气相分子吸收光谱仪期间核查规程
实验室仪器期间核查管理程序
XXXXXXXXXX有限公司质量控制管理制度1 目的：为了保证实验室分析仪器有效运行，保证检测结果真实可靠。
2 范围：实验室分析仪器，包括电子天平、酸度计、紫外可见分光光度计、气相色谱仪、原子吸收分光光度计及高效液相色谱仪等。
3 职责：实验室管理人员。
4 内容：4.1 期间核查的定义：期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。
4.2期间核查的方法4.2.1使用标准物质核查。
标准物质包括各种标准样品、实物标准。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
4.2.2使用仪器附带设备核查。
有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。
4.2.3参加实验室间比对。
4.2.4与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
4.2.5对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。
5 期间核查的判定期间核查优先采用“有证标准物质”或已知校准值／实际值的“核查标准”。
5.1 用允许误差限判定使用被核查仪器设备的示值，必须核查其示值误差是否超出其允许误差限±△，方法归纳如表1。
5.2 用扩展不确定度区间判定使用被核查仪器设备的校准值XS，必须核查其校准值的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U，方法归纳如表2。
6 期间核查数据的应用分析期间核查的数据，当发现数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的纠正/预防措施防止设备量值溯源失准。
接受准则：H ≤0.7，设备技术指标稳定，继续保持。
拒绝准则：H > 1，表明设备技术指标超差，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定/校准。
气相色谱仪期间核查作业指导书精修订
气相色谱仪期间核查作业指导书集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#气相色谱仪的期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2范围本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3权责授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次，时间两次外校之间。
5核查步骤一般检查：仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID性能检定检定条件以实验室常用条件。
基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。
6核查结果的判定一般检查应符合条款的要求。
FID性能检定基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。
定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7结果的处理仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。
仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查一目的：为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。
二适用范围：本所理化室气相色谱仪的期间核查。
三引用标准：JJG700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。
四期间核查：（一）、FID1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm某30m某0.25μm;柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25样品：C14、C15、C16各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N某W）/A计算检测限。
式中：N---基线噪音(A)；W---样品进样量（g）；A----样品峰面积的算术平均值(A·)相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4结果判定4.1基线噪音：≤1某10-12A、基线漂移：≤1某10-11A4.2检测限：≤5某10-10A、相对偏差：≤3%（二）、FPD1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm 某30m某1μm;柱流速=10ml/min,不分流。
样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。
进样1ul。
3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。
硫：D=（2N/h)1/2W某n/W1/4磷：D=2NW某np/A式中：D---FPD对硫或磷的检测限（g/）；N---基线噪音(pA)；W---样品进样量（g）；A----磷峰面积的算术平均值(pA·)h----硫的峰高（pA）W1/4---硫的峰高1/4处的峰宽（）；n=甲基对硫磷分子中的硫原子个数某硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122np=甲基对硫磷分子中的磷原子个数某磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号，国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中：D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；KIDW 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样 6 次，记录硫或者磷峰面积。
期间核查规程(参考)(完整资料).doc
