HJ-T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

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水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部
5.1仪器及装置
5.1.1气相分子吸收光谱仪。
5.1.2锌(Zn)空心阴极灯(原子吸收用灯)。
5.1.3微量可调移液器:50~250µl。
HJ/T×××—2005
5.1.4可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml,内装柠檬酸溶液(4.1)。
5.1.5气液分离吸收装置(见示意图):干燥管(5)中装入适量无水高氯酸镁(4.3);净化器(7)及收集器(8)中装入细颗粒状活性碳(4.4)。然后将各部分用PVC塑料软管,照示意图连接好。
6水样的采集与保存
一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采来的水样应立即测定,否则应在约4℃冰箱保存,并尽快测定。
7 干扰的消除
在柠檬酸介质中,某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质,量多时干扰测定。当亚硝酸盐氮浓度为0.2mg/L时,25mg/LSO32-、10mg/LS2O32-、30mg/LI-、20mg/LSCN-、80mg/LSn2+及100mg/LMnO4-不影响测定。S2-含量高时,在气路干燥管前串接内装乙酸铅棉的除硫管给予消除;存在产生吸收的挥发性有机物时,须在水样中加入活性碳搅拌吸附,30min后取样测定。
7干扰的消除……………………………………………………………………………………2
8步骤……………………………………………………………………………………………2
9结果的计算……………………………………………………………………………………3
10精密度和准确度………………………………………………………………………………3
2005-××-××发布 2005-××-××实施
国 家 环 境 保 护 总 局发布
HJ/T×××—2005
目次

环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究

环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究

环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究摘要:在石油、煤化工、污水处理厂等企业环境监测中频繁会遇到总氮测量值低于氨氮值现象,本文从多个方面对出现该现象的因素进行分析,以便同行在今后环保监测中能快速解决这一问题。

关键词:环境监测;总氮;氨氮随着2020年3月24日新的污水环保监测标准的正式实施,总氮、总磷、水温正式纳入到新标准水污染因子监测中,由于当前环境保护形势严峻,水质保护尤为重要。

水中无机氮和有机氮的增加,会造成水中浮游生物和微生物大量繁殖,使水体恶化,会造成一系列的严重后果,所以生活污水和工业废水中总氮与氨氮的准确监测也越来越重要。

然而笔者在以往大量的污水环境监测中多次发现,在某化工厂废水处理系统尾水中总氮值时常小于氨氮值,理论上总氮值应大于或等于氨氮值。

针对这一现象,笔者分别对该废水处理系统环保监测点的总氮和氨氮在线分析仪表从废水处理工艺、环保在线仪表样品传输、测量原理与干扰因素三方面进行研究,并得出结论。

一、从工艺废水处理系统方面分析该化工厂污水处理系统主要采用A/O工艺,在好氧段进行硝化反应,使大量的氨氮转化为亚硝态氮或者硝态氮,再通过较大量的污泥回流,在厌氧段进行反硝化反应,使硝化反应产生的亚硝态氮和硝态氮转变为氮气排放到大气中,从而达到排放污水中总氮和氨氮环保排放标准的要求。

其中硝化反应方程式为:,反硝化反应方程式为:。

笔者通过和工艺操作人员交流发现,如果控制不好A/O池水温、好氧段溶解氧含量、合适的污泥回流比、PH值等条件,硝化和反硝化反应不能正常进行,处理完的水中可能会含有大量的游离氨、部分铵盐和少量的硝酸盐,且在PH>8左右时,部分氮以氨气形式排出,从而出现环保在线分析仪表的总氮值低于氨氮值的现象。

二、从环保在线仪表样品传输方面分析为了使环保在线分析仪表测量的数据具有真实性和准确性,该仪表取样管线传输距离应尽可能地短,该厂外排污水在线分析小屋直接安装在排水明渠上部,通过取样泵将样品输送到自动采样仪的混合桶中,以每小时为单位,自动采样仪在该时间段内等时间采样,一般为15min采集一次样品至混合桶中,4组样品采集完成后,自动采样仪对所取样品进行搅拌,使其混合均匀。

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ×××─ 2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry(征求意见稿)2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布IHJ/T ×××—2005目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3)IIHJ/T×××—2005前言本标准是根据气相分子吸收原理制定的,是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用随着工业化和城市化的进程,水质污染已经成为了一个严重的环境问题。

