GMP认证全套文件资料54-片剂脆碎度检查法标准操作规程
片剂检查操作规程
制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、目的：本标准规定了片剂检查法标准操作规程。
三、适用范围：适用于片剂的检查。
四、责任者：质检人员。
五、正文：片剂片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂以内服普通片为主，也有泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片等。
泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而体而呈泡腾状的片剂。
泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生要求，并应进行释放度检查。
控释片系指在水中或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近恒速释放药物的片剂。
控释片应符合控释制剂的有关要求，并应进行释放度检查。
肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。
为防止药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放，片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂包结肠定们肠溶衣。
肠溶片除另有规定外，应进行释放度检查。
片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、原料药与辅料应混合均匀。
含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜的方法使药物失效。
二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应遮光、避热，以避免成分损失或变质。
三、压片前的物料或颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。
四、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等。
五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。
七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
八、除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。
【重量差异】照下述方法检查，应符合规定。
检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重片较），按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
片剂脆碎度仪检定操作规程
目的：本规程规定了片剂脆碎度仪检定操作规程
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于片剂脆碎度仪测试检定人员。
定义：无相关定义。
内容：
一.检定项目及技术要求
1.计时精度测定
技术要求：误差≤±1秒
2.转速测定
技术要求：25转±1转/分
二.检定条件：
仪器应放在平稳牢固的工作台上，仪器四周留有足够的空间，工作空间无振动，无噪声，无腐蚀性气体，温湿度适宜。
三.检定方法：
1.计时精度测定
接通电源，仪器便自动在常规的工作状态，时间显示为4分钟，打开开关，用秒表计时。
将时间分别设置为8分钟、10分
钟，进行同样的操作。
2.转速测定
用胶布在鼓上做好标记，时间设置为1分钟，打开开关的同时
启动秒
表，观察一分钟内鼓的转数，同时做好记录。
四.检定结果处理和检定周期
1.检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。
如不符合，应检修后再行检定
2.检定周期为一年。
五．参考文件
本规程参照片剂片剂脆碎度测定仪的使用说明编写。
片剂脆碎度检查法标准操作规程
片剂脆碎度检查法标准操程目的：建立片剂脆碎度检查法标准操作规程。
适用范围：脆碎度检查。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述1.1片剂脆碎度检查法（中国药典2000年版二部附录X G）是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。
