高分辨率Ⅰ-line正性光刻胶的制备及应用性能研究
I-Line光刻胶材料的研究进展
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２ 从 ｇｌ ｅ ｉｉｅ树脂 的发展变化 －ｎ 到 －ｎ ， ｉ ｌ
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第３卷 Ｏ
第 ２期
影 像 科 学 与 光 化 学
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Ｖｏ ． Ｏ Ｎｏ ２ １３ ．
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２１ ０２年 ３月
ＩＬ ｎ 光 刻 胶 材 料 的 研 究 进 展 － ｉｅ
正 型光 刻胶根 据所 用曝 光波长 的不 同 ， 又可 分 为 ｇｌ ｅ ４ ６ｎ － ｎ （ ３ ｍ）正 胶 、 ｌ ｅ ３ ５ｎ 正 ｉ ｉｉ （ ６ ｍ） －ｎ 胶 ． 者虽然都 是 用线型 酚醛树 脂 做成膜 树脂 ， 氮 萘醌 型酯 化 物作 感 光剂 ， 在 酚醛 树 两 重 但 脂 及感 光剂在 微观 结构 上均有 变化 ， 因此 两者 性 能 ， 尤其 是分 辨 率不 一样 ， 用 场合 也 不 应 同． — ｎ ｇｌ ｅ正胶 ， 用 ０ ５ ｍ 以上 集成 电路 的制作 ， ｉｉｅ正胶 ， 用 ０ ３ 一Ｏ ５ ｍ 集 ｉ 适 ． 而 －ｎ ｌ 适 ． ０ ．
收 稿 日期 ： ０ １０ —４ ２ １—７１ ；修 回 日期 ：２ １ —１０ ． ０ １１—４
作者简介 ： 郑金红 （９ ７） 女， １６ 一 ， 教授级 高工 ， 主要从 事光刻胶 的研 究及产 品开发 ， — ｉ ｊ＠ ｋｍｐ ｒｃｒ， Ｅｍａ ：ｚｈ ｅ ｕ．ｏ 电 ｌ ｎ
聚酰亚胺正性光刻胶材料的制备及性能研究综述
聚酰亚胺正性光刻胶材料的制备及性能研究综述
郑凤;路庆华
【期刊名称】《上海航天》
【年(卷),期】2017(034)003
【摘要】对聚酰亚胺(PI)+二叠氮萘醌(DNQ)型及聚酰亚胺前驱体(聚酰胺
酸,PAA)+ DNQ型正性光刻胶材料的研究成果进行了综述.讨论了这两种正性光刻胶材料中成膜剂的设计和制备方法.其中:前者在PAA主链中引入疏水基团,抑制PAA的溶解性;后者在PI主链中引入亲水基团,促进PI的溶解性,从而使其能被用于正性光敏聚酰亚胺.讨论了DNQ光敏剂的结构设计和种类、光刻胶的配比和光刻性能,以及正性光敏聚酰亚胺在航天领域中的应用现状与展望.
【总页数】12页(P136-147)
【作者】郑凤;路庆华
【作者单位】上海交通大学化学化工学院,上海200240;上海交通大学化学化工学院,上海200240
【正文语种】中文
【中图分类】TB34
【相关文献】
1.碳纳米管/聚酰亚胺纳米复合材料的制备及动态力学性能和介电性能 [J], 贺国文;谢玲;谭凯元;李衡峰
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明;杨阳
3.高导热聚酰亚胺石墨膜/环氧树脂复合材料的制备与性能表征 [J], 李文龙;李轩科;申克;徐辉涛;郭建光;吴勇
4.轻质柔性聚酰亚胺纸基电磁屏蔽材料的制备与性能 [J], 张如强;张国亮;龙柱;张丹;李志强;王士华;胡爱林
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I-Line光刻胶材料的研究进展
I-Line光刻胶材料的研究进展郑金红【摘要】酚醛树脂-重氮萘醌正型光刻胶由于其优异的光刻性能,在g-line(436nm)、i-line(365 nm)光刻中被广泛使用.g-line光刻胶胶、i-line光刻胶,两者虽然都是用线型酚醛树脂做成膜树脂,重氮萘醌型酯化物作感光剂,但当曝光波长从g-line发展到i-line时,为适应对应的曝光波长以及对高分辨率的追求,酚醛树脂及感光剂的微观结构均有变化.在i-line光刻胶中,酚醛树脂的邻-邻′相连程度高,感光剂酯化度高,重氮萘醌基团间的间距远.溶解促进剂是i-line光刻胶的一个重要组分,本文对其也进行了介绍.%Novolak-diazonaphthoquinone photoresists have been widely used in g-line,,I-line lithography for its high performance. Although g-line and I-line photoresists are both consisted of novolak resin and diazonaphthoquinone photoactive compounds,in order to fit I-line exposure wavelength and seeking for higher resolution,novolak resin and photoactive compounds(PAC) both have difference in structure from g-line to I-line. In I-line resist,the o-o'bonding content of resin is higher,the esterfication of PAC is higher,the proximity of DNQ groups is distant. Dissolution promoter is an important component of I-line resists,some phenolic additives were very useful to control the dissolution behavior.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2012(030)002【总页数】10页(P81-90)【关键词】i-line;光刻胶;酚醛树脂;感光剂;溶解促进剂【作者】郑金红【作者单位】北京科华微电子材料有限公司,北京101312【正文语种】中文【中图分类】O64酚醛树脂－重氮萘醌正型光刻胶是由线性酚醛树脂、重氮萘醌型感光剂、添加剂以及溶剂构成．