此文档下载后即可编辑受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01月03发布2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布文件修订页目录01.气相色谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相色谱仪期间核查规程 (7)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (11)04.离子色谱仪期间核查规程 (19)05.原子吸收分光光度计期间核查规程 (25)06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 (30)07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 (34)08.电子天平期间核查规程 (42)09.PH（酸度）计期间核查规程 (45)10.温湿度表期间核查规程 (49)11.移液器期间核查规程 (50)12.废气智能二噁英采样器期间核查规程 (54)13.空气采样器期间核查规程 (57)01.气相色谱仪期间核查操作规程1.目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。
3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
7.检查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
气相色谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
实验室仪器期间核查操作规程
XXXXXXXXX有限公司质量控制管理制度1 目的：为了保证实验室分析仪器有效运行，保证检测结果真是可靠。
2 范围：实验室分析仪器，包括电子天平、酸度计、紫外可见分光光度计、气相色谱仪、原子吸收分光光度计及高效液相色谱仪等。
3 职责：实验室管理人员。
4 内容：4.1 电子天平的核查：4.1.1核查依据：电子天平使用说明书，电子天平检定规程，电子天平使用操作规程。
4.1.2核查指标及判定对于e=0.1mg分析天平，C=M-（m-Z）＜0.0003g，确认电子天平期间核查为合格，否则应进行检定/校准。
4.1.3核查步骤（1）将电子天平接通电源，预热30分钟。
（2）按操作规程，调节天平零点，读取示值（Z）。
（3）将150g（M）校准砝码分别轻轻放在天平秤盘的五个点上，待天平稳定后，读取五个点的示值（m）。
（4）再重复两次以上操作，取三次测定的平均值（m）。
（5）将测得的五个数值（m）与校准砝码（M）和天平零点示值（Z）做比较。
（6）如期间核查时测得的数值与存档数据有较大差异时，则重新进行天平的检定/校准。
4.2酸度计的核查4.2.1核查依据：仪器使用说明书及操作规程。
4.2.2核查指标及判定仪器示值总误差：±0.02仪器示值重复性：±0.014.2.3核查步骤4.2.3.1核查测定条件：室温10-30℃。
4.2.3.2仪器示值总误差：在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18，pH=4.00两种标准溶液校准仪器后，重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，次示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差。
4.2.3.3仪器示值重复性：仪器用pH=9.18，pH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量pH6.86的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
4.3 紫外-可见分光光度计的核查4.3.1核查依据：仪器使用说明书及操作规程。
(完整版)仪器期间核查
仪器如何做期间核查？实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。
因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
期间核查如何定义？期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。
最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。
了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。
核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。
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江苏连海检测有限公司
记录编号：LHJC/CZGC-24-2014
气相分子吸收光谱仪期间核查规程
一、依据和目的
保证仪器正常运行，确保检测数据的准确、可靠
二、使用范围
该运行检查方法适用于使用中的GMA3212气相分子吸收光谱仪的期间核查
检查方法。
三、基本原理
气相分子吸收光谱法是利用基态的气体分子能吸收特定紫外光谱的一种测
量方法，利用气体的分子振动吸收原理，气体浓度与吸光度呈现一定的线性关
系 。
四、仪器工作条件及要求
1、环境温度：15～35℃ 环境湿度：≤75RH%
2、室内无强磁场干扰；
3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；
4、室内清洁，无腐蚀性气体；
5、稳压器正常，并保持良好接地；
6、供电电源：交流电压220V±10%；
7、氮气气密性，分压正常；
8、排风设备完好，排风量达到实验要求；
9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。
五、核查方法
1、通用技术要求
仪器无影响其工作的损伤、变形等现象；仪器名称、型号、出厂编号、制造
时间、制造厂名等应齐全清晰。危险部件（高温、强光等）应有明显标志。附有
生产厂家的使用说明书。仪器结构完整、各部件和电缆插件连接可靠，配件齐全。
各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰；带
记录仪的仪器，其性能要符合相关的技术要求。气体管路应使用不锈钢管或聚四
氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄露。
江苏连海检测有限公司
记录编号：LHJC/CZGC-24-2014
2、线性核查
建立分光光度法标准曲线，核查线性相关性≥0.999为合格
3、最低检出限
仪器最低检出限不大于2.0 mg/L。根据实验室空白试验实测结果计算检出限（空
白测定次数n≥10）：
L=4.6σwb
式中：L——检出限；
σwb——空白平行测定（批内）标准偏差；
式中：Xi——各次的测量值；
X ——测量值的平均值。
4、精密度
精密度是指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的大小用
偏差表示。偏差越小说明精密度越高。下式计算精密度（相对标准偏差）应符合
技术指标规定的允许限。
100%X精密度
六、结果评定
线性相关性 检出限（DL） 精密度（SD）
≥0.999 ≤2.0 mg/L ≤3%