2.仪器2.1脆碎度检查仪2.1.1仪器的组成主要由电动机、转轴、及圆筒（轮鼓）组成。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书进行安装与使用，并应符合中国药典2000年版二部附录X G的规定。
2.2分析天平感量1mg。
2.3吹风机3.操作方法3.1仪器的调试试验前应调节仪器的转数为每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总次数为100次。
3.2供试品的取用量每次试验取供试品若干片使其总重量约为6.5g；平均片重大于0.65g的供试品，取样品10片进行试验。
3.3检查法3.3.1取空称量瓶，精密称定重量；再按3.2的取用量取供试品用吹风机吹去脱落的粉末，置称量瓶中，精密称定。
两次称量之差即为供试品的重量。
3.3.2将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机进行试验。
3.3.3试验结束后，将供试品取出检查，供试片不得出现断裂、龟裂或粉碎现象。
3.3.4取试验后的供试品，再用吹风机吹去粉末后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品的重量。
4.注意事项4.1由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面约成10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，防止独自落下。
4.2对泡腾片及口嚼片等易吸湿的制剂，操作时实验室的相对湿度应控制在40%以下。
4.3每次测试后，应用软布将圆筒内残存的颗粒及粉末擦净，以保证圆筒内壁光滑。
5.记录与计算5.1记录5.1.1记录所用仪器型号。
GMP认证全套文件资料5-×××片检验标准操作规程
目的: 规范吡嗪酰胺片检验的操作。
适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。
责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含吡嗪酰胺（C5H5N3O）应为标示量95.0-105.0% 。
1.性状：本品为白色片。
2.鉴别2.1仪器及用具：紫外分光光度计、水浴锅、电炉、蒸发皿、试管、量瓶、移液管、滤纸等。
2.2试剂及试液：乙醇、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硫酸亚铁试液。
2.3测定法取本品的细粉适量（约相当于吡嗪酰胺0.2g）加乙醇20ml，微温，并振摇使吡嗪酰胺溶解，滤过，滤液蒸干，提取物进行以下的试验。
2.3.1 鉴别（1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
2.3.2 鉴别（2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。
2.3.3 鉴别（3）取本品加水制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在268nm的波长处有最大吸收。
3.检查3.1仪器及用具：紫外分光光度计、天平、溶出仪、取样注射器、取样针头、过滤器、滤膜、量瓶、移液管、试管、量筒、镊子等。
3.2试剂及试液 ：蒸馏水 3.3测定法3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》(SOP-QC-096-00)，以水900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml ，滤过，精密量取滤液适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，另取吡嗪酰胺对照品适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在268nm 波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。
结果计算：3.3.2其他：应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
型片剂脆碎度测试仪安全操作及保养规程
型片剂脆碎度测试仪安全操作及保养规程引言型片剂脆碎度测试仪是一种用于测试型片剂的脆碎度的仪器。
为了保障操作者的安全和仪器的正常运行，本文档将详细介绍型片剂脆碎度测试仪的安全操作规程和保养规程。
安全操作规程在操作型片剂脆碎度测试仪时，我们应遵循以下安全操作规程：1. 穿戴个人防护装备在操作型片剂脆碎度测试仪前，请确保穿戴好个人防护装备，包括安全眼镜、手套和实验室护眼面罩。
这些装备能够有效地保护您的眼睛和手部不受伤害。
2. 检查仪器的运行状态和连接情况在启动型片剂脆碎度测试仪之前，请先检查仪器的运行状态和连接情况。