曝光时，重氮萘醌基团转变成烯酮，与水接触时，进一步转变成茚羧酸，从而使曝光区在用稀碱水显影时被除去，显影后得到的图形与掩膜版一样，故酚醛树脂－重氮萘醌光刻胶属于正型光刻胶．此类正胶用稀碱水显影时不存在胶膜溶胀问题，因此分辨率较高，且抗干法蚀刻性较强，故能满足大规模集成电路及超大规模集成电路的制作．紫外正型光刻胶根据所用曝光波长的不同，又可分为g－line（436nm）正胶、i－line（365nm）正胶．两者虽然都是用线型酚醛树脂做成膜树脂，重氮萘醌型酯化物作感光剂，但在酚醛树脂及感光剂在微观结构上均有变化，因此两者性能，尤其是分辨率不一样，应用场合也不同．g－line正胶，适用0．5μm以上集成电路的制作，而i－line正胶，适用0．30—0．5μm集成电路的制作．紫外正胶还用于液晶平面显示器等较大面积的电子产品制作．i－line光刻技术80年代中期进入开发，90年代初进入成熟，90年代中期进入昌盛并取代了g－line光刻胶的统治地位．i－line光刻胶最初分辨率只能达到0．5μm，随着i－line光刻机的性能改进，i－line正胶亦能制作线宽为0．35μm的集成电路．i－line光刻技术目前仍是最广泛应用的光刻技术，i－line 光刻胶仍将在较长一段时间内持续占据相当数量的市场份额．我国光刻胶的研究始于上个世纪70年代，最初阶段与国际水平相差无几，几乎和日本同时起步，但由于种种原因，差距愈来愈大．国外用于193nm浸没式光刻的光刻胶早已产业化，EUV（极紫外）光刻胶也日渐成熟，而我国IC（集成电路）用i－line光刻胶全部需要进口．因此，在国内进行i－line光刻胶的研究，进而实现产业化生产是当务之急．与g－line光刻胶相比，i－line光刻胶仍然是由酚醛树脂、感光剂、添加剂和溶剂等组成，但酚醛树脂的微观结构、感光剂的载体化合物有些发展变化．从显影时溶解抑制机理来看，树脂结构和组成的不同造成了对光刻胶性能的影响，主要有两方面的因素：（1）甲酚异构体的结构及甲叉键的位置；（2）树脂的分子量及分子量分布．这些因素影响着显影过程的溶解促进和溶解抑制，从而影响分辨率．正型光刻胶中的成膜树脂一般为间甲酚、对甲酚与甲醛的缩合物．甲酚异构体具有不同的活性点，间甲酚具有3个活性点（图1），当间甲酚与其他酚反应时，甲叉键的位置有3种：邻－邻′相连、邻－对相连、邻′－对相连．对甲酚只有两个活性点（图2），甲叉键的位置只有邻－邻′相连．在间／对甲酚体系中，随着对甲酚含量的增加，邻－邻′相连程度增加，聚合物的规整性和刚性增加，在显影液中扩散速度慢，胶膜的溶解速率下降，感光度下降，但感光剂与高邻－邻′相连的树脂间由于氢键作用强，而展示高的溶解抑制性，使曝光区与非曝光区的溶解速率反差增大，胶的分辨率提高．因此，从g－line发展到i－line，为追求更高的分辨率，树脂的邻－邻′相连程度不断提高．获得高邻－邻′相连树脂的传统方法是在间甲酚／对甲酚体系中提高对甲酚的投料比．由于间甲酚的反应活性比对甲酚高，在间－对甲酚反应体系中，间甲酚的反应速度大约是对甲酚的9倍，间甲酚先被消耗完，残余的对甲酚要通过高温蒸馏除去，高温蒸馏时，酚醛树脂会发生重排，分子量分布变宽．而且传统的一步法是两相反应，缩聚过程中会引起甲醛的损失，因此传统的一步法制备出的酚醛树脂，分子量大小及分子量分布重复性差，批与批之间质量不稳定．这些树脂还要经过分级，变成Tandem型树脂（树脂的中间分子量所占比例下降），才能得到性能优异的i －line光刻胶［1］．分级的产率只有40%—50%，造成树脂的大量浪费，并产生大量的废液．用双官能团单体BHMPC（2，6－双羟甲基－对－甲酚）替代部分对甲酚，可合成出高邻－邻′相连的树脂，分子量及分子量分布低，无对甲酚富集的齐聚物，树脂重复性好，无需分级可直接使用．与传统树脂相比，这种BHMPC树脂具有更好的光刻性能［2］．BHMPC树脂是采用两步缩合法来制备的（图3）．第一步：对甲酚预缩合，制备BHMPC单体；第二步：BHMPC单体与间甲酚缩合，得BHMPC树脂．或者间－对甲酚先合成低分子量齐聚物，齐聚物再与BHMPC单体聚合［3，4］．如果在聚合体系中引入特定的端基，如2，4－二甲酚、2，6－二甲酚、2，5－二甲酚、3，4－二甲酚等，来控制树脂的分子量和溶解性质，制备出的树脂既具有高邻－邻′相连度的主体结构，而端基又提供了良好的溶解性和感光速度，由此而制备出的i－line正胶分辨率达0．25 μm［5，6］．在聚合体系中引入二甲酚端基，还可提高树脂的耐热性．感光剂的作用是促进曝光区的溶解，抑制非曝光区的溶解．重氮萘醌型感光剂的溶解抑制不仅是因为感光剂的疏水性，还有感光剂与树脂的多种作用，如重氮萘醌基团的氢键作用、磺酰酯的氢键作用、静电作用、碱催化偶合反应等有关．感光剂的骨架结构及酯化度会影响这些作用．与g－line胶相比，i－line胶对感光剂有以下新要求：（1）光漂白后在365nm残余吸收小，透过性高．这要求感光剂的骨架在365nm 吸收小，透过性高．（2）酯化度高，重氮萘醌基团的数目多．（3）重氮萘醌基团间的距离大，重氮萘醌基团相互之间尽可能远．（4）感光剂的疏水性大．传统的二苯甲酮型骨架在g－line是完全透过的，但在i－line有较强的非光漂白性吸收，感光剂的光敏性降低，图形侧壁角减小，分辨率下降，甚至产生footing （底脚）缺陷．通过减少体系离域化程度，可使在i－line的吸收最小化，比如用长链烷基替换一个苯基（见图4），由骨架引起的非漂白吸收大部分被除去了［7］．许多非二苯甲酮型化合物在i－line是完全透过的（见图5）．除了考虑感光剂的吸收特性，还要考虑感光剂中重氮萘醌基团间的邻近度．酚醛树脂需要一个空间与重氮萘醌基团形成一个协同球（图6），当重氮萘醌基团靠得太近，协同球相互重叠交叉，重氮萘醌基团与树脂的接触面积减小，单位重氮萘醌基团的抑制效率下降．而远距离的重氮萘醌基团，协同球在空间上不相连，单位重氮萘醌基团有更大的溶解抑制效率．