紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量

紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量
紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量

紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量

作者:邢美君, 柳兰香

作者单位:邢美君(哈药集团三精制药有限公司,150010), 柳兰香(哈尔滨生物化学制药二厂)

刊名:

黑龙江医药

英文刊名:HEILONGJIANG MEDICAL JOURNAL

年,卷(期):2002,15(4)

被引用次数:3次

参考文献(2条)

1.中国药典

2.刘瑞玲;徐景仁盐酸环丙沙星含量测定方法的研究 1994(01)

本文读者也读过(10条)

1.辛春红紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量[期刊论文]-江西畜牧兽医杂志2002(6)

2.刘小艳.方炳虎.陈瑞爱.邱电.吴广辉.LIU Xiao-yan.FANG Bing-hu.CHEN Rui-ai.QIU Dian.WU Guang-hui紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量[期刊论文]-中国兽药杂志2007,41(6)

3.王春.陈庆贞.孙强紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量的比较[期刊论文]-山东医药工业2003,22(6)

4.金燕琴.JIN Yan-qin高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[期刊论文]-中国实用医药2011,06(8)

5.夏晓萍.吴亚娟.虞和永.Xia Xiaoping.Wu Yajan.Yu Heyong盐酸环丙沙星栓的高效液相色谱法测定及体外溶出度考察[期刊论文]-中国医院药学杂志2000,20(3)

6.邢美君.陶慧颖.曾令权HPLC法测定盐酸环丙沙星含量方法的建立[期刊论文]-黑龙江医药2002,15(2)

7.曾海虹.邱涵.陈素俭高效毛细管电泳测定盐酸环丙沙星的含量[期刊论文]-海峡药学2001(3)

8.孔晓锋.加力西紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星-盐酸吗啉胍可溶性粉中各组分的含量[期刊论文]-饲料工业2004,25(1)

9.修荣.黄超伦.王伟.潘振华.XIOU Rong.HUANG chao-lun.WANG Wei.PAN Zhen-hua酸碱双点电位法测定盐酸环丙沙星的含量[期刊论文]-分析科学学报2005,21(3)

10.李志华.邹龙.桂卉.李玲磷酸缓冲盐(PBS)片剂的研制[期刊论文]-赣南医学院学报2007,27(2)

引证文献(3条)

1.王爱芳.董学芝.张国胜.李畅环丙沙星(OPFX)—锌(Ⅱ)的络合性能及环丙沙星的含量测定[期刊论文]-黑龙江医药 2008(2)

2.冯学忠.吴广辉.方炳虎.温子明盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定[期刊论文]-动物医学进展 2008(12)

3.李引乾.杨亚军.吴秋侠.谢沄.王虹.刘江明复方环丙沙星注射液含量测定方法的建立[期刊论文]-西北农业学报2007(6)

本文链接:https://www.360docs.net/doc/7517995779.html,/Periodical_hljyy200204001.aspx

盐酸环丙沙星检验SOP

GMP管理文件 一、目的:建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程,保证正确操作。 二、依据:《兽药质量标准》(2003版)。 三、适用范围:适用于盐酸环丙沙星的检验。 四、责任者:QC检验员 五、正文: 1.质量标准:(见盐酸环丙沙星质量标准)。 2.试剂: 2.01 丙二酸 2.02 醋酐 2.03 盐酸液(0.1mol/L) 2.04 硝酸 2.05 硝酸银试液 2.06 氨试液 2.07 橙黄IV指示液 2.08 高氯酸液(0.1mol/L) 2.09 黄色或黄绿色4号标准比色液 2.10 甲醇 2.11 硫酸 2.12 冰醋酸 2.13 醋酸汞试液 2.13 氯仿 2.14 乙二胺 2.15 苯 3.仪器与用具 3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪 3.03 坩埚 3.04 干燥器 3.05 水浴锅 3.06 电子天平 3.07 电热恒温干燥箱 3.08 电阻炉 薄层板 3.09 酸式滴定管 3.10 硅胶GF 254 3.11 自动水分测量仪 4.操作步骤: 4.1 性状 本品为白色或微黄色结晶性粉末;几乎无臭,味苦。则判定该项合格。 4.2 鉴别: 4.2.1 取本品适量,置干燥试管中,加丙二酸约30mg,加醋酐10滴,在水浴上加热5~10分钟,溶液显红棕色。 4.2.2 取本品,加盐酸液(0.1mol/L)制成每1ml中含5μg的溶液,照分光

