氨基改性硅油氨值的测定(精)
氨基和聚醚共改性硅油的制备与应用性能
以氨值为 01 6mmol/ g 的 A EMPS 为例 ,其 IR 谱如图 1 。
图 1 A EMPS 的 IR 谱
由图 1 可 知 : A EM PS 在 3300 ～ 3500cm - 1 ( m , νN2H 、 νO2H ) 、2980～2880cm - 1 ( s ν, C2H , 2C H3 ,2C H22) 、1600cm - 1 ( w , δN2H ,) 、1500 ～ 1400cm - 1 ( m ,δC2H , 2C H3 ,2C H22) 、1260cm - 1 [ s δ, C2H , Si2C H3 ,Si ( C H3 ) 2 ] 、1020～1080cm - 1 ( s , b ν, Si2O , Si2 O2Si 骨架) 、800cm - 1 ( s ν, Si2C ,Si (C H3 ) 3 ,Si (C H3 ) 2 ,Si2C H22) 处 出 现 了 聚 硅 氧 烷 特 有 的 吸 收 峰 。说 明 分 子 中 含 有2[ Si
2 结果与讨论
21 1 AEMPS 合成条件的探讨
众所周知 ,氨基硅油 ,特别是 N2β2氨乙基2γ2氨丙基聚二甲 基硅氧烷 ,由于其独特的性能 ,目前被广泛用作织物后整理剂 使用 ,市场占有率达 90 %以上[1] ,因其生产技术可靠 、工业上 制备工艺条件成熟 ,因此 ,关于氨基硅油的制备是直接参考文 献[12213] 所述方法进行 。而氨基硅油与环氧基聚醚间的反应可
11 2 氨基和聚醚共改性硅油 AEMPS 的合成
在装有搅拌器 、温度计和回流冷凝管的 250mL 四口瓶 中 ,依 次 加 入 601 0g D4 、41 1g YD H2602 和 适 量 的 MM 及 TMA H ,混匀 ,通 N2 保护下 ,搅拌加热升温至 100～120 ℃并 保温反应 6～8h ;再升温至 135～140 ℃分解催化剂 30min ,然 后于 135 ℃、60k Pa 真空脱低沸物 30min ,得中间体氨基硅油 (记作 A PS) 。
氨基硅油分析标准 2004
Q/XHC 011-2004前言根据GB/T 1.1-2000和GB/T 1.3-2000标准的编写规定，对本标准进行起草、表述。
本标准由提出。
本标准由质检中心归口。
本标准起草单位：质检中心。
本标准主要起草人：本标准2004年首次发布。
•••• Q/XHC 011-2004氨基硅油1 范围••••本标准规定了氨基硅油的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
••••本标准适用于以氨基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料而制得的氨基硅油。
•••• 结构式：•••• CH3 CH3 CH3 CH3 CH3•••• │││││•••• CH3─Si─O─(Si─O)a─(Si─O)b─(Si─O)c─Si─CH3•••• │││││•••• CH3│ CH3 CH3 CH3•••• │•••• CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2••••2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
•••• GB/T 601 化学试剂、标准溶液制备方法。
•••• GB/T 6680 液体化工产品采样通则。
•••• HG/T 2363 硅油运动粘度试验方法。
••••3 要求••••3.1 外观无色半透明或浅黄色半透明液体。
3.2 氨基硅油的指标应符合表1中要求：•••• 表1 氨基硅油的指标要求••••4 试验方法4.1 共同事项本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2 外观的测定外观以目视法测定。
取样品倒入清洁、干燥的100mL比色管中至刻度线，在充足的自然光线下观察。
1Q/XHC 011-20044.3 运动粘度的测定••••按HG/T2363-92中规定的方法进行测定。
氨基硅油 gpc分子量
氨基硅油 gpc分子量
【实用版】
目录
1.氨基硅油概述
2.GPC 分子量
3.氨基硅油与 GPC 分子量的关系
4.氨基硅油的应用领域
5.结论
正文
一、氨基硅油概述
氨基硅油，又称为氨基改性硅油，是一种具有优异性能的硅油，其分子结构中含有氨基 (-NH2) 官能团。