图5中螺旋二茚衍生出的感光剂，重氮萘醌单元密集，溶解抑制效率低，光刻性能受到限制．双酚A、对甲酚三聚体、重氮萘醌基团与基团间距离远，溶解抑制效率高．感光剂的酯化度越高，对树脂的溶解抑制性越强，胶的分辨率高，所以从g－line 发展到i－line，感光剂的酯化度呈升高趋势．但感光剂的酯化度升高时，其光敏性下降，溶解性变差．事实上，全酯化的感光剂由于难于溶解而无法实用．单个—OH由于空间位阻而未被酯化的感光剂与全酯化感光剂相比，溶解抑制作用没有下降，仍具有高的溶解反差，高分辨力，但光敏性、溶解性更好．这个—OH 由于周围有空间位阻导致不同位置上的OH可选择性酯化．但当未被酯化的—OH 超过一个时，感光剂的溶解抑制作用迅速下降．通过感光剂的骨架结构设计及优化反应条件可以实现选择性酯化，制备出单个—OH未被酯化的的感光剂［9－13］．同样的酯化度，疏水性增加（例如在骨架上引入烷基），感光剂的溶解抑制作用增强．骨架的高透过性、高疏水性，重氮萘醌基团与基团之间布局遥远，单个位阻—OH未被酯化，沿着这一设计准则，研究者们开发了许多高性能的非二苯甲酮系感光剂，图7为一些高性能感光剂的骨架化合物［14－21］．传统的高分辨率i－line光刻胶是由高分子量分级树脂与小分子量溶解速率促进剂混合而成［22，23］．树脂分级后，由于低分子量组分被除去，树脂的光敏性下降；光刻胶与基板的粘附性变差，蚀刻时易发生钻蚀、剥离现象，导致抗蚀性下降．在胶中加入具有2—7个酚型羟基官能团并且分子量＜1000的芳香族多羟基化合物，不但可提高胶的粘附性，还提高胶的光敏性［24－28］．溶解促进剂必须符合曝光区溶解速率的增加大于非曝光区溶解速率的增加的要求．酚羟基的极性大小决定了它提供H的能力，如感光剂会优先与供H能力最强的酚类化合物形成氢键，因此非曝光区的溶解速率降低；而曝光区，由于感光剂的分解，无氢键作用，低分子量酚类化合物会增加曝光区的溶解速率，从而提高曝光区与非曝光区的溶解速率反差，达到提高分辨率的目的．一些溶解促进剂的结构如下所示［29－35］：i－line光刻胶还可根据需要加入其他添加剂，如加入表面活性剂来提高胶的流平性，防止条痕的产生，提高膜厚均匀性；加入粘附促进剂，提高光刻胶与基板的粘附性；加入紫外线吸收剂，防止因光的反射而形成驻波．化学增幅型光刻胶具有感光速度快、分辨率高的特点．如果化学增幅型光刻胶能用于i－line光刻，那么i－line光刻胶的性能将得到提高．但传统的产酸剂在紫外区吸收低，造成感光灵敏度低，限制了化学增幅型i－line光刻胶的发展．随着一些在i－line具有高灵敏度、高产酸效率的产酸剂的开发，化学增幅型i－line光刻胶已成为可能［36］．线性酚醛树脂，三嗪类产酸剂、胺类交联剂组成的化学增幅型负型i－line光刻胶，不仅具有感光速度快、分辨率高的特点，而且能经受苛刻的离子注入工艺，已广泛地应用于LED（发光二极管）制造中．线性酚醛树脂或聚羟基苯乙烯树脂、噻吩类产酸剂、双乙烯醚类交联剂组成化学增幅型正型光刻胶，采用高温前烘工艺，使酚醛树脂或聚羟基苯乙烯树脂与双乙烯醚类交联剂在前烘时发生交联．在PEB （曝光后烘烤）期间，在曝光区，酸催化已交联的树脂分解，得高灵敏度（＜30mJ／cm2）、高分辨率正图（分辨率可达0．25 μm），且具有高耐热性（＞140℃）［37］．理论上讲，用于248nm、193nm及EUV光刻中的化学增幅型光刻胶中的聚合物，如果匹配在i－line具有高产酸效率的产酸剂，均有可能用于i －line光刻，如t－BOC protected tetra－C－methyl calix［4］（特－丁氧基羰基保护的－C－甲基杯芳烃［4］）与产酸剂diphenyliodonium 9，10－dimethoxy anthracene－2－sulfonate（二苯基碘鎓9，10－二甲氧基蒽－2－磺酸酯）组成的光刻胶在i－line曝光，灵敏度高达13mJ／cm2，图形反差高达12．6［38］．然而这些为248nm、193nm及EUV光刻设计的聚合物，制备费用比酚醛树脂昂贵得多，这也是化学增幅型正胶没有成为i－line光刻胶主流的原因．随着集成电路集成度的提高、加工线宽的缩小，对光刻胶分辨率的要求越来越高．根据瑞利原则，缩短曝光波长可以提高光刻分辨率，因此光刻技术经历了从g －line、i－line光刻，到深紫外248nm、193nm光刻以及即将量产化的EUV光刻，相对应于各曝光波长的光刻胶也应运而生．随着曝光波长变化，光刻胶的组成与结构也不断地变化，以使光刻胶的综合性能满足对应集成工艺制程的要求．我国的光刻胶也必然从g－line、i－line光刻胶朝着深紫外248nm、193nm光刻胶以及EUV光刻胶的方向发展．【相关文献】［1］ Hanabata M，Oi F，Furuta A．Novolak design for high－resolution positive photoresists（IV）：tandem－type novolak resin for high－performance positivephotoresists［J］．Proc．SPIE，1991，1466：132－140．［2］ Jeffries A，Brzozowy D，Greene N，Kokubo T，Tan S．Novel novolac resins produced from 2，6－bishydroxymethyl－p－cresol，p－cresol，and 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Co．Ltd．Positive photoresist composition ［P］．China patent，200510064839．2，2005－07－23．［38］ Kwon Y G，Kim J K，Fujigaya T，Shibasaki Y，Ueda M．A positive－working alkaline developable photoresist based on partially tert－Boc－protected calix［4］resorcinarene and a photoacid generator［J］．J．Mater．Chem．，2002，12：53－57．。