光度法(详见紫外分光光度法标准操作规程)测定,在277、315nm波长处有最大 吸收。 4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。(委托检验) 4.2.4 取供试品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉 淀;分离、沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。 4.2.5 结果判定:上述四项均呈正反应,则判定该项合格。 4.3 检查 4.3.1 溶液的澄清度与颜色取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液应澄清; 如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操 作规程)比较,不得更深,则判定该项合格。 4.3.2 酸度取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,照PH值测定法测定 (详见PH测定法标准操作规程),PH值应为3.0~4.5,则判定该项合格。 4.3.3 有关物质取本品约80mg,加水3ml使溶解后,加甲醇制成每1ml中 含8mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇制成每1ml中含80μg 和40μg的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(详见薄层色谱法标准 薄层板(硅 操作规程)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶HF 254 胶HF 与含0.5%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成)上,以氯仿-甲醇-苯-二乙胺254 -水(15:16:10:7:4)为展开剂,展开约6cm,取出,晾干,五分钟内置紫外光 灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其中一点的荧光 强度与对照溶液(1)所显示主斑点的荧光强度比较,不得更强,另一点的荧光强 度与对照溶液(2)所显主斑点的荧光强度比较,不得更强,则判定该项合格。 4.3.4 氟取本品约40mg,精密称定,照氟检查法(详见氟检查法标准操作 规程)测定,含氟量不少于4.7%,则判定该项合格。 4.3.5 水分取本品,照水分测定法(详见水分测定法标准操作规程第一法) 测定,含水分不超过6.7%,则判定该项合格。 4.3.6 炽灼残渣取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩锅中,精密称定。待炽灼 至完全灰化,放冷至室温,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后, 在700~800℃炽灼,使完全灰化,移置干燥器内放冷至室温,精密称定后,再在700

紫外分光光度法测定蛋白质含量

上海百贺仪器科技有限公司提供www.southhk.cn 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要: 考马斯亮兰G250与蛋白质结合,在0-1000ug/ml范围内,于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比,可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速,结合产物在室温下10分钟内较为稳定,是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂: Labtech UV POWER紫外分光光度计;玻璃比色皿一套;考马斯亮蓝G250; 牛血清蛋白;超纯水。 1.2试液的制备: 牛血清蛋白标准溶液(1000ug/ml)的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中,加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250,溶于50ml95%的乙 醇后,加入120ml85%的磷酸,用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中,然后用超纯水补充到0.1ml,各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂,混合均匀后,即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图,校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008,R=0.9994。

上海百贺仪器科技有限公司www.southhk.cn 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次,得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次,50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间(min)A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便,干扰物少,是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。

紫外分光光度法测定维生素C和维生素E含量

紫外分光光度法测定维生素C和维生素E含量 【摘要】本实验利用紫外分光光度法测定由维生素C和维生素E组成的混合物中各组分的浓度。在这两种组分组成的混合物中,彼此都不影响另一种物质的光吸收性质,根据相互间光谱的重叠的程度采用相对的方法进行定量测定。 【关键词】紫外分光光度法;维生素C;维生素E;浓度 1、引言 维生素C(抗坏血酸)和维生素E(α-生育酚)在食品中能起抗氧化剂作用,即它们在一定时间内防止油脂变性。两者结合在一起比单独使用的效果更佳,因为它们在抗氧化性能方面是“协同的”。因此,它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。维生素C是水溶性的,维生素E是酯溶性的,它们都能溶于无水乙醇,因此能在同一溶液中,能够利用紫外可见分光光度法测定双组分相同的原理,在紫外光区测定它们。 2、实验原理 根据朗伯—比尔定律,用紫外—可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中,若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质,可根据相互间光谱重叠的程度,采用相对的方法来进行定量测定。例如,当两组分吸收峰部分重叠时,选择适当的波长,仍可按测定单一组分的方法处理;但当两组分吸收峰大部分重叠时,则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。

