耀;汪雨【作者单位】上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;北京市理化分析测试中心,北京100089【正文语种】中文1 引言水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
利用气相分子吸收光谱仪对水中总氮浓度进行测定具有不受水体浊度、色度、金属离子干扰等影响，能够快速、准确地测定等特点[1]，气相分子吸收光谱仪作为一种新型水质分析检测仪器，已经在各级环境监测机构逐步开始推广使用，已经有较多的应用研究成果，但相关基础研究工作较少。
本文针对气相分子吸收光谱仪总氮测量过程中各种因素对测定结果不确定度的影响，对测定结果进行不确定度评定，为方法及仪器的可靠性提供一个参考依据。
2 实验部分2.1 仪器与试剂气相分子吸收光谱仪：型号为AJ-3000 Plus(上海安杰环保科技股份有限公司)。
在线消解-气相分子吸收光谱法测定水质中总氮
在线消解-气相分子吸收光谱法测定水质中总氮王文波【摘要】在线紫外灯加热消解和气相分子吸收光谱技术相结合,形成可实现水质中总氮包括有机氮和无机氮的全自动的检测系统.该系统可自动地执行采样、加热消解、数据测定、数据分析的全过程.通过试验测定,确定该系统的最佳测定条件.并且此系统消耗试剂量少(25 mL),测定范围宽(0.150～100 mg/L),检出限低(0.032mg/L),测定快速(8 min),精密度高(RSD＜1.2％),实际水样的加标回收率均在97.1％～102.31％之内,可用于在线快速测定总氮.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】5页(P79-83)【关键词】总氮;在线紫外消解;气相分子吸收光谱【作者】王文波【作者单位】浙江省台州市环境保护局路桥分局,台州318050【正文语种】中文检测水质中总氮是衡量水质富营养化的重要指标之一。
以国家标准GB 11894—89作为主要依据，采用碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法测定水中总氮，实验条件例如消解过程中的温度、时间和压力要求非常严格，并且操作繁琐，分析时间长，不能满足大量样品的连续分析与监测。
虽然在20 世纪90年代，在澳大利亚、美国、日本等发达国家已有生产厂商生产出专业的相对成熟的总氮水质监测设备，但进口仪器价格较为昂贵，采购周期长，运行维护成本高，很难被我国的相关监测部门所接受。
近几年来，国内的总氮在线自动分析技术也在不断的进步中，但是可以实现自动采样、消解、测定和显示的整套总氮分析技术还不成熟，总氮的消解仍需使用高压蒸汽灭菌器进行消解，然后采用紫外分光光度法测定，大部分工作为手动完成，仍没有摆脱手工操作的复杂繁琐、分析时间长的缺点。
为了实现总氮全自动检测，必须将消解装置在线化并尽量减少测试时间。
在国外Giorgio Rossi 采用115 ℃ 的油浴加热消解方法，A.Cerdà 采用微波加热消解方法，由于油浴加热有缓慢的挥发损失，而微波法具有重现性差的缺点，因此本实验中采用在线紫外灯加热消解方法消解水样并在线将水样通入到气相分子吸收光谱仪进行在线测试。
硝酸盐氮、总氮的测定 气相分子吸收光谱法
硝酸盐氮、总氮的测定气相分子吸收光谱法
佚名
【期刊名称】《中国给水排水》
【年(卷),期】2006(22)3
【摘要】HJ／T 198—2005规定了地表水和污水中硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法，适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定，检出限为0．006mg／L，测定上限为10mg／L。
HJ／T 199—2005规定了总氮的气相分子吸收测定方法，适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定，检出限为0．050mg／L，测定下限为0．200mg／L，测定上限为100mg／L。
本标准为首次制订，于2006年1月1日实施。
【总页数】1页(P92-92)
【关键词】分子吸收光谱法;测定方法;硝酸盐氮;总氮;气相;HJ/T;工业污水;测定上限;地表水;生活污水
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02;TQ136.11
【相关文献】
1.气相分子吸收光谱法测定水中氨氮和亚硝酸盐氮 [J], 常淼;张建中;张嘉骅;师浩凌;刘梦潇
2.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮 [J], 代阿芳; 黄依凡; 范慧; 赵宣委; 王祖林
3.气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮 [J], 李爱民;吴昊;李桦欣;贺小敏
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ＨＪ／Ｔ１９９ ２００５
水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法
１ 范围
本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限 ００５０ｍｇ／Ｌ，测定下限 ０２００ ｍｇ／Ｌ，测定上限 １００ｍｇ／Ｌ。
２ 引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 ＧＢ１１８９４─８９ 水质 总氮的测定 紫外分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