关于高性能光刻胶用色浆开发应用的技术研究
关于高性能光刻胶用色浆开发应用的技术研究发布时间：2022-08-30T00:54:43.114Z 来源：《中国科技信息》2022年33卷4月第8期作者：赵磊[导读] 光刻胶是光刻工艺的核心，是PCB印刷电路板、LCD液晶显示和半导体等各应用行业的上游材料赵磊浙江纳美新材料股份有限公司，浙江省湖州市313000摘要：光刻胶是光刻工艺的核心，是PCB印刷电路板、LCD液晶显示和半导体等各应用行业的上游材料，在电路板、液晶显示和半导体行业中有着广泛的应用；本文对高性能光刻胶用色浆的开发应用进行技术研究，通过盐研磨技术创新，实现技术工艺路线创新。
关键词：光刻胶、色浆、技术创新引言光刻胶的质量和性能是影响集成电路性能、成品率及可靠性的关键因素。
中国是印刷电路、液晶显示和半导体最大的生产和消费市场，目前虽然有部分国内企业也在生产光刻胶，但其营收依然较小，而且大部分光刻胶的原材料还是依赖于进口。
作为光刻胶着色材料的色浆是光刻胶中的核心原材料，光刻胶用色浆在中国国内还是空白，目前光刻胶用色浆材料主要从日本（少部分来自韩国）进口。
光刻胶有着极高的技术壁垒，目前国内差距跟全球先进水平有着极大的差距，光刻胶要真正实现国产化，难度很大。
最大问题是国内缺乏生产光刻胶所需的原材料，而作为生产光刻胶最重要的色浆，至今依赖日本。
前道工艺出了问题，保证不了科研与生产，光刻胶国产化就遥遥无期。
因此，必须通过科研单位、生产企业的协同创新，尽快取得突破。
1.光刻胶的概念光刻胶（Photoresist）又称光致抗蚀剂，是指通过紫外光、电子束、离子束、X射线等的照射或辐射，其溶解度发生变化的耐蚀剂刻薄膜材料。
由感光树脂、增感剂和溶剂3种主要成分组成的对光敏感的混合液体。
在光刻工艺过程中，用作抗腐蚀涂层材料。
半导体材料在表面加工时，若采用适当的有选择性的光刻胶，可在表面上得到所需的图像。
光刻胶按其形成的图像分类有正性、负性两大类。
在光刻胶工艺过程中，涂层曝光、显影后，曝光部分被溶解，未曝光部分留下来，该涂层材料为正性光刻胶。
课程方案参考报告——提高光学光刻分辨率方法研究报告
目录微电子工艺课程设计提供光学光刻分辨率的方法研究摘要摘要：本文首先介绍了影响分辨的主要因素，然后针对这些因素提出了提高分辨率的方法，结合影响分辨率的因素和先进的光刻技术提出一个优化的光刻工艺组合方案。
该方案考虑到了大部分影响分辨率的因素，并且进行了众多参数的综合优化。
在此基础上，总结了该方案的优点和不足，提出了进一步优化努力的方向。
关键词关键词：分辨率、波长、数值孔径、工艺因素，综合优化引言光学光刻是IC制造的基础工艺之一，当前几乎所有的IC芯片都由光学光刻制造。
光刻的原理是将对光敏感的光刻胶旋涂到硅片上，在表面形成一层薄膜；随后使用光刻版，版上包含着所要制作的特定层的图形信息，光源拖过光刻版照射到光刻胶上使得光刻胶选择性地曝光；接着对光刻胶显影，于是就完成了从版图上到硅片的图形转移。
对光刻技术分辨率、曝光视场、图形放置精度、产率和缺陷密度等方面的要求使得光刻成为主流微电子制造过程中最复杂、昂贵和关键的工艺。
分辨率是指能精确转移到衬底表面光刻胶上的最小特征尺寸，是光学光刻工艺中重要的系统指标，提高光学光刻的分辨率对提高光学光刻的质量至关重要。
正文一、提高分辨率的方法1.影响图形光刻分辨率的主要因素影响光刻分辨率的因数很多，有分辨率，知，影响分辨率的主要因素有、、。
要想提高分辨率，应该主要从这三个参数着手。
由的表达式知，我们可以通过提高，减小，减小来提高分辨率。
但是由分辨率的表达式和焦深的表达式对比知，任何分辨率的提高总是伴随着聚焦深度的下降。
所以为了提高光刻工艺的整体效果，有时我们需要在分辨率和聚焦深度两方面进行折中处理。
为了能较深入的分析影响分辨率的因素，下面我将从光刻的工艺过程出发，将涉及到光刻分辨率的主要因素一一进行分析。
1.1掩膜<Mask）1.1.1掩膜版掩膜版的作用是有选择地遮挡照射到衬底表面的光／电子束／X 射线，以便在衬底光刻胶薄膜上形成需要转移的图形。
掩膜版的材料、形状、热膨胀系数等方面的性质不一样，对分辨率的影响也不一样。
我国正性光刻胶的制备与应用研究进展
述
光刻胶的涂膜一般采用溶液法或者制成抗蚀
分 单 体1%～20%。 制 备 的 成 膜 树 脂 及 其 光 刻 胶
图形的称为正性光刻胶；曝光后，光刻胶在
好的特点，但粘附性和机械强度较差且成本
显影液中溶解性降低甚至不溶，得到与掩膜版
较高，鉴于它的高分辨率，广泛应用在
相 反 图 形 的 称 为 负 性 光 刻 胶 。2种 光 刻 胶 都 有
0.8～1 . 2 μ m及0.35 μ m集 成 电 路 的 微 细 加
各自不同的应用领域，通常来讲，正性光刻胶 用 的 更 为 普 遍 ， 占 到 光 刻 胶 总 量 的8 0 %以 上 。
出 一 种 应 用 于 电 子 触 屏 加 工 领 域 的I-line正 性光刻胶，其具有刻蚀精度高、工艺性能优 良 、 单 位 成 本 较 低 等 优 势 特 点 。 图1为 重 氮 萘 醌体系正性光刻胶分子间氢键作用图。
光 前 ，DNQ是 一 种 强 烈 的 溶 解 抑 制 剂 ， 降 低 树
脂 的 溶 解 速 度 。 在 紫 外 曝 光 后 ，D N Q在 光 刻 胶
工上。
[6]
曹 昕 利 用2种 不 同 重 均 分 子 质 量 的 改 性
酚 醛 树 脂 （PF）与 一 种3个 酯 化 度 的 四 羟 基 二
1 聚合机光理
苯 甲 酮 一 重 氮 萘 醌 磺 酸 酯 光 敏 剂 （PAC）按 比 例配制，加入适量助剂优化感光性能，制备
正性光刻胶树脂提供光刻胶的粘附性、 化学抗蚀性，当没有溶解抑制剂存在时，光 刻胶树脂会溶解在显影液中；感光剂是光敏 化 合 物 ， 最 常 见 的 是 重 氮 萘 醌 （DNQ）。 在 曝
15%～20%，感 光 剂 4.5%～6%、 溶 剂 70%～80%；最 佳 光 刻 工 艺 为 ： 匀 胶 30 s（4 000 r/min），前 烘4 min（90 ℃ ） ， 感 度 为