混合组分中在λ1处的吸收等于组分A 和组分B 分别在λ1处的吸 光度之和A λ1 A+B ,即: A λ1A+B =κλ1A bc A +κλ1B bc B 同理,混合组分在λ2处吸光度之和A λ2A+B 应为: A λ2 A+B =κλ2A bc A +κλ2B bc B 若先用A 、B 组分的标样,分别测的A 、B 两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κλ1A 、κλ2A 、κλ1B 、κλ2B ;当测的未知试样在λ1和λ 1处的吸光度A λ1A+B 和A λ2 A+B 后,解下列二元一次方程组: A λ1 A+B =κλ1A bc A +κλ1B bc B A λ2 A+B =κλ2A bc A +κλ2B bc B 即可求得A 、B 两组分各自的浓度c A 和c B 。 c A =(A λ1A+B ·κλ2B ? A λ2A+ B ·κλ1B )/(κλ1A ·κλ2B ?κλ2A ·κλ1B ) c B =(A λ1 A+B ?κλ1A ·c A )/κλ1B 一般来说,为了提高检测的灵敏度,λ1和λ2宜分别选择在A 、 B 两组分最大吸收峰处或其附近。 3、紫外分光光度法测定维生素C 和维生素E 含量 3.1、仪器试剂 仪器:紫外-可见分光光度计(天津港东UV-4501S ),石英吸收 池一对 试剂:维生素C (抗坏血酸),维生素E(α-生育酚),无水乙醇 3.2、实验步骤 3.2.1、 检查仪器 开机预热20min ,并调试至正常工作状态。

紫外分光光度法计算

第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯-比耳定律 答:仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答:如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光,这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时,分子选择性地吸收一定波长的光,而其它波长的光则透过,物质呈现透过光的颜色,透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答:透光率是指透射光强和入射光强之比,用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度,用A 表示,A εbc =,其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答:朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据,即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线,即在不同波长处测得吸光度,波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下,某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线,吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答:吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ,液层度为1cm 时,吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示,其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度,用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答:误差来源主要有两方面,一是所用仪器提供的单色光不纯,因为单色光不纯时,朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性;二是吸光物质本身的化学反应,其结果同样

盐酸环丙沙星

目的:建立一个规范的盐酸环丙沙星质量标准。 适用范围:盐酸环丙沙星质量标准。 责任人:QA、QC相关检验人员 标准依据:《中国兽药典》(2000版一部) 正文: 本品为1-环丙基-6-氟-1?4-二氢-4-氧-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐水合物。按无水物计算,含C17H18FN3O3?HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末;几乎无臭,味苦。 本品在水中溶解,在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在氯仿中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。 【鉴别】(1)取本品适量,置干燥试管中,加丙二酸约30mg,加醋酐10滴,在水浴上加热5-10分钟,溶液显红棕色。 (2)取本品,加盐酸液(0.01mol/L)制成每1ml中含5μg的溶液,照分光光度法(附录17页)测定,在277、315nm波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(126页)一致。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录15页)。 【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(附录60页)比较,不得更深。 酸度取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法测定(附录40页), pH值应为3.0-4.5。 有关物质取本品约80mg,加水3ml使溶解后,加甲醇制成每1ml中含8mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇制成每1ml中含80μg和40μg的溶液,