９ 干扰的消除
消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进 行测定，不影响测定结果。
１０ 步骤
１０１ 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 ５ｍｌ水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪
器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 １０２ 校准曲线的绘制
取 ０００、０５０、１００、１５０、２００、２５０ｍｌ硝酸盐氮标准使用液 （５７），分别置于样品反应瓶 中，加水释至 ２５ｍｌ，加入 ２５ｍｌ盐酸 （５３），放入加热架 （６１３），于 ７０℃ ±２℃水浴 （６１６） 中加热 １０ｍｉｎ。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器 （６１４） 加入 ０５
６１ 仪器及装置 ６１１ 气相分子吸收光谱仪。 ６１２ 镉 （Ｃｄ） 空心阴极灯。
１
ＨＪ／Ｔ１９９ ２００５ ６１３ 圆形不锈钢加热架。 ６１４ 可调定量加液器：３００ｍｌ无色玻璃瓶，加液量 ０～５ｍｌ，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶 盖的加液管。 ６１５ 比色管：５０ｍｌ，具塞。 ６１６ 恒温水浴：双孔或 ４孔，温度 ０～１００℃，控温精度 ±２℃。 ６１７ 高压蒸汽消毒器：压力 １０７８～１２７４ｋＰａ，相应温度 １２０～１２４℃。 ６１８ 气液分离装置 （见图 １）：清洗瓶 １及样品反应瓶 ３为 ５０ｍｌ的标准磨口玻璃瓶；干燥管 ５中 放入无水高氯酸镁 （５５）。将各部分用 ＰＶＣ软管连接于仪器 （６１１）。
ＨＪ／Ｔ１９９ ２００５
目 次
前言 ⅳ １ 范围 １ ２ 引用标准 １ ３ 术语与定义 １ ４ 原理 １ ５ 试剂 １ ６ 仪器、装置及工作条件 １ ７ 水样的采集与保存 ２ ８ 水样的预处理 ２ ９ 干扰的消除 ２ １０ 步骤 ２ １１ 结果的计算 ３ １２ 精密度和准确度 ３
５ 试剂
本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制 备的去离子水。 ５１ 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至 ｐＨ＜２后进行蒸馏，弃去最初 １００ｍｌ馏出液，收 集后面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 ５２ 碱性过硫酸钾溶液：称取 ４０ｇ过硫酸钾 （Ｋ２Ｓ２Ｏ８） 及 １５ｇ氢氧化钠 （ＮａＯＨ），溶解于水中， 加水稀释至 １００ｍｌ，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。 ５３ 盐酸：ｃ（ＨＣｌ）＝５ｍｏｌ／Ｌ，优级纯。 ５４ 三氯化钛：原液，含量 １５％，化学纯。 ５５ 无水高氯酸镁（Ｍｇ（ＣｌＯ４）２）：８～１０目颗粒。 ５６ 硝 酸 盐 氮 标 准 贮 备 液 （１００ｍｇ／ｍｌ）：称 取 预 先 在 １０５～１１０℃ 干 燥 ２ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钠 （ＮａＮＯ３）３０３４ｇ，溶解于水，移入 ５００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 ５７ 硝酸盐氮标准使用液 （１０００μｇ／ｍｌ）：吸取硝酸盐氮标准贮备液 （５６），用水逐级稀释而成。 ６ 仪氯化钛 （５４），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量 （μｇ） 绘制校准曲线。 １０３ 水样的测定
８ 水样的预处理
取适量水样 （总氮量 ５～１５０μｇ） 置于 ５０ｍｌ比色管 （６１５） 中，各加入 １０ｍｌ碱性过硫酸钾溶 液 （５２），加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压 蒸汽消毒器 （６１７） 中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到 １０７８～１２７４ｋＰａ，记录时间，５０ｍｉｎ后 缓慢放气，待压力指针回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取 ４０ｍｌ水制备空白 样。
１—清洗瓶；２—定量加液器； ３—样品吹气反应瓶；４—恒
温水浴；５—干燥器
图 １ 气液分离装置 ６２ 参考工作条件
空心阴极灯电流：３～５ｍＡ；载气 （空气） 流量：０５Ｌ／ｍｉｎ；工作波长：２１４４ｎｍ；光能量保 持在 １００％ ～１１７％范围内；测量方式：峰高或峰面积。
７ 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 ｐＨ＜２，在 ２４ｈ内进行测定。
３ 术语与定义
下列定义适用于本标准。 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方 法。
４ 原理
在碱性过硫酸钾溶液中，于 １２０～１２４℃温度下，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机 氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。