半导体i-线光刻胶-概述说明以及解释
半导体i-线光刻胶-概述说明以及解释1.引言1.1 概述半导体i-线光刻胶是一种在半导体工艺中广泛应用的关键材料。
光刻胶的作用是在半导体晶片制造过程中进行光刻，将图形或图案转移到半导体材料表面，以实现微细加工和图案定义。
i-线光刻胶是一种特殊的光刻胶，其特点是在紫外线曝光下敏化，通过紫外线光源形成的i-线光束来进行图案传输。
由于其高分辨率和优异的性能，i-线光刻胶在半导体制造中具有广泛的应用前景。
本文将介绍半导体i-线光刻胶的定义和原理，探讨其在半导体制造领域中的应用。
首先，我们将对半导体i-线光刻胶的定义进行解释，并详细介绍其原理和工作原理。
其次，我们将从不同的角度来讨论半导体i-线光刻胶在半导体制造中的应用领域，包括微芯片制造、集成电路制造、光子学和纳米技术等。
通过本文的阐述，读者将能够了解到半导体i-线光刻胶在现代半导体工艺中的重要性和广泛应用。
同时，我们也将探讨未来半导体i-线光刻胶的发展前景和挑战，以期为相关领域的研究人员提供参考和启示，推动半导体制造领域的进一步发展。
1.2 文章结构本文将按照以下结构来展开对半导体i-线光刻胶的介绍和探讨：第一部分是引言，包括概述、文章结构和目的。
在引言部分，我们将简要介绍半导体i-线光刻胶的背景和重要性，并概述本文的结构和目标。
第二部分是正文，将详细介绍半导体i-线光刻胶的定义和原理，以及其在不同应用领域的具体应用。
在定义和原理部分，我们将解释什么是半导体i-线光刻胶，以及它的工作原理和特点。
在应用领域部分，我们将探讨半导体i-线光刻胶在微电子制造、集成电路制造等领域的应用案例，以及其在提升器件性能和生产效率方面的优势。
第三部分是结论，包括对半导体i-线光刻胶重要性和应用的总结，以及展望其发展前景和面临的挑战。
在总结部分，我们将回顾半导体i-线光刻胶的重要作用和应用价值，并强调其在现代半导体产业中的地位。
同时，我们将展望半导体i-线光刻胶未来的发展前景，并提出可能面临的技术挑战和解决思路。
正性小分子光刻胶的制备探索
正性小分子光刻胶的制备探索
梁倩倩;王惟;谌星伊;董秋静;汤嘉陵
【期刊名称】《四川理工学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(019)002
【摘要】以硬脂酸、邻硝基苄醇为原料,合成了硬脂酸邻硝基苄酯,并在高压汞灯下曝光、显影,证明了以邻硝基苄醇作为光敏基元制备正性小分子光刻胶的可行性.【总页数】3页(P105-107)
【作者】梁倩倩;王惟;谌星伊;董秋静;汤嘉陵
【作者单位】四川大学高分子科学与工程学院,成都,610065;四川大学高分子科学与工程学院,成都,610065;四川大学高分子科学与工程学院,成都,610065;四川大学高分子科学与工程学院,成都,610065;四川大学高分子科学与工程学院,成
都,610065
【正文语种】中文
【中图分类】TQ59
【相关文献】
1.聚酰亚胺正性光刻胶材料的制备及性能研究综述 [J], 郑凤;路庆华
2.多光子光刻用的杯[4]芳烃分子玻璃正性光刻胶 [J], 李浩;金峰;陈卫强;段宣明
3.高分辨率Ⅰ-line正性光刻胶的制备及应用性能研究 [J], 曹昕
4.我国正性光刻胶的制备与应用研究进展 [J], 杜新胜;张红星
5.I-线正性光刻胶用成膜线性酚醛树脂的合成及性能影响 [J], 张福生
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高分辨率Ⅰ-line正性光刻胶的制备及应用性能研究曹昕【摘要】利用两种不同重均分子量的改性酚醛树脂(PF)与一种三个酯化度的四羟基二苯甲酮-重氮萘醌磺酸酯光敏剂(PAC)按比例配制,加入适量助剂优化感光性能,制备出一种应用于电子触屏加工领域的Ⅰ-line正性光刻胶,其具有刻蚀精度高、工艺性能优良、单位成本较低等优势特点.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2015(040)002【总页数】6页(P1-6)【关键词】酚醛树脂;重氮萘醌磺酸酯;Ⅰ-line;光刻胶【作者】曹昕【作者单位】中科院广州化学有限公司,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】TQ577.7高分辨率I-line正性光刻胶的制备及应用性能研究曹昕（中科院广州化学有限公司，广东广州 510650）摘要：利用两种不同重均分子量的改性酚醛树脂（PF）与一种三个酯化度的四羟基二苯甲酮―重氮萘醌磺酸酯光敏剂（PAC）按比例配制，加入适量助剂优化感光性能，制备出一种应用于电子触屏加工领域的I-line正性光刻胶，其具有刻蚀精度高、工艺性能优良、单位成本较低等优势特点。
关键词：酚醛树脂；重氮萘醌磺酸酯；I-line；光刻胶中图分类号：TQ577.7 文献标识码：A文章编号：1009-220X(2015)02-0001-06收稿日期：作者简介：曹昕（1987~），男，硕士，工程师；主要从事电子化学品研究和产业化的研究。
*************.cn光刻工艺是电子加工制造业中最重要的工艺步骤，其中关键的材料——光刻胶（Photoresist）是通过紫外光等光照或辐射后，使其曝光（或非曝光）部分降解并溶解于特定显影液的耐蚀刻薄膜材料。
光刻胶主要用于触控屏、平板显示器、集成电路的微细加工，同时在LED、倒扣封装、磁头及精密传感器等制作过程中也有着广泛的应用。
光刻胶成品一般由成膜树脂、光敏剂、溶剂和助剂组成。
I-line正性光刻胶体系采用“酚醛树脂―重氮萘醌”（PF-DNQ）的光化学反应原理。
酚醛树脂的羟基与重氮萘醌（DNQ）通过氢键作用，可形成稳定六元环结构，抑制树脂在显影液（如四甲基氢氧化铵）中的溶解，分子间氢键作用抑制溶解机理如图1所示。
抗蚀层一经曝光，DNQ发生分解，六元环结构被破坏，重氮萘醌转变成茚羧酸而溶于碱性显影液，酚醛树脂本身溶于碱液，促溶作用发生，其光分解过程示意如图2所示。