确保所有连接牢固稳定，并且设备处于正常工作状态。
3. 遵循正确的操作步骤请仔细阅读并理解型片剂脆碎度测试仪的操作手册，严格按照操作步骤进行操作。
不得随意更改操作程序或尝试其他方法。
如遇到任何问题或疑问，请及时向专业人员寻求帮助。
4. 小心处理试样在测试型片剂的脆碎度时，需要小心处理试样。
避免将试样摔落或弄丢，以免对实验室环境造成危险。
同时，在处理试样时，要注意使用工具或设备，以防止手部受伤。
5. 注意电气安全型片剂脆碎度测试仪通常使用电源供电，因此在操作过程中，务必注意电气安全。
不得在设备损坏或电源线受损的情况下使用设备，以免发生电气事故。
6. 定期检查和维护设备定期检查和维护设备对于确保型片剂脆碎度测试仪的正常运行至关重要。
请按照操作手册中的维护指南，按时更换零部件，清洁仪器，并进行必要的校准。
保养规程为了延长型片剂脆碎度测试仪的使用寿命和保证仪器的精度和可靠性，我们应遵循以下保养规程：1. 定期清理仪器表面使用型片剂脆碎度测试仪一段时间后，仪器表面会积累灰尘和污垢。
定期清理仪器表面，可以使用柔软的布料轻轻擦拭，避免使用化学溶剂或钢丝刷等不适当的清洁工具。
2. 检查仪器的连接和固定件定期检查仪器的连接和固定件，确保其牢固可靠。
如果发现任何松动或损坏的情况，请及时采取措施进行修复或更换，以保证仪器的正常运行。
片剂脆碎度与微生物限度检查操作规程概述
片剂脆碎度与微生物限度检查操作规程概述1--片剂脆碎度检查操作规程一、范围:本标准规定了片剂脆碎度检查方法和操作要求。
适用于本公司片剂(非包衣片)脆碎度检查。
二、引用标准:中华人民共和国药典( 二部附录)三、质量指标1、脆碎仪:(内径约为286mm,深度为39mm,内壁抛光,一边可打开的透明耐磨塑料圆筒,筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm+1mm),使圆筒转动时,片剂产生滚动。
圆筒直立固定于水平转轴上,转轴与电动机相连,转速为每分钟25转+1转。
每转动一圈,片剂滚动或滑动至筒壁或其它片剂上。
2、万分之一天平3、称量瓶(扁表:Φ50×30)4、吹风机5、镊子:纱手套六、操作方法:1、片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重约为 6.5g,片重大于0.65g者取10片。
用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次。
取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片。
本试验一般仅作1次。
如减失重量超过1%时,可复检2次,3次的平均减失重量不得过1%,并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
2、如供式品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时,可调节筒的底座,使与桌面成约100的角,试验时片剂不再聚集,能顺利下落。
3、对泡腾片及口嚼片等易吸水的制剂,操作时应注意防止吸湿(一般控制相以湿度小于40%)。
微生物限度检查操作规程一、范围:本标准规定了微生物限度检查方法和操作要求;本标准适应于药品微生物限度的检查。
二、引用标准:中国药典二部。
三、微生物限度标准:四、药品微生物限度检查法总则1、抽样1.1 供试品一般按批号随机抽样。
1.2 抽样量一般检验用量(2个以上最小包装单位)的3倍量。
1.3 抽样时,凡发现有异常可疑的样品,应缺陷选有疑问的样品,但因机械损伤明显破裂的包装不得作为样品,凡已能从药品、瓶口(外盖内侧及瓶口周围)外观看出长螨、长霉、虫蛀及变质的药品,可直接判为不合格,无需要再抽样检验。
片剂脆碎度的合格标准
片剂脆碎度的合格标准1. 引言片剂作为一种常见的药物剂型，其质量稳定性和疗效直接影响患者的用药效果。
其中，片剂的脆碎度是一个重要的质量指标，直接影响其溶解速度和口感。
本文将从片剂脆碎度的定义、测试方法及合格标准等方面进行探讨。
2. 片剂脆碎度的定义片剂脆碎度是指片剂在外力作用下破裂或分解的阻力，也可以理解为片剂的抗破碎能力。
脆碎度越高，片剂越难破碎；脆碎度越低，片剂越容易破碎。
3. 片剂脆碎度测试方法3.1. 压缩试验压缩试验是常用的测试片剂脆碎度的方法之一。
这种方法是将片剂放置在压力机的平板之间，施加一定的压力，观察片剂是否破碎或分散。
3.2. 敲击试验敲击试验是另一种测试片剂脆碎度的方法。
这种方法是将片剂放置在固定高度上，通过控制敲击物体的质量和力度，观察片剂是否破碎或分散。
3.3. 旋转试验旋转试验是一种较为复杂的测试片剂脆碎度的方法。
这种方法是通过将片剂放置在旋转装置上，按照一定的速度和时间进行旋转，观察片剂是否破碎或分散。
