浅谈运用离子色谱法测定地表水中的无机阴离子
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
离子色谱分离测定水中常见无机阴离子
检测方式
电导
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生
荧光法
HPLC
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
17
电导检测器
了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点
仪器应进行例行保养
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
32
影响色谱分析的各种条件
色谱柱、淋洗液的温度
淋洗液的浓度与组成
淋洗液的流速
淋洗液中的杂质
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
进样阀
抑制器
Br-
NO3-
SO42HPO42-
泵
检测器
泵液
进样
分离
检测 离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
记录
7
离子色谱的基本构成
进样 ---- 样品环进样 分离 ---- 离子交换分离 检测 ---- 电导检测 (抑制型)
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
8
样品环进样
装样
（ＬＯＡＤ）
+
H
+
2H + SO42-
+
H2SO4
H2SO4
24
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
化学再生模式流程图
溶離液 再生液
加压
柱
废液
检测池
进样阀
泵
废液
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
离子色谱法测无机阴离子(应用扩展)
离子色谱法测无机阴离子（应用扩展）
1、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2、方法原理
本标准采用阴离子夂换分离柱分离无机阴离子，以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测。
将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3、准备工作。
打开仪器，平衡系统至基线平稳，使淋洗液的背景电导为18us以内。
4、样品的分析
4.1水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-六种阴离子的测定
取水样5ml于100mL容量瓶，量取一定体积的水样，用0.45um微膜过滤器过滤水样。
4.2总无机磷盐的测定
取水样20ml于100mL比色管中，加入（1+4）的硫酸溶液0.5mL，在沸水浴中煮沸30min，取出。
冷却至室温，然后根据水样中实际总无机磷盐的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um微膜过滤器过滤水样。
4.3总磷含量的测定
取水样10.00mL于锥形瓶中，加1.00mL40g/L的过硫酸钾，加水至30mL，置于电炉加热煮沸至近干，出现微晶，取下冷却至室温，加水溶解，定容到100mL容量瓶中。
然后根据水样中的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um 微膜过滤器过滤水样。
1。
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子种类繁多，主要包括以下几种：Ｆ一、
ＣＩ一、Ｎ０２一、Ｂ ｒ一、Ｎ０３一、Ｓ０４２一、
Ｐ０４３一。以往各种离子的分析方法各不相
同。通常使用的分析方法有：分光光度法、
电极法和容量法等．其操作繁琐。而且干 扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度 也各有不同程度的影响，而离子色谱法可
以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏
滤。
２淋洗液的配制 阴离子淋洗储备液的配制。分别称取
无水碳酸钠１３．２４９ ｇ、碳酸氢钠１０．５０１ ｇ， 各自溶于２５０ ｍＬ容量瓶中，用水冲至刻
度摇匀，储存于４℃的冰箱中放置备用，
其浓度均为０．５ ｍｏＩ／Ｌ最长不能超过１周。 阴离子淋洗使用液的配制，最好现用