图1 重氮萘醌体系正性光刻胶分子间氢键作用图2 DNQ的光分解过程近年来随着微电子行业的发展，集成电路集成度越来越高、加工线宽逐渐缩小，对光刻胶的分辨率也提出了更高的要求。
目前，我国市场上还是以I-line光刻胶（365 nm）产品为主，大量的I-line光刻胶配套设备仍在广泛使用中。
针对市场需求，本文制备得到了一种在微观条件下分辨率较高的I-line正性光刻胶，该种光胶采用了两种不同重均分子量的酚醛树脂与2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯按一定比例进行配制。
同时，本文在酚醛树脂选型、环保溶剂选型、光敏剂结构选型和溶解促进剂的添加这四个方面做了对比研究工作，对其显影分辨率的提高、使用性能的优化具有指导意义。
1 实验1.1 原料实验室自制的两种不同重均分子量的改性酚醛树脂（PF）；纯度98.5%的四羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯（4HBP-215DNQ），三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯（3HBP-215DNQ）；电子级丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA）；市售聚醚改性聚硅氧烷流平剂（EDL）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、4-羟基二苯甲酮（HBP）、2.38%四甲基氢氧化铵溶液（TMAH）等，均为国产分析纯。
1.2 试验方法1.2.1 正性光刻胶的制备将两种不同重均分子量PF与PGMEA溶剂按照质量比1∶5进行溶解，同时要求避光搅拌，待树脂充分溶解后，再加入3%～4%比例的4HBP-215DNQ和助剂（包括EDL、MIBK、HBP）等。
持续避光搅拌一小时以上，无不溶沉淀即可，置于5℃以下冰箱冷藏，密封保存。
1.2.2 工艺性能检测清洁基板表面，采取合适的涂覆方式（夹缝、旋转、辊涂等），控制膜厚度＜20 mm；前烘烤，保持95℃，3～5 min至固化成膜；使用I-line波长（365 nm）紫外线曝光，总辐射能量在250～350 mJ/cm2范围内；使用浓度2.38%TMAH显影剂显影，浸渍10～20 s内显影完全；后烘2 min，90℃，起坚膜作用。
2 结果与讨论2.1 酚醛树脂选型比较实验采用的是在间、对甲酚树脂基础上改性而成不同重均分子量的两种酚醛树脂，作为成膜材料。
标记为1号树脂和2号树脂。
1号树脂是使用普通加成缩合法合成的大分子量酚醛树脂，2号树脂采用两步法[4]合成了一种分子量小（MW＝2007）且分子量分布系数窄（D＝1.4）的酚醛树脂，分子量表征如图3和表1所示。
图3 两步法合成改性酚醛树脂GPC测试结果表1 两步法合成改性酚醛树脂各项分子量参数分别使用1号、2号以及1、2号混合树脂作为成膜树脂原料进行样品配置。
各项样品显影结果对比如图4所示。
图4 不同分子量树脂成膜的显影效果对比由图4可见，1号树脂样品刻蚀轮廓明显，但膜曝光部分没有被溶解完全，因其分子量较大，阻溶能力太强，弱碱显影性能不够理想；2号树脂样品分子量较小，阻溶能力不足，造成非曝光区域溶解，曝光轮廓边缘模糊；1、2号混合树脂曝光轮廓清晰，显影效果明显，不同分子量的树脂提高了曝光区与非曝光区的溶解速率反差，使得分辨率提高。
2.2 环保溶剂选型比较为了提高光刻胶的物理性能和安全性，本文筛选出几种涂料油墨行业常用的环保溶剂，如丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA）、乙二醇单乙醚等。
此外，还可加入沸点较高的溶剂如N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等[7]。
分别用PGMEA与DMF作为溶剂，配制样品，对比前烘烤时间的情况，如表2所示。
表2 PGMEA与DMF溶剂的前烘烤时间对比由表2可知，PGMEA较DMF优先挥发完全，完成固化成膜过程，这与PGMEA 沸点略低于DMF的规律相符。
前烘烤时间上两者相差不大，因此在优先选择较为环保的PGMEA作溶剂同时，可以根据固体原料的溶解效率适当加入DMF作为辅助。
2.3 光敏剂分子结构选型比较实验所依据的是“PF-DNQ”体系光化学反应原理，其中DNQ的作用是促进曝光区域的溶解，抑制非曝光区域的溶解。
使用一种含有三个酯化度的四羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯（分子结构如图5所示）和一种全酯化的三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯分别作为光敏剂配胶，显影效果对比如图6所示。
图5 三酯化度2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯分子结构图图6 两种接枝母体结构DNQ光敏剂显影效果对比由图6可见，不同接枝母体结构的DNQ光敏剂在分辨率和感光性能上存在差异。
目前市场上主要使用多取代的羟基二苯甲酮（HBP）作为接枝母体，二苯甲酮是常用的作紫外吸收剂，配合多羟基可以增加酯化个数，提高光刻胶的分辨率。
黄毓礼等[8]分别用三、四、六个羟基的二苯甲酮作为接枝母体制备出了不同结构的DNQ光敏剂，研究其相对感光度和量子效率，提出“从感光性能上考虑应该首选四羟基二苯甲酮重氮萘醌光敏剂”。
光敏剂的酯化度越高，对树脂的溶解抑制性越强，胶的分辨率越高[9]。
根据相关文献报道，在多于四个羟基后，分子的空间位阻对感光性能开始产生不利影响。
另一方面，全酯化的光敏剂又存在难以溶解的问题。
因此，提出利用二苯甲酮骨架结构制备出含有单个羟基并且由于空间位阻而未被酯化的光敏剂[10-13]，这类含不饱和酯化度的光敏剂相对于全酯化的光敏剂，溶解抑制作用没有下降，保持了原有的高分辨率，而且感光性和溶解性更好。
2.4 光敏剂（PAC）与助剂添加量比较光敏剂由于其较高的酯化度会造成本身溶解度的降低，其溶解性能和溶解效率是影响配制光刻胶效率的关键环节。