水体中的无机氮污染是造成水质恶化的主要原因之一。

对水体中的无机氮含量进行准确的监测和分析是非常必要的。

在无机氮测定方法中,气相分子吸收光谱法因其快速、灵敏、稳定和准确的特点而备受关注。

本文将详细介绍气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用。

一、气相分子吸收光谱法原理气相分子吸收光谱法是一种利用气体分子对特定波长光谱的吸收特性来分析化合物含量的方法。

它是基于化学物质吸收特定波长的光线后产生吸收谱来完成浓度分析的。

在无机氮的测定中,通常采用的是气相色谱法,通过不同化合物在气相色谱柱中的保留时间和在光谱上的吸收峰面积来确定样品中无机氮的含量。

1.快速测定速度气相分子吸收光谱法具有快速测定速度的特点,可以在短时间内完成样品的分析,适用于大批量样品的分析。

这对于水资源管理部门来说非常有益,可以快速了解水体中无机氮的含量,及时采取措施进行处理,有效维护水体的质量。

2.高灵敏度和准确性气相分子吸收光谱法对测定物质具有很高的灵敏度和准确性。

能够达到非常低的检测限,能够准确测定水体中微量无机氮的含量。

这对于环境监测和科学研究有着至关重要的意义。

3.广泛适用性气相分子吸收光谱法可以用于水样、土壤样品、大气中的无机氮测定等。

并且在实际应用中,可以通过样品前处理方法将样品中的杂质剔除,确保测定的准确性和可靠性。

这使得气相分子吸收光谱法在环境领域的应用范围更加广泛。

4.操作简便气相分子吸收光谱法的操作非常简便,不需要复杂的仪器和操作流程,只需掌握基本的操作技能就可以进行测定。

这对于一些环境监测站点或实验室来说,非常有利,不需要专业的技术人员即可完成样品的分析。

5.成本低廉相对于其他测定方法,气相分子吸收光谱法的仪器和耗材成本较低,操作简便,不需要大量的维护和保养费用。

这对于一些经济条件不是很好的地区或单位来说,有着很大的吸引力。

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》,保护环境,防治污染,促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步,制定本标准。

本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点,规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求,适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长方式的转变,引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向,本标准规定了水污染物特别排放限值。

中药类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准,产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起,中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行,不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位:中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。

本标准环境保护部2008年4月29日批准。

本标准自2008年8月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

中药类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理,以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料,按照国家药典,生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。

藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究摘要:本文采用气相分子吸收光谱法(GMAAS)对污水中总氮进行了测定研究。

通过设计实验,优化样品处理方法和仪器参数,建立了污水中总氮的分析方法。

结果表明,气相分子吸收光谱法在污水中总氮测定方面表现出较好的准确性、灵敏度和重现性,可以作为一种可行的分析方法应用于水环境监测与评估。

关键词:气相分子吸收光谱法;污水;总氮;测定引言水污染是当前全球面临的严重环境问题之一,其中水体中的总氮是一种常见的污染物。

总氮的快速、准确的测定对于环境监测与评估具有重要意义。

传统的总氮测定方法包括化学分析和光谱分析等。

化学分析方法需要大量的试剂和复杂的操作过程,而且对于有机氮和无机氮的分析通常需要分别进行。

光谱分析方法则具有快速、简便、无污染等优点,可以满足总氮分析的需求。

气相分子吸收光谱法(Gas Phase Molecular Absorption Spectroscopy, GMAAS)是一种基于气相分子吸收性质的分析方法,在大气污染、有机物检测等领域有着广泛的应用。