作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(附录23页)试验,吸取上述三种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶HF 254薄层板(硅胶HF 254 与含0.5%羧甲基纤维素钠溶液调成 糊状制成)上,以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水(15∶16∶10∶7∶4)为展开剂,展开约6cm,取出,晾干,五分钟内置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其中一点的荧光强度与对照溶液(1)所显主斑点的荧光强度比较,不得更强,另一点的荧光强度与对照溶液(2)所显主斑点的荧光强度比较,不得更强。 氟取本品约40mg,精密称定,照氟检查法(附录53页)测定,含氟量不得少于4.7%。水分取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)测定,含水分不得过6.7%。 炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(附录59页),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录54页,第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml,加热,振摇使溶解,加橙黄IV指示液10滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显粉红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸液(0.1mol/L)相当于36.78mg 的C17H18FN3O3?HCl。 【作用与用途】抗菌药。主用于畜禽细菌和支原体感染。 【贮藏】遮光、密闭,在干燥处保存。 【制剂】(1)盐酸环丙沙星可溶性粉(2)盐酸环丙沙星注射液。 内控标准:

紫外-可见分光光度法测定有色溶液 (2)

紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理; 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术; 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析;根据朗伯-比尔定律(标准曲线法和标准加入法)可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理:根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理,根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入 射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪;吸量管;乙醇;待测溶液;烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源,启动计算机,打开主机电源开关,启动工作站并初始化仪器,预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描,设置扫描参数(起点:650nm,终 点:250nm,速度:中,间隔:1.0nm,单次扫描) 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中,进行基线扫描。 4.基线做好后,按下面的顺序进行操作:做Baseline→换样(换上待测样品置 于Sample池)→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量,寻找待测溶液的最大吸收波长,再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。

水中油类测定分析方法的综述

水中油类测定分析方法的综述 李海州 (浙江海洋学院海洋与技术学院,浙江舟山316004) [摘要]:本文对国内外学者有关水中油类的测定方法做了比较系统的综述。对几种水中油类的常用方法,重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法和非分散红外光度法做了简要介绍,并对其优劣进行了评价。另外,介绍了测定水中油类含量存在的难点、发展趋势和技术改进等。 关键词:水;油类;测定分析 油类是指任何类型的(矿物油、植物油等)及其炼制品(汽油、柴油、机油、煤油等)、油泥和油渣[1]。油类主要有漂浮油、分散油、乳化油、溶解油和油类附着在固体悬浮物表面而形成油膜---固体物5种形式。全世界每年至少有500—1000吨油类通过各种途径进入水体,由于漂浮于水体表面的油将会影响空气和水体表面氧的交换,而分散于水体中以及吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在于水体的油易被微生物氧化分解,并将消耗水中的溶解氧,从而使水质恶化;油膜还能附着于鱼鳃上,使鱼类窒息而死;当鱼类产卵期,在含有油类污染物质废水中孵化的鱼苗,多数为畸形,生命力低下,易于死亡;含有油类污染物的废水进入水体后,造成的危害很为严重,不仅影响水生生

物的生长,降低水体的自我净化能力,而且影响水体附近的环境,因此,油类是水体环境中的主要污染物之一,在水质监测中,也是一项重要的监测项目。要消除油类对环境的污染和危害,首先就必须能够准确的测定水中油类的含量。 然而,水中油类含量测定又是比较复杂的,因为水中的油类成分是相当复杂的,此外不同地区、不同行业水体中油类污染的成分也不同,无法有用单一的油标准进行对照,无法准确测定,所以水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个古老、重要而又困难的问题。目前水体中油类测定常用的方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度和国家最新颁布的国家标准方法红外分光光度法等[2],本文简要介绍以上几种方法的原理和优劣,及人们对水体中油类监测分析方法的创新和改进。 1.重量法 重量法是用有机萃取剂(石油醚或正己烷)提取酸化了的样品中的油类,将溶剂蒸发掉后,称重后计算油类含量。重量法应用范围不受油品的限制,可测定含油量较高的污水,不需要特殊的仪器和试剂,测定结果的准确度较高、重复性较好。缺点是损失了沸点低于提取剂的油类成分,方法操作复杂,灵敏度低,分析时间长,并要耗费大量的提取剂,而且方法的精密度随操作条件和熟练程度不同差异很大。因此,水体中动植物油含量较高的,采用该方法较适合,可以得到比较准确的结果;工业废水、石油开采及炼制行业中含油量较高,此方

