水中六价铬的测定

四、所需耗材
1.二苯碳酰二肼溶液 ：称取二苯碳酰二肼 0.2g, 溶于 50ml 丙酮中，加蒸馏水稀释至 100ml,
摇匀，贮于棕色瓶中，置冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
2.铬标准贮备液：100µg/ml 称取于 120℃干燥 2ｈ并冷却至室温的重铬酸钾 0.2829g, 用
蒸馏水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液每毫升含 0.100mg
《水中六价铬的测定》实验指导
实验类型：验证性
实验学时：2 实验要求：必做
一、实验目的
1.掌握水中六价铬的测定方法。
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2.学习标准曲线的绘制及分光光度计的使用。
二、实验内容
学习采用二苯碳酰二肼分光光度法来测定水中六价铬的含量；学会使用分光光度计，掌
握六价铬测试的操作原理。
三、仪器设备
鼓风干燥箱 电子天平 722 分光光度计 比色皿 比色管 移液管 容量瓶
六、实验步骤
1.水样的预处理 (1) 不含悬浮物、低色度的清洁地面水可直接测定。 (2) 若水样有色但不太深，可通过进行色度校正测定。即另取一份水样，加入除显色剂以外 的各种试剂，以 2ml 丙酮代替显色剂，以此溶液为参比测定待测水样的吸光度。 (3) 锌盐沉淀分离法 对于浊度及色度较大的水样，可用沉淀过滤来处理水样。取适量水 样（含六价铬低于 100µg）于 150ml 烧杯中，加水至 50ml，滴加 0.2%(质量浓度)氢氧化钠 溶液，调节溶液 pH 为 7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液 pH 为 8～9。将 此溶液转移至 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。用慢速滤纸过滤，弃去 10～20ml 初滤液， 从剩余滤液中取出 50.0ml 供测定用。 2.标准曲线的绘制
六价铬。
3.铬标准使用液:1.00µg/ml 吸取铬标准贮备液 10.00ml 于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至
标线，摇匀。此溶液每毫升含六价铬 1.00µg。
4.(1＋1)硫酸溶液:将硫酸（ρ＝1.84g/mL）缓缓加入到同体积水中，混匀。
5.（1＋1）磷酸溶液:将磷酸（ρ＝1.69g/mL）与等体积水混合。
式中：m——由标准曲线查得的 Cr6+量（ µg ）
V——水样的体积（mL）
八、实验注意事项
1.本实验中所有实验器皿（包括采样瓶）不能用铬酸清洗。 2.显色反应酸度一般控制在 0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4),以 0.2mol/L 为佳。显色前，水样应 调至中性。显色温度一般为 15℃，显色时间 5－15min。
九、预习与思考题
1.如何测定水中总铬和三价铬？ 2.二苯碳酰二肼变色后为何不能再用？
十、实验报告要求
实验报告字迹整洁，条理清晰，内容全面，要记录实验原始数据，尽量用表格表示出实 验信息及结果。
取 7 支 50ml 比色管，依次加入铬标准使用液 0.00、 1.00、 2.00 、4.00 、6.00 、8.00 和 10.00ml，用水稀释至标线，加入 1＋1 硫酸 0.5ml 和 1＋1 磷酸 0.5ml,摇匀.加入 2ml 显 色剂溶液,摇匀.5～10min 后,于 540nm 波长处,用 1cm 或 3cm 比色皿,以水为参比,测定吸光 度并作空白校正. 3.水样的测定
3.若测定清洁地面水中的六价铬，测定时可不必加酸，直接加入按以下方法配制的显色剂 2.5mL。配制方法：溶解 0.2g 二苯碳酰二肼于 100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入 1＋9 硫酸 400mL。显色剂加入后，要立即摇匀，以免六价铬可能被乙醇还原。 4.水样中若存在不易被氢氧化锌沉淀法去除的有机物干扰，可在酸性条件下用高锰酸钾氧化 破坏有机物，过滤水样，再用尿素去除过量的高锰酸钾，将滤液定容，留待测定。 5.若水样中六价铬含量较高，标准使用液的浓度应为 5.00µg/ml, 同时显色剂的浓度也要相 应增加 5 倍，即 1g 二苯碳酰二肼溶于 50mL 丙酮中；测定吸光度时可使用 1cm 比色皿。
C NH－NH－C6H5 N N－C6H5
苯肼羰基偶氮苯
+Cr3+
实验中，Mo6＋、V5+、Fe3+等有干扰，其中 Mo6＋干扰较小，Fe3+的干扰可加入磷酸消除，V5+
与显色剂生成的干扰物在显色 10min 后，其颜色可自行消褪。氧化性及还原性物质，如 CLO-、
Fe2+、 SO32- 、S2O32-等，以及水样有色或浑浊时，对测定有干扰，须进行预处理。
取适量（含六价铬少于 10 µg ）无色透明水样或经过预处理的水样，置于 50ml 比色管
中，用水稀释至标线，余下手续同标准曲线绘制。
七、实验结果处理
1.根据系列标准溶液测得的吸光度绘制吸光度－六价铬含量标准曲线。 2.从标准曲线上查得六价铬含量，并按下式计算水样中六价铬的含量。
Cr6+（mg/L）＝ m V
五、实验原理、方法和手段
在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应，生成紫红色配合物，该配合物最大
吸收波长为 540nm,摩尔吸光系数为 4×104L/(mol•cm) ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:
O C NH－NH－C6H5 NH－NH－C6H5
二苯碳酰二肼（DPC）
+Cr6+ → O