这种特殊的官能团赋予了氨基硅油许多优良的性质，如良好的亲水性、柔软性和抗静电性等。
因此，氨基硅油广泛应用于纺织、印染、化纤等领域。
二、GPC 分子量
GPC，即气相色谱法，是一种测定分子量的有效手段。
通过 GPC 技术，可以准确地测量出氨基硅油的分子量，从而为氨基硅油的生产和应用提供重要的参考依据。
一般来说，GPC 分子量越高，氨基硅油的性能越优越。
三、氨基硅油与 GPC 分子量的关系
氨基硅油的性能与其分子量有密切关系。
GPC 分子量越高，氨基硅油的亲水性、柔软性和抗静电性等性能越突出。
因此，在生产过程中，需要根据实际应用需求，选择适当分子量的氨基硅油。
四、氨基硅油的应用领域
氨基硅油因其优良的性能，被广泛应用于以下几个领域：
1.纺织行业：氨基硅油可用于纺织品的柔软剂、抗静电剂和防水剂等；
2.印染行业：氨基硅油可用作印花胶浆的增稠剂和抗静电剂；
3.化纤行业：氨基硅油可用于化纤的生产和加工过程中，提高纤维的性能。
五、结论
总之，氨基硅油是一种具有优异性能的硅油，其分子量可通过 GPC 技术进行测定。
在实际应用中，需要根据不同的需求，选择适当分子量的氨基硅油，以实现最佳的使用效果。
氨基硅油的特性及用途
氨基硅油的特性及⽤途氨基硅油是改性硅油的主要品种。
主要⽤于纤维的后整理剂、化妆品添加剂、树脂改性剂、涂料添加剂、光亮剂等⽅⾯。
分⼦结构中的氨基为氨丙基、N-(β-氨⼄基)亚氨丙基的氨基改性硅油是商品的主体。
⼀、氨基硅油的分类：1. 按端基分类:-CH3 -CH3O -OH端基为-CH3 的称为⾮活性氨基硅油，⽐较适合加⼯棉和蚕丝织物端基为 -CH3O -OH 的称为活性氨基硅油，适合加⼯动物纤维。
相对⽽⾔，活性氨基硅油在处理织物时，反应性和吸附性更佳，⾃交联性更好，因此⼿感更柔软平滑。
2、按氨基分类：伯氨（ -NH2），仲氨（-NHCH3），叔氨（-N(C2H5)2）⼆、氨基硅油的特性表征：氨值、粘度、反应性1、氨值：氨基含量常⽤氨值来表⽰，指中和1克氨基硅油所需1 mol/l 酸的毫升娄，可以⽤1 mol/l 的盐酸滴定得到，可以⽤mmol/g表⽰。
氨基含量越⾼，氨值越⼤，被整理织物的⼿感就越柔软、光滑。
⽤于织物柔软剂的氨基硅油的氨值⼀般在0.2-0.6之间，但织物性质不完全取决于氨值⼤⼩，氨基分布均匀与否，氨基硅油的分⼦量都影响到织物的性质。
2、粘度：氨基硅油的粘度与分⼦量成正⽐，分⼦量越⼤，氨基硅油在织物上的成膜性越好，⼿感越柔软。
但由于织物烘⼲时氨基硅油分⼦发⽣交联，所以氨基硅油的起始分⼦量与最终在织物上成膜的分⼦量不尽相同。
粘度太低则处理后织物不能获得⾜够的光滑度，粘度太⾼则难以制成微乳液。
⽤作织物整理剂的氨基硅油的粘度⼀般在1000CP左右，也有的⾼达10000cp以上。
3、反应性：反应性是就端基和取代基⽽⾔。
俱有反应性端基的氨基硅油在处理织物时，具有⾃交联性，选择合适的交联剂，可以使织物更柔软、平滑、富有弹性。
三、氨基硅油的应⽤1、⽤于纤维后整理剂：氨基硅油中的氨基能与纤维表⾯上的羟基、羧基等相互作⽤，与纤维表⾯形成⾮常牢固的取向、吸附，使纤维之间的摩擦系数下降和纤维制品穿着时有舒适感。
反应性氨基硅油的季铵化改性研究
在 装 有 搅 拌 器 、冷 凝 管 、温 度计 及 氮 气 管 的
１０ Ｌ 口烧 瓶 中 ，加 入６ ０ ｇ 度 为 １０ ｍ￣ ０ ０ｍ 四 ０ 粘 ００ｍ ／ ｓ 的二 甲基硅 油 ，６ｇ 乙基 氨丙 基 甲基 二 甲 氧基 硅 ２ 氨
３ ２
染
整
技
术
Ｖ ｌ０Ｎ ． ０＿ ｏ１ ３ ０
０ｃ ．０ ｔ２ ０８
反 应 性 氨 基 硅 油 的 季铵 化 改性 研 究
刘 瑞 云 （ 张家港科道化学有限公司， 江苏张家港 ２５１） １６３
摘要 ： 采用２ ３ 环氧 丙基三 甲基氯化铵对反应性氨基硅油进行改性 ， ，一 合成 了季铵化反应性氨基硅油 ．
１５ １ 硅 油 的 乳 化 ．．
取 制 备 好 的 硅 油 ２ ０ ｇ ２ ０ｍＬ ０ 到 ５ 的烧 杯 中 ， 将 样 品恒 温 至２ ５℃． 择 合 适 的转 子 ． 取 合 适 的转 选 选
速 ． 取屏 幕上 的读 数 ， 规定计 算 样 品粘 度 。 读 按
１４２ 氨 值 的 测 定 ．．
１４７ 亲 水 性 ．．
３ ３
１ 季铵 化 反应 性 氨基 硅油 的 合成 ． ３
１３ １ 合 成 过 程 －．
用标 准 滴 管 （ ５ ／ Ｌ 从离 织 物 ３ｃ ２滴 ｍ ） ｍ高 度 处 向
