氨基改性硅油氨值的测定
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
氨基和聚醚共改性硅油的制备与应用性能
以氨值为 01 6mmol/ g 的 A EMPS 为例 ,其 IR 谱如图 1 。
图 1 A EMPS 的 IR 谱
由图 1 可 知 : A EM PS 在 3300 ～ 3500cm - 1 ( m , νN2H 、 νO2H ) 、2980～2880cm - 1 ( s ν, C2H , 2C H3 ,2C H22) 、1600cm - 1 ( w , δN2H ,) 、1500 ～ 1400cm - 1 ( m ,δC2H , 2C H3 ,2C H22) 、1260cm - 1 [ s δ, C2H , Si2C H3 ,Si ( C H3 ) 2 ] 、1020～1080cm - 1 ( s , b ν, Si2O , Si2 O2Si 骨架) 、800cm - 1 ( s ν, Si2C ,Si (C H3 ) 3 ,Si (C H3 ) 2 ,Si2C H22) 处 出 现 了 聚 硅 氧 烷 特 有 的 吸 收 峰 。说 明 分 子 中 含 有2[ Si
2 结果与讨论
21 1 AEMPS 合成条件的探讨
众所周知 ,氨基硅油 ,特别是 N2β2氨乙基2γ2氨丙基聚二甲 基硅氧烷 ,由于其独特的性能 ,目前被广泛用作织物后整理剂 使用 ,市场占有率达 90 %以上[1] ,因其生产技术可靠 、工业上 制备工艺条件成熟 ,因此 ,关于氨基硅油的制备是直接参考文 献[12213] 所述方法进行 。而氨基硅油与环氧基聚醚间的反应可
11 2 氨基和聚醚共改性硅油 AEMPS 的合成
在装有搅拌器 、温度计和回流冷凝管的 250mL 四口瓶 中 ,依 次 加 入 601 0g D4 、41 1g YD H2602 和 适 量 的 MM 及 TMA H ,混匀 ,通 N2 保护下 ,搅拌加热升温至 100～120 ℃并 保温反应 6～8h ;再升温至 135～140 ℃分解催化剂 30min ,然 后于 135 ℃、60k Pa 真空脱低沸物 30min ,得中间体氨基硅油 (记作 A PS) 。
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
国家标准 胺值测定
国家标准胺值测定胺值测定是一项重要的国家标准，它在食品、医药、化工等领域都有着广泛的应用。
胺值是指食品中游离氨基氮和游离氨氮的总和，是评价食品新鲜度和卫生安全的重要指标之一。
因此，准确测定胺值对于保障食品质量和消费者健康具有重要意义。
胺值测定的方法有多种，常用的包括盐酸蒸馏-滴定法、蒸馏-中和滴定法和蒸馏-酚酞滴定法等。
这些方法各有特点，适用于不同类型的食品样品。
在进行胺值测定时，需要严格按照国家标准的规定进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先，准备样品。
样品的准备是胺值测定的第一步，样品的选择和处理对测定结果有着重要影响。
一般来说，样品应当代表性，同时需要避免样品在采集、保存和处理过程中受到污染和变质。
对于不同类型的食品样品，有着具体的处理方法和要求，需要严格按照国家标准进行操作。
其次，进行测定操作。
根据所选用的测定方法，按照国家标准的规定进行操作。
在整个测定过程中，需要注意操作细节，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。
同时，还需要注意安全操作，避免对实验人员和环境造成危害。
最后，处理测定结果。
在完成测定操作后，需要对测定结果进行处理和分析。
根据国家标准的规定，计算出样品的胺值，并进行结果的评定和比较。
对于不符合标准要求的样品，需要及时采取相应的措施，以保障食品质量和消费者健康。
总之，胺值测定作为一项重要的国家标准，在食品安全和质量控制中具有着重要的作用。
只有严格按照国家标准的规定进行操作，才能保证测定结果的准确性和可靠性。
同时，也需要不断加强对胺值测定方法的研究和应用，以满足不同食品样品的测定需求，为食品安全和质量提供有力的保障。
硅油检测方法
硅油检测方法硅油是一种常见的工业用油，广泛应用于机械、电子、医药等领域。
然而，随着硅油的使用量增加，对其质量的要求也越来越高。
因此，开发出一种准确可靠的硅油检测方法就显得尤为重要。
一、外观检测法外观检测法是硅油检测的最基本方法之一。
通过观察硅油的外观特征，可以初步判断其质量好坏。
正常情况下，优质硅油应呈现出透明无色的状态，无杂质、无悬浮物。
若发现硅油出现混浊、浑浊、颜色变化或有颗粒状物质，可能表明硅油质量存在问题。
二、黏度测定法硅油的黏度是反映其流动性和润滑性的重要指标。
黏度测定法是通过测定硅油在特定温度下的流动性来评估其质量。
常用的测定方法有旋转式黏度计法和滴定法。
旋转式黏度计法是将硅油置于旋转式黏度计中，通过测定旋转度来计算出硅油的黏度值；滴定法则是利用滴定管将硅油滴入容器中，通过滴落速度来判断其黏度。
黏度值越大，硅油的流动性越差。
三、密度测定法硅油的密度是指单位体积硅油的质量，是衡量硅油浓度的重要指标之一。
密度测定法是通过将硅油置于密度计中，测量其密度值来判断其质量。
密度越大，说明硅油中杂质含量越高。
四、挥发残留物测定法硅油的挥发残留物是指在一定温度下，硅油中不能挥发的物质。
挥发残留物测定法是通过将硅油置于高温环境中，测量其挥发后的残留物质量来判断其质量。
正常情况下，优质硅油的挥发残留物质量应低于一定标准。
五、氧指数测定法硅油的氧指数是指硅油在特定条件下燃烧所需的氧气浓度。
氧指数测定法是通过将硅油与氧气混合并点燃，测量其燃烧所需的氧气浓度来评估其质量。
氧指数越高，说明硅油的燃烧性能越好，质量越高。
六、抗氧化性测定法硅油的抗氧化性是指硅油在氧气存在下不易氧化和降解的能力。
抗氧化性测定法是通过将硅油置于高温高氧环境中，测量其抗氧化性能来评估其质量。
抗氧化性能越好，说明硅油的稳定性越高，质量越好。
针对硅油的检测方法包括外观检测法、黏度测定法、密度测定法、挥发残留物测定法、氧指数测定法和抗氧化性测定法。
氨基硅油合成工艺的探讨