现配。移取６．４ ｍＬ无水碳酸钠储备溶液 和２．Ｏ ｍＬ碳酸氢钠储备溶液。于１ Ｌ容 量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳 酸钠浓度为３ ２ ｍｍｏＩ／Ｌ。碳酸氢钠浓度 为１．Ｏ ｍｍｏｌ／Ｌ，使用前作脱气处理。脱 气时间为３０ｍｉｎ。
１０．０、２０，Ｏ ｍｇ，Ｌ的混合标准系列于１００ ｍＬ容量瓶中，加１０ ｍＬ淋洗储备液，用 水冲至刻度，摇匀．按不同浓度分别进样， 样品进入色谱分析前需经０．４５ ｕ ｍ滤膜过 滤至１ ｍＬ过滤针中，待仪器运行稳定后 进行测定。以蜂面积为纵坐标。质量浓度 为横坐标．分别绘制各组分的标准曲线图， 标准样品处理与线性的建立均按操作规程 提前设置仪器中，仪器自动计算出谱图。
换官能团、移动相、样品离子３者的关系。
离子色谱法所采用的仪器是分离柱， 二、实验部分 １仪器与试剂 仪器：瑞士万通８８３型离子色谱仪，
瑞士万通８６３自定进样器。并配以离子分
离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微
机记录仪。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究作者：杨俊杰来源：《安徽农学通报》2019年第06期摘要：利用离子色谱法同时快速测定地表水中4种无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-，其测定曲线的浓度范围：F-和NO3-为0.05～2.00mg/L，Cl-为0.50～10.00mg/L、SO42-为1.00～20.00mg/L;相关系数：0.9997～0.9999;加标回收率：92.0%～108.0%;精密度相对标准偏差：0.94%～1.81%。
该方法具有前处理简单、分离效果良好、分析时间较短、灵敏度较高、检出限较低、操作较简便等特点，可用于快速测定环境地表水中F-、Cl-、NO3-、SO42-这4种常见无机阴离子。
关键词：离子色谱法;地表水;无机阴离子中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）06-0107-03Abstract：In this experiment，a rapid method for the simultaneous determination of four inorganic anions of F-，Cl-，NO3- and SO42- in surface water by ion chromatography was studied.The linear range of concentration of the curve：F- and NO3- are 0.05 to 2.00 mg/L，Cl- is 0.50 to 10.00mg/L，and SO42- is 1.00 to 20.00 mg/L.The range of correlation coefficient：0.9997～0.9999，the recovery rate of standard addition：92.0%～108.0%，the relative standard deviation of precision：0.94%～1.81%.The operation and pretreatment of ion chromatography are simple，the separation effect is good，the analysis time is short，the sensitivity is high，and the detection limit is low.It is suitable for the determination of four common inorganic anions such as F-，Cl-，NO3- and SO42- in surface water.Key words：Ion chromatography;Surface water;Inorganic anion水是人类赖以生存的基本条件，水质安全越来越受到人们的重视[1]。
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究【摘要】本研究使用离子色谱法对地表水中的四种常见无机阴离子进行了同时测定。
通过介绍离子色谱法的原理和实验方法，得出了实验结果并进行了结果分析和讨论。
实验结果显示，地表水中含有硝酸盐、氯离子、硫酸盐和磷酸盐等无机阴离子。
研究的意义在于为地表水污染监测提供了技术支持，展望未来可以深入研究地表水中更多无机离子的浓度变化及其对水质的影响。
通过本研究，可以更好地了解地表水中无机离子的分布情况，为水质监测和环境保护提供参考。