水 平铺 展 的织 物 表 面滴 １ 水 ，静 态 情 况下 测 定织 滴
在 装有 搅 拌器 、 冷凝 管 、 度计 的 １０ 口 温 ０ ０ｍＬ 烧 瓶 中 ，￣ ６ 上述 合 成 氨基 硅 油 ，２ｇ ２ ３ 环 Ｊ Ａ３ ｏｇ Ｊ ２ 、，一
氨基硅油合成工艺的探讨
着反应时间的延长, 硅醇盐会使 Si O Si 键裂 解, 平衡向左移动, 使氨基硅油的黏度降低; 而 K OH 引发 D4 开环生成硅醇盐, 氨 基硅烷缩聚 过程中会产生水[ 3, 7] , 起封端剂作用, 也会降低 黏度, 故随反应时间延长, 氨基硅油的黏度反而 减小。另外, 实验中发现, 当温度 超过 120 后, 产物会发黄, 甚至会变得浑浊。较佳的反应 温度是 110 , 反应时间 5 h。 2 3 MM 用量对氨基硅油性能的影响
[ 5] 申屠鲜艳, 胡振羽 氨基硅油的 结构分析 [ J] 有 机硅材料, 2006, 20 ( 5) : 256 257
[ 6] 徐迪方, 罗巨涛, 杨兴 明, 等 亲水 性氨基 硅油 的 制备及 应 用 [ J] 有 机 硅 材 料 2004, 18 ( 4 ) : 13 17
[ 7] 罗正鸿, 詹晓力, 陈丰 秋, 等 八甲 基环四 硅氧 烷 与氨基有机硅 单体 的 共 聚 合机 理 [ J] 高 分 子 通 报. 2002 ( 6) : 38 45
将一 定 量 的 D4 、602、 催 化 剂、 MM 和 DM SO 加入到四口玻璃 瓶中, 装上搅 拌器、回
流冷凝管、温度计, 置于 恒温油 浴中, 通氮气 215 min; 在一定温度下反应一定时间后, 加入 计量的乙酸, 减压 40 m in, 在压力 0 005 M Pa 下抽去水分和低沸物后, 停止反应[ 2 3] 。 1 3 性能测试
黏度: 用哈克黏度计测定[ 4] ; 氨值: 采用酸 碱滴定法测定。先准确称取约 1 5 g 的氨基硅油 于锥形瓶中, 加入 20 mL 四氢呋喃和甲苯, 搅 拌使其完全溶解; 再加入 3~ 4 滴甲基橙指示剂, 以浓度为 0 2 mol/ L 的盐酸滴定, 颜色由黄色变 为浅橘 红 色 时 即 为 滴 定 终 点[ 5] 。氨 值 按 下 式 计算[ 6 ] :
氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油是一种常用的化妆品成分，其氨值是衡量其质量的重要指标之一。
下面介绍一种氨基硅油氨值的测定方法。
实验步骤：
1.取约0.5g氨基硅油样品放入锥形瓶中。
2.加入10ml甲醇，摇匀。
3.加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由粉红色变为淡黄色。
记录所需的滴定量V1。
4.再滴加2~3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由淡黄色变为粉红色。
记录所需的滴定量V2。
计算：
氨基硅油的氨值 = [V2-(V1+V3)]/mL×14.01×1000/g
其中V3为对照试剂的滴定量，14.01为氨分子的摩尔质量，1000为转换单位。
注意事项：
1.甲醇和氢氧化钠溶液具有毒性，操作时应戴手套和防护眼镜，避免吸入其蒸气。
2.实验室应配备标准的化学试剂和设备。
3.测量结果应与相关标准进行比较，以确定氨基硅油样品的质量是否符合要求。
该方法具有简便、准确、快速等优点，可广泛应用于氨基硅油的质量控制和生产过程中。
氨基改性硅油氨值的测定(精)
一、原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：⑴ HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-⑶ CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-二、仪器与试剂微量滴定管三角瓶（100ml）1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）2.邻苯二甲酸氢钾基准物3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液4.冰醋酸（A.R）5.乙酸酐（A.R）6.三氯甲烷（A.R）三、操作步骤1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。