紫外可见分光光度法含量测定word版本

紫外可见分光光度法 含量测定

精品文档 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅴ A),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备: 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:

盐酸环丙沙星质量标准

盐酸环丙沙星 质量标准 制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期: 生效日期:

盐酸环丙沙星 Yansuan Huanbingshaxing Ciprofloxacin Hydrochloride C 17H 18FN 3O 3·HCL ·H 20 本品为1-环丙基-6氟-1,4-二氢-4-氧-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐水合物。按无水物计算,含C 17H 18FN 3O 3·HCL 不得少于%。 [性状] 本品为白色或微黄色结晶性粉末;几乎无臭,味苦。 本品在水中溶解,在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在氯仿中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。 [鉴别] (1)取本品适量,置干燥试管中,加丙二酸约30mg ,加醋酐10滴,在水浴上加热5~10分钟,溶液显红棕色。 (2)取本品,加盐酸液(L )制成每1ml 中含5μg 的溶液,照分光光度法(附录17页)测定,在277、315nm 波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(126页)一致。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录15页) [检查] 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g ,加水10ml 溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(附录60页)比较,不得更深。 酸度 取本品,加水制成每1ml 中含25mg 的溶液,依法测定(附录40页),PH 值应为~。 有关物质 取本品约80mg ,加水3ml 使溶解后,加甲醇制成每1ml 中含8mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇制成每1ml 中含80μg 和40μg 的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(附录23页)试验,吸取上述三种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶HF 254薄层板(硅胶HF 254与 含%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成)上,以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水(15:16:10:7:4)为展开剂,展开约6cm ,取出,晾干,五分钟内置紫外光灯(254nm )下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其中一点 的荧光强度与对照溶液(1)所显示主斑点的荧光强度比较,不得更强,另一

常用紫外分光光度法测定蛋白质含量

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏(kjeldahl)定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨(消化),氨又与硫酸作用,变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例,其反应式如下:nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应(1)、(2)在凯氏瓶内完成,反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化,可以加入cuso4作催化剂,k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液,滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量,如欲求得样品中蛋白含量,应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量,即用样品中蛋白氮乘以6.25即得。 二、双缩脲法(biuret法) (一)实验原理 双缩脲(nh3conhconh3)是两个分子脲经180℃左右加热,放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中,双缩脲与cuso4形成紫色络合物,称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键,或能过一个中间碳原子相连的肽键,这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有:硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速,不同的蛋白质产生颜色的深浅相近,以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定。 (二)试剂与器材 1. 试剂: (1)标准蛋白质溶液:用标准的结晶牛血清清蛋白(bsa)或标准酪蛋白,配制成10mg/ml的标准蛋白溶液,可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 (水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970) 姓名:________ 评分:________ 一、不定项选择题(每题4分,共80分) 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ 970-2018)适用于()中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ 970-2018),当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 25 ml,使用 2 cm 石英比色皿时,方法检出限为() mg/L,测定下限为()mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理:在 pH≤2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸 钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于()nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷,透光率需要达到()%以上,方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是()。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后,可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠(Na2SO4)的处理方式:于 550℃下灼烧()h,冷却后装入磨口玻璃 瓶中,置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁(MgSiO3)选用的规格为()μm。 A、100~200 B、150~250 C、200~300 D、250~350