4. 片剂脆碎度的合格标准片剂脆碎度的合格标准是制药行业对片剂进行质量控制的重要指标之一。
合格标准的制定需要考虑片剂的用途和制备工艺等因素，并根据药典中的规定进行确定。
合格标准通常包括以下方面： ### 4.1. 片剂破碎度片剂破碎度指片剂在外力作用下完全破碎的程度。
一般规定片剂的破碎度应在一定的范围内，既不应太容易破碎，也不应太难破碎。
4.2. 片剂分散度片剂分散度指片剂在外力作用下是否会出现粉碎或分散情况。
分散度的合格标准通常要求片剂不应出现明显的分散现象，以保证患者在口服过程中的用药体验。
4.3. 片剂残余物片剂残余物是指片剂在破碎或分散过程中是否会产生碎片或颗粒等残留物。
合格标准通常要求片剂破碎或分散后的残余物应在一定的限量范围内。
4.4. 片剂破碎时间片剂破碎时间是指片剂在外力作用下完全破碎所需要的时间。
合格标准通常要求片剂的破碎时间应在一定的时间范围内，以保证患者在口服后药物能够迅速溶解。
145 YD-35片剂脆碎度测试仪操作规程(改)
四川利君精华药业有限责任公司GMP 管理文件题目YD-35片剂脆碎度测试仪操作规程共3页文件编号JH-CZ-ZL-145-ROO第1页制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期生效日期版本号R00颁发部门质量部分发部门质量部、QC 室、质量部负责人颁发数量03文件编写/修订历史：本次为企业新定。
1目的：建立YD-35片剂脆碎度测试仪操作规程操作规程，保证仪器正常运行。
2范围：适用于YD-35片剂脆碎度测试仪操作规程的操作使用。
3职责：QC：负责按本文件操作执行。
QC 主任：负责监督检查。
4依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）（第五章设备）及《YD-35片剂脆碎度测试仪使用说明书》。
5主要内容：5.1接通电源：打开电源开关，该电源开关上的指示灯应亮，仪器进入自检程序。
自检正常，LCD 屏显示如图1所示的自检菜单，之后显示图2所示的菜单。
此时仪器可投入正常使用。
图1图25.2参数设置：通过仪器按键，对测量方式、测量片数、测量单位、硬度下限、等待时间、日期、时间、语言参数进行设置。
这些参数将会一直保持下去直到重新被修改。
YD-35WELCOME √初始位检测√A/D 转换器√压力传感器按任意键进入主菜单题目YD-35片剂脆碎度测试仪操作规程文件编号JH-CZ-ZL-145-ROO版本号：R00主菜单1主菜单2主菜单35.2.15.2.21。
5.2.3变为反白。
例：主菜单2中的“硬度下限：XXX该位数字（0～2）可设置项“硬度上限：XXX N”6试验：6.1自动测量出样品的硬度及直径。
试验结束后，将打印出试验数据及统计结果。
6.2每批试验开始时，第一次加力头从初始位以慢速开始前过，直到接触到待测样品，慢慢加压直至样品崩碎，加力头将快速返回初始位（接近初始位时慢速运行），准备开始第二片试验。
从第二片开始，加力头从初始位以快速前进，直到运行到样品前约10mm处，变为慢速前进，并完成本次试验。
当药片直径大于30mm 时，加力头将一律以慢速工作。
脆碎度测试仪操作规程
1. 目的：建立脆碎度仪的标准操作规程2. 依据：脆碎度测度试仪使用说明书3. 范围：脆碎度仪4. 责任：QC负责人、仪器使用人5. 正文：5.1. 主要指标5.1.1. 时间设置：1-80分钟(开机时自动予置45.1.2. 计时精度：±1秒5.1.3. 转数：25转/分5.1.4.轮鼓尺寸：内径285.75mm 宽度39mm5.1.5. 整机尺寸：330×360×360mm5.1.6. 电源：220V 50HZ5.1.7. 重量：9Kg5.2. 操作方法5.2.1. 准备将仪器清洁干净放置在平稳牢固的工作台上，仪器四周应留有足够空间，要求工作环境无振动，无噪声，温湿度适宜，无腐蚀性气体。
5.2.2. 通电接通电源线，指示灯亮，打开电源开关，同时听到一声鸣响仪器便自动设置在常规的工作状态，时间显示４分钟(04:00)。
5.2.3. 装样品先将待测样品按药典的有关规定，小心去除片剂表面松散的粉末或颗粒、精密称定，取下防脱钮，将装药轮鼓沿着转轴方向慢慢拔出，鼓盖朝上，放置在平软的台面上，打开鼓盖，放入样品，重新安装在转轴上，注意两轮鼓左右不可调换，轮鼓上的定位孔对准定位销，推入装好，装上防脱钮。
5.2.4. 时间设定若做常规测试，仪器已予置好４分钟(100次)不需再改动，若特殊需要可通过时间设定的“▲”键或“▼”键，配合计时显示调整，每按一次予置时间可增或减１分钟。
5.2.5.测试以上准备工作完成后，可按“启动”键，测试开始，使轮鼓匀速转动，每分钟２５转，仪器自动计时。
该机以倒计时方式工作(显示的是工作剩余时间)，待从设定的时间减到00:00时，电机便自动停止，同时有蜂鸣声提示，而后仪器自动返回初始状态，准备做下一次测试。