以配方中光敏剂用量比例为1.0倍计，分别取用1.5倍、1.0倍、0.5倍和0.5倍含助剂（PAC/HBP ＝3∶1）作为光敏剂进行样品配制，对比检测显影时间，结果如表3所示。
表3 不同用量PAC与助剂的测显影时间对比由表3可知，PAC用量越多，显影时间越短，是因为光反应原料浓度增加使曝光时能量吸收更为充分，显影效率随之提高。
但制样中存在PAC溶解度偏低，不能完全溶解的情况。
使用含助剂HBP的光敏剂PAC，能够起到溶解（曝光区域树脂膜）促进的作用，加快显影速度。
HBP中的酚羟基会优先与光敏剂结合形成氢键，使非曝光区的溶解速率降低；同时因无氢键作用，低分子量酚类助剂会增加曝光区的溶解速率，从而可以显著提高显影速率和分辨率。
此外，由于HBP的紫外线吸收作用，还能够有效防止因辐射光的反射而形成驻波。
2.5 最优配方的微观结构对比根据上述选型比较的结果，优化配方制样，与一款市售产品进行显影效果对比。
如图7～图9所示。
图7 产品样与市售样显影效果对比图8 产品样与市售样偏光显微镜曝光区域边缘对比图9 产品样与市售样扫描电镜（SEM）微观曝光区域边缘对比3 结论1）成膜酚醛树脂的重均分子量应呈现两极化分布，利用不同分子量树脂的溶解速率反差，可以明显提高分辨率。
2）根据固体原料溶解性能和前烘烤所需时间，优先选用常见的涂料环保溶剂PGMEA，其具有易得和成本低的优势。
3）光敏剂接枝母体结构对“PF-DNQ”体系的光化学反应有明显影响，该体系所使用的接枝母体在感光性能上的最优指向是含三个酯化度的2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。
4）使用助剂HBP可以有效减少溶解度低的光敏剂用量，提高固体原料溶解速率，并保持显影效率，能够显著降低单位成本。
[1]许箭, 陈力, 田凯军, 等.先进光刻胶材料的研究进展[J].影像科学与光化学, 2011, 29(6): 417-429.[2]邹云飞, 王明召.印刷制版用的光刻胶[J].化学教育, 2011, 32(11): 1-2.[3]李淑红, 杜春雷, 董小春.光刻胶烘培特性研究[J].光电工程, 2005, 32(3): 17-19, 24.[4]张福生.I-线正性光刻胶用成膜线性酚醛树脂的合成及性能影响[J].化工中间体, 2014, 10(5): 24-29.[5]徐娜, 孟磊.一种新型I-线化学增幅型光致抗蚀剂材料的制备及性质[J].吉林大学学报/理学版, 2014, 52(5): 1073-1076.[6]李晓, 李迎春, 郭晓晨.酚醛感光材料的研究进展[J].塑料科技, 2013, 41(9): 101-106.[7]宛盼盼, 佘万能, 沈革新, 等.紫外正性光致抗蚀剂的研究进展及应用现状[J].化工新型材料, 2007, 35(5): 1-4.[8]黄毓礼, 魏杰, 李敏.不同结构的邻叠氮萘醌型光敏剂感光性能的研究[J].影像技术, 1999, 11(1): 11-13.[9]郑金红.I-Line光刻胶材料的研究进展[J].影像科学与光化学, 2012, 30(2): 81-90.[10]Jeffries A T, Brzozowy D J, Naiini A A, et al.Novel combination ofphotoactive species: photoresists formed from selectively esterified novolacs and polyfunctional photoactive compounds[J].Proceedings of SPIE, 1997, 3049(7): 746-756.[11]Hanawa R, Uetani Y, Hanabata M.Design of PACs for high-performance photoresists(Ⅰ): Role of di-esterified PACs having hindered -OHgroups[J].Proceedings of SPIE, 1992, 1672(6): 231-241.[12]Hanawa R, Uetani Y, Hanabata M.Design of PACs for high-performance photoresists(Ⅱ): Effect of number and orientation of DNQs and -OH of PACs on lithographic performances[J].Proceedings of SPIE, 1993, 1925(9): 227-234.[13]Pfeiffer F, Felix N M, Neuber C, et al.Physical vapor deposition of molecular glass photoresists: A new route to chemically amplified patterning[J].Advanced Functional Materials, 2007, 17(14): 2336-2342.Preparation and Application of the High Resolution I-line Positive PhotoresistCAO Xin（Guangzhou Chemistry Co., Ltd., Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China）Abstract: The I-line positive photoresist was prepared by mixing two kinds of modified phenolic resins(PF)with different weight-average molecularweight and hydroxybenzophenone-diazonaphthoquinone-sulfonyl sulfonate(PAC)based