8、硅酸镁(MgSiO3)的处理方式:于 550℃下灼烧() h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按()%(m/m)的比例加入适量蒸馏水,密塞并充分振摇数分钟,放置() h,备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是()mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液:ρ=()mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制,使用的溶剂是()。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是()cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述,正确是()。 A、样品采集后,加入盐酸,酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定,应在0℃~4℃冷藏保存,3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备,正确的是()。 A、试样在分液漏斗萃取过程中,要充分振摇 2 min,期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中,置于振荡器上,以 180 r/min~220r/min 的速度振荡 20 min,静置沉淀。 D、以实验用水代替样品,按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是()。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是()。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %~105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013~0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

水中油类的紫外分光光度法测定

天然发布时间:2008-12-04 生物网文章标签: 生物论坛研究发现恐龙家族1850种有71%未被发现(蝎铁蛋白ferritin 天然水中油类的紫外分光光度法测定 一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识,掌握油类的分析方法和技术,学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解,也有来自工业废水和生活污水的污染。漂浮于水体表面的油,影响空气-水体界面中氧的交换。分散于水中的油,部分吸附于悬浮微粒上,或以乳化状态存在于水体中,部分溶于水中。水中油可被微生物氧化分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化。 重量法是常用的分析方法,它不受油的品种限制,所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法方法准确,但操作繁杂,灵敏度差,只适于测定 5mg/L以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微250~260nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256nm,其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。 本方法测定波长选为256nm,最低检出浓度为0.05mg/L,测定上限为 10mg/L。 三、仪器和试剂 1.紫外分光光度计(具有1cm石英比色皿)。 2.1L分液漏斗。

3.25mL容量瓶。 4.石油醚(60~90℃)或正己烷: 纯化后使用,透光率大于80%。 如不纯,可用下法纯化。 纯化: 将0.30~0.15mm(60~100目)粗孔微球硅胶和0.246~0.125mm(70~120目)中性层析氧化铝在150~160℃活化4h,趁温热装入直径2.5cm、长 75cm的玻璃柱中,使硅胶柱高60cm,上面覆盖5cm厚的氧化铝层。将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。以水为参比,在256nm处透光率应大于80%。 5.油标准贮备液: 用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品配制。准确称取标准油品0.1000g溶于石油醚中,移至100mL容量瓶中,并用石油醚稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg油,贮于冰箱备用。 6.(1+1)硫酸。 7.氯化钠。 8.无水硫酸钠(事先于马福炉300℃烘1h,冷后装瓶)。 四、实验步骤 1、标准曲线的绘制把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含 0.100mg油的标准液。向8个10mL容量瓶中依次加入油标准液0.20, 0.50,1.00, 2.00, 3.00,5.00,7.00,10.00mL,用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为2.00,

紫外分光光度法计算

第20章吸光光度法 1?什么叫单色光?复色光?哪一种光适用于朗伯一比耳定律? 答:仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应 适用于单色光。 2?什么叫互补色?与物质的颜色有何关系? 答:如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光,这两种光称为互补色光。当 混合光照射物质分子时,分子选择性地吸收一定波长的光,而其它波长的光则透过,物质呈现透过光的颜色,透过光与吸收光就是互补色光。 3?何谓透光率和吸光度?两者有何关系? 答:透光率是指透射光强和入射光强之比,用T表示T=X 10 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度,用A表示,A b e,其两者的关系 A lgT 4.朗伯-比耳定律的物理意义是什么?什么叫吸收曲线?什么叫标准曲线? 答:朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据,即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 A lgT be 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线,即在不同波长处测得吸 光度,波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下,某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线,吸光度 为纵坐标,浓度为横坐标作图即可得到。 5?何谓摩尔吸光系数?质量吸光系数?两者有何关系? 答:吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为1.0 mol L,液层度为1em 时,吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用&表示,其单位L mol 1 cm 1。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g L 1时的吸光度,用a表示。其单位L g 1 cm 1 两者的关系为 e M a M为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些? 答:误差来源主要有两方面,一是所用仪器提供的单色光不纯,因为单色光不纯时,朗伯一比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性;二是吸光物质本身的化学反应,其结果同样