【关键词】离子色谱法、地表水、无机阴离子、研究背景、研究目的、原理介绍、实验方法、结果分析、讨论、实验结果、研究意义、展望。
1. 引言1.1 研究背景地表水是人类生活中不可缺少的重要资源之一，然而随着工业化和城市化进程的加快，地表水受到各种污染的威胁。
无机阴离子是地表水中常见的主要成分之一，包括氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子。
这些阴离子的浓度不仅反映了地表水的水质状况，也对人类健康和环境产生着重要影响。
研究对于掌握地表水中无机阴离子的含量分布规律，评估地表水水质状况，提高地表水管理水平具有一定的理论和实践意义。
1.2 研究目的本研究的目的是通过离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子，包括氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子和磷酸盐离子的含量，从而全面了解地表水中的无机阴离子组成及浓度分布情况。
通过该研究，可以为地表水的水质监测和污染来源分析提供重要参考数据，进一步加深对地表水环境质量的认识，并为水资源管理与保护提供科学依据。
通过离子色谱法的应用研究，可以提高该方法在环境监测领域的应用价值，为探索更为准确、快捷、可靠的地表水质分析技术奠定基础。
通过本研究的开展，希望能够为地表水环境监测以及相关领域的研究工作提供一定的参考和借鉴，为地表水质量管理和保护提供科学依据和技术支持。
2. 正文2.1 离子色谱法原理介绍离子色谱法是一种常用于分析水样中无机离子浓度的分析方法。
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究摘要：本研究利用离子色谱法对地表水中的4种常见无机阴离子进行了同时测定。
研究结果表明，离子色谱法具有高灵敏度、高准确性和高分辨率的特点，可以有效地分析地表水中的无机阴离子成分，为环境保护和水质监测提供了重要的参考依据。
关键词：离子色谱法；地表水；无机阴离子；水质监测引言材料与方法1. 实验仪器本实验采用瑞尔株式离子色谱仪进行分析。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和易操作的特点，适用于地表水中无机阴离子成分的分析。
2. 样品采集与准备在实验中，我们选择了多个地表水样品作为研究对象，包括河流、湖泊和水库等不同来源的地表水。
样品采集后，需进行过滤、保存和标记，以保证样品的完整性和准确性。
3. 实验步骤(1) 样品预处理对地表水样品进行预处理，包括过滤、酸化和稀释等步骤，以去除悬浮颗粒、降低PH 值和调整离子浓度，为后续分析做好准备。
(2) 离子色谱分析将处理后的地表水样品注入离子色谱仪中进行分析，根据标准曲线和相关方法，测定地表水中的4种常见无机阴离子的含量，并记录实验数据。
结果与讨论经过离子色谱分析，我们得到了地表水样品中4种常见无机阴离子的含量数据，分别为硝酸盐、硫酸盐、氯离子和磷酸盐。
经对比分析，发现不同地表水样品中这4种无机阴离子的含量存在一定差异，表明地表水的水质具有一定的区域性差异。
通过与相关标准的比对，我们发现地表水样品中硝酸盐和磷酸盐的含量明显超标，这可能会对水质和生态环境产生一定的影响。
需要加强对这些地区水环境的监测和管理，以保障地表水的质量和可持续利用。
结论与展望在未来的研究中，我们将进一步优化离子色谱分析方法，提高分析效率和准确性，以适应不同地区水环境的监测需求。
我们也将加强对地表水中其他重要成分的分析和研究，为地表水的保护和管理提供更多的科学依据。
希望本研究能为地表水环境保护和水质监测提供借鉴和参考，为人类生活和生产提供更加清洁和可持续的水资源。
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例 。介 绍 了使 用 离子 色谱 法 测 定水 中无 机 阴离 子 时色 谱 条 件 的选 择 、样 品 预处 理 的方 法 和标 准 曲 线 的绘 制 等 内容 ，并 对 方法 的精密 度 、准确 度 和
干扰 消 除等 内容进 行探 讨 。
分值 。 低浓度和高浓度 曲线使用液 的配制方法如下 ：
淋 洗 液 和样 品经 ０４ １ 微 孑 滤 膜 过 滤， 洗 ．５ ， ａ ｍ Ｌ 淋
液脱 气 处理 ； 射器 移 取 已过 滤 的样 品溶 液 ，注 用注
入 离子 色 谱仪 进 样 口 ，经 定量 进 样 系 统进 入离 子 色谱 仪 ，进样 量 为 ２ ．１ 。 ５ ｘ ０ｌ
１ ． 标 准 曲线 绘制 ４
高 浓 度 ： 取 Ｎ Ｆ 溶 液 ｌｍ 、 Ｎ Ｃ ａ ＯＬ ａ １溶 液
２ ｍ 、Ｋ ３ 液 ２ ｍ 、ＫＳ ４ 液 ５ ｍ ５ Ｌ ＮＯ 溶 ５ Ｌ ２Ｏ 溶 ０ Ｌ，定 容