5.2.6. 结束取下防脱钮，摘下轮鼓，取出样品，如前所述去除松散的粉末或颗粒，精密称定。
然后按药典的有关规定计算结果。
片剂脆碎度测定仪使用与维护保养规程
制药GMP管理文件
一、目的：建立片剂脆碎度测试仪使用操作与维护保养规程。
二、适用范围：适用于片剂脆碎度测试仪使用操作与维护保养。
三、职责：质检员对本标准的实施负责。
四、正文：
脆碎度测试仪
操作：
开机：将仪器的电源开关置于︱位置，电源指示灯亮，仪器启动；预热约30分钟后，即可正常使用。
仪器开机后，系统处于初妈状态，转盘旋转圈数自动预置100圈，圈数数码管显示窗显示圈数数值为100（单位R）；转盘旋转速度自动预置25转/分，转速数码管显示窗显示转速数值为25（单位RPM）。
测试：
将转盘部件卸下并打开筒盖，把约6.5克重的试样放置在圆筒中并盖上筒盖；将转盘部件套装在仪器水平转轴上，并用锁紧螺母紧固。
按一下启动键，转盘部件转动，开始测试。
按照25转/分转速旋转100圈后，转盘部件停止转动，读取此时试样的脆碎情况。
关机：
将仪器的电源开关置于O位置，电源指示灯灭，仪器关闭。
操作示例：
（1）开机：
（2）将转盘部件卸下并打开筒盖，把试样放置在圆筒中并盖上筒盖；将转盘部件套装在仪器水平转轴上，并用锁紧螺母紧固。
（3）按一下启动键，转盘部件转动，开始测试：
（4）旋转100圈后，转盘部件停止转动，读取此时试样的状态。
（5）重复同样的测试请重复（2）～（4）。
维护：
必须定期清洁箱体和部件，不要用钢刷清理，否则会损伤仪器。
每次测试完毕后，必须将转盘部件等擦拭干净，防止损伤仪器。
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片剂脆碎度检查法标准操程
目的：建立片剂脆碎度检查法标准操作规程。
适用范围：脆碎度检查。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.简述
1.1片剂脆碎度检查法（中国药典2000年版二部附录X G）是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。
2.仪器
2.1脆碎度检查仪
2.1.1仪器的组成主要由电动机、转轴、及圆筒（轮鼓）组成。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书进行安装与使用，并应符合中国药典2000年版二部附录X G的规定。
2.2分析天平感量1mg。
2.3吹风机
3.操作方法
3.1仪器的调试
试验前应调节仪器的转数为每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总次数为100次。
3.2供试品的取用量
每次试验取供试品若干片使其总重量约为6.5g；平均片重大于0.65g的供试
品，取样品10片进行试验。
3.3检查法
3.3.1取空称量瓶，精密称定重量；再按3.2的取用量取供试品用吹风机吹去脱落的粉末，置称量瓶中，精密称定。
两次称量之差即为供试品的重量。
3.3.2将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机进行试验。
3.3.3试验结束后，将供试品取出检查，供试片不得出现断裂、龟裂或粉碎现象。
3.3.4取试验后的供试品，再用吹风机吹去粉末后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品的重量。
4.注意事项
4.1由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面约成10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，防止独自落下。
4.2对泡腾片及口嚼片等易吸湿的制剂，操作时实验室的相对湿度应控制在40%以下。
4.3每次测试后，应用软布将圆筒内残存的颗粒及粉末擦净，以保证圆筒内壁光滑。
5.记录与计算
5.1记录
5.1.1记录所用仪器型号。
5.1.2记录每次称量数据。
5.1.3记录试验后检出断裂、龟裂或粉碎的片数。
5.2计算
5.2.1分别求出试验前后供试品的重量。
5.2.2求出供试品试验后与试验前比较减失的重量。
5.2.3求出减失重量占试验前供试品重量的百分比。
6.结果与判定
6.1未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1%时，判为符合规定。
6.2减失重量超过1%，但未检出断裂、龟裂或粉碎片供试品，可另取供试品重复试验2次，2次试验的平均减失重量未超过1%时，判为符合规定，三次试验的平均减失重量超过1%时，判为不符合规定。
6.3如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，即。