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量

实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成,主要功能为开胃消食,其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基,或3,5位羟基结构,可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应,生成有色配合物,可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中,与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物(λ max=510nm),从而用可见分光光度法(比色法)测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇(A.R)、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素(中国药品生物制品检定所)。 4、大山楂丸(市售品)。 四、操作步骤 1、标准液的配制:精密称取槲皮素对照品20mg,置100ml容量瓶中,加95%乙醇50ml使溶解,然后加50%乙醇稀释至刻度,即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于10ml容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成5ml,精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,再放置6分钟,加入1%氢氧化

钠溶液4ml,分别用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以第一瓶作空白,用可见分光光度计在510nm处测其吸收度,作A-C标准曲线(或计算其回归方程)。 3、样品液的制备:精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g,置索氏提取器中,用95%乙醇125ml回流提取1.5小时,将提取液移至250ml容量瓶中,补加蒸馏水至刻度,摇匀即得。 4、含量测定:精密量取提取液1ml,按上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明,提取时间为1.5小时,基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明,样品显色后,在30分钟内测定总黄酮含量,无明显改变,超过30分钟,含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么? 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同?

紫外分光光度法测定未知物

紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。 2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度,确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液3份,进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定:准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL,在250mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为200ug/mL)。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL)。准确移取20.00mL维生素C未知液,在100mL容量瓶中定容,于

水质石油类的测定紫外分光光度法测油仪(HJ 970 - 2018 )前景应用等

1、紫外法测油仪与红外测油仪等其他方法的比较 目前测定油类除了紫外法(紫外测油仪),还有重量法、红外法(红外测油仪)、非分散红外法(非分散红外测油仪)和荧光光度法,这些方法各有利弊,有以下特点: 1.紫外法(紫外测油仪) 优点:操作简单快捷、灵敏度高、性能稳定、萃取剂比较容易获得,后期维护费用低。 缺点:标准油品的取得比较困难,要购买紫外油标样。 2.红外法(红外测油仪) 优点:将光谱带进行扫描,能扫描出油品结构的红外光谱,对不同油品进行分析,有利于查找油类的污染源。 缺点:仪器操作复杂,制作和维护成本高,扫描速度慢,而且用四氯化碳为萃取剂,毒性大污染环境,我国从2019年起禁止使用四氯化碳为萃取剂,改换成四氯乙烯为萃取剂。 3.非分散红外法 优点:测量快,仪器制作和使用比较简单。 缺点:无法识别各种干扰,对测定结果的准确性有一定影响。 4.荧光光度法 优点:灵敏度高 缺点:当油品中芳香烃数目不同时,所产生的荧光强度差别很大。 2、紫外测油仪和红外测油仪在测量油含量方面的应用 紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法,利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。 紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下,能被正己烷萃取,不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。 以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂,四氯化碳在国际上已经禁止使用了,后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳,但是四氯乙烯对纯度要求比较高,目前也没有普及;紫外测油仪采用正己烷为萃取剂,正己烷对人和环境的危害低,即使达不到使用标准,也可以通过简单的提纯达到使用要求。 水中石油类在通过正己烷萃取后,经过脱水和吸附在225nm处所获得的吸光度与油的含量成正比,具有良好的线性R>0.999。我们在研发过程中,多次利用紫外油标样[GBW(E)080913]进行测试,测试结果性能稳定,石油标样浓度为2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L的油标样每次测试误差都在5%以内。测油仪的灵敏度为0.002mg/L,低浓度的水样也能得到较准确的结果。 紫外测油仪配置大屏幕液晶背景显示器,使用中文操作,程序设计,每一步操作都会在屏幕上进行提示;自带打印机,可现场打印测量数据及历史数据,并配套数据采集分析软件,可连接电脑导出仪器的测量数据。紫外测油仪操作简单,无需连接电脑直接使用,也不需要输入复杂的参数。 相信在不久的将来,通过紫外法来测量石油含量的方法将会得到普及。 3、紫外法测油仪和红外测油仪的国家标准及其与其他方法的比较紫外法测油仪的国家标准

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