用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。
标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。
加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。
计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算GC（mol/l）=V×0.2042式中： G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。
2.氨基改性硅油氨值测定称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。
同时作空白试验。
计算：氨基改性硅油氨值A按下式计算：C（V-V0）A（m•mol/g）=m式中： C：HClO4—HAC标准溶液浓度，mol/l；V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml；V0：空白消耗标准溶液体积数，ml；m：样品重，g。
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一、原理
氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：
⑴ HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-
⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→
硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-
⑶ CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-
二、仪器与试剂
微量滴定管三角瓶（100ml）
1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）
2.邻苯二甲酸氢钾基准物
3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液
4.冰醋酸（A.R）
5.乙酸酐（A.R）
6.三氯甲烷（A.R）
三、操作步骤
1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定
配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。
用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。
标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。
加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。
计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算
G
C（mol/l）=
V×0.2042
式中： G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；
V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；
0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。
2.氨基改性硅油氨值测定
称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。
同时作空白试验。
计算：氨基改性硅油氨值A按下式计算：
C（V-V0）
A（m•mol/g）=
m
式中： C：HClO4—HAC标准溶液浓度，mol/l；
V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml；
V0：空白消耗标准溶液体积数，ml；
m：样品重，g。
氨基硅油技术指标（AV:0.6）
外观：无色透明或微浑浊液体
比重：0.967-0.980克/厘米3
粘度：2500±500mpas
氨值：0.6±0.02
PH值：8-9
测定粘度、氨值、在上述范围内即为合格。