本研究旨在探索气相分子吸收光谱法在污水中总氮测定方面的应用,并对其操作步骤、优化方法及测定结果进行详细研究。

材料与方法1.实验仪器与试剂本研究使用的GMAAS仪器为X-300型,光源为氘灯,光谱范围为200-800 nm。

实验所需的试剂包括硝酸铵(NH4NO3)、聚丙烯酰胺(PAM)、硫酸(H2SO4)等。

2.样品处理首先,从实验室附近的污水处理厂采集到来自不同处理单元的进、出水样品。

样品采集容器需事先用洗净的容器进行采集,避免污染。

将采集的水样通过膜过滤器过滤,除去颗粒杂质。

然后,用硝酸铵溶液进行酸性消解处理,将有机氮转化为无机氮。

3.测定方法将处理后的样品置于GMAAS测定仪中,设置合适的吸收峰范围和扫描速度。

通过计算吸光度与总氮浓度的关系曲线,可以确定样品中总氮的浓度。

气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告

气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告

SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告郑金芳(南通市生态环境监测站江苏南通226300)摘要:该文分析测定水样中亚硝酸盐氮的浓度使用方法为气相分子吸收光谱法(HJ/T 197-2005),对标准样品(200635)进行重复性测量,测得亚硝酸盐氮平均浓度0.116mg/L,并对测量不确定度进行评定。

结果表明,测定过程中标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.008mg/L,其中最主要的分量是由仪器测量所造成的测量不确定度。

关键词:水环境亚硝酸盐氮测定不确定度报告中图分类号:R446文献标识码:A文章编号:1672-3791(2022)02(a)-0096-03Report on Uncertainty of Determination of Nitrite Nitrogen inWater by Gas Phase Molecular Absorption SpectrometryZHENG Jinfang(Nantong Ecology and Environment Monitoring Station,Nantong,Jiangsu Province,226300China)Abstract:In this paper,the concentration of nitrite nitrogen in water samples is determined by gas phase molecular absorption spectrometry (HJ/T 197-2005).The standard sample (200635)is repeatedly measured,the average con‐centration of nitrite nitrogen is 0.116mg/L,and the measurement uncertainty is evaluated.The results show:The preparation of standard solution,curve fitting,the repeatability of instrument measurement and other factors affect the measurement results,the relative synthetic standard uncertainty of nitrite nitrogen is 0.008mg/L,and the most important component is the measurement uncertainty caused by instrument measurement.Key Words:Water environment;Nitrite nitrogen;Determination;Uncertainty;Report亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》,保护环境,防治污染,促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步,制定本标准。

本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点,规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求,适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长方式的转变,引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向,本标准规定了水污染物特别排放限值。

中药类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准,产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起,中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行,不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996 )中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位:中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。

本标准环境保护部2008 年4 月29 日批准。

本标准自2008 年8 月1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

中药类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理,以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料,按照国家药典,生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。

藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。

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HJ 中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T199─2005
水质总氮的测定
气相分子吸收光谱法
Water quality—Determination of Total—Nitrogen
By Gas-phase molecular absorption spectrometry
(发布稿)
2005-11-09发布 2006-01-01 实施
国家环境保护总局发布
HJ/T 199─2005
目次
前言 (Ⅱ)
1 范围 (1)
2 引用标准 (1)
3 术语与定义 (1)
4 原理 (1)
5 试剂 (1)
6 仪器、装置及工作条件 (2)
7 水样的采集与保存 (2)
8 水样的预处理 (2)
9 干扰的消除 (2)
10 步骤 (3)
11 结果的计算 (3)
12 精密度和准确度 (3)
I
HJ/T199─2005
前言
本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。

本标准为首次制订。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。

本标准国家环保总局2005年11月9日批准。

本标准自2006年1月1日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

II
HJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。

检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L。

2引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义
下列定义适用于本标准。

3.1气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4 原理
在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

5 试剂
本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备的去离子水。

5.1无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100ml馏出液,收集后面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8)及15g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。

5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。

5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。

5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10目颗粒。

5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。

6 仪器、装置及工作条件
1
HJ/T199—2005
6.1仪器及装置
6.1.1气相分子吸收光谱仪。

6.1.2镉(Cd)空心阴极灯。

气液分离装置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器
6.1.3圆形不锈钢加热架。

6.1.4可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。

6.1.5比色管:50ml,具塞。

6.1.6恒温水浴:双孔或4孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。

6.1.7高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。

6.1.8气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放入无水高氯酸镁(5.5)。

将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。

6.2参考工作条件
空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在100%~117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h内进行测定。

8 水样的预处理
取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml比色管(6.1.5)中,各加入10ml碱性过硫酸钾溶液(5.2),加水稀释至标线,密塞,摇匀。

用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。

将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min后缓慢放气,待压力指针回零,趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。

同时取40ml水制备空白样。

9 干扰的消除
消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定,不影响测定结果。

10 步骤
10.1测量系统的净化
2。

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