到 ２ ０ Ｌ。 ５ｍ
离 柱 ，Ａ ４保 护 柱 ，Ａ Ｒ — Ｌ Ｒ 一 Ｇ１ Ｓ Ｓ Ｕ Ｔ Ａ ４ ｍｍ微 膜
［ 要 ］本 文 从 色谱 条 件 的 选择 、试 荆 配制 、样 品 预 处理 、 标 准 曲 线 绘 制 等 方 面 介 绍 了运 用 离子 色谱 法 测 定 地 摘 袁 水 中元 机 阴 离子 的 方 法 ，并 对方 法的 精 密 度 、 准 确度 和 干 扰 消 除 等进 行 了撂 讨 。 ［ 键 词 】 离子 色谱 法 ；地 表 水 ；无机 阴 离子 关 ［ 图 分 类 号 ］Ｐ ３ ＋ 中 ３ ５． １ ［ 献 标 识 码 ］Ｂ 文
第Ｏ ８期 （ 总第 ３ １ ） ５期
吉
林
水
利
２１ ０ １年 ０ ８月
浅谈运用离子色谱 法测定 地表水 中的无机 阴离子
丘 志 富 ．李 大鹏
（． １通化县 水利 电力局 ，吉林 通化 １４ ０ ； ３ １０
２吉林省 水利 科 学研 究院 ，吉林 ．
长春
１０ １ ） ３ ０ ２
［ 收稿 Ｅ期 】２ １ ． ５ １ ｌ ０ １． — ３ － ０
—
２ 一 Ｏ
吉林 水 利
浅 谈运 用 离子 色谱 法测定 地 表水 中 的无 机 阴离 子
丘 志 富等
２１ 年 ｏ ０１ ８月
图 １１ 新 立 城水 库 水 样 检 测 结 果 ． 表 １１ ． 低 浓 度 曲线 系 列 点 配 制 方 法
低 浓 度 ：取 Ｎ Ｆ溶 液 ５ 、Ｎ Ｃ 溶 液 ５ 、 ａ ｍＬ ａ１ ｍＬ
１ 实验 部 分
１１ 仪 器 ．
Ｋ ３溶 液 １ ｍＬ Ｋ Ｓ 溶 液 ５ Ｌ， 定 容 到 ＮＯ ０ 、 ２Ｏ ｍ
２ ０ 。 ５ ｍＬபைடு நூலகம்
Ｄ ｏ ｅ Ｘ一 ２ ｉ ｘＤ １ ０离 子 色谱 仪 。Ａ １ ｎ Ｓ ４阴离 子 分
离 子 色谱 法作 为 一种 先 进 的技 术 ，具 有 分 辨
１ ． 样 品预处 理 ３
率好 、灵 敏度 高 、工 作效 率 高 等优 点 ，在各 个 分
析领 域 得 到广 泛 应 用 【 ｌ 】 。美 国国 家环 保 局 （ ．． ＵＳ Ｅ Ａ） 规 定 ，水 中 的 无 机 离 子 ｒ 、 Ｃ一 Ｐ Ｉ 、Ｎ ３、 Ｏ 一
各项 检 测参 数 的需 要 。
３ 需 要 注 意 的 问题
３１ 地 表 水样 的 稀释 ．
高 效 ，而且 测 定 的精 密 度 高 ，完 全 满 足定 量 分 析
中各 项检 测参 数 的需要 。
２２ 准 确 度 ．
由于 色谱 图 中各离 子 的色 谱 峰不 能 出现平 头 峰 ，因 此 在绘 制 标 准 曲线 时 就 要 考虑 到 曲线 的量 程 问题 嗍 。在综 合 长 春 市地 表 水 的总 体 情 况 和经 过 反 复 的 实 际 操 作 检 验 后 。将 曲线 的 量 程 设 定
Ｓ ４ 可用 离子 色谱 法 检 测 ，我 国卫生 、环保 等 部 Ｏ２ 一 门水 中 ｒ 、Ｃ． Ｏ ＿ Ｏ 也多使 用 离 子 色 谱 １、Ｎ ３、Ｓ － －
法测 定 田 。本文 结 合工 作 实践 ，以地 表 水测 定 为
由于不 同地 表水 水 样 中同一 阴离 子 的浓度 可 能 差 异很 大 （ 图 １１和 图 １ ） 如 ． ． ，无 法 用 同一 条 ２ 标 准 曲线 测定 样 品 的积 分 值 ，所 以必 须绘 制 两条 标 准 曲线 ，以分 别测 定 低 浓 度 和高 浓度 样 品 的积
抑 制 器 。电导 检测 器 ，０４ ｍ微孔 滤膜 。 ．５
１２ 试 剂 ．
各 系列 点的配 制方 法 如表 １１ ． 和表 １ 。 ． ２
阴离 子淋 洗 液 ：本 文 选 取 ４８ｍ ｌ ａ Ｏ ． ｍｏ Ｌ Ｎ ， ３ ／ Ｃ 和 ０６ｍ ｌ ａ Ｏ 混合 液作 为阴 离子淋 洗液 。 ． ｍｏ Ｌ Ｎ ＨＣ ， ／
为 ： Ｆ ．ｒｇ －２ ａ ／ ４ Ｌ；Ｃ－ ６ ． ｍｇ ； Ｎ ３ ． ｒｇ １ ００ ／ Ｌ Ｏ－６０ａ ／ Ｌ；
为验证 离子色谱法 （ Ｉ Ｃ法）测 量 的准 确 性 ，
抑制器 再 生 ：抑 制 电流 为 ５ ｍ ０ Ａ。
２ 实验 结果
２１ 精 密度 ．
储 备液 ：Ｎ Ｆ１０ｍｇ 、Ｎ Ｃ ００ｍ ／、 ａ ０ ／ Ｌ ａ１１０ ｇ Ｌ
Ｋ Ｏ ０ ｇＬ ２ｏ ０ ０ｍ ｌ 。 Ｎ ３ ０ｍ ／ 、ＫＳ ４ ０ ｇ １ １ 几
在 曲线 相 关 系 数 Ｒ＞ ． ９的条 件 下 ，将 某 样 ０９ ９
图１ ． 顺 山儡 水 样 检 测 结 果 ２
品连 续 ７次 进样 ，结果 的相对 偏 差见表 ２１ ．。 表 ２１的实 验 数 据 表 明 。运 用 离 子 色 谱 法 测 ． 定 水 中 无 机 阴 离 子 ．其 测 定 的 相 对 偏 差 范 围 在 一 ３６ － ２ ％之 间 ，这 说 明离 子 色 谱 法 不 仅 快 捷 、 ．％－ ． ９