on a proper mass ratio.To optimize the photographic property, several additives were added to this mixture.The presented photoresist had advantage of high resolution, desirable processing property and low investment cost, making it an appropriate candidate for electronic touch screen processing etc.Key words: phenolic resins; 2-diazo-1-naphthoquinone-5-sulfonyl sulfonate; I-line; photoresist【相关文献】[1]许箭, 陈力, 田凯军, 等.先进光刻胶材料的研究进展[J].影像科学与光化学, 2011, 29(6): 417-429.[2]邹云飞, 王明召.印刷制版用的光刻胶[J].化学教育, 2011, 32(11): 1-2.[3]李淑红, 杜春雷, 董小春.光刻胶烘培特性研究[J].光电工程, 2005, 32(3): 17-19, 24.[4]张福生.I-线正性光刻胶用成膜线性酚醛树脂的合成及性能影响[J].化工中间体, 2014, 10(5): 24-29.[5]徐娜, 孟磊.一种新型I-线化学增幅型光致抗蚀剂材料的制备及性质[J].吉林大学学报/理学版, 2014, 52(5): 1073-1076.[6]李晓, 李迎春, 郭晓晨.酚醛感光材料的研究进展[J].塑料科技, 2013, 41(9): 101-106.[7]宛盼盼, 佘万能, 沈革新, 等.紫外正性光致抗蚀剂的研究进展及应用现状[J].化工新型材料, 2007, 35(5): 1-4.[8]黄毓礼, 魏杰, 李敏.不同结构的邻叠氮萘醌型光敏剂感光性能的研究[J].影像技术, 1999, 11(1): 11-13.[9]郑金红.I-Line光刻胶材料的研究进展[J].影像科学与光化学, 2012, 30(2): 81-90.[10]Jeffries A T, Brzozowy D J, Naiini A A, et al.Novel combination of photoactive species: photoresists formed from selectively esterified novolacs and polyfunctional photoactive compounds[J].Proceedings of SPIE, 1997, 3049(7): 746-756.[11]Hanawa R, Uetani Y, Hanabata M.Design of PACs for high-performance photoresists(Ⅰ): Role of di-esterified PACs having hindered -OH groups[J].Proceedings of SPIE, 1992, 1672(6): 231-241.[12]Hanawa R, Uetani Y, Hanabata M.Design of PACs for high-performance photoresists(Ⅱ): Effect of number and orientation of DNQs and -OH of PACs onlithographic performances[J].Proceedings of SPIE, 1993, 1925(9): 227-234.[13]Pfeiffer F, Felix N M, Neuber C, et al.Physical vapor deposition of molecular glass photoresists: A new route to chemically amplified patterning[J].Advanced Functional Materials, 2007, 17(14): 2336-2342.Preparation and Application of the High Resolution I-line Positive PhotoresistCAO Xin（Guangzhou Chemistry Co., Ltd., Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China）Abstract: The I-line positive photoresist was prepared by mixing two kinds of modified phenolic resins(PF)with different weight-average molecular weight and hydroxybenzophenone-diazonaphthoquinone-sulfonyl sulfonate(PAC)based on a proper mass ratio.To optimize the photographic property, several additives were added to this mixture.The presented photoresist had advantage of high resolution, desirable processing property and low investment cost, making it an appropriate candidate for electronic touch screen processing etc.Key words: phenolic resins; 2-diazo-1-naphthoquinone-5-sulfonyl sulfonate; I-line; photoresist。