着反应时间的延长, 硅醇盐会使 Si O Si 键裂 解, 平衡向左移动, 使氨基硅油的黏度降低; 而 K OH 引发 D4 开环生成硅醇盐, 氨 基硅烷缩聚 过程中会产生水[ 3, 7] , 起封端剂作用, 也会降低 黏度, 故随反应时间延长, 氨基硅油的黏度反而 减小。另外, 实验中发现, 当温度 超过 120 后, 产物会发黄, 甚至会变得浑浊。较佳的反应 温度是 110 , 反应时间 5 h。 2 3 MM 用量对氨基硅油性能的影响
[ 5] 申屠鲜艳, 胡振羽 氨基硅油的 结构分析 [ J] 有 机硅材料, 2006, 20 ( 5) : 256 257
[ 6] 徐迪方, 罗巨涛, 杨兴 明, 等 亲水 性氨基 硅油 的 制备及 应 用 [ J] 有 机 硅 材 料 2004, 18 ( 4 ) : 13 17
[ 7] 罗正鸿, 詹晓力, 陈丰 秋, 等 八甲 基环四 硅氧 烷 与氨基有机硅 单体 的 共 聚 合机 理 [ J] 高 分 子 通 报. 2002 ( 6) : 38 45
将一 定 量 的 D4 、602、 催 化 剂、 MM 和 DM SO 加入到四口玻璃 瓶中, 装上搅 拌器、回
流冷凝管、温度计, 置于 恒温油 浴中, 通氮气 215 min; 在一定温度下反应一定时间后, 加入 计量的乙酸, 减压 40 m in, 在压力 0 005 M Pa 下抽去水分和低沸物后, 停止反应[ 2 3] 。 1 3 性能测试
黏度: 用哈克黏度计测定[ 4] ; 氨值: 采用酸 碱滴定法测定。先准确称取约 1 5 g 的氨基硅油 于锥形瓶中, 加入 20 mL 四氢呋喃和甲苯, 搅 拌使其完全溶解; 再加入 3~ 4 滴甲基橙指示剂, 以浓度为 0 2 mol/ L 的盐酸滴定, 颜色由黄色变 为浅橘 红 色 时 即 为 滴 定 终 点[ 5] 。氨 值 按 下 式 计算[ 6 ] :
胺值检测方法
胺值的测定方法
一、原理
胺值：与1g胺类样品相当的，以氢氧化钾毫克数值表示的样品的碱性。
二、仪器与试剂
1．0.2mol/l的盐酸95%乙醇标准溶液。
移取16.6ml浓盐酸，用95%乙醇稀释至1000ml.
2.0.2%溴酚蓝指示剂。
称取0.2g溴酚蓝，溶于100ml乙醇中。
3.锥形瓶250ml.
4.分析天平感量0.1mg.
5.量筒50ml.
6.酸式滴定管50ml.
7.无水碳酸钠。
三、测定步骤
1.称取1~4g样品于250ml锥瓶中（如果样品均匀，应在水浴上加热溶解，搅匀后再称），准确至0.0001g。
2.加入50ml乙醇（95%）溶解样品（如果有游离氨，应煮沸1min，以除去游离的氨）
3.加入溴酚蓝指示剂5滴，用0.2mol/l的盐酸95%乙醇标准溶液进行滴定，边摇动变滴定，至黄色为终点。
四、胺值的计算公式如下：
A=56.1·V·C/M
式中：即56.1*0.2*量程/重量。
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
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氨基改性硅油氨值的测定
一、原理
氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC 非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：
⑴HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-
⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→
硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-
⑶CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-
二、仪器与试剂
微量滴定管三角瓶（100ml）
1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）
2.邻苯二甲酸氢钾基准物
3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液
4.冰醋酸（A.R）
5.乙酸酐（A.R）
6.三氯甲烷（A.R）
三、操作步骤
1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定
配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。
用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。
标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。
加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。
计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算
G
C（mol/l）=
V×0.2042
式中：G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；
V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；
0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。
2.氨基改性硅油氨值测定
称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。
同时作空白试验。
计算：氨基改性硅油氨值A按下式计算：
C（V-V0）
A（m•mol/g）=
m
式中：C：HClO4—HAC标准溶液浓度，mol/l；
V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml；
V0：空白消耗标准溶液体积数，ml；
m：样品重，g。
氨基硅油技术指标（AV:0.6）
外观：无色透明或微浑浊液体
比重：0.967-0.980克/厘米3
粘度：2500±500mpas
氨值：0.6±0.02
PH值：8-9
测定粘度、氨值、在上述范围内即为合格。