空气质量苯系物的测定

1.分析依据与适用范围:

《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-20100

本标准适用丁环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用丁常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5 x 10-3mg/n3,测定下限为6.0X

10-3mg/n3o 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。

3试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、问二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS）:使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999%,用净化管净化。

3.4燃气：氢气，纯度99.99%。

3.5助燃气：空气，，用净化管净化。

4仪器

4.1仪器型号SP-6890气相色谱仪，配有FID检测器。

4.2进样器

10 H l微量注射器,100 H l微量注射器,HP7683自动液体进样器。

4.3 毛细柱，填充物：DB-WAX 30m X 0.32mmX 0.25^ m

HP-FFAP 25mx 0.3mmX 0.33 m

4.5微量注射器1-5 l ,精度0.1 l。

4.6无分度吸管：1ml。

4.7活性炭吸附采样管

采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg B段50mg A段为采样段，B段为指示段。详见图1

1 2 I 2 1

I ------ 岐诰析：?------------ 沽11实A ----------- 100 Eg活性实E----------------- 包吨钠件说

图 1 活T生未来样管

（取长10cm,内径6mn＜璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350C灼烧3h,放冷后备用），两端用玻璃棉充填。

另可采用直接从商家购得的采样管。

4.8空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。

5样品

5.1样品采集

5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装置相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。

5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h （废气采样时间为5-10min）。若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。

5.1.3采样结束，再次记录采气流量，取下采样管，立即用四氟乙烯帽密封。

5.1.4现场空白

在采样现场敲开一只活性炭管两端，立即用四氟乙烯帽密封，和采样管一起带回实验室分析。

5.2样品保存

密封好的采样管避光保存，室温下8h内测定，否则放入密闭容器内，-20C冰箱中, 保存期限为1d。

6实验步骤

6.1毛细管色谱法条件：

汽化室温度：150C；柱箱温度：包温60C ;检测室温度：250C。

尾吹气量流：30ml/min；载气流速：2.6ml/min ；氢气流速：40ml/min ；空气流速: 400ml/min。

6.2校准

6.2.1校准曲线绘制

分别取适量苯系物标准溶液，稀释到1.00ml二硫化碳中，使其质量浓度依次为0.5、

1.0、10、20和50ug/ml的校准系列。分别取校准溶液1.0ul进样。根据各目标组分质量和响应值（峰高或峰面积）绘制校准曲线。

6.2.2毛细管柱色谱图：

1——二盛化破，2■——X. 3—甲X、4 —阵5—对二甲4——何二甲了——异讨S——耳二甲％、9—心

6.3样品测定

6.3.1样品解吸

将活性碳管中的A段和B段取出，分别放入具塞磨口试管中，每个试管中加入 1.00二硫化碳密闭，轻轻震动，室温下解吸1h,待测。

吸取1.0ul解吸液注入色谱仪，记录保留时间和峰高（或峰面积）,以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。

同时用同样方法测定空白管。

6.3.2计算

按公式（1）计算苯系物成分的浓度：

C

/ / 3

、

W 1 W 2

(mg/m 3

) =

1

--- 2

(1)

式中 Ai Cs Vs V

其中：W = ------------------

Ais Vi

C 一气体中被测组分浓度（mg/m

3）

；

C s 一标样中被测组分浓度（mg/L ）;

A i 一样品中某组分峰高（或峰面积） 响应值； A s-标准溶液某组分峰高（或峰面积）响应值;

Vs- 标准溶液进样体积（^1 ）;

Vi- 样品解吸液进样体积（H 1 ）;

V-

样品定容体积（ml ）；

Vn -换算成标准状态下的米样体积,

(L)。

7质量保证和质量控制

7.1当空气中水蒸气或水雾太大，致在活性碳管内凝结时，将影响活性碳管的气体穿 透体积和采样效率。所以空气湿度应小丁 90% 7.2采样前后的气体流量相对偏差应在10恕内。

7.3活性碳采样管的吸附效率应在 80如上，既B 段活性碳管所收集的组分应小丁 A 段的25%否则应调节流量或采样时间，重新采样。活性碳管的吸附效率按公式 （2）计 算。

K =

M ，